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La présente invention est relative au traite- ment thermique de filaments, fibres, fils, films et ma- tières en feuilles sous forme tissée ou non tissée, trie cotée ou autrement manufacturée et concerne, par exem- ple, la fixation de colorants sur la fibre par traite- ment thermique.
L'invention a pour objet des procédés et appa reils perfectionnés pour le traitement thermique de ces matières à l'état sec. Par l'expression "matières à l'état sec", on entend des filaments, fibres, films, matières en feuilles ou matières formées à partir de celles mentionnées ci-avant, qui sont sèches ou ont été séchées par le procéaé ou l'appareil décrit dans la de- mande de brevet belge n 422.881 ou autrement.
La nécessité de soumettre des filaments, fi- bres, fils,(feuilles et matières formées de ceux-ci à un traitement thermique se présente dans un grand nombre de procédés de fabrication. Ainsi, dans la fabrication et le finissage de tissus textiles, il est connu d'ap- pliquer un traitement thermique faisant partie ou consé cutif à la phase de teinture ou lors de l'application de résines dans les traitements pour améliorer la résistant ce au froissement, dans le but de fixer le colorant ou de durcir la résine.
Un traitement thermique est simi- lairement requis dans la fabrication d'un grand nombre de filaments, fibres, fils, films et feuilles, ainsi que de matières formées à l'aide de ceux-ci, dans le but de modifier les caractéristiques physiques ou chi- miques de la matière en traitement, par exemple, par durcissement, contraction, amolissement, prise et poly- mérisation. De même, dans le foulardage et l'impression
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de pigments, un traitement thermique constitue ordinai- rement une phase nécessaire du procédé.
Lors de la tein- ture du nylon ou au "térylène", le tissu ou, dans cer- tains cas, la fibre est amené à traverser un bain de foulardage, soit en continu, soit par lots, contenant un colorant dispersé, puis est séché, le colorant étant ensuite fixé par chauffage de la matière en traitement à une température d'environ 2000 C pendant une courte période. A titre d'autre exemple, dans la fabrication de tissus textiles résistant aux froissements, il est connu de sécher le tissu, puis del'imprégner à l'aide d'une solution ou dispersion aqueuse de résine, d'enle- ver ensuite l'humidité du tissu et de soumettre enfin le tissu séché à un traitement thermique, par cuisson à une température de l'ordre de 140 C.
Divers procédés et appareils ont été proposés pour effectuer un traitement thermique,.notamment la cuisson dans des fours chauds de type conventionnel ou dans des presses, le passage sur des cylindres chauds ou entre des rouleaux ou cylindres chauds, le traitement à l'aide de sources de chaleur rayonnante, d'air chauffé ou des liquides chauds et analogues.
Conformément à la présente invention, un fila- ment, fibre, fil, film ou feuille,"ou une matière formée à partir de ceux-ci est placé, à l'état sec, dans un , lit de particules solides chaudes et distinctes, le lit étant soumis à l'action d'un courant gazeux ascendant, les dimensions et le poids des particules, la vitesse et la nature du courant, de même que la disposition du filament, fibre, fil, film, feuille ou de la matière formée de ceux-ci étant choisies de façon que les forces excercées par le courant sur les particules soient suf- fisantes pour contre-balancer la force ae la pesanteur
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sur les particules libres et pour dilater le lit, de ma- nière 4 permettre un mouvement des particules, mais soient insuffisantes pour transformer le lit en un cou- rant uni-directionnel de particules en mouvement.
Le terme "solide" est utilisé dans le présent mémoire par opposition aux termes "liquide" et "gazeux", mais pas par opposition au,terme "creux".
La technique des lits fluidisants de particu- . les solides distinctes et l'utilisation de ces lits est connue, par exemple, dans les industries de crackage d'huiles et de mouture des farines, mais leur utilisa- tion dans l'industrie de crackage d'huiles n'a pas pour but le traitement thermique d'une matière solide dans un lit fluidité à l'aide d'une autre matière solide, mais a un but entièrement différent, à savoir celui d'amener des matières catalytiques finement divisées en contact intime à des températures élevées avec un courant en mouvement de vapeurs d'hydrocarbures. La fluidisation d'un lit de farine est utilisée en minoterie pour aider au transport et non dans le but de traiter thermiquement une matière solide à l'aide d'une autre matière solide.
Le procédé de traitement thermique suivant la présente invention n'est pas limité à des dimensions particulières de particules, ni à des matières parti- culières, ni même à un gaz ou mélange de gaz particulier), mais pour de nombreuses applications oh préfère utiliser des particules de sable siliceux et de l'air comme pha- ses solide et gazeuse du lit fluidisé ou fluidifié et une dimension particulaire convenable est celle dans la- quelle le diamètre global n'est pas inférieur à 100 mi- crons et pas supérieur à 200 microns. Des particules, qui présentent des propriétés lubrifiantes non abrasi- ves peuvent être avantageusement employées et réduiront
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l'usure de toutes surfaces de frottement immergées @@@@@ le lit fluidifié.
Les caractéristiques de la phase sc- lide, de la phase gazeuse ou des deux phases du lit ±lui- lifié peuvent être choisies, de façon que l'une et/ou l'autre d'entre elles participent à une réaction chimi- que avec la matière en traitement et/ou avec une substan ce appliquée à la matière, en plus de leur action, tout au moins partielle, en tant que milieu de transfert de chaleur.
La vitesse du gaz nécessaire pour fluidifier le lit est relativement faible en comparaison des vites- ses utilisées dans les installations de séchage à l'air chaud et, dans le cas d'air, cette vitesse est de l'or- dre de 0,5 à 2,0 pieds par seconde. La densité du sa- ble fluidifié correspond très sensiblement à celle de l'eau et la pression d'air nécessaire à la fluidifica- tion est par conséquent approximativement égale à une colonne pression de manomètre d'eau égale à la hauteur du lit.
Le courant gazeux ascendant peut être appliqué aux par- ticules de la phase solide du lit fluidifié par tous moyens convenables, mais une cloison en matière cérami- que poreuse contribue bien à assurer une résistance ré- partie uniformément sur le trajet du gaz et permet ainsi une fluidification sensiblement homogène des particules de la phase solide du lit fluidifié. L'espace occupé par le lit fluidifié peut être subdivisé à l'aide de grilles en fil métallique ou analogues, dans le but d'éliminer ou de réduire la turbulence. Des tissus à mailles ouvertes peuvent aussi, lorsqu'ils sont soumis au traitement et sont convenablement disposés, par exem- ple dans un plan sensiblement horizontal, servir à con- trlbuer à réduire similairement la turbulence.
Les films, feuilles et matières textiles à
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tissage serré$ ou autrement fabriqués doivent être dispo- sés dans le lit fluidifié dans un plan sensiblement ver- tical. La matière en traitement peut être amenée dans le lit et évacuée de celui-ci, de manière continue, par des joints étanches aux fluides, ou bien on peut prévoir des chicanes ou cloisons affectant une forme telle qu'el- les réduisent la vitesse du courant d'air entre la ma- tière en traitement et la cloison, jusqu'4 une valeur inférieure à celle capable de maintenir les particules à l'état fluidifié, tout au moins lorsqu'elle, quitte la cloison.
La matière en traitement peut être condui- te, ae manière continue,vers le bas à travers le lit autour d'un guide ou cylindre en matière céramique dis- posé au voisinage de la partie inférieure du lit, après quoi la matière en question est dirigée vers le haut à travers le lit, le guide ou cylindre en matière cérami- que étant, de préférence, alimenté intérieurement en air. de façon à contribuer à maintenir un état fluidifié au- dessus du guide ou cylindre en question.
Comme moyens pour conduire la matière en traitement à travers le lit, on peut citer des courroies, toiles ou feutres de sup- le @@@age ou port, ainsi que des paires de rouleaux d'entrainement ou bien d'autres moyens d'application de pression peu- vent être prévus, de façon que la pression et la chaleur, puissent être appliquées simultanément ou séquentielle- ment à la matière en traitement. Les moyens de guidage et d'avancement dans le lit peuvent également être com-' binés à des moyens ae tension.
Le lit fluiaifié peut être chauffé par.tous moyens convenables, mais on préfère aisposer les moyens- de chauffage aans le lit fluiaifié et, à cette fin, on' peut faire usage, par exemple, de tubes chauffés au gaz ou à la vapeur ou de dispositifs de chaufage à réststan-
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ce électrique.
Le traitement thermique dans un lit fluicifié, conformément à la présente invention, de tissus textiles qui ont été imprégnés ou foulardés à l'aide d'une li- queur de colorant ou d'une résine et ont été subséquem- ment séchés par le procédé ou dans l'appareil décrits et revendiqués dans la demande de brevet belge n 422.881, donne des résultats particulièrement bons. Ainsi, si un tissu textile en "Térylène" est teint selon un procé- dé connu, une durée de traitement de plusieurs heures peut être requise et un traitement par lots ou aisconti- nu est nécessaire.
Cette difficulté s'applique également, quoique à un degré moindre, aux tissus textiles consistant en nylon ou en acétate de cellulose ou aux tissus textiles contenant du nylon et de l'acétate de cellulose. Le procédé de traitement thermique conforme à la présente invention permet de réduire considérablement ces durées.
Le procédé et l'appareil suivant la présente invention peuvent être utilisés tant pour le passage continu que pour le passage discontinu ou par lots de la matière en traitement à travers le lit fluidifié. ,
Lorsqu'il est appliqué au traitement de tissus textiles résistant au froissement,le procédé suivant l'invention donne des tissus dans lesquels la résine est répartie de manière bien uniforme et dont la résistance au froissement est satisfaisante en particulier lorsque le tissu a été séché avant traitement thermique par le procédé décrit et revendiqué dans la demande de brevet belge n 422.881. La résine contenue dans le tissu trai- té possède également une résistance favorable au lavage ou nettoyage.
Le procédé de traitement thermique de fila-
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ments, fibres, fils, films et feuilles ainsi que de ma- tières formées à l'aide de ceux-ci peut, comme on l'a dit plus haut, être exécuté conformément à la présente invention, en combinaison avec le procédé de séchage dé- crit et revendiqué dans la demande de brevet belge n 422.881 et ces procédés combinés peuvent être exécutés simultanément ou l'un à la suite de l'autre, dans un ou plusieurs lits fluidifiés.
Le procédé de traitement thermique suivant l'invention sera décrit à présent de manière plus parti- culière, en se référant aux exemples suivants ou aux stades de traitement thermique y décrits.
EXEMPLE 1
On a fait passer un fil de nylon filé à traver un lit fluidifié de sable chauffé à 2480 C, à une vi- tesse telle que -le fil reste en contact avec le lit pen- dant un peu moins de 0,1 seconde. En examinant le fil chauffé, on a constaté qu'il présente encore de fins poils extérieurs, mais ceux-ci ont été rendus tellement fragiles par le traitement thermique qu'un mouvement de frottement doux les détache aisément.
EXEMPLE 2
Un fil à filament continu de Térylène a été chauffé pendant 10 secondes dans un lit fluidifié de'sa- ble chauffé à 235 C. -Ge fil a ensuite été comparé à la matière non traitée, par examen de leurs spectres de diffraction aux rayons X. On a constaté que le trai- tement thermique avait légèrement réduit l'orientation et avait notablement amélioré le degré de cristallisa- tion de la matière. Le traitement thermique avait éga- lement réauit le lustre de la matière.
Le traitement thermique ae certains tissus secs dams un lit fluidifié peut être utilisé pour confé-
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rer un degré très élevé de stabilité dimensionnelle en un temps remarquablement court. Parmi les matières qui répondent notoirement à un traitement de fixation ther- mique de ce genre, on peut cite les tissus ae Térylène, de nylon et de rayonne au triacétate de cellulose. Il est souvent considéré comme nécessaire de fixer un tel tissu par un traitement thermique à une température ex- cédant de quelque 20 à 30 C la température que le tissu est susceptible de rencontrer au cours de son utilisa- tion ultérieure.
EXEMPLE 3
Cet exemple est relatif à un traitement ther- mique de fixation d'un tissu à l'aide d'un lit fluidi- fié. Une pièce de tissu à filaments continus de Térylè- ,ne a été placés sur un cadre agencé de façon que le tissu soit assujetti le long de ses bords et aànsi mis dans l'impossibilité de subir une contraction. Le cadre sup- portant le tissu de Térylène a ensuite été maintenu pen- dant 10 secondes dans un lit fluidifié chauffé à 225 C.
Le tissu a ensuite été détaché du cadre et légèrement tendu à l'aide d'un poids de façon à pendre verticale- ment, âpre? quoi il a été placé dans un lit fluidifié chauffé une température moindre, soit à 195 C, pendant encore 10 secondes. Des mesures effectuées sur le tissu avant et après ce second traitement thermique ont révéla une contraction dans la chaîne de 0,25% et une contrac- tion dans la trame de 2,1%. La même matière, à laquelln seul le second traitement thermique a été appliqué, présentait une contraction dans la chaîne de 9,4% et une contraction dans la trame de 10,8%.
EXEMPLE 4
Dans cet exemple, un tissu à filament continu ae nylon a été examiné exactement ae la même façon que
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dans l'exemple 3 et, dans ce cas, la matière fixée ther miquement présentait une contraction dans la chaîne de 0,4% et une contraction dans la trame de 1,6%, alors que la matière non traitée avait une contraction dans la chaîne de 3,4% et une contraction dans la trame de
5,1%.
EXEMPLE 5
Une feuille de chaîne,provenant d'un faisceau d'une largeur de 10 pouces et contenant 800 fils à fi- . lament continu de Térylène, a été teinte dans des condi- tions très analogues à celles décrites dans l'exemple relatif au tissu composé de filés de Térylène (exemple 8). La feuille de chaîne a été foulardée avec une li- queur contenant 5% en poids du colorant dénommé"Duranol
Blue G 300" et 5% en volume de triéthanolamine dans de l'eau contenant 2 parties par 1000 ,de l'agent mouillant dénommé 'Terminal PP".
Après calandrage ou exprimage pour évacuer la liqueur en excès, on a fait passer la feuille à travers un lit fluidifié à 1950 C, à une vi- tesse telle que la durée de contact avec le lit soit de 10 secondes, le lit ayant d'abord pour effet de sécher la feuille, puis de la traiter thermiquement. La fouilla de chaîne a ensuite été traitée au savon et rincée, tout comme dans le cas du traitement de tissus. Finalement la feuille a été séchée dans un autre lit fluidifié à 150 C. On a constaté'que les fils avaient acquis une teinte homogène de nuance bleu foncé.
EXEMPLE 6
Un tissu de nylon à filament continu a été foulardé dans un bain de teinture contenant 5% en poids du colorant commercial connu sous la dénomination "Dura- nol Brilliant Violet BR 300" et 5% en volume de aiacé- tine , *Le restant étant constitué par ae l'eau contenant 2 parties par 1000 d'un agent mouillent connu- dans le
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commerce sous la dénomination "Dispersal VL". Après calandrage pour éliminer la liqueur en excès, on a fait passer le tissu dans un lit fluidifié de sable siliceux chauffé à 195 C à une vitesse telle que le tissu reste en contact avec le lit chauffé pendant 10 secondes, le lit ayant d'abord pour effet de sécher le tissu, puis de le traiter thermiquement.
Après traitement au savon et rinçage, la matière a finalement été séchée et on a constaté que le tissu avait acquis une teinte bleu fon- cé. La teinture était uniforme et la résistance au la- vage était également normale pour ce colorant particu- lier.
EXEMPLE 7
Un tissu en triacétate de cellulose à fila- ments continus a été foulardé dans un bain de teinture contenant 10 % en poids du colorant connu dans le com- merce sous la dénomination "Duranol Red X 3B 300" et 5 % en volume de glycérine, le restant étant constitué par de l'eau contenant 2 parties par 1000 d'un agent mouillant connu dans le commerce sous la dénomination "Perminal PP". Après exprimage pour éliminer la liqueur; en excès, le tissu a été amené à passer à travers un lit fluidifié de sable siliceux chauffé à 195 0 pendant 12 secondes. Pendant ce traitement, le tissu a d'abord été séché puis traité thermiquement. Après traitement au savon, rinçage et séchage de la manière décrite dans l'exemple 1, on a constaté que le tissu avait acquis une teinte rouge foncé uniforme.
EXEMPLE 8
Un tissu de Térylène filé a été teint dans ur lit fluidifié de sable siliceux à 190 C, pendant 11- @econdes, après foulardage avec une liqueur contenant % en poids du colorant connu dans le commerce sous
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l'appellation de "Duranol Blue G 300" et 5% en volume de triéthanolamine, le reste étant constitué par de l'eau contenant 2 parties par 1000 de l'agent mouillant dénommé "Terminal PP". On a constaté que le tissu était teint, de manière satisfaisante, en une nuance foncée.
Lors de la teinture du nylon, il parait plus aisé d'obtenir des conditions permettant une teinture plus uniforme lorsque le tissu est amené à entrer dans le lit fluidifié chauffé directement après avoir quitté les calandres et alors qu'il est encore humide (en d'au- tres termes, le lit fluidifié a pour effet de sécher d'abord le tissu avant d'être en mesure de fixer le co- lorant sur le tissu sec), mais pour le triacétate cel- lulosique et le Térylène (R.T.M.) un stade de séchage préliminaire à des températures modérées avant fixation finale dans le lit fluidifié à température élevée donne une faible différence, en ce qui concerne le ré'sultat final. Parmi d'autres colorants qui ont été utilisés avec succès sur le Térylène (R.
T.M.) et le triacétate cellulosique, on peut citer certains colorants de cuve.
Les additions à la liqueur de teinture de diacétine, de glycérine et de triéthanolamine, décrites dans les exem- ples donnés plus haut, tombent dans le cadre de l'inven- tion décrite dans la demande de brevet britannique n 13.255/55 de la demanderesse.
EXEMPLE 9
Un tissu en rayonne à la viscose filée a été foulardé dans un bain contenant 0,8 % en poids du colo- rant connu commercialement sous la dénomination "Heliza- rin Green B," 7,6 % en poids de "Helizarin Binder FD", 4% en poids de "Texapret C nue" 0,8 % en poids de"Tylose DK@" 4% en poids de "Condensol A" et 86,4% en poids d'eau. Après exprimage pour éliminer l'excès de liqueur
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le tiss été séché dans un four à 60-70 C et en@@ite traité pendant 20 secondes dans un lit fluidifié à 175 C. Le tissu résultant présentait une coloration homogène et possédait une résistance extrêmement bonne au frottement tant à l'état humide qu'à l'état sec.
On a constaté également qu'un chauffage plus prolongé dans le lit à une température moindre, notam- ment pendant 5 minutes à 1300 C, a donné un résultat qu'il n'était pas possible de distinguer par des moyens ordinaires du premier résultat. Il est également à noter qu'il s"est avéré possible d'exécuter le séchage et le traitement thermique dans le même lit fluidifié.
Dans ce cas, un traitement thermique pendant 25 secondes dans un lit fluidifié à 1750 C s'est avéré adéquat pour le séchage et la cuisson ou traitement thermique.
EXEMPLE 10
Cet exemple est relatif à un procédé dtimpres- sion de pigments. On a préparé de la manière usuelle une pâte contenant 12,5 grammes du colorant commercial dénommé "Acramin Red FFG" fortement concentré, 30 gram.(.
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mes drtAcramall FD", 200 gr. dftfAcrapoI)FDtt et 15 gr. d'"Acramin FD". Cette pâte a été ,amenée à un rouleau en cuivre gravé utilisé pour l'impression et sur lequel on a fait passer un tissu en rayonne à la viscose filée, comme dans n'importe quel procédé d'impression à la ma- chine classique. Après séchage à environ 70 C dans un four, le tissu a ététraitée thermiquement, pendant 25 se- condes, dans un lit fluidifié chauffé à 1750 C.
Comme dans le procédé de l'exemple 9, on a constaté ultérieu- rement qu'aucun avantage notait obtenu en prolongeant le chauffage dans un lit fluidifié port.3 à une tapera-
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tvre inférieure-,, et qu'il était également possible def-.
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fectuer le séchage et le traitement thermique en une seule opération, sans modifier grandement la durée né- cessaire du traitement thermique ou sans altérer la qua- lité excellente de la matière imprimée résultante.
EXEMPLE 11
Pour la préparation de tissus textiles'résis- tant au froissement, on commence par laver un tissu de rayonne à la viscose filée à l'aide d'un agent tel que celui connu dans le commerce sous la dénomination "Mer- vanase", après quoi le tissu est rincé, séché et immerge dans un mélange précondensé d'urée et de formaldéhyde similaire à ceux connus dans la technique. Le mélange précondensé a été préparé à l'aide de 100 gr. d'urée et 200 cc. de formaldéhyde neutralisée à l'aide d'ammo- niaque et après addition d'encore 9 ce. d'ammoniaque le mélange a été chauffé au reflux pendant 3 minutes.
Après un refroidissement rapide, on a ajouté de l'eau dontenant 71 ce. de phosphate ammonique dihydrogéné à 10% en poids, de manière à diluer le liquide jusqu'à un volume total de 915 cc.
Le tissu a été laissé dans le liquide susdécrit pendant environ 3 minutes, après quoi on l'a fait passer dans une calandre, de façon à éliminer la liqueur en excès, puis on l'a séché en le faisant passer pendant, 45 secondes à travers un lit fluidifié de sable maintenu à une température de 108 C. Le tissu imprégné de pré- condensat et séché a ensuite été traité à des tempéra- tures différentes et pendant des temps différents dans un lit fluidifié chauffé et, après lavage pendant 15 mi- nutes' à 50 C avec une solution contenant 0,2 % de savon et 0,1 % de cendre de soude, le tissu a été reséché et analysé en vue de déterminer sa teneur en résine.
Cette anylyse a été suivie d'un essai de lavage plus sévère à
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90 C pendant 5 minutes avec une solution contenant 0,5% de savon et 0,25 % de cendre de soude, après quoi on a procédé à nouveau à un séchage et à une analyse de la teneur en résine du tissu, en vue de déterminer la perte de résine due au lavage.
Après traitement thermique du tissu dans le lit fluidifié, pendant 4 minutes à 130 C et après lava- ge modéré de la manière décrite plus haut, on a constaté que le tissu contenait 11,0 % en poids de résine. Cette teneur en résine est tombée à 7,85 %, après le lavage sévère décrit plus haut.
Un traitement thermique pendant 40 secondes à 1650 C a donné similairement 11,05 % en poids de résine.
Après lavage dans les conditions sévères décrites plus haut, le pourcentage de résine est tombé à 9,28 % en poids. Par traitement thermique pendant 5 secondes à 175 C, on a obtenu un tissu titrant 11,87 % en poids de résine et ce pourcentage est tombé à 10,3 %.en poids après lavage vigoureux.
Un traitement thermique pendant 10 secondes à 175 C a donné un échantillon contenant 11,97 % en poid de résine, qui après lavage dans les conditions sévères évoquées plus haut contenait encore 10,4 % en poids.
EXEMPLE 12
On a constaté également qu'après trempage d'un tissu dans le mélange précondensé, de la manière déjà décrite, et après exprimage de la liqueur en excès, le séchage et le traitement thermique peuvent s'exécuter en une seule opération. Les résultats suivants ont été obtenus avec un précondensat analogue à celui décrit dans l'exemple 13, si ce n'est qu'on a remplacé les 71 ce de phosphate ammonique dihydrogéné par 47,5 ce d'aci- de tartrqiue à 10.
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Après séchage et traitement thermique dans un lit fluidifié de sable siliceux, pendant 105 secondes, à une température de 1300 C, la teneur en résine du tis- su était de 11,92 % en poids et après lavage ce pourcen- tage est tombé à 9,43 % en poids.
Après séchage et traitement thermique pendant 24 secondes, à 165 C, les teneurs en résine avant et après séchage étaient respectivement de 12,84 et 10,92% en poids.
Après séchage et traitement thermique pendant 12 secondes, à 1750 C, les teneurs en résine avant et après lavage étaient respectivement de 13,1 et 11,3 % en poids.
Des échantillons du tissu fini ont été stockés dans une pièce conditionnée (température : 70 F.; humi- dité relative : 65%) pendant au moins une semaine, avant que des mesures d'ouverture de pli aient été faites.
Des pièces rectangulaires (1 pouce x 2 pouces) ont en- suite été découpées de ces échantillons, tant dans la direction de la chaîne que dans celle de la trame. Ces pièces ont ensuite été pliées en amenant leurs côtés courts l'un contre.l'autre. Le pli a été placé sous le centre d'un poids de 2 kgr. et est resté dans cette po- siticn pendant 2 minutes. La pièce a ensuite été reti- rée de cette position et le pli a été placé sur un fil métallique monté au-dessus d'une échelle graduée à mi- roir.
Après avoir laissé la pièce se relâcher sur le fil métallique pendant 3 minutes, on a lu sur l'échelle graduée la position des bords de la pièce ,et cu a calcu- lé l'angle d'ouverture du pli, en effectuant la diffé- rence entre ces lectures. L'angle obtenu a été comparé à des mesures similaires effectuées sur des échantillons du tissât non traité. Les angles en question étaient
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constamment bons dans le cas d'un tissu séché séparément et traité thermiquement à 165 C, pendant 40 secondes.
Alors que les angles originaux d'ouverture de pli pour la chaîne et pour la trame, après pressage et relâche- ment selon le procédé décrit plus haut étaient respective ment de 51 et 40 , ces angles atteignaient après trai- tement respectivement 62 et 58 . De même, dans les cas où le séchage et le traitement thermique avaient été effectués en une seule opération à 165 C, pendant 24 secondes, alors que les angles d'ouverture de pli pour la chaîne et pour la trame du tissu originel étaient respectivement de 51 et 47 , les angles obtenus avec la matière traitée étaient de 60 et 56 respectivement pour la chaîne et la trame.
EXEMPLE 13
Dans cet exemple, relatif à la préparation d'un tissu hydro@uge ou imperméable à l'eau obtenu en utilisant des silicones, un tissu de rayonne à l'acétate a été imprégné à l'aide d'une solution contenant 9 % en volume de "Drisil 148" et 1,8 % en volume d'"Accele- rator L-16" et, après exprimage pour éliminer la liqueur en excès, le tissu a été séché pendant 20 secondes à
1080 C, puis traité pendant 1 minute à 175 C dans un lit fluidifié chauffé.
Le tissu préparé de cette manière possédait un caractère fortement hydrofuge. 11 a été établi que le séchage et le traitement thermique pou- vaient également se faire en une seule opération, sans qu'apparaisse une diminution notable du caractère hydro- fuge ou imperméable du tissu produit et un traitement thermique d'une durée de 1 minute dans un lit fluidifié à 175 C s'est révélé adéquat aux deux fins en question.
EXEMPLE 14
Dans un autre exemple de préparation d'un tis-
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su 'hydrouge ou imperméable à l'eau, une étoffe,de gabardine à la viscose a d'abord été imprégnée à l'aide d'une solution contenant comme ingrédient essentiel du chlorure de stéaramidométhyl pyridinium selon la formu- le suivante, 5 % en poids de "Velan PF" en poudre, 5% en poids par volume d'esprits méthylés industriels et 1,5 % en poids d'acétate de sodium dans de l'eau. Après élimination par exprimage de l'excès de liqueur d'impré- gnation, le tissu a été séché dans un bain fluidifié chauffé pendant 2 minutes à 105 0, après quoi il a été traité pendant 30 secondes dans un bain fluidifié chauf- fé à 1750 C.
La matière produite possédait d'excellen- tes propriétés hydrofuges et on a constaté qu'un produit similaire pouvait être obtenu en exécutant le séchage et le traitement thermique en une seule opération dans un lit fluidifié chauffé à 1750 C et pendant 40 secon- des.
Il est à noter que les désignations commer- ciales des colorants et autres produits mentionnés dans les exemples précédents pont celles couramment en usage en Grande-Bretagne.
"L'appareillage à utiliser pour la mise en oeuvre du procédé décrit dans le présent mémoire peut être du type représenté sur les dessins ci-annexés et peut comporter, conformément à la présente invention, des chicanes ou cloisons pour réduire les effets de troubles de surface localisés, comme décrit ci-après.
Dans les dessins : - la figure 1 est une vue en élévation sché- r'atique de la machine montrant spécialement l'agence- ment des rouleaux ou cylindres; - la figure 2 est une vue en élévation sché- matique du côté opposé, montrant les commandes de rou-
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leaux ou cylindres; - la figure 3 est une vue en élévation complè- te correspondant à la figure 1; - la figure 4 est une vue en bout de la gauche de la figure 3 ; - la figur 5 est une vue en bout de droite de la figure 3 ; - la figure 6 est une coupe détaillée de l'ex- trémité d'un rouleau ou cylindre en matière céramique utilisé dans la machine ; - la figure 7 est une vue en plan correspon- dant à la figure 3, et - la figure 8 est une vue en plan des dispo- sitifs d'alimentation en air.
La machine est construite autour d'un châssis en fer-cornière 11 et comprend essentiellement un cer- tain nombre de rouleaux ou cylindrés pour le transport de tissu et un certain nombre de bains ou récipients à travers lesquels le tissu est transporté.
A la figure 1, le tissu 12 entre dans la ma- chine à l'extrémité de gauche et passe d'abord sur un petit rouleau de guidage 13 en acier inoxydable, puis est dirigé vers le bas de manière à entrer dans un bain de teinture 14, en passant sous un rouleau 15 en acier inoxydable monté dans le bain.
Le tissu sort alors du bain de teinture 14 et est amené vers le haut 4 un niveau supérieur où il passe sur un rouleau de guidage 16 en acier inoxydable, puis entre une paire de rouleaux d'exprimage 17, 18, le rou- leau supérieur 17 présentant une surface caoutchoutée, tandis que le rouleau inférieur 18 est en acier inoxyda- ble. Le tissu passe ensuite sur un rouleau de guidage
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en caoutchouc 19, avant d'être amené, en suivant un tra- jet dirigé verticalement vers le bas, dans un lit flui- difié 20 dans un récipient 21.
Après avoir passé sous un rouleau 22 en matière céramique (qui sera décrit plus loin), le tissu est dirigé vers le haut, en passant sur une tige d'agitation 24 de section carrée, après quoi le tissu est amené à un niveau encore plus élevé.
A ce niveau, le tissu passe sur un rouleau
25 en verre, puis vers le bas sur un rouleau lesté 26 en acier inoxydable, pour remonter à nouveau et passer sur un second rouleau en verre 27. Après cela, le tissu suit à nouveau un trajet descendant en passant derrière un rouleau de guidage 28 en acier inoxydable disposé au oisinage de la partie supérieure d'un bain de savonnage 29. Dans ce bain, le tissu est contraint de parcourir une double course, en passant autour de rouleaux infé- rieurs 30, 31 en acier inoxydable et autour d'un rouleau supérieur 32 également en acier inoxydable. Le tissu sort finalement du bain 29 vers le haut et est ramené à un niveau élevé.
A ce niveau, le tissu passe sur un rouleau 33 de forme cylindrique en acier inoxydable, entre une se- conde paire de rouleaux d'exprimage 34, 35, similaires aux rouleaux 17, 18,et sur un bouleau de guidage 36 en verre, pour être amené ensuite vers le bas dans un bain de rinçage 37. Vers le fond de ce bain de rinçage 37, le tissu passe sur un grand rouleau 38 en acier inoxy- dable, avant d'être ramené vers le haut, de nouveau au niveau élevé en question, où il passe sur un rouleau de guidage en verre 39.
A ce niveau, le tissu'passe entre une troisiè- me paire de rouleaux d'exprimage 40, 41 (similaires aux rouleaux 17, 18), après quoi il passe sur un rouleau de
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guidage en verre 42 et est amené vers le bas dans un second lit fluidifié 43 contenu dans un récipient 44.
Après avoir passé sous un rouleau en matière céramique 45 similaire au rouleau 22, le tissu est guidé vers le haut, en passant sur une tige d'agitation 46 de section carrée, puis sur un rouleau de guidage final 47, après quoi il sort de la machine en passant entre une quatriè- me paire de rouleaux d'exprimage 48, 49.
Les commandes des rouleaux entraînés seront à présent décrits en référence à la figure 2.
Toutes les commandes sont transmises par chat- nes et roues à chaînes et trois moteurs sont utilisés.
Le premier moteur 50 est disposé en.dehors du châssis 11 d'un c8té de la machine et entraîne, par l'intermédiaire d'une boite de transmissions à angle droit 51, une roue à chaîne 52, tandis qu'une chaîne 53 transmet la commande à une roue à chaîne 54 prévue à il 'extrémité du rouleau d'exprimage inférieur 18.
Une seconde roue à chaîne 55 portée par ce rouleau 18 trans- met la commande, par l'entremise d'une autre chaîne 56, . à une paire de pignons de renversement 57, 58 et le rou- leau en matière céramique 22 est à,son tour entraîné par ceux-ci, par une chaîne 59, qui passe autour d'une roue à chaîne 60 prévue à une extrémité de l'arbre du rouleau en matière céramique, qui fait saillie hors du récipient 21 contenant le lit fluidifié 20 et traverse un palier spécial, qui sera décrit plus loin. Une troi- sième roue à chaîne 55a transmet la commande par la chaîne 55b à une roue à chaîne 55c prévue à l'extrémité du rouleau 19.
Le second moteur 61 est monté sur la partie supérieure du châssis 11 près de l'extrémité de sortie et entraîne directement, par l'entremise d'une roue à chaîne 62, une chaîne 63, tandis que la roue 4 chaine
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64 entraîne la tige carrée 46. La commande de l'autre tige carrée 24 est également dérivée du moteur 61, cette commande étant transmise par une autre roue à chaîne
64a prévue à l'extrémité de la tige carrée 46, par une chaîne 65 et une roue à chaîne 66. Le brin supérieur de la chaîne 65 passe sur une roue à chaîne tendeuse 94.
Un troisième moteur 67 monté dans le châssis 11 à l'extrémité extérieure sert à entraîner les rou- leaux entraînés restants. Ce troisième moteur porte deux roues à chaîne sur son arbre. Là première roue à chaîne 68 transmet la commande vers le haut à l'aide d'une chaîne 69, qui passe sur une roue à chaîne 70 prévue à l'extrémité du rouleau d'exprimage inférieur 49. La seconde roue à chaîne 71 transmet la commande au rouleau en matière céramique 45, au rouleau 38, aux rouleaux d'exprimage inférieurs 35, 41, et aux rouleaux '30, 31.
Une chaîne 72 passe sur la roue à chaîne 71, ainsi que sur des roues à chaîne tendeuses 73, 73a, avant d'entraîner la roue à chaîne 74 (pour le rouleau 45 en matière céramique), la roue à chaîne 75 (pour le rouleau d'exprimage inférieur 41), et la roue à chaîne 76 (pour le rouleau d'exprimage inférieur 35). Une au- tre roue à chaîne 77 associée au rouleau 45 en matière céramique transmet la commande par une chaîne 78 à une roue à chaîne $0 prévue à l'extrémité de l'arbre du rou- leau 30, et une autre courte chaîne 79'passe autour d'une autre roue à chaîne 80a portée par cet arbre et sur une roue à chaîne 80b portée par l'arbre du rouleau 31, de manière à entraîner ce dernier.
D'une autre roue à chaîne 77a associée au rouleau 45 en matière céramique, une commande est transmise par une chaîne 82 à une roue à chaîne 81 portée par l'arbre du rouleau 38.
Nombre de détails de construction sont repré-
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sentés plus complètement aux figures 3 à 8 des dessins ci-annexés.
Les paires de rouleaux d'exprimage ainsi que les rouleaux de guidage qui y sont éventuellement asso- ciés sont supportés dans des châssis appropriés.
Les rouleaux d'exprimage 17, 18 et les rouleau?' de guidage 16,19 sont supportés par un châssis 83, ce dernier comportant des.moyens de réglage 84, grâce aux- quels la position du rouleau d'exprimage 17 et, par con- séquent, la pression d'exprimage peuvent être modifiéss selon les besoins.
Les rouleaux d'exprimage 34, 35 et les rouleau/ de guidage 33,36 sont similairement supportés par un châssis 85 équipé de moyens de réglage 86. Les rou- leaux d'exprimage 40, 41 et les rouleaux de guidage 39,
42 sont supportés dans un châssis 87 équipé de moyens de réglage 88. Enfin, les rouleaux d'exprimage 48, 49 sont montés dans un châssis 89 également équipé de moyens de réglage 90.
Les rouleaux 25, 27 sont tourillonnés dans des consoles en forme de Y 91 de chaque côté de la ma- chine et le rouleau 26 est tourillonné dans des bras 92 articulés au côté correspondant du châssis 11 à un élé- ment vertical 93. La tige carrée 24 est également tou- rillonnée dans les consoles en Y 91, aux extrémités in- férieures de celles-ci.
Une petite console latérale 95 supporte la roue à chaîne 94 et de plus grandes consoles latérales
96 supportent la tige carrée 46 et le rouleau 47.
Les lits fluidifiés 20,43 se composent de sable siliceux finement divisé, qui peut être chauffé tout en étant fluidifié. La fluidification est obtenue
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en soufflant de l'air vers le haut à travers la masse de sable, tandis que le chauffage de celui-ci est réali- sé à l'aide de dispositifs de chauffage prévus dans le ' lit.
Les agencements servant à alimenter les lits en air sous pression sont illustrés plus particulièremen aux figures 6 et 8, bien que les parties soient repré- sentées entièrement aux figures 3, 4, 5 et 7.
Une conduite principale 97 amène de l'air à un raccord en T 98 reliant la conduite d'alimentation , principale 97, d'une part, à une conduite d'alimenta- tion 99 servant à amener de l'air à la base du réci- pient 44 contenant le lit fluidifié et, d'autre part, à un raccord à cinq voies 100, qui relie la conduite 97 à chacun des paliers, dans lesquels tourne le rouleau
22 en matière céramique, et à l'intérieur de ce rouleau par des conduites d'air 101a, 101b et 102 respective= ment, ainsi qu'à une conduite d'air auxiliaire 103.
Cette dernière conduite est reliée à un raccord à qua- tre voies 104, qui amène de l'air à chacun des paliers, dans lesquels tourne le rouleau en matière céramique 45, et à l'intérieur du rouleau 45 par des conduites 105a,
105b et 106 respectivement. Des raccords comportant des soupapes et des soupapes d'arrêt'107, 108 sont prévues dans les conduites 99 et 103 respectivement.
Dans chaque lit fluidifié, la partie inférieu- re est séparée du compartiment proprement dit du lit par une cloison 109, 110 en matière céramique (figure
1), par laquelle l'air est distribué uniformément au lit de sable.
Grâce aux rouleaux 22, 45 en matière cérami- que, la partie du lit, qui est protégée contre le cou- rant d'air principal par le tissu 12, peut être fluidi-
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fiée. L'air (figure 6) est amené à l'intérieur du rou- leau par la conduite d'air correspondante 102, 106 et, en passant à travers la périphérie du rouleau, a pour effet de fluidifier effectivement cette partie du lit.
Il s'est avéré souhaitable de prévoir un joint étanche à l'air pour les paliers des rouleaux 22, 45 en matière céramique (figure 6). L'extrémité de chaque rouleau est supportée par un palier en une pièce 111 et entre ce palier et la paroi du récipient est disposée une rondelle d'étanchéité en cuir ou analogue, de l'air sous pression étant admis entre le palier 111 et la ron- delle 112. La rondelle 112 agit comme organe de ferme- ture, mais le courant d'air, qui se produit, si la ron- delle 112 se levait, empêche efficacement l'échappement de able dans le palier.
Dans le récipient 21 à lit fluidifié sont dis- posés des éléments de chauffage électriques 113 comman- dés par un thermostat 23 et actionnés par des commuta- teurs 114. Dans le récipient 44, on prévoit également des éléments de chauffage 115, qui peuvent aussi être commandés thermostatiquement et sont actionnés par des commutateurs 116. Des cloisons ou chicanes ]le,, 119 (qui peuvent être réglables en hauteur) sont prévuedans les récipients contenant les lits fluidifiés, de manière à réduire ou à éliminer les effets des dérangements de surface localisés dans la masse de sable.
Des éléments de chauffage 117 sont également prévus dans le récipient 29.
Lorsqu'ils sont utilisés pour la mise en oeu- vre du procédé faisant l'objet de l'exemple 6 donné plus haut, les compartiments 21, 44 sont remplis jusqu'à, uns hauteur appropriée (la hauteur du lit être @tilisee
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pour changer le temps que le tissu passe dans le lit) à l'aide de sable siliceux, qui a été préalablement lavé en vue d'en éliminer les fines, les diamètres glo- baux des particules étant compris etre 100 et 200 mi- crons.
L'extrémité antérieure de l'étoffe à teindre est amenée dans le système de rouleaux de la machine, de la manière décrite précédemment et les récipients 14, 21, 29, 37 et 44 sont remplis à l'aidé des matières requises, avant que les dispositifs de fluidification et de chauffage soient mis en marche. La chaleur peut être contrôlée thermostatiquement, de façon que les tem- pératures désirées puissent être maintenues.
La vitesse et la nature des courants d'air passant à travers les cloisons 109, 110 et les rouleaux 22, 45 sont telles que la force exercée par le courant soit suffisante pour contre-balancer la force de la pesanteur agissant sur les particules libres et pour dilater le lit, de façon à permettre aux particules de se mouvoir, cette force étant cependant insuffisante pour convertir le! lit en un courant de particules. La pression de l'air requise pour la fluidification est approximativement équivalente à une pression d'eau égale à la profondeur du lit.
Les. tiges carrées 24, 46, qui sont animées'' d'un mouvement de rotation, servent à agiter le tissu quittant les lits respectifs et à déloger les particules de sable, qui peuvent y adhérer, de façon que ces parti- cules retombent dans le lit.
Les détails de la machine décrite peuvent évi- demment être modifiés de façon mineure, si on le désire.
Par ailleurs, des perfectionnements peuvent y être appor tés. Ainsi, les moteur, de commande des rouleaux sont, de préférence, des moteurs à vitesse variable. Par ail-
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leurs, des grilles en fil métallique ou analogues peu- vent être prévues dans les lits, dans le but de réduire la turbulence.
REVENDICATIONS 1. Procédé de traitement thermique, dans lequel un filament, fibre, fil, film ou feuille ou une matiè- re formée à partir de ceux-ci est placé, à l'état sec, dans un lit de particules solides chaudes et distinctes, le lit étant soumis à l'action d'un courant gazeux as- cendant, les dimensions et le poids des particules, la vitesse et la nature du courant, de même que la disposi- tion du filament, fibre, fil, film, feuille ou de la matière formée de ceux-ci étant choisies de façon que les forces excercées par le courant sur les partinules soient suffisantes pour contre-balancer la force de la pesanteur sur les particules libres et pour dilater le lit, de manière à permettre un mouvement des particu- les,
mais soient insuffisantes pour transformer le lit en un courant uni-directionnel de particules en mouve- ment.
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The present invention relates to the heat treatment of filaments, fibers, threads, films and sheet materials in woven or non-woven, listed or otherwise manufactured form and relates, for example, to the attachment of dyes to the fabric. fiber by heat treatment.
The invention relates to improved methods and apparatus for the heat treatment of these materials in the dry state. By the expression "materials in the dry state" is meant filaments, fibers, films, sheet materials or materials formed from those mentioned above, which are dry or have been dried by the process or the process. apparatus described in Belgian patent application no. 422,881 or otherwise.
The need to subject filaments, fibers, threads, (sheets and materials formed thereof to heat treatment) arises in a large number of manufacturing processes. Thus, in the manufacture and finishing of textile fabrics It is known to apply a heat treatment forming part of or subsequent to the dyeing phase or during the application of resins in treatments to improve the resistance to creasing, with the aim of fixing the dye or hardening the color. resin.
Heat treatment is similarly required in the manufacture of a large number of filaments, fibers, yarns, films and sheets, as well as of materials formed therewith, in order to modify the physical characteristics or chemicals of the material being processed, for example, by hardening, contraction, softening, setting and polymerization. Likewise, in the padding and printing
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of pigments, heat treatment is usually a necessary part of the process.
When dyeing nylon or "terylene" the fabric or, in some cases, the fiber is passed through a padding bath, either continuously or in batches, containing a disperse dye, and is then passed through a padding bath. dried, the dye then being set by heating the material being processed to a temperature of about 2000 ° C for a short time. As another example, in the manufacture of textile fabrics resistant to creasing, it is known to dry the fabric, then to impregnate it with an aqueous solution or dispersion of resin, then to remove the material. humidity of the fabric and finally subject the dried fabric to a heat treatment, by baking at a temperature of around 140 C.
Various methods and apparatus have been proposed for carrying out heat treatment, in particular cooking in hot ovens of the conventional type or in presses, passing over hot rolls or between hot rolls or rolls, treatment using sources of radiant heat, heated air or hot liquids and the like.
In accordance with the present invention, a filament, fiber, yarn, film or sheet, "or a material formed therefrom is placed, in a dry state, in a bed of hot and distinct solid particles, the bed being subjected to the action of an ascending gas current, the dimensions and the weight of the particles, the speed and the nature of the current, as well as the arrangement of the filament, fiber, yarn, film, sheet or material formed of these being chosen so that the forces exerted by the current on the particles are sufficient to counterbalance the force of gravity
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on the free particles and to expand the bed, so as to allow movement of the particles, but are insufficient to transform the bed into a unidirectional flow of moving particles.
The term "solid" is used herein as opposed to the terms "liquid" and "gas", but not as opposed to the term "hollow".
The technique of particle fluidizing beds. distinct solids and the use of such beds is known, for example, in the oil cracking and flour milling industries, but their use in the oil cracking industry is not intended the heat treatment of a solid material in a fluidity bed with another solid material, but has an entirely different purpose, namely that of bringing finely divided catalyst materials into intimate contact at elevated temperatures with a moving stream of hydrocarbon vapors. Fluidization of a bed of flour is used in flour milling to aid transport and not for the purpose of heat treating a solid material with another solid material.
The heat treatment process according to the present invention is not limited to particular particle sizes, or particular materials, or even to a particular gas or gas mixture), but for many applications it is preferred to use particles of silica sand and air as solid and gaseous phases of the fluidized or fluidized bed and a suitable particle size is that in which the overall diameter is not less than 100 microns and not greater than 200 microns. Particles which exhibit non-abrasive lubricating properties can be advantageously employed and will reduce
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wear of any friction surfaces submerged in the fluidized bed.
The characteristics of the solid phase, of the gas phase or of the two phases of the ± self-liquid bed can be chosen, so that one and / or the other of them participates in a chemical reaction. with the material being treated and / or with a substance applied to the material, in addition to their action, at least partially, as a heat transfer medium.
The gas velocity required to fluidify the bed is relatively low compared to the velocities used in hot air drying plants and, in the case of air, this velocity is of the order of 0. 5 to 2.0 feet per second. The density of the fluidized sand corresponds very substantially to that of water and the air pressure required for fluidization is therefore approximately equal to a pressure gauge column of water equal to the height of the bed.
The upward gas stream may be applied to the solid phase particles of the fluidized bed by any suitable means, but a porous ceramic partition does a good job of assuring a resistance distributed evenly over the gas path and thus allows substantially homogeneous fluidization of the particles of the solid phase of the fluidized bed. The space occupied by the fluidized bed may be subdivided using wire screens or the like, for the purpose of eliminating or reducing turbulence. Open mesh fabrics can also, when subjected to the treatment and suitably arranged, eg in a substantially horizontal plane, serve to help to similarly reduce turbulence.
Films, sheets and textile materials
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tightly woven or otherwise fabricated must be disposed in the fluidized bed in a substantially vertical plane. The material being treated can be brought into and discharged from the bed continuously by fluid-tight seals, or baffles or partitions can be provided which have a shape such that they reduce the speed of the bed. air flow between the material being treated and the partition, to a value less than that capable of maintaining the particles in a fluidized state, at least when leaving the partition.
The material being processed can be conducted, in a continuous fashion, downward through the bed around a ceramic guide or cylinder disposed in the vicinity of the lower part of the bed, after which the material in question is. directed upwardly through the bed, the guide or cylinder of ceramic material preferably being internally supplied with air. so as to help maintain a fluidized state above the guide or cylinder in question.
As means for leading the material being processed through the bed, there may be mentioned carrier belts, webs or felts, as well as pairs of feed rollers or other means of transport. application of pressure may be provided so that pressure and heat may be applied simultaneously or sequentially to the material being processed. The means for guiding and advancing in the bed can also be combined with tension means.
The fluidized bed may be heated by any suitable means, but it is preferred to locate the heating means in the fluidized bed and, for this purpose, use may be made, for example, of gas or steam heated tubes or of residual heaters
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this electric.
The heat treatment in a fluidized bed, in accordance with the present invention, of textile fabrics which have been impregnated or padded with a dye litter or resin and have subsequently been dried by the process. or in the apparatus described and claimed in Belgian patent application No. 422,881, gives particularly good results. Thus, if a "Terylene" textile fabric is dyed according to a known method, a processing time of several hours may be required and batch or continuous processing is required.
This difficulty also applies, although to a lesser degree, to textile fabrics consisting of nylon or cellulose acetate or to textile fabrics containing nylon and cellulose acetate. The heat treatment process according to the present invention makes it possible to considerably reduce these times.
The method and apparatus according to the present invention can be used for both continuous passage and discontinuous or batch passage of the material being processed through the fluidized bed. ,
When it is applied to the treatment of textile fabrics resistant to creasing, the method according to the invention gives fabrics in which the resin is distributed in a very uniform manner and whose resistance to creasing is satisfactory in particular when the fabric has been dried before heat treatment by the process described and claimed in Belgian patent application No. 422,881. The resin contained in the treated fabric also has favorable resistance to washing or cleaning.
The heat treatment process for fila-
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Materials, fibers, yarns, films and sheets as well as materials formed therewith can, as stated above, be carried out in accordance with the present invention, in combination with the drying process described and claimed in Belgian patent application No. 422,881 and these combined processes can be carried out simultaneously or one after the other, in one or more fluidized beds.
The heat treatment process according to the invention will now be described more specifically, with reference to the following examples or to the heat treatment stages described therein.
EXAMPLE 1
A spun nylon thread was passed through a fluidized bed of sand heated to 2480 ° C. at a rate such that the thread remained in contact with the bed for a little less than 0.1 second. On examining the heated wire it was found that it still has fine outer bristles, but these have been made so brittle by the heat treatment that a gentle rubbing motion easily loosens them.
EXAMPLE 2
A continuous filament yarn of Terylene was heated for 10 seconds in a sandblast fluidized bed heated to 235 C. -This yarn was then compared to the untreated material, by examining their X-ray diffraction spectra. The heat treatment was found to have slightly reduced the orientation and significantly improved the degree of crystallization of the material. The heat treatment also restored the luster of the material.
Heat treatment of certain dry fabrics in a fluidized bed can be used to provide
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achieve a very high degree of dimensional stability in a remarkably short time. Among the materials which are known to respond to such heat fixing treatment, there may be mentioned fabrics of terylene, nylon and rayon with cellulose triacetate. It is often considered necessary to fix such a fabric by heat treatment at a temperature some 20 to 30 ° C above the temperature which the fabric is likely to encounter during its subsequent use.
EXAMPLE 3
This example relates to a heat treatment for fixing a tissue using a fluidized bed. A piece of Terylene continuous filament fabric was placed on a frame so arranged that the fabric was secured along its edges and thus prevented from contracting. The frame supporting the Terylene fabric was then held for 10 seconds in a fluidized bed heated to 225 ° C.
The fabric was then detached from the frame and lightly stretched with a weight so that it hung vertically, harsh? in which it was placed in a fluidized bed heated to a lower temperature, namely 195 ° C., for a further 10 seconds. Measurements made on the fabric before and after this second heat treatment revealed a warp contraction of 0.25% and a weft contraction of 2.1%. The same material, to which only the second heat treatment was applied, exhibited a warp contraction of 9.4% and a weft contraction of 10.8%.
EXAMPLE 4
In this example, a continuous filament nylon fabric was examined in exactly the same way as
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in Example 3 and, in this case, the thermally fixed material exhibited a warp contraction of 0.4% and a weft contraction of 1.6%, while the untreated material had a contraction in the warp. warp of 3.4% and a contraction in the weft of
5.1%.
EXAMPLE 5
A sheet of warp, from a bundle 10 inches wide, containing 800 threads in a thread. continuous layer of Terylene, was dyed under conditions very similar to those described in the example relating to the fabric composed of Terylene yarns (Example 8). The warp sheet was padded with a liquor containing 5% by weight of the so-called "Duranol" dye.
Blue G 300 "and 5% by volume of triethanolamine in water containing 2 parts per 1000, of the wetting agent called 'Terminal PP".
After calendering or squeezing to remove excess liquor, the sheet was passed through a fluidized bed at 1950 ° C. at a rate such that the contact time with the bed was 10 seconds, the bed having first the effect of drying the sheet, then heat treating it. The chain search was then treated with soap and rinsed, just as in the case of fabric treatment. Finally the sheet was dried in another fluidized bed at 150 ° C. It was found that the strands had acquired a homogeneous shade of dark blue shade.
EXAMPLE 6
A continuous filament nylon fabric was padded in a dye bath containing 5% by weight of the commercial dye known under the name "Duranol Brilliant Violet BR 300" and 5% by volume of acetin, * The remainder being consisting of ae water containing 2 parts per 1000 of a known wetting agent - in the
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trade under the name "Dispersal VL". After calendering to remove excess liquor, the fabric was passed through a fluidized bed of silica sand heated to 195 ° C at a rate such that the fabric remained in contact with the heated bed for 10 seconds, the bed having first the effect of drying the fabric and then heat treating it.
After treatment with soap and rinsing, the material was finally dried and the fabric was found to have acquired a dark blue tint. The dye was uniform and the wash resistance was also normal for this particular dye.
EXAMPLE 7
A continuous filament cellulose triacetate fabric was padded in a dye bath containing 10% by weight of the dye known commercially as "Duranol Red X 3B 300" and 5% by volume of glycerin, the remainder being constituted by water containing 2 parts per 1000 of a wetting agent known commercially under the name "Perminal PP". After squeezing to remove the liquor; in excess, the fabric was passed through a fluidized bed of silica sand heated to 195 0 for 12 seconds. During this treatment, the fabric was first dried and then heat treated. After treatment with soap, rinsing and drying as described in Example 1, the fabric was found to have acquired a uniform dark red hue.
EXAMPLE 8
A spun Terylene fabric was dyed in a fluidized bed of silica sand at 190 ° C for 11 seconds after padding with a liquor containing% by weight of the dye known commercially as
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the name “Duranol Blue G 300” and 5% by volume of triethanolamine, the remainder being constituted by water containing 2 parts per 1000 of the wetting agent called “Terminal PP”. The fabric was found to be satisfactorily dyed in a dark shade.
When dyeing nylon, it appears easier to obtain conditions allowing a more uniform dyeing when the fabric is brought into the heated fluidized bed directly after leaving the calenders and while it is still wet (in d 'in other words, the fluidized bed has the effect of drying the fabric first before being able to fix the dye on the dry fabric), but for cellulosic triacetate and terylene (RTM) a preliminary drying stage at moderate temperatures before final fixation in the fluidized bed at elevated temperature gives little difference in the final result. Among other dyes that have been used successfully on Terylene (R.
T.M.) and cellulose triacetate, there may be mentioned certain vat dyes.
The additions to the tincture liquor of diacetin, glycerin and triethanolamine, described in the examples given above, fall within the scope of the invention described in the Applicant's British Patent Application No. 13.255 / 55. .
EXAMPLE 9
A spun viscose rayon fabric was padded in a bath containing 0.8% by weight of the dye known commercially as "Helizarin Green B," 7.6% by weight of "Helizarin Binder FD" , 4% by weight of "Texapret C naked" 0.8% by weight of "Tylose DK®" 4% by weight of "Condensol A" and 86.4% by weight of water. After squeezing to remove excess liquor
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the fabric was dried in an oven at 60-70 C and treated for 20 seconds in a fluidized bed at 175 C. The resulting fabric exhibited a homogeneous coloring and possessed extremely good rub resistance both in the wet state. only when dry.
It was also found that more prolonged heating in the bed at a lower temperature, especially for 5 minutes at 1300 ° C., gave a result which was not possible to distinguish by ordinary means from the first result. It should also be noted that it has proved possible to carry out the drying and the heat treatment in the same fluidized bed.
In this case, a heat treatment for 25 seconds in a fluidized bed at 1750 C has been found to be adequate for drying and cooking or heat treatment.
EXAMPLE 10
This example relates to a process for printing pigments. A paste containing 12.5 grams of the highly concentrated commercial colorant called "Acramin Red FFG", 30 grams (.
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mes drtAcramall FD ", 200 gr. dftfAcrapoI) FDtt and 15 gr. of" Acramin FD ". This paste was, brought to an engraved copper roller used for printing and on which was passed a rayon fabric to spun viscose, as in any conventional machine printing process. After drying at about 70 ° C in an oven, the fabric was heat-treated for 25 seconds in a fluidized bed heated to 1750 C.
As in the process of Example 9, it was subsequently found that no advantage was obtained by prolonging the heating in a fluidized bed at port 3 at one tap.
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lower work- ,, and that it was also possible to def-.
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carrying out the drying and heat treatment in one operation, without greatly altering the time required for the heat treatment or without affecting the excellent quality of the resulting printed material.
EXAMPLE 11
For the preparation of textile fabrics resistant to creasing, one begins by washing a rayon fabric with spun viscose using an agent such as that known commercially under the name "Mer-vanase", after whereby the fabric is rinsed, dried and immersed in a precondensed mixture of urea and formaldehyde similar to those known in the art. The precondensed mixture was prepared using 100 gr. of urea and 200 cc. of formaldehyde neutralized with ammonia and after addition of a further 9 cc. of ammonia the mixture was heated at reflux for 3 minutes.
After rapid cooling, water including 71 cc was added. of 10% by weight dihydrogenated ammonium phosphate, so as to dilute the liquid to a total volume of 915 cc.
The fabric was left in the above-described liquid for about 3 minutes, after which it was passed through a calender, so as to remove excess liquor, and then dried by passing it for 45 seconds at through a fluidized bed of sand maintained at a temperature of 108 C. The fabric impregnated with pre-condensate and dried was then treated at different temperatures and for different times in a heated fluidized bed and, after washing for 15 mi - Nutes' at 50 C with a solution containing 0.2% soap and 0.1% soda ash, the fabric was re-dried and analyzed to determine its resin content.
This was followed by a more severe washing test at
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90 ° C for 5 minutes with a solution containing 0.5% soap and 0.25% soda ash, after which drying and analysis of the resin content of the fabric were carried out again, with a view to determine the loss of resin due to washing.
After heat treatment of the fabric in the fluidized bed for 4 minutes at 130 ° C. and after moderate washing as described above, the fabric was found to contain 11.0% by weight of resin. This resin content fell to 7.85%, after the severe washing described above.
Heat treatment for 40 seconds at 1650 ° C similarly gave 11.05 wt% resin.
After washing under the severe conditions described above, the percentage of resin fell to 9.28% by weight. By heat treatment for 5 seconds at 175 ° C., a fabric was obtained containing 11.87% by weight of resin and this percentage fell to 10.3% by weight after vigorous washing.
Heat treatment for 10 seconds at 175 ° C. gave a sample containing 11.97% by weight of resin, which after washing under the severe conditions mentioned above still contained 10.4% by weight.
EXAMPLE 12
It has also been found that after soaking a fabric in the precondensed mixture, in the manner already described, and after squeezing out the excess liquor, the drying and the heat treatment can be carried out in a single operation. The following results were obtained with a precondensate similar to that described in Example 13, except that the 71 cc of dihydrogenated ammonium phosphate was replaced by 47.5 cc of 10 tarsal acid.
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After drying and heat treatment in a fluidized bed of silica sand, for 105 seconds, at a temperature of 1300 C, the resin content of the fabric was 11.92% by weight and after washing this percentage fell to 9.43% by weight.
After drying and heat treatment for 24 seconds at 165 ° C., the resin contents before and after drying were 12.84% and 10.92% by weight, respectively.
After drying and heat treatment for 12 seconds at 1750 ° C., the resin contents before and after washing were respectively 13.1 and 11.3% by weight.
Samples of the finished fabric were stored in a conditioned room (temperature: 70 ° F .; relative humidity: 65%) for at least one week, before pleat opening measurements were made.
Rectangular pieces (1 inch x 2 inches) were then cut from these samples, both in the warp direction and in the weft direction. These pieces were then folded by bringing their short sides together. The fold was placed under the center with a weight of 2 kgr. and remained in this position for 2 minutes. The coin was then removed from this position and the fold was placed on a wire mounted above a graduated mirror scale.
After allowing the piece to relax on the metal wire for 3 minutes, the position of the edges of the piece was read on the graduated scale, and the angle of the opening of the fold was calculated, making the difference. - reference between these readings. The angle obtained was compared to similar measurements made on samples of the untreated tissue. The angles in question were
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consistently good for separately dried fabric heat treated at 165 C for 40 seconds.
While the original fold opening angles for the warp and for the weft, after pressing and releasing according to the process described above were respectively 51 and 40, these angles reached after treatment respectively 62 and 58. Likewise, in cases where the drying and heat treatment had been carried out in one operation at 165 C, for 24 seconds, while the fold opening angles for the warp and for the weft of the original fabric were respectively 51 and 47, the angles obtained with the treated material were 60 and 56 respectively for the warp and the weft.
EXAMPLE 13
In this example, relating to the preparation of a hydro @ uge or waterproof fabric obtained using silicones, an acetate rayon fabric was impregnated with a solution containing 9% alcohol. volume of "Drisil 148" and 1.8% by volume of "Accelerator L-16" and, after squeezing to remove excess liquor, the fabric was dried for 20 seconds at
1080 C, then treated for 1 minute at 175 C in a heated fluidized bed.
The fabric prepared in this way had a strong water repellency. It has been established that the drying and the heat treatment can also be carried out in a single operation, without a noticeable reduction in the water-repellency or impermeability of the fabric produced and a heat treatment lasting 1 minute. in a fluidized bed at 175 ° C has been found to be suitable for both purposes.
EXAMPLE 14
In another example of preparing a fabric
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on hydrouge or waterproof, a fabric of viscose gabardine was first impregnated with a solution containing as an essential ingredient stearamidomethyl pyridinium chloride according to the following formula, 5% by weight of powdered "Velan PF", 5% by weight by volume of industrial methylated spirits and 1.5% by weight of sodium acetate in water. After squeezing out the excess impregnation liquor, the fabric was dried in a fluidized bed heated for 2 minutes at 105 0, after which it was treated for 30 seconds in a fluidized bed heated at 105 ° C. 1750 C.
The material produced exhibited excellent water repellency properties and it was found that a similar product could be obtained by carrying out the drying and heat treatment in one operation in a fluidized bed heated to 1750 C and for 40 seconds.
It should be noted that the trade names of the dyes and other products mentioned in the foregoing examples bridge those commonly in use in Great Britain.
"The apparatus to be used for carrying out the process described in this specification may be of the type shown in the accompanying drawings and may comprise, in accordance with the present invention, baffles or partitions to reduce the effects of localized surface, as described below.
In the drawings: - Figure 1 is a schematic elevational view of the machine specifically showing the arrangement of the rollers or cylinders; - Figure 2 is a schematic elevational view from the opposite side, showing the wheel controls.
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water or cylinders; FIG. 3 is a complete elevational view corresponding to FIG. 1; - Figure 4 is an end view from the left of Figure 3; - Figure 5 is an end right view of Figure 3; FIG. 6 is a detailed section through the end of a ceramic roller or cylinder used in the machine; FIG. 7 is a plan view corresponding to FIG. 3, and FIG. 8 is a plan view of the air supply devices.
The machine is built around an angle iron frame 11 and essentially comprises a number of rollers or cylinders for transporting fabric and a number of baths or containers through which the fabric is transported.
In Figure 1, the fabric 12 enters the machine at the left end and first passes over a small stainless steel guide roller 13, then is directed downward so as to enter a bath of dye 14, passing under a stainless steel roller 15 mounted in the bath.
The fabric then leaves the dye bath 14 and is brought upwards 4 to an upper level where it passes over a guide roller 16 of stainless steel, then between a pair of squeeze rollers 17, 18, the upper roller. 17 having a rubberized surface, while the lower roller 18 is made of stainless steel. The fabric then passes over a guide roller
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rubber 19, before being fed, following a vertically downward path, into a fluidized bed 20 in a container 21.
After passing under a ceramic roller 22 (which will be described later), the fabric is directed upwards, passing over a stirring rod 24 of square section, after which the fabric is brought to a still higher level. Student.
At this level, the fabric passes on a roll
25 glass, then down onto a weighted roller 26 of stainless steel, to rise again and pass over a second glass roller 27. After that, the fabric again follows a downward path passing behind a guide roller 28 made of stainless steel disposed around the upper part of a soap bath 29. In this bath, the fabric is forced to travel a double stroke, passing around lower rollers 30, 31 of stainless steel and around an upper roller 32 also made of stainless steel. The tissue finally comes out of the bath 29 upwards and is brought back to a high level.
At this point, the fabric passes over a cylindrical stainless steel roll 33, between a second pair of squeeze rollers 34, 35, similar to rolls 17, 18, and over a guide birch 36 made of glass, in order to then be brought downwards into a rinsing bath 37. Towards the bottom of this rinsing bath 37, the fabric passes over a large stainless steel roller 38, before being brought upwards, again at the bottom. high level in question, where it passes over a glass guide roller 39.
At this point, the fabric passes between a third pair of squeeze rollers 40, 41 (similar to rolls 17, 18), after which it passes over a squeeze roll.
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glass guide 42 and is brought down into a second fluidized bed 43 contained in a container 44.
After passing under a ceramic roller 45 similar to roller 22, the fabric is guided upwards, passing over a stirring rod 46 of square section, then over a final guide roller 47, after which it comes out. the machine passing between a fourth pair of squeeze rollers 48, 49.
The controls of the driven rollers will now be described with reference to Figure 2.
All commands are transmitted by chains and chain wheels and three motors are used.
The first motor 50 is arranged outside the frame 11 on one side of the machine and drives, via a right angle gearbox 51, a chain wheel 52, while a chain 53 transmits the drive to a chain wheel 54 provided at the end of the lower squeeze roller 18.
A second chain wheel 55 carried by this roller 18 transmits the command, via another chain 56,. to a pair of reversing gears 57, 58 and the ceramic roller 22 is in turn driven by them by a chain 59, which passes around a chain wheel 60 provided at one end of the chain. the shaft of the ceramic roll, which protrudes out of the vessel 21 containing the fluidized bed 20 and passes through a special bearing, which will be described later. A third chain wheel 55a transmits control via chain 55b to a chain wheel 55c provided at the end of roller 19.
The second motor 61 is mounted on the upper part of the frame 11 near the output end and directly drives, through a chain wheel 62, a chain 63, while the chain wheel 4
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64 drives the square rod 46. The control of the other square rod 24 is also derived from the motor 61, this control being transmitted by another chain wheel
64a provided at the end of the square rod 46, by a chain 65 and a chain wheel 66. The upper end of the chain 65 passes over a tensioning chain wheel 94.
A third motor 67 mounted in the frame 11 at the outer end serves to drive the remaining driven rollers. This third engine carries two chain wheels on its shaft. The first chain wheel 68 transmits the control upwards by means of a chain 69, which passes over a chain wheel 70 provided at the end of the lower squeeze roller 49. The second chain wheel 71 transmits control by ceramic roller 45, roller 38, lower squeeze rollers 35, 41, and rollers '30, 31.
A chain 72 passes over the chain wheel 71, as well as over tensioning chain wheels 73, 73a, before driving the chain wheel 74 (for the ceramic roller 45), the chain wheel 75 (for the lower squeeze roller 41), and the chain wheel 76 (for the lower squeeze roller 35). Another chain wheel 77 associated with the ceramic roller 45 transmits the control via a chain 78 to a chain wheel $ 0 provided at the end of the shaft of the roller 30, and another short chain 79 ' passes around another chain wheel 80a carried by this shaft and on a chain wheel 80b carried by the shaft of the roller 31, so as to drive the latter.
From another chain wheel 77a associated with the roller 45 made of ceramic material, a command is transmitted by a chain 82 to a chain wheel 81 carried by the shaft of the roller 38.
Many construction details are shown
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felt more fully in Figures 3 to 8 of the accompanying drawings.
The pairs of squeeze rollers as well as the guide rollers which may be associated with them are supported in suitable frames.
The squeezing rolls 17, 18 and the rolls? ' guide 16, 19 are supported by a frame 83, the latter comprising adjustment means 84, by means of which the position of the squeezing roller 17 and, consequently, the squeezing pressure can be changed according to needs.
The squeeze rollers 34, 35 and the / guide rollers 33,36 are similarly supported by a frame 85 equipped with adjustment means 86. The squeeze rollers 40, 41 and the guide rollers 39,
42 are supported in a frame 87 equipped with adjustment means 88. Finally, the squeezing rollers 48, 49 are mounted in a frame 89 also equipped with adjustment means 90.
Rollers 25, 27 are journaled in Y-shaped brackets 91 on each side of the machine and roll 26 is journaled in arms 92 hinged to the corresponding side of frame 11 to a vertical member 93. The rod square 24 is also twisted into the Y-brackets 91 at the lower ends thereof.
A small side console 95 supports the chain wheel 94 and larger side consoles
96 support the square rod 46 and the roller 47.
Fluidized beds 20,43 consist of finely divided silica sand, which can be heated while being fluidized. Fluidification is obtained
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by blowing air upwardly through the mass of sand, while the latter is heated by means of heaters provided in the bed.
The arrangements for supplying the beds with pressurized air are more particularly illustrated in Figures 6 and 8, although the parts are shown fully in Figures 3, 4, 5 and 7.
A main line 97 brings air to a T-fitting 98 connecting the main supply line 97, on the one hand, to a feed line 99 serving to bring air to the base of the tube. vessel 44 containing the fluidized bed and, on the other hand, to a five-way connector 100, which connects line 97 to each of the bearings, in which the roller rotates
22 made of ceramic material, and inside this roller by air ducts 101a, 101b and 102 respectively, as well as to an auxiliary air duct 103.
This last pipe is connected to a four-way connector 104, which brings air to each of the bearings, in which the ceramic roller 45 rotates, and inside the roller 45 by pipes 105a,
105b and 106 respectively. Fittings comprising valves and shut-off valves'107, 108 are provided in lines 99 and 103 respectively.
In each fluidized bed, the lower part is separated from the actual bed compartment by a partition 109, 110 of ceramic material (figure
1), by which the air is distributed evenly to the sand bed.
Thanks to the rollers 22, 45 made of ceramic material, the part of the bed, which is protected against the main air flow by the fabric 12, can be fluidized.
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trusted. The air (Figure 6) is brought into the interior of the roll through the corresponding air line 102, 106 and, passing through the periphery of the roll, has the effect of effectively fluidizing that part of the bed.
It has been found desirable to provide an airtight seal for the bearings of the ceramic rollers 22, 45 (Figure 6). The end of each roller is supported by a one-piece bearing 111 and between this bearing and the wall of the container is disposed a sealing washer of leather or the like, pressurized air being admitted between the bearing 111 and the vessel. Washer 112. Washer 112 acts as a closing member, but the air flow, which would occur if the washer 112 were to rise, effectively prevented the escape of cable into the bearing.
In the fluidized bed vessel 21 there are electric heating elements 113 controlled by a thermostat 23 and actuated by switches 114. In the vessel 44 there are also provided heating elements 115, which can also be provided. be thermostatically controlled and are actuated by switches 116. Partitions or baffles] le ,, 119 (which may be adjustable in height) are provided in the vessels containing the fluidized beds, so as to reduce or eliminate the effects of surface disturbances located in the mass of sand.
Heating elements 117 are also provided in the container 29.
When used for carrying out the process forming the subject of Example 6 given above, the compartments 21, 44 are filled to an appropriate height (the height of the bed to be used.
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to change the time that the fabric spends in the bed) using silica sand, which has been washed beforehand in order to remove the fines, the overall diameters of the particles being between 100 and 200 microns .
The front end of the fabric to be dyed is fed into the roller system of the machine as previously described and the containers 14, 21, 29, 37 and 44 are filled with the required materials, before the fluidization and heating devices are started. The heat can be thermostatically controlled, so that the desired temperatures can be maintained.
The speed and nature of the air currents passing through the partitions 109, 110 and the rollers 22, 45 are such that the force exerted by the current is sufficient to counterbalance the force of gravity acting on the free particles and to expand the bed, so as to allow the particles to move, this force being however insufficient to convert the! reads in a stream of particles. The air pressure required for fluidization is approximately equivalent to water pressure equal to the depth of the bed.
The. square rods 24, 46, which are rotated '', serve to agitate the tissue leaving the respective beds and to dislodge the sand particles, which may adhere thereto, so that these particles fall back into the bed.
The details of the described machine can of course be changed in a minor way, if desired.
Furthermore, improvements can be made to it. Thus, the motor for controlling the rollers are preferably variable speed motors. By ail-
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Their, wire screens or the like may be provided in the beds, in order to reduce turbulence.
CLAIMS 1. A method of heat treatment, in which a filament, fiber, yarn, film or sheet or a material formed therefrom is placed, in the dry state, in a bed of hot and distinct solid particles. , the bed being subjected to the action of an ascending gas current, the dimensions and the weight of the particles, the speed and the nature of the current, as well as the arrangement of the filament, fiber, thread, film, sheet or the material formed thereof being chosen so that the forces exerted by the current on the particles are sufficient to counterbalance the force of gravity on the free particles and to expand the bed, so as to allow a movement of particles,
but are insufficient to transform the bed into a uni-directional stream of moving particles.