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" Perfectionnements apportés à la teinture des tissus de cellulose régénérée ".
Conformément à la présente invention , les colo- rants diazoïques, dont certains sont nouveaux , obtenus en tetraazotant le 1:5-diamino-naphtalène et en le combinant à une molécule d'un phénol ou d'un naphtol ou d'un de ses dérivés carboxylique ou sulfonique et une molécule d'un autre constituant de copulation autre que l'acide 2-amino-5- haphtol-7-sulfonique ,sont appliqués à la teinture d'un tissu de soie, de cellulose régénérée , le tissu de soie de viscose par exemple en teintes régulières .
Pour obtenir
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les meilleurs résultats , il doit y avoir en présence dans la molécule de colorant , au moins un groupe acide sulfoni- que par noyau naphtalénique combiné comme constituant de copulation Les colorants diazoïques symétriques obtenus en partant du 1:5-diamino-naphtalène ont déjà été indiqués comme colorants réels du coton (voir par exemple le brevet allemand N 39.954) mais il est avéré que la plupart des colorants directs du coton ne donnent pas de résultats sa- tisfaisants lorsqu'on les applique en vue de la production de teintes régulières sur le tissu de soie de cellulose et l'on ne pouvait prévoir que le (tolérant décrit ici possède rait la. propriété précieuse de teindre un tissu de soie de cellulose régénérée en teintes régulières.
Le brevet anglais N 9287 de 1900 décrit des colorants de mordançage pour la laine que l'on obtient en employant 1 molécule de 1:5-naph- ne talènediamine, 1 molécule diacide salicylique et 1 molécule d'autres constituants de copulation , mais l'on ne pouvait se douter , d'après ce brevet , que ces colorants donne- raient des teintes régulières sur les tissus de soie de vis- cose La présente invention bien que comprenant l'appli- cation nouvelle des colorants indiqués au brevet anglais N 9287 de 1900 précité , n'est pas limitéeà ces colorants et ne dépend pas non plus de la présence dans la molécule de colorant d'un ou de plusieurs groupes susceptibles d'être chromatés ou;mordancés
Les exemples ci-après sont explicatifs de l'in- vention , mais ils ne la limitent aucunement ;
les parties y sont indiquées en poids
1er Exemple.- 158 parties de 1:5-diaminonaph- talène sont tetraazotées de la manière connue au moyen de 600 parties d'acide chlorhydrique à 36 % et 138 parties de
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EMI3.1
nitrite de sodium et l'on introduit lii solution tetrauzoée, tJH MJ#c en remuant , àahs une solution bien refroidie de 319 parties , d'acide l t8- aroinonaphto.1 .::
4- LJiBulfonÍClue contenant
750 parties de carbonate de sodium On agite le mélange jusqu'à ce que la combinaison soit achevée ,et l'on ajoute alors une solution de 144 parties del betanaphtol dans 40 parties d'hydroxyde de sodium On entretient l'alcalinité du mélange et l'on agite jusqu'à ce que la copulation soit achevée on le fait alors chauffer et l'on isole le colo- soie de rant par l'addition de sel communIl teint le tissu de/' viscose en bleu vif
2e Exemple - On compose le bain tinctorial de
3000 parties d'eau ,, 20 parties de sel de Glauber, 3 par- tie s de savon et 2 parties du colorant obtenu en combinant 1 molécule de 1:5-diaminonaphtalène tetraazote, 1 molécule d'acide salicylique et 1 molécule d'acide 2-méthylaminonaph- talène-7-sulfonique, en présence de carbonate de sodium.
On introduit dans le bain chaud 100 parties de tissu ae soie de viscose on porte alors le bain presqu'à l'ébulli- tion et l'on continue l'opération de teinture pendant trois quarts d'heure environ On sort alors le tissu , on le rince et on le fait sécher . Suivant un autre mode opératoire , on peut introduire le tissu de soie artificielle dans le bain à peu près à la température d'ébullition et le laisser refroidir graduellement pendant l'opération de teinture On peut en outre ajouter au bain tinctorial du borax ou d'autres sels ou substances susceptibles de favoriser la teinture La soie artificielle est teinte en rouge riche .
L'invention est en outre expliquée par les exemples donnés par le tableau ci-après :
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EMI4.1
Le 1:5-ùiaminonaphtalène tétraazoté et combiné à ;
EMI4.2
à - 1 molécule de .3, 1 molécule de donne :
EMI4.3
<tb> Teinte <SEP> sur <SEP> tissu
<tb> de <SEP> soie <SEP> de <SEP> viscose
<tb>
EMI4.4
Acide 1:8 amino-naphtol Acide 1:8-aminonaphtol' Bleu vif s4 bisulfonique Z :4 bisulfonique acide 1:5-naphtol-suJ.fo- Acide 1:5-naphtolsulfo- Brun violet nique nique nciàe salicylique 1,cide 2-amino-8 naphtol- Brun rougeâtre -6-sulfonique cid salicylique Acide â-ghényle--amino-r3.
Brun foncé -naphtol sulfonique --cîde o-créosotique Acide 2-amino-S-naphtol- Brun rougeâtre
EMI4.5
<tb> -6-sulfonique
<tb>
<tb>
<tb> Acide <SEP> p <SEP> créosotique <SEP> Acide <SEP> -amino-8-naphtol- <SEP> Marron
<tb> -6-sulfonique
<tb>
<tb>
<tb> 1,-5-naphtalène- <SEP> Acide <SEP> salicylique
<tb>
EMI4.6
diamine .,de 1:8-¯ amïnoaphtol Bleu rougeâtre acide n:4 bisulfonique .1cide 1:4-naphtol-sùfo-
EMI4.7
<tb> nique <SEP> Violet
<tb>
EMI4.8
cide 3-amino-6-naphtol-
EMI4.9
<tb> " <SEP> -8 <SEP> sulfonique
<tb>
EMI4.10
7' cide que l:4 -naphtolsulfoni- ,> que -naPht i'Uif ni- Violet
EMI4.11
<tb> " <SEP> Acide <SEP> 1:8 <SEP> aminonaphtol-4- <SEP> Violet
<tb>
<tb> -sulfonique <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> # <SEP> Acide <SEP> salicylique
<tb>
<tb>
<tb> @ <SEP> Acide <SEP> 1:
8-aminonaphtol- <SEP> Violet <SEP> brunâtre
<tb>
<tb>
<tb> # <SEP> 3.- <SEP> 6-bisulfonique
<tb>
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"Improvements in the dyeing of regenerated cellulose fabrics".
In accordance with the present invention, the disazo dyes, some of which are novel, obtained by tetraitrogenating 1: 5-diamino-naphthalene and combining it with a molecule of a phenol or a naphthol or one of its carboxylic or sulfonic derivatives and a molecule of another coupling constituent other than 2-amino-5-haphtol-7-sulfonic acid, are applied to the dyeing of a fabric of silk, regenerated cellulose, the fabric of viscose silk for example in regular colors.
To get
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For best results, there should be in the presence in the dye molecule at least one sulfonic acid group per naphthalene ring combined as coupling component The symmetrical disazo dyes obtained starting from 1: 5-diamino-naphthalene have already been indicated as actual cotton dyestuffs (see, for example, German Patent No. 39,954), but it has been found that most direct cotton dyes do not give satisfactory results when applied for the production of uniform shades on cellulose silk fabric and it could not be expected that the tolerant described here would have the valuable property of dyeing a regenerated cellulose silk fabric evenly.
British Patent No. 9287 of 1900 discloses mordant dyes for wool which are obtained by employing 1 molecule of 1: 5-naphthalenediamine, 1 molecule of salicylic acid and 1 molecule of other coupling constituents, but the It could not be expected from that patent that these dyes would impart uniform tints to viscose silk fabrics. The present invention although including the novel application of the dyes set forth in British Patent No. 9287 of 1900 cited above, is not limited to these dyes and does not depend on the presence in the dye molecule of one or more groups capable of being chromated or etched
The examples below are explanatory of the invention, but they do not limit it in any way;
parts are indicated by weight
Example 1 - 158 parts of 1: 5-diaminonaphthalene are tetraitrogenated in the known manner with 600 parts of 36% hydrochloric acid and 138 parts of
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sodium nitrite and the tetrauzoea solution, tJH MJ # c, is introduced while stirring, to a well-cooled solution of 319 parts, of 1 t8-aroinonaphtho acid. ::
4- LJiBulfonÍClue containing
750 parts of sodium carbonate The mixture is stirred until the combination is complete, and then a solution of 144 parts of betanaphthol in 40 parts of sodium hydroxide is added. The alkalinity of the mixture is maintained and the mixture is maintained. stir until copulation is complete then heat and isolate the colosil from rant by the addition of common salt It dyes the viscose fabric bright blue
2nd Example - We compose the dye bath of
3000 parts of water, 20 parts of Glauber's salt, 3 parts of soap and 2 parts of the dye obtained by combining 1 molecule of 1: 5-diaminonaphthalene tetra Nitrogen, 1 molecule of salicylic acid and 1 molecule of 2-methylaminonaphthalene-7-sulfonic acid, in the presence of sodium carbonate.
100 parts of viscose silk fabric are introduced into the hot bath, the bath is then brought to almost boiling point and the dyeing operation is continued for approximately three quarters of an hour. The fabric is then removed. it is rinsed and dried. According to another procedure, the artificial silk fabric can be introduced into the bath at approximately the boiling temperature and allowed to cool gradually during the dyeing operation. Borax or borax can also be added to the dye bath. other salts or substances which may promote dyeing Artificial silk is dyed a rich red.
The invention is further explained by the examples given by the table below:
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EMI4.1
1: 5-aminonaphthalene tetraitrogenated and combined with;
EMI4.2
at - 1 molecule of .3, 1 molecule gives:
EMI4.3
<tb> Tint <SEP> on <SEP> fabric
<tb> from <SEP> silk <SEP> from <SEP> viscose
<tb>
EMI4.4
Acid 1: 8 amino-naphthol Acid 1: 8-aminonaphthol 'Bright blue s4 bisulfonic acid Z: 4 bisulfonic acid 1: 5-naphthol-suJ.fo- Acid 1: 5-naphtholsulfo Violet brown nique nciàe salicylic 1, cide 2 -amino-8 naphthol- Reddish brown -6-sulfonic acid salicylic acid â-ghenyl - amino-r3.
Dark brown -naphthol sulfonic acid - o-creosotic acid 2-amino-S-naphthol- Reddish brown
EMI4.5
<tb> -6-sulfonic
<tb>
<tb>
<tb> Acid <SEP> p <SEP> creosotic <SEP> Acid <SEP> -amino-8-naphthol- <SEP> Brown
<tb> -6-sulfonic
<tb>
<tb>
<tb> 1, -5-naphthalene- <SEP> Salicylic acid <SEP>
<tb>
EMI4.6
diamine., de 1: 8-¯ amïnoaphthol Reddish blue n: 4 bisulfonic acid. 1: 4-naphthol-sùfo- acid
EMI4.7
<tb> pic <SEP> Violet
<tb>
EMI4.8
3-amino-6-naphthol- cide
EMI4.9
<tb> "<SEP> -8 <SEP> sulfonic
<tb>
EMI4.10
7 'cide that 1: 4 -naphtholsulfoni-,> que -naPht i'Uif ni- Violet
EMI4.11
<tb> "<SEP> Acid <SEP> 1: 8 <SEP> aminonaphthol-4- <SEP> Violet
<tb>
<tb> -sulfonic <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> # <SEP> Salicylic acid <SEP>
<tb>
<tb>
<tb> @ <SEP> Acid <SEP> 1:
8-aminonaphthol- <SEP> Violet <SEP> brownish
<tb>
<tb>
<tb> # <SEP> 3.- <SEP> 6-bisulfonic
<tb>