BE430460A - - Google Patents

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BE430460A
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  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)

Description

       

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    Perfectionnements   au traitement de la boue acide résultant du raffinage de l'huile minérale et du benzène. 



   Cette invention concerne le traitement de la boue acide résultant du raffinage de l'huile minérale et du raf- finage de l'essence récupérée lors de la distillation de la houille, ci-dessous désignée comme débenzolage, et elle a pour principal objet une méthode et un appareillage per- fectionné grâce auxquels des hydrocarbures et de l'acide dilué sont récupérés à partir de la boue acide, et grâce auxquels l'échappement de fumées nocives dans l'atmosphère peut être entièrement évité. 



   L'invention concerne une méthode et un appareillage pour le traitement de   la.   boue acide d'huile minérale et de 

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 produits de débenzolage, dans lesquels la boue acide est traitée à la vapeur dans un récipient de traitement pour sé- parer les hydrocarbures désirés, en même temps que des va- peurs sulfureuses ou de la vapeur d'eau, le contenu restant dans le récipient de traitement étant maintenu à une tempé- rature élevée pour permettre la séparation de la résine sous forme liquide à partir de la liqueur acide. 



   L'invention porte plus particulièrement sur le trai- tement de la boue acide obtenue pendant le débenzolage et l'on va décrire maintenant, en regard des dessins annexés, un pro- cédé et une installation pour la mise en exécution de l'in- vention dans le cas d'un tel débenzolage. 



   La fig. 1 est une vue en élévation de face d'une installation pour le traitement d'une boue acide conformément à l'invention; la fig. 2 est une vue en élévation latérale de l'ins- tallation de la fig. 1. 



   L'installation comporte principalement une cuve 3 cylindrique en acier agissant comme récipient de traitement pour la boue acide, et un condenseur-laveur 4 relié avec cette cuve. La boue, mêlée à une quantité convenable d'eau froide, est entraînée du laveur de benzène dans le récipient de traitement 5 formant la partie supérieure de la cuve d'a- cier 3, qui comporte une chambre de chauffe 6 sous forme d'une chemise de vapeur à sa base. De la vapeur à basse pres- sion est admise dans la chambre de chauffe 6 par un tuyau 7 pourvu d'une vanne 7a et d'un purgeur 7b, de manière à chauf- fer le récipient de traitement 5 avant l'admission de la boue acide dans ce dernier, la vapeur passant de la chambre 6 dans un orifice-de sortie 14 pourvu d'une vanne 14a.

   La boue est admise dans le récipient de traitement par l'ouverture de la vanne 8a du tuyau 8, réunissant le récipient de trai-   @   

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 tement avec le laveur de benzène, et lorsque la boue est en- trée, de la vapeur à basse pression provenant du tuyau 7 pénètre dans le récipient de traitement par un tuyau perfora interne 9 disposé verticalement dans le récipient de traite- ment. La vapeur vient du tuyau 7 par le moyen d'une dériva- tion 10 pourvue d'une vanne 10a qui est ouverte, dans la par- tie supérieure du tuyau perforé 9 dont la partie perforée 9a est immergée dans la boue. Les manomètres 11 et 12 sont pré- vus respectivement sur le tuyau 10 et le récipient de trai- tement 5. 



   Le benzène, la vapeur d'eau et les fumées sulfureu- ses engendrées pendant le chauffage à la vapeur, sont conduits du sommet du récipient de traitement par un col de cygne 13 dans le condenseur-laveur.4.La partie supérieure de ce der- nier consiste en une colonne 15 emplie d'anneaux de Raschig 16, ou autre matière de remplissage convenable, l'eau étant amenée à la partie supérieure de la colonne.par un tuyau muni d'une vanne 17 et se terminant par un jet 18. L'eau con- dense les vapeurs de benzène ou d'eau et dissout les fumées acides et le mélange d'eau et de benzène s'écoule à la base du condenseur-laveur dans un séparateur 19 où le benzène est récupéré et est conduit dans un lieu d'emmagasinage par un tuyau 20, tandis que l'eau est rejetée par un tuyau 21.

   L'eau qui arrive au condenseur-laveur par le tuyau 17 présente une réaction alcaline, tandis que l'eau rejetée est neutre. 



   Le fonctionnement du processus est soigneusement con- duit de telle sorte que le minimum de vapeur libre, c'est-à- dire la vapeur à basse pression admise dans le récipient de traitement 5 par le tuyau perforé interne 9, soit utilisé rationnellement pour l'élimination complète du benzène à partir de la boue, et pour la production d'une résine fluide. - Aussitôt que le benzène cesse de s'écouler du séparateur,   @   

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 le traitement est arrêté par la fermeture de la vanne 10a, qui ferme l'arrivée de vapeur libre.

   Les résidus du récipient de traitement sont alors maintenus dans ce dernier pendant approximativement 15 minutes, avec une admission continue de vapeur de chauffage dans la chambre de chauffage 6, en vue d'obtenir une séparation en deux couches : une couche supérieure de résine liquide, et une couche inférieure de liqueur acide. Le récipient de traitement est pourvu d'un fond en pente 5a qui s'étend à la périphérie pour former un rebord incliné 5b boulonné sur un rebord correspondant 6b prévu sur la chambre de chauffage 6. Le fond en pente 5a facilite la séparation des couches en ce qu'il est incliné vers le bas vers les moyens d'évacuation 22 comportant un petit robinet 23 et une vanne principale 24.

   La couche infé- rieure de liqueur acide s'échappe d'abord par le petit robi- net et le tuyau 25, et quand cette opération est achevée on ouvre la vanne principale 34 et la résine sous forme de li- quide épais s'échappe dans un plateau de refroidissement 26. 



  Lorsque la résine est restée pendant 3 heures dans ce plateau, on peut facilement la briser et l'enlever. 



   Grâce au procédé et à l'appareil décrits, on voit que la résine est séparée à l'état liquide sans addition de goudron ou d'huile. De plus, le produit obtenu à partir du traitement de la boue, c'est-à-dire des huiles légères et des résidus acides et résineux, sont extraits de l'appareil par l'effet de la pesanteur, aucun travail manuel n'étant nécessaire pour ce processus. On fait varier la quantité d'eau froide ajoutée à la boue pour maintenir la concentration acide voulue dans le mélange,et la pression de vapeur nécessitée pour le fonctionnement de l'installation n'excède pas 0,700    kg/cm2.  



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    Improvements in the treatment of acid sludge resulting from the refining of mineral oil and benzene.



   This invention relates to the treatment of the acid sludge resulting from the refining of mineral oil and from the refining of the gasoline recovered during the distillation of hard coal, hereinafter referred to as debenzoling, and its main object is a method and an improved apparatus by which hydrocarbons and dilute acid are recovered from the acid slurry, and by which the escape of noxious fumes into the atmosphere can be entirely avoided.



   The invention relates to a method and an apparatus for the treatment of. acid slurry of mineral oil and

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 debenzol products, in which the acid sludge is steamed in a treatment vessel to separate the desired hydrocarbons, together with sulphurous vapors or water vapor, the contents remaining in the vessel process being maintained at an elevated temperature to allow separation of the resin in liquid form from the acidic liquor.



   The invention relates more particularly to the treatment of the acid sludge obtained during the debenzolization and will now be described, with reference to the accompanying drawings, a process and an installation for carrying out the injection. vention in the case of such a debenzolage.



   Fig. 1 is a front elevational view of an installation for treating an acid sludge according to the invention; fig. 2 is a side elevational view of the installation of FIG. 1.



   The installation mainly comprises a cylindrical steel tank 3 acting as a treatment vessel for the acid sludge, and a condenser-scrubber 4 connected with this tank. The sludge, mixed with a suitable quantity of cold water, is entrained from the benzene scrubber into the treatment vessel 5 forming the upper part of the steel tank 3, which has a heating chamber 6 in the form of a. a steam jacket at its base. Low pressure steam is admitted into the heating chamber 6 through a pipe 7 provided with a valve 7a and a trap 7b, so as to heat the treatment vessel 5 before the admission of the gas. acid sludge in the latter, the vapor passing from the chamber 6 into an outlet 14 provided with a valve 14a.

   The sludge is admitted into the treatment vessel through the opening of the valve 8a of the pipe 8, joining the treatment vessel.

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 However, with the benzene scrubber, and when the slurry has entered, low pressure steam from the pipe 7 enters the treatment vessel through an internal perforated pipe 9 disposed vertically in the treatment vessel. The steam comes from the pipe 7 by means of a branch 10 provided with a valve 10a which is open, in the upper part of the perforated pipe 9, the perforated part 9a of which is immersed in the mud. Pressure gauges 11 and 12 are provided on pipe 10 and treatment vessel 5, respectively.



   The benzene, the water vapor and the sulphurous fumes generated during the heating with the vapor, are led from the top of the treatment vessel through a swan neck 13 into the condenser-washer. 4. The upper part of this der - denier consists of a column 15 filled with Raschig rings 16, or other suitable filling material, the water being brought to the upper part of the column. by a pipe provided with a valve 17 and ending in a jet 18. The water condenses the vapors of benzene or water and dissolves the acid fumes and the mixture of water and benzene flows at the base of the condenser-scrubber into a separator 19 where the benzene is recovered and is led into a storage place by a pipe 20, while the water is rejected by a pipe 21.

   The water which arrives at the condenser-scrubber through the pipe 17 exhibits an alkaline reaction, while the discharged water is neutral.



   The operation of the process is carefully conducted so that the minimum of free steam, i.e. the low pressure steam admitted into the treatment vessel 5 through the internal perforated pipe 9, is rationally used for the process. complete removal of benzene from the slurry, and for the production of a flowable resin. - As soon as the benzene stops flowing from the separator, @

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 the treatment is stopped by closing the valve 10a, which closes the supply of free steam.

   The residues of the treatment vessel are then kept in the latter for approximately 15 minutes, with a continuous admission of heating vapor into the heating chamber 6, in order to obtain a separation in two layers: a top layer of liquid resin, and a lower layer of acidic liquor. The treatment vessel is provided with a sloping bottom 5a which extends peripherally to form an inclined rim 5b bolted to a corresponding rim 6b provided on the heating chamber 6. The sloped bottom 5a facilitates separation of the layers. in that it is inclined downwards towards the discharge means 22 comprising a small valve 23 and a main valve 24.

   The lower layer of acidic liquor first escapes through the small valve and the pipe 25, and when this operation is completed the main valve 34 is opened and the resin in the form of thick liquid escapes. in a cooling tray 26.



  When the resin has been in this tray for 3 hours, it can easily be broken and removed.



   By virtue of the method and apparatus described, it is seen that the resin is separated in the liquid state without the addition of tar or oil. In addition, the product obtained from the treatment of sludge, that is, light oils and acidic and resinous residues, are extracted from the apparatus by the effect of gravity, no manual work is required. being necessary for this process. The quantity of cold water added to the sludge is varied to maintain the desired acid concentration in the mixture, and the vapor pressure required for the operation of the installation does not exceed 0.700 kg / cm2.


    

Claims (1)

RESUME ----------- 1 ) Procédé de traitement de la boue acide résultant du raffinage de l'huile minérale et du benzène, dans lequel la boue acide est traitée à la vapeur dans un récipient de trai- tement, en vue de séparer simultanément les hydrocarbures dé- sirés avec les vapeurs sulfureuses et la vapeur d'eau, les résidus restant dans le récipient de traitement étant mainte- nus à une température élevée pour séparer de la liqueur acide la résine sous forme liquide. ABSTRACT ----------- 1) Process for the treatment of the acid sludge resulting from the refining of mineral oil and benzene, in which the acid sludge is treated with steam in a treatment vessel, in order to simultaneously separate the desired hydrocarbons with sulphurous vapors and water vapor, the residue remaining in the processing vessel being held at an elevated temperature to separate the resin in liquid form from the acidic liquor. 20) Mode de réalisation du procédé spécifié sous 1 , présentant les particularités suivantes, prises séparément ou en combinaison: a) la boue est soumise à un traitement par vapeur libre ou directe et par vapeur de chauffage indirect, l'arri- vée de vapeur directe étant fermée lorsque les hydrocarbures ont été complètement enlevée, et le traitement par vapeur de chauffage étant poursuivi pour effectuer la séparation en couches de la résine liquide et de la liqueur acide; 20) An embodiment of the process specified under 1, having the following features, taken separately or in combination: a) the sludge is subjected to a treatment by free or direct steam and by indirect heating steam, the arrival of steam direct being closed when the hydrocarbons have been completely removed, and the heating vapor treatment being continued to effect the layer separation of the liquid resin and the sour liquor; b) une addition variable d'eau froide est faite à la boue,en vue de maintenir dans le mélange une concentration acide déterminée à 'l'avance; c) les hydrocarbures désirés, la vapeur d'eau et les vapeurs sulfureuses passent du récipient de traitement dans un condenseur-laveur où les hydrocarbures et la vapeur d'eau sont condensés et les vapeurs sulfureuses dissoutes, les hy- drocarbures étant séparés de l'eau qui est rejetée; d) de l'eau ayant une réaction alcaline est amenée au condenseur-laveur, l'alcalinité étant déterminée en rapport avec la concentration acide initiale du mélange de boue, de telle sorte que l'eau résiduelle soit neutre. <Desc/Clms Page number 6> b) a variable addition of cold water is made to the slurry, in order to maintain in the mixture a predetermined acid concentration; c) the desired hydrocarbons, water vapor and sulphurous vapors pass from the treatment vessel into a condenser-scrubber where the hydrocarbons and water vapor are condensed and the sulphurous vapors dissolved, the hydrocarbons being separated from the water that is discharged; d) water having an alkaline reaction is supplied to the condenser-scrubber, the alkalinity being determined in relation to the initial acid concentration of the sludge mixture, so that the residual water is neutral. <Desc / Clms Page number 6> 3 ) Appareil pour la réalisation du procédé spécifié sous 1 et 2 , caractérisé par les points suivants, pris sé- parément ou en combinaison: a) le récipient de traitement pour la boue est pour- vu de moyens de chauffage, un tuyau percé étant prévu pour l'ad- mission de vapeur dans la boue du récipient, et des moyens d'évacuation étant également prévus pour la liqueur acide et la résine liquide; b) le récipient de traitement possède un fond incli- né et disposé au-dessus d'une chambre de chauffage dans laquel- le est admise de la vapeur et dont le soumet est incliné de façon correspondante, le récipient de traitement et la chambre de chauffage formant ensemble une cuve en acier de forme à peu près cylindrique et pourvue de moyens d'évacuation dispo- sés au bas de la pente du fond du récipient de traitement; 3) Apparatus for carrying out the process specified under 1 and 2, characterized by the following points, taken separately or in combination: a) the treatment vessel for the sludge is provided with heating means, a drilled pipe being provided for the admission of steam into the mud of the vessel, and discharge means also being provided for the acid liquor and the liquid resin; b) the treatment vessel has an inclined bottom and disposed above a heating chamber into which steam is admitted and the subject of which is correspondingly inclined, the treatment vessel and the heating chamber. heating together forming a roughly cylindrical steel vessel provided with discharge means disposed at the bottom of the slope of the bottom of the treatment vessel; c) les moyens d'évacuation comportent un petit ro- binet pour la liqueur acide, avec une vanne principale pour la résine liquide. c) the discharge means comprise a small valve for the acid liquor, with a main valve for the liquid resin.
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