BE558088A - - Google Patents

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BE558088A
BE558088A BE558088DA BE558088A BE 558088 A BE558088 A BE 558088A BE 558088D A BE558088D A BE 558088DA BE 558088 A BE558088 A BE 558088A
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sep
urea
ethyl
crotonyl
dose
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Publication of BE558088A publication Critical patent/BE558088A/fr

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    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K31/00Medicinal preparations containing organic active ingredients
    • A61K31/16Amides, e.g. hydroxamic acids
    • A61K31/17Amides, e.g. hydroxamic acids having the group >N—C(O)—N< or >N—C(S)—N<, e.g. urea, thiourea, carmustine

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  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)
  • Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)

Description

       

   <Desc/Clms Page number 1> 
 
 EMI1.1 
 



  La. présente invention se rapporte d'une manière géné- 
 EMI1.2 
 rais a des agents sédatifs et hYPJlottques et en particulier à l'isomère de point de fusion supérieur de la 2-éthyl-crotonyL<-1rtse sous forme de doses pharrra.ceu.tiql..'leS propres à soulager chez Innomme les phénomènes de tB:t1S ion nerveuse et d'an- ' xiét6; l'invention concerne également un procédé de prépara- 
 EMI1.3 
 tion de cet isomère et ses modes d'application. 
 EMI1.4 
 



  Corme on le saie, les sédatifs de 11. classe des barbitul'iqt..le:3 actue11er nt d'msage cour.'d-.'1.t possèdent certaines propriétés nuisibles qui les rendent dangereuse-s en ellesmês. En premier lieu., ces COJ:1posés ne présentent qa u.ie gamme étroite entre les d-:ses efficaces et les doses dangeretU38S. De plW3f' leur US;':'88 est très fréquemmo.'1t suivi d'une sensation de 1%it igue ou de dc:kix,wssïon, ou. encore de soinnolence c".pl'BS Çtue 1 t:Ju,r action sédative est terminée. Enfin, on considère actuel levant gae les s6<la.tifs du. groupe barbitL1rioue sont susceptibles (le c=<àei (luns uno certaine mo3ane un 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 besoin   permanent.   



   La présente invention se propose de fournir une compo- 
 EMI2.1 
 sition sédative qui n'est pas s.usceptible 'daccoutuancé, qui produit un effet sédatif efficace dans une   laxge   gamme 
 EMI2.2 
 de doses avant d'atteL-4xe la dose toxique et qui sensible- mant exempte des effets secondaires indésirables qui carac-   térisent   de nombreux sédatifs antérieurs. Elle se propose également de fournir un procédé de production d'un effet sédatif chez l'homme par l'administration par voie interne des compositions selon   l'invention.   



   Un sédatif selon   7:.' invention     comprend   à titre d'in- 
 EMI2.3 
 grédient essentiel l' isoLlè1.'e de point de fusion supérieur de la 2-éthyl-crotonyl-urée,ce composé étant 'de préférence combiné avec des charges, véhicules, diluants et   (ou.)   exci- 
 EMI2.4 
 pients pharmacologiques propres à rendre la composi.tiordminis trahie à lthomne. 



  On peut préparer la 2-éthyl-crota.nyl-urée pu un procédé perfectionné selon les équations suivantes : 
 EMI2.5 
   .Comme   on le voit, on a. écrit ces composés corme des Isomères 
 EMI2.6 
 cis-trans., Le produit au quel s e rapporte l'invention s'obtient avec l'oxyde d'argot et fond à 192-19300, alors q# le produit obtenu à l'aide de pyridine fond à 157-158 a . 



  L'isomère de point de fusion supérieur se prépare dans les meilleures c codifions de la manière suivante. 



  On agite et on chauffe au. reflux 54. g de carbromal (2-broao-2-éthyl-butyryl-urée) dans 600 ce d'isopropanol pen- dant trois heures avec   27,8 g     d'onde   d'argent anhydre. On 

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 filtre le mélange réactionnel et on épuise le résidu argentique au moyen de 100 cc d'isopropanol   bouillant.   Les solides filtrés et séchés obtenus pèsent 22,5 g' et fondent à 189-   190 5  C. La concentration du filtrat donne un supplément'de 3,3 g de produit fondant à 160- 170 C.

   On obtient séparément ces deux récoltes sous   forme   d'aiguilles blanches par   cris-     tallisation   au sein d'alcool; elles manifestent une légère solubilité dans   l'eau..   La première récolte donne 21,7 g de 2-éthyl-cro tonyl-urée de point de fusion de 191- 193 C. et la seconde récolte donne 0,9 g de produit de point de fusion de 191- 193 C. soit un rendement total de 42,4 g ou 63 % du rendement théorique. 



   Conforméent à l' invention,   la   2-éthyl-crotonyl-urée constituant l'ingrédient actif (et ce terme désigne ici l'isomère de point de fusion supérieur) peut être associée à un véhicule, diluant; ou autre additif pharmaceutique, qui peut être solide ou, pour l'administration orale sous forme liquide, un liquide de suspension tel que de la glycérine. 



  Ainsi, les compositions peuvent prendre la fores de compri-   ses,   de poudres, de capsules, de suspensions ou d'autres formes de doses particulièrement propres à l'ingestion par voie orale. Plus spécialement, les présentes compositions sous leur forme solide préférée peuvent être préparées en mélangeant la 2-éthyl-crotonyl-urée avec des diluants solides et (ou) des adjuvants pour fabrication de comprimés comme de la cellulose en poudre, de l'amidon de mais, du lactose, du talc, de l'acide stéarique, du stéarate de magnésium, des gommes ou en fait toute matière utilisée en pharmacie pour la mise sous forme de comprimés qui ne soit pas incompatible avec la 2-éthyl-crot  onyl-urée.   



   Une caractéristique importante de la 2-éthyl-crotonylurée est sa faible toxicité, comparée à celle des autres sédatifs comme les barbituriques. Cette qualité a été bien démon- 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 
 EMI4.1 
 trée par une abondante série a! e2G"'....z effectues sur le rat, lesquels essais ont montré que la. 2-étby-crotonyu.rée possède une valeur Di50 (ou dcse :provoq#nt une mortalité de 50; des sujets de l'espèce envisagée) de 2500 mg contre 160 pour 
 EMI4.2 
 le phénobarbital, 55 pour le pentobarbital et 50 pour le s e c obarbital . 



   Une caractéristique nouvelle remarquable et tout à 
 EMI4.3 
 fait inattendue de la 2-éthyl-crotonylurée est la. gaisne tnés large de doses par voie orale assurant l'action sédative dans des conditions   abs..olues   de sécurité. On a ainsi constaté que la 2-éthyl-crotonyl-urée assure l'action sédative chez le rat dans la gamme complète de 1 à 60   ,; de   la   va.le or   DL50;

   
 EMI4.4 
 au-delà de 60 % de cette dose, l'état sub-hypnoTcique devient de plus en plus manifeste mais on n'atteint la dcse hypnotique vraie qu'à environ 95 ;ô de la DL50  .A. titre de comparai- son, les   barbiturates   mentionnés ci-dessus ont une gamme de dcses d'administration par voie buccale très étroite, allant pour produire la sédation chez le rat de 3 à 10   %   environ de 
 EMI4.5 
 la dose DL 50 jusqu'à une valeur immédiatement inférieure à 20 % de cette DL50. Dans le cas du phénobarbital, l'état hypnotique vrai est atteint à des doses d'environ   45   % de la DL50' alors que dans le cas du   pentobarbital   et du. sécobarbi- 
 EMI4.6 
 tal, l'hypnose vraie est atteinte à environ 30 de la Dh50.

   On a constaté des effets similaires dans des essais comparatifs de ces sédatifs sur les chiens. On voit donc que la 
 EMI4.7 
 2-4thyl-crotonyl-arée est un certain nombre de fois moins toxique que nombre des barbituriques utilisés et produit la sédation à de plus petites fractions de la dose toxique et offre une gamme de doses beaucoup plus large que celle offerte par les barbituriques avant de rencontrer des effets plus prononcés . 
 EMI4.8 
 



  Les propriétés sédatives rerrarq#.bles de la. 2-éthylcratonyl-urée décrites ci-dessus se sojt montrées applicables 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 à lohomme pour réduire la tension nerveuse et l'anxiété. 



  Est particulièrement important le fait que les effets secondaires indésirables, tels que la sommloence ou la dépression, générlament produits par l'usage des anciens sédatifs, sont sensiblement évités par celui, dé la. 2-éthyl-crotonyl-urée. 



   Comme on l'a dit, les compositions sédatives selon l'invention peuvent être de diverses formes et comporter divers véhicules,adjuvants, diluants et   cierges .   Le pourcentage d'ingrédient actif présent dans les compositions peut varier, bien qu'il s oit bon que la proportion   d'ingré-   dient actif soit telle que les compositions fournissent une dose appropriée   poux l'home.   



   Bien que la 2-éthyl-crotonyl-urée soit insoluble dans   l'eau,   elle est   facilement     ab@arbée   par le corps après admi-   nistration   par voie orale. On a déterminé que l'on peut obtenir l'hypnose à l'aide de doses atteignant   972   mg de 2-éthyl-   crotonylurée,   les quantités moindres produisant des degrés variés de sédation selon le patient. La dose clinique efficace pour les adultes en vue de la production de l'effet séda. tif est de 65 à 390 mg, une dose de 130 à 260 mg étant efficace dans la plupart des cas, une à quatre fois par jour   ou.   selon les besoins. La dose   pour les   enfants est proportionnellement plus petite, selon l'âge et le poids de l'enfant. 



  Une force préférée d'administration consiste en des comprirués contenant 65 à 390 mg du   médicament,     Pour   préparer ces comprimée, on mélange de préférence le médicament avec un ou plusieurs des susdits véhicules, adjuvants, charges, etc., puis on enrobe les comprimés à l'aide de sucre ou une autre matière d'enrobage comme on   le   fait couramment dans ce type de fabrication. Conviennent également bien.   entendu   des compri-   més   plus gros présentant des entailles qui   permettent   de les fragementer pour obtenir les doses voulues ou des comprimés plus petits dont on peut prendre plusieurs   pour   obtenir la 

 <Desc/Clms Page number 6> 

 dose voulue. 



   Les exemples suivants illustrent les'procédés utilisables dans la préparation de deux   :formes  de compositions sédatives selon l'invention. 



  Exemple I - 
 EMI6.1 
 2-éthyl-crotonyl-'1.r&:; 300 parties 
 EMI6.2 
 
<tb> 
<tb> cellulose <SEP> en <SEP> poudre <SEP> 25 <SEP> "
<tb> phosphate <SEP> dicalcique <SEP> 66 <SEP> "
<tb> 
 
 EMI6.3 
 méthyl-cellui-ose 10 " dissou- 
 EMI6.4 
 
<tb> 
<tb> tes <SEP> dans
<tb> 150 <SEP> p.d'eau
<tb> amidon <SEP> de <SEP> sa <SEP> Sa <SEP> - <SEP> 50 <SEP> parties
<tb> stéarate <SEP> de <SEP> magnésium <SEP> 1 <SEP> "
<tb> 
 
On mélange soigneusement la   2-éthyl-crotonyl-urée,   la cellulose en poudre et le phosphate dicalcique à   l'état   sec puis on mélange intimement la solution de méthyl-cellulose avec le mélange. On tamise le mélange humide sur un tamis à mailles de 2 mm   puzs   on sècbe dans une étuve à air chaud. 



  On   tamise   alors le mélange sec sur un tamis à   nailles   de   1,4   mm, on mélange avec l'amidon de   nais   et le stéarate de magnésium et on presse le méLange   final   sous forme de comprimés, entaillés ou non, de la dimension désirée. Un comprimé de cette composition pesant   450   mg contient 300 mg de 2-éthylcrot  onyl-urée.   



  Exemple II - 
 EMI6.5 
 2-éthyl-crotonyl-urée 24 g glycérine 48 g oarbosymëthyl-cellulose 11 g 
 EMI6.6 
 
<tb> 
<tb> silicate <SEP> d'aluminium <SEP> et <SEP> de <SEP> magnésium. <SEP> 13 <SEP> g
<tb> sucre <SEP> 340g
<tb> 
 
 EMI6.7 
 acide dthyl-p-hyiroxybenzoiqu (agent de 0,5 g acide butyl-parahydroybenzo3t,û:,- préservation) 0,2 g 
 EMI6.8 
 
<tb> 
<tb> eau <SEP> 2000 <SEP> m1
<tb> 
 
 EMI6.9 
 On nnàaxe ensemble la 2-éthàrl-crotonyl-urée et la 

 <Desc/Clms Page number 7> 

 
 EMI7.1 
 glycérine de DRl1ière à fermer une pâte. On dissout 1a carb0xJl.1J.éth,;rl-cel1u.loS6 et le silicate de magnésium et d'aluminium dans une partie de l'eau, et on dissout  .le   sacre dans le reste de l'eau.

   On mélange les deux sirops ainsi forums avec 
 EMI7.2 
 la pâte de 2¯éthyl-crotenya¯.T.réep on ajoute les agents de préservation et on aE,-itp- le nslange pendant une demi-heure, puis on l'homogénéisé. La s L5p  ision ainsi produite contient 60 mg de 2-éth3-1-cro Enàrl-urée pour 5 nl, soit une cuiller à thé. 



  - R3VEl\1J)ICAî,IP?1]2. - 1. Un produit manufacturé comprenant sous forme de dose adm:i.nist1:able une certaine quantité, d'enrisn 65W 390 mg de l 'l.;:;omÈ.#e de p o i A¯ de f vs ien supérieur de la 2-éthylcrG.tonyl-'J.rée et un véhicule pharmaceutique. 



   2. Un produit manufacturé compreant une quantité d'environ 65 à 390 mg de l'isomère de point de fusion supé- 
 EMI7.3 
 rieur de la 2-ethyl-crotonyl-urëe dans une capsule pharmaceu- tique. 



   3. Une composition de matière comprenant environ 65 à 390   mg   de 1'isomère de point de fusion supérieur de la 
 EMI7.4 
 .étYy.mcrctox.r.-u7-ée et une quantité efficace d'un ageo-t liant pharmaceutique non.-toxig,ue3 eouçrîrés sous forme de dose admininstrable . 



     4.   Un agent médicinal destiné à   soulager   la tension 
 EMI7.5 
 Y:).ei""le:¯1.:e et l'anxiëtéj, comprenant environ 65 à 390 mg de l'isom:r"":, d.c point de fusion supérieur de la 2-étbyl-crotonyl-urde sous   L'orme   de dose administrable. 
 EMI7.6 
 5. Une càpxLAe contenant une isatieie propre à soula- ger la tensien nerveuse et l'anxiété, contenant un diluant 
 EMI7.7 
 solide et e#/1:r'on 65 à 390 m.g de l'isomère de point de fusion supérieur de la 2-étbyl-orotonyl-urée. 



  . Un!? cor...:.pa5ition sédative sous forme acin.i:3i;rable, 

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 comprenant au. moins 65 mg de l'isomère de point de fusion . 
 EMI8.1 
 supérieur de la 2-étbyl-crotoDyl-urée par dcee et un véhicule pharna-ceutique solide. 



  7. Un procédé de àédation de l'home comprela-nt l'administration par voie interne sous forme d'une dose d'en- 
 EMI8.2 
 viron 65 à 390 mg de l'isomère de point de fusion s.upérieur de la 2-é thyl-cr oto r,yl-urée . 



   8. Un procédé de production de l'isomère de point de fusion supérieur de la   2-éthyl-crotonyl-urée   comprenant 
 EMI8.3 
 la déshydrohalogénation de la 2-bromo-2-éthyl-bu.tyryl-urée en prés en ce d'oxyde' d'argent et l'extraction de la 2-éthylcrotonyl-urée du mélange réactionnel.



   <Desc / Clms Page number 1>
 
 EMI1.1
 



  The present invention relates generally to
 EMI1.2
 rais has sedative and hYPJlottques agents and in particular to the isomer of higher melting point of 2-ethyl-crotonyL <-1rtse in the form of pharrra.ceu.tiql .. 'leS doses capable of relieving the phenomena of tB: nervous and anxiety ion; the invention also relates to a process for preparing
 EMI1.3
 tion of this isomer and its modes of application.
 EMI1.4
 



  As it is known, sedatives of 11. barbitul'iqt..le class: 3 actue11er nt cour.'d -. '1.t have certain harmful properties which make them dangerous in themselves. First, these COJ: 1positions only show a narrow range between effective and dangerous doses. From plW3f 'their US;': '88 is very frequent.' 1t followed by a sensation of 1% it igue or dc: kix, wssïon, or. still of soinnolence c ".pl'BS Çtue 1 t: Ju, r sedative action is finished. Finally, we consider presently raising gae the s6 <la.tifs of. barbitL1rioue group are susceptible (the c = <àei (one certain mo3ane one

 <Desc / Clms Page number 2>

 permanent need.



   The present invention proposes to provide a composition
 EMI2.1
 sedative sition which is not susceptible to routine, which produces an effective sedative effect over a wide range
 EMI2.2
 of doses before reaching the toxic dose and which is noticeably free from the undesirable side effects which characterize many previous sedatives. It also proposes to provide a process for producing a sedative effect in humans by the internal administration of the compositions according to the invention.



   A sedative according to 7 :. ' invention includes by way of
 EMI2.3
 The essential compound is the higher melting point isole of 2-ethyl-crotonyl-urea, this compound preferably being combined with fillers, vehicles, diluents and (or.) excipients.
 EMI2.4
 pharmacological pients likely to make the composi.tiordminis betrayed in the fall.



  2-Ethyl-crota.nyl-urea can be prepared by an improved process according to the following equations:
 EMI2.5
   As we can see, we have. write these compounds as Isomers
 EMI2.6
 cis-trans., The product to which the invention relates is obtained with slang oxide and melts at 192-19300, whereas q # the product obtained with the aid of pyridine melts at 157-158 a.



  The higher melting point isomer is prepared in the best c codifications as follows.



  Stir and heat with. reflux 54. g of carbromal (2-broao-2-ethyl-butyryl-urea) in 600 cc of isopropanol for three hours with 27.8 g of anhydrous silver wave. We

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 filter the reaction mixture and the silver residue is removed with 100 cc of boiling isopropanol. The filtered and dried solids obtained weighed 22.5 g and melted at 189-190 C. Concentration of the filtrate gave an additional 3.3 g of product, melting at 160-170 C.

   These two crops are obtained separately in the form of white needles by crystallization in alcohol; they show a slight solubility in water. The first crop gives 21.7 g of 2-ethyl-cro tonyl-urea mp 191-193 C. and the second crop gives 0.9 g of product of melting point of 191-193 C. for a total yield of 42.4 g or 63% of the theoretical yield.



   In accordance with the invention, the 2-ethyl-crotonyl-urea constituting the active ingredient (and this term here denotes the isomer of higher melting point) can be combined with a vehicle, diluent; or other pharmaceutical additive, which may be solid or, for oral administration in liquid form, a suspension liquid such as glycerin.



  Thus, the compositions may take the form of tablets, powders, capsules, suspensions or other dosage forms particularly suitable for oral ingestion. More especially, the present compositions in their preferred solid form can be prepared by mixing 2-ethyl-crotonyl-urea with solid diluents and (or) tabletting aids such as powdered cellulose, starch. but, lactose, talc, stearic acid, magnesium stearate, gums or indeed any material used in pharmacy for tabletting which is not incompatible with 2-ethyl-crot onyl- urea.



   An important characteristic of 2-ethyl-crotonylurea is its low toxicity, compared to that of other sedatives such as barbiturates. This quality has been demon-

 <Desc / Clms Page number 4>

 
 EMI4.1
 trée by an abundant series a! e2G "'.... z carried out on the rat, which tests have shown that the. 2-etby-crotonyu.rée has a value Di50 (or dcse: provoq # nt a mortality of 50; subjects of the species considered ) of 2500 mg against 160 for
 EMI4.2
 phenobarbital, 55 for pentobarbital and 50 for s e c obarbital.



   A remarkable new feature and quite
 EMI4.3
 unexpected fact of 2-ethyl-crotonylurea is. gaisne tnés wide oral doses ensuring sedative action under absolute conditions of safety. It has thus been found that 2-ethyl-crotonyl-urea ensures the sedative action in rats in the full range of 1 to 60,; of the value or LD50;

   
 EMI4.4
 Beyond 60% of this dose, the sub-hypnoTcic state becomes more and more evident, but one does not reach true hypnotic death until about 95% of the LD50. By way of comparison, the barbiturates mentioned above have a very narrow oral administration range, ranging to produce sedation in rats from about 3 to 10%.
 EMI4.5
 the LD 50 dose up to a value immediately below 20% of this LD50. In the case of phenobarbital, the true hypnotic state is achieved at doses of approximately 45% of the LD50 'whereas in the case of pentobarbital and. secobarbi-
 EMI4.6
 tal, true hypnosis is reached at about 30 of the Dh50.

   Similar effects were seen in comparative trials of these sedatives in dogs. We therefore see that the
 EMI4.7
 2-4thyl-crotonyl-area is a number of times less toxic than many of the barbiturates used and produces sedation at smaller fractions of the toxic dose and offers a much wider dose range than that offered by barbiturates prior to use. encounter more pronounced effects.
 EMI4.8
 



  The sedative properties rerrarq # .ble of the. 2-ethylcratonyl-urea described above have been shown to be applicable

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 to men to reduce nervous tension and anxiety.



  Of particular importance is the fact that the undesirable side effects, such as drowsiness or depression, generlament produced by the use of the old sedatives, are appreciably avoided by that, of the. 2-ethyl-crotonyl-urea.



   As has been said, the sedative compositions according to the invention can be of various forms and include various vehicles, adjuvants, diluents and tapers. The percentage of active ingredient present in the compositions can vary, although it is desirable that the proportion of active ingredient be such that the compositions provide an appropriate dose for humans.



   Although 2-ethyl-crotonyl-urea is insoluble in water, it is readily absorbed by the body after oral administration. It has been determined that hypnosis can be achieved using doses up to 972 mg of 2-ethylcrotonylurea, lesser amounts producing varying degrees of sedation depending on the patient. The clinical dose effective for adults for the purpose of production of seda. tif is 65-390 mg, with 130-260 mg being effective in most cases once to four times a day or. as required. The dose for children is proportionately smaller, depending on the age and weight of the child.



  A preferred strength of administration consists of tablets containing 65 to 390 mg of the medicament. To prepare these tablets, the medicament is preferably mixed with one or more of the above carriers, adjuvants, fillers, etc., then the tablets are coated with using sugar or some other coating material as is commonly done in this type of manufacture. Also suitable. larger tablets with notches which allow them to be split to obtain the desired doses or smaller tablets of which several can be taken to obtain the

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 desired dose.



   The following examples illustrate the processes which can be used in the preparation of two: forms of sedative compositions according to the invention.



  Example I -
 EMI6.1
 2-ethyl-crotonyl-'1.r &:; 300 games
 EMI6.2
 
<tb>
<tb> cellulose <SEP> in <SEP> powder <SEP> 25 <SEP> "
<tb> phosphate <SEP> dicalcium <SEP> 66 <SEP> "
<tb>
 
 EMI6.3
 methyl cellulose 10 "dissolved
 EMI6.4
 
<tb>
<tb> your <SEP> in
<tb> 150 <SEP> p. of water
<tb> starch <SEP> from <SEP> sa <SEP> Sa <SEP> - <SEP> 50 <SEP> parts
<tb> magnesium <SEP> stearate <SEP> <SEP> 1 <SEP> "
<tb>
 
The 2-ethyl-crotonyl-urea, the powdered cellulose and the dicalcium phosphate are mixed thoroughly in the dry state and then the methyl-cellulose solution is thoroughly mixed with the mixture. The wet mixture is sieved through a sieve with a 2 mm mesh size and then dried in a hot air oven.



  The dry mixture is then sieved through a 1.4 mm mesh sieve, mixed with corn starch and magnesium stearate and the final mixture is pressed into the form of tablets, notched or not, of the desired size. One tablet of this composition weighing 450 mg contains 300 mg of 2-ethylcrotonyl-urea.



  Example II -
 EMI6.5
 2-ethyl-crotonyl-urea 24 g glycerin 48 g arbosymethyl-cellulose 11 g
 EMI6.6
 
<tb>
<tb> silicate <SEP> of aluminum <SEP> and <SEP> of <SEP> magnesium. <SEP> 13 <SEP> g
<tb> sugar <SEP> 340g
<tb>
 
 EMI6.7
 dthyl-p-hyiroxybenzoiqu acid (agent of 0.5 g butyl-parahydroybenzo3t acid, û:, - preservation) 0.2 g
 EMI6.8
 
<tb>
<tb> water <SEP> 2000 <SEP> m1
<tb>
 
 EMI6.9
 2-ethàrl-crotonyl-urea and

 <Desc / Clms Page number 7>

 
 EMI7.1
 DRl1ière glycerin to close a paste. The carbOxJl.1J.éth,; rl-cel1u.loS6 and the magnesium aluminum silicate are dissolved in one part of the water, and the sacre is dissolved in the remainder of the water.

   We mix the two syrups and forums with
 EMI7.2
 To the 2¯ethyl-crotenyā.T.rép paste, the preservatives are added and the mixture is mixed for half an hour, then it is homogenized. The L5p ision thus produced contains 60 mg of 2-eth3-1-cro Enàrl-urea per 5 nl, ie one teaspoon.



  - R3VEl \ 1J) ICAî, IP? 1] 2. - 1. A manufactured product comprising in the form of an admitted dose: i.nist1: able a certain quantity, of enrisn 65W 390 mg of l.;:; OmÈ. # E of poi A¯ of higher f vs ien of 2-ethylcrG.tonyl-'J.rea and a pharmaceutical carrier.



   2. An article of manufacture comprising an amount of from about 65 to 390 mg of the higher melting point isomer.
 EMI7.3
 2-ethyl-crotonyl-urea in a pharmaceutical capsule.



   3. A composition of matter comprising about 65 to 390 mg of the higher melting point isomer of
 EMI7.4
 .étYy.mcrctox.r.-u7-ed and an effective amount of a non.-toxig, ue3 pharmaceutical ageo-binder delivered as an admininstrable dose.



     4. A medicinal agent intended to relieve tension
 EMI7.5
 Y :). Ei "" the: ¯1.: E and anxiety, comprising about 65 to 390 mg of the isom: r "" :, dc higher melting point of 2-ethylcrotonyl-urde under Administerable dose elm.
 EMI7.6
 5. A capsule containing an isatiee to relieve nervous tension and anxiety, containing a diluent.
 EMI7.7
 solid and e # / 1: r'on 65 to 390 mg of the higher melting point isomer of 2-ethyl-orotonyl-urea.



  . A!? cor ...:. sedative pa5ition in acin.i: 3i; rable form,

 <Desc / Clms Page number 8>

 comprising at. minus 65 mg of the melting point isomer.
 EMI8.1
 superior of 2-ethyl-crotoDyl-urea by dcee and a solid pharmaceutical vehicle.



  7. A method of aedation of the man comprises the internal administration in the form of a dose of en-
 EMI8.2
 about 65 to 390 mg of the upper melting point isomer of 2-ethyl-cr oto r, yl-urea.



   8. A process for producing the higher melting point isomer of 2-ethyl-crotonyl-urea comprising
 EMI8.3
 dehydrohalogenation of 2-bromo-2-ethyl-bu.tyryl-urea in the presence of silver oxide and extracting 2-ethylcrotonyl urea from the reaction mixture.


    
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