BE575946A - Procédé de préparation de dialcanolamines - Google Patents

Description

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  Procédé de préparation de dialcanolamine. 



   On sait que   la.   réaction entre l'ammoniac et des oxydes d'alcoylènes, produit des mélanges de mono-, di- et trialcanol- amines,, dans lequel la proportion du mélange des .amines peut varier dans certaines limites, suivant le choix de la proportion des matiè- res de départ. La teneur la plus élevée en dialcanolamines obtena- ble dans le mélange réactionnel est d'environ 35%. Mais le mélange contient une quantité relativement élevée, environ 30%, de trial- canolamine, qui peut être obtenue plus avantageusement par d'autres procédés. C'est pourquoi on a proposé de fabriquer les   dialcanola-   mines, particulièrement   la   diéthanolamine, intéressantes pour la technique de synthèse, par oxyalcoylation de la monoalcanolamine correspondante avec des oxydes d'alcoylènes.

   Dans, les procédés con- nus de ce type, on opère uniquement en phase liquide sous une pres- 

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 sion élevée et avec   un 'excès     de '3   à 7 fois plus de monoalcanolamine. 



  Cet excès n'est pas économique pour la distillation consécutive, en vue d'obtenir de la dialcanolamine pure. 



   On a découvert qu'on peut obtenir de la   dialcanolamine   avec de bons rendements et d'une manière simple, en oxyalcoylant des monoalcanolamines avec des oxydes d'alcoylènes, la réaction entre les monoalcanolamines et les oxydes d'alcoylènes étant effec- tuée en phase gazeuse aux environs de la température d'ébullition de la monoalcanolamine à   oalcoyler.   Il est avantageux d'enlever la dialcanolamine obtenue de la chambre de réaction, immédiatement après sa formation, afin d'empêcher sa réaction en trialcanolamine avec d'autres quantités d'oxydes d'alcoylènes. Ceci peut être obtenu par exemple, en effectuant la transformation dans une chambre de réac- tion verticale ou inclinée d'où la dialcanolamine qui se condense par suite de son point d'ébullition sensiblement plus élevé peut s'égoutter.

   En même temps, la chaleur de réaction libérée pendant la transformation chasse la monoalcanolamine excédentaire. Il est donc également possible d'effectuer la transformation dans une colonne de distillation, munie éventuellement d'un fond d'enlèvement pour la dialcanolamine formée, et de séparer simultanément   l'alcanolamine   par distillation. 



   Le procédé suivant la présente invention peut s'exécuter soit par charges, soit en continu. L'utilisation d'une pression plus élevée ou réduite est parfaitement possible, mais non indispensable. 



  Il est avantageux de travailler à une pression tout juste suffisante pour transporter les participants à la réaction dans la zone de réac- tion, c'est-à-dire, environ à la pression atmosphérique. 



   Les avantages du nouveau procédé sont principalement, qu'il n'est pas indispensable de disposer d'un appareillage coûteux ou résistant à la pression, étant donné qu'il suffit d'un très léger , excès de 0,1 à 0,4 mole de monoalcanolamine, ce qui d'autre part, signifie un .allégement considérable de la distillation consécutive, et une faible production de trialcanolamine. 



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 EXEMPLE   1.-   
On porte à ébullition sous reflux et à la pression norma- le, de la monoisopropanolamine dans un ballor., de 500 cm3. Entre le ballon et le réfrigérateur à reflux, on introduit de la vapeur d'oxyde de propylène dans une proportion telle qu'il y ait dans la chambre de réaction un excès de 0,2 mole de monoisopropanolamine. 



   La diisopropanolamine formée se condense immédiatement, par suite de son point d'ébullition élevé, et retombe goutte à goutte dans le ballon. Après 6 heures, le mélange réactionnel dans le bal- lon est constitué par   16,9%   de   monoisopropanolamine,,     75,2%   de diiso- propanolamine et de 7,9% de   triisopropanolamine.   La monoisopropanol- amine a donc été convertie à raison de 93% en diisopropanolamine et de 7% en   triisopropanolamine.   



  EXEMPLE 2. - 
On introduit de la   monoéthanolamine   dans un ballon de 500 cm3 et, à la pression normale, on porte à ébullition sous reflux. 



  Entre le ballon et le réfrigérateur à reflux, on introduit par heure 70 g (1,15 mole) de vapeur de monoéthanolamine à une température d'environ 170 C, et   44   g (1,0 mole) d'oxyde d'éthylène. La quantité de produit de réaction correspondant au déroulement de cette réaction est retirée continuellement du ballon. Le produit de réaction con- tient 15,0% de monoéthanolamine,   76,4%   de diéthanolamine et   0,6%   de   triéthanolamine.   La monoéthanolamine convertie est ainsi transfor- mée à raison de   92,7%   en diéthanolamine et de 7,3% en triéthanolami- ne. 



    REVENDICATIONS.   



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1.- Procédé de production de dialcanolamine par   oxyalcoyla-   tien de monoalcanolamine, à l'aide d'oxydes d'alcoylénes, caractérisé en ce qu'on effectue la réaction entre les monoalcanolamines et les oxydes d'alocylènes dans la phase gazeuse, aux environs de la tempé- rature d'ébullition de la monoalcanolamine à oxyalcoyier.

Claims (1)

1. 2. - Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la dialcanolamine obtenue ést enlevée de la chambre de réac- <Desc/Clms Page number 4> tion, immédiatement après sa formation.

   3.- Procédé suivant les revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'on effectue la réaction dans une chambre de réaction verti- cale ou inclinée.