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pour objet MOOEDS MUR PORHER t Ri1'E'" tmjJÏ,;
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La présente invention est relative à un procédé pour enrober des articles en métal ferreux par diffusion
Le but principal de l'enrobage des métaux est de protéger leur surface, On utilise communément des métaux enrobés ou muni, d'un revêtemetn qui protège leurs surfaces contre l'oxydation. la corrosion et 1'usureLa plupart des maière formés d'un métal appliqué sur un métal que l'on trouve dans le commerce sont obtenue.
par électropalqueage par immersion à chaud ou par pplication d'une fouille d'un métal sur un métal différent. Des revêtements ont également été appliquée sur des surfaces métalliques par de$ procédés de diffusion. Cependant, les procédés de diffusion utilisé dans le passé n'ont malheureusement pas acquis une valeur commerciale importante, par cuite des limitations impolie. par des questions d'appareillas., par suite de la qualité médicors des revêtements obtenu. ou par suit. de raiso économiques.
La prisant* invention a pour objet un procédé pra tique d'enrobage ou d'enduction, par diffusion, d'articles en métal ferreux, oeux-ci étant revêtus d'au Moine un élé ment diffusant choisi parmi le chrome et l'aluminium.
Les articles obtenue portent une couche contenant un les éléments de diffusion en question ou une combinaison de ces éléments alliés au fer Ainsi, des couches en alliage Or-le peuvent tire formées sur des articles en métal ferreux par le procédé suivant l'invention, les articles obtenu* possédant les
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caractéristiques de réestance à la corrosion de l'acier inoxydable De môme, des couches en alliage Al-?* peuvent -
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être formées sur les articles en métal ferreux, de façon que ceux-ci présentent une surface résistant davantage 4
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l1 oxydation .
Lea objectifs précités, ainsi que d'autre* ojeo,tr8 de l'invention sont atteinte griot au procède qui coatt.,. tremper un article en étal ferreux dans un bain foui* z tenant du lithium métallique en tant qui agent tt tmoftièt et dans lequel est incorpore au min* un ïlimmt dtttvj t choisi parmi le chrome et l'aluminium, 1. OOlLteQt ¯t" 1- bain et l'article en question ayant lieu à une 1reqp#f ttwe comprise entre environ 900'0 et le point de .1Q... Vvc* tio1e, cette température étant, dé pr6téreno., ootûprlirti mu% environ 1000 et 1200bot la procède de di,.1on euivant 11t . applicable à n'importe quel "art1()l-e en métal fer'Mt10ê"., miïiïfr expression désignant, dans le purent mdtaotml \1\h t\q)D". métallique quelconque Contenant du ter sa proportAû* 4444gsx- ddrente.
L'article en m4tal ferreux eet, de ï>eg3?ô &e m. fer ou en un alliage contenant au mine 5C e e'R le-tau 4 -t*i>o Le procéda suivant l'invention permet V aî pl.ii|aeT par diffusion, un élément diffusait ou une o()mbma1"cm A"-416- monta diffusants sur un article en métal ferreux, 0l1" U peut aussi ai on le désire, être agence pour éliminer ou '?6ittef la quantité de l'un ou l'autre des éléments de d1tuatn Pr" citée présente dans un article en métal ferreux., en-vue 60 modifier la compouitîen de l'alliage présent à la tmse et
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cet article .
,
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Bien que la demanderesse ne délire pas qui l'in-
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vention soit limitée à une quelconque théorie partioulibroo
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elle suppose que le processus de diffusion des éléments en
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question .'explique 1# ni eux par un transfert inothormique d'une phase liquide à une phase solide, transfert dans le
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quel le lithium fondu agit principalement comas solvant et
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oomm. milieu du transfert pour Mené? les éléments diffusant$ en contact avec l'artiole en métal terreux oolidui go trans- fort d'un processus de diffusion isothefmique en phase solide qui Meute la araiteanou ou la développement de la couche appliquée Our l'article an métal ferreux, On a constaté que la tendance thtJ804yn1qu...x1m"1.
peu? un transfert d'une phase liquide & une phase @*lido as présente
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lorsque le lithium fondu est saturé par l'élisent diffusent ot lorsque l'élément diffusant n'est pas présent dans l'arti-
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oie solide, encore qu'il puisée ety dissoudre o*2plétementî Le transfert de la phase liquidé à la phase 001140
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donne lieu à l'incorporation de l'élément diffusant dans la
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surface du support, Aux empé&ture8 élevées qui sont utilisées, la diffusion qui se propage vers l'intér1bûr de 1f1dm.nt produit alors un développement ou une oroîseance dé la oeuahe:
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appliquée.
La vitesse à laquelle la oouohe se développe est conditionnée par les lois bien connues de diffusion en phase solide et varie selon l'élément particulier employé
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Le bain de transfert de ibétai fondu contient du lia thiuctt le ou les éléments diffusants et les éventuelles Cà. tibres diluantes qui peuvent être présentes* Le litb1uI peut être remplacé en partie par diverses mâtièred diluant.., de manière à réduire la quantité de lithium nécessaire pouf 10 processus de diffuej.o!4e6 de Manière z modifier les t'ipriete
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de transfert des éléments diffusants. Comme exemple-de tels 'diluante,on peut citer le cuivre, le plomb, l'étain et le sels du type halogénure de lithium.
Pour obtenir des résul tata plus favorables donc le procède suivant l'invention.. le lithium doit, de préférence, être présent en quantités telles qu'il constitue au moins 10% du poids du bain des résultats encore meilleurs pouvant être obtenus lorsquela proportion de lithium est supérieure à 40 du poids du bain, le bain peut être entièrement à l'état fondu, le ou les éléments diffusante étant dissous dans le lithium.
Cependant, dans les eau où l'élément diffusant ne présente qu'une soulbi lité limitée dans le lithium, comme cela est, par exemple, la cas pour le chrome$ un excès de l'élément diffusant solide peut être présent dans le bain en phase solide. Lorsqu'on utilise certaine éléments diffusants dans le bain, il peut se faire que l'article ou support à enrober ou à enduire ait tendanoe à se dissoudre, lorsqu'on le laisse trop longtemps' dans le bain. Ainsi, lorsqu'on utilise de 1'aluminiu comme, seul élément diffusant, il peut s'avérer souhaitable que le bain contienne moins de 60 ou 70% environ en poids d'lumi nium.
Le restant du bain peut être constitué par un autre élément diffusant, par un ou plusieurs diluants et par au moins 10% en poids de lithium .
Le bain fondu utilisé pour 1'exécution du procède suivant l'invention peut se préparer de diverses manierez Ainsi, ce bain peut être obtenu en chauffant un mélange de lithium et du ou des éléments diffusants, conjointement avec les diluants éventuels désirés, à la température opératoire, .Ou, bien, le ou Ion éléments diffusants peuvent être préparés à la concentration choisie et ajoutés à une charge fondue
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de lithium maintenue à la température opératoire Le ou les éléments diffusante peuvent être ajoutée par intermittence pour recharger le bain ou peuvent être ajoutes, de Manière continue, en quantité réglées,
pour faciliter une enduction ou un enrobage continu et prolonge. Le ou les éléments diffu sants peuvent être ajoutée nous forme de particule@ de cali bre quelconque, encore que l'on obtienne généralement des revêtements ou enrobage. plus uniformes, lorsque le ou les éléments en question sont ajoutde noue forme d'une poudre fi nement divisée.
L'emploi d'une atmosphère de gaz inerte au-dessus du bain fondu est souhaitable,bien que non essentiel, le bain pouvant être utilisé à l'air libre, dans des conditions soigneusement réglées. On préfère agiter le bain au coure de non utilisation, par des moyens mécaniques ou autres, mais une telle agitation n'est pas non plus essentielle.
La température opératoire du bain est choisie de manière à affecter favorablement la vitesse de diffusion du ou des éléments diffusants, tout en maintenant le lithium à l'état fondu. En général, des températures Inférieure à environ 800 C ne sont pas considérées comme Intéressantes pour la diffusion de métaux, parce qu'à ces températures la vitesse de diffusion est trop faible, Une température opéra- toire préférée pour l'exécution du procédé est une température comprise entre environ 1000 C et 1200*0. Des température$ su @ périeures à 1200 C peuvent être utilisées dans une enceinte close, afin d'empêcher que le lithium s'échappe du bain par distillation, mais la température opératoire doit, en tout cas,
être maintenue, inférieure à la température de fusion normale de l'article en métal ferreux traité.
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La durée de séjour de l'article en métal ferreux dans le bain fondu pour obtenir une diffusion du ou de élé ment@ diffusante influence l'épaisseur du revêtement obtenu et peut donc varier fortement. Selon le volume du bain tondu et la durée de traitement nécessaire pour obtenir une cohe d'épaisseur voulue d'un élément diffusant particulier ou d'une combinaison particulière de tels éléments, on peut faire passer des articles en métal ferreux de forme déterminée ou de la tale d;
acier enroulée sur elle-même, de manière continue, dans le bain fondu, à une vitesse propore à correspondre à la durée de séjour nécessaire dans le bain pour obtenir une cou che d'épaisseur désirée. Ou bien, des articles peuvent être trempés de manière intermittente dans le bain fondu, pendant une durée suffisante pour obtenir une couche désirée, puis retirée du bain,
Aucun traitement préalable spécial des articles en . métal ferreux n'est nécessaire avant trempage dans le bain fondu, Il est évidemment souhaitable que la surface de l'arti- cle en métal ferreux soit propre et, pour obtenir les meilleurs résultats,
il est préférable que l'article en métal ferreux soit dégraissé de la manière habituelle, Cependant, on a connu taté que les revêtements obtenus par le procédé suivant 1'in vention ne sont pas influencés dans une mesure notable, par la présence de dépota ou de minces pellicules d'huile à la surface du métal de base.
Les articles en métal ferreux traités par le pro- cédé suivant la présente invention sont qualifiés d'"articles enrobés", bien qu'il doive être noté que les éléments diffu- sants migrent dans la surface solide des articles en métal ferreux et en modifiant, par conséquent, les caractéristiques*
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Pour les durées de traitement habituelle qui vont d'environ
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5 minutes à plusieurs heures, la couche appliquée se oaraoté- r18' par le fait qu'elle présente des concentration$ diffé- rentet en éléments diffuaante à sa surfera extérieure qu'tt l'intérieur de la couche@ lies exemples suivant$$ qui Illustrent des mode$ d'exécution préférées de l'invention permettront de mieux comprendre celle-ci,
Dans ces exemples les quantités 'des di vers ingrédients sont données en pour conte en poids saut Indication contraire. les concentrations en éléments difu
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oante des oouohea, qui sont données dans les exemples, cons- tituent la concentration moyenne en éléments diffusant qui est mesurée, par fluorescence aux rayons X, dans une tranche d'une épaisseur d'environ 0,0079 mm à la partie supérieur* de la couche.
Les épaisseurs des couchée, dont il est question
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dans les exemple., ont été déterminées par examen microscopi- que de sections transversales des articles enrobés, après dé- capage pendant 30 à 60 secondée dans un mélange à 3 # d'aolde nitrique concentra et à z 4'cthano.. Cependant, il est à noter que, par suite de la nature des couches de diffusion,
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des oonoentratione appréciables en éléments diffusants peuvent se présenter dans des couchée de l'article enrobé qui sont plus profondes que celles indiquées par l'essai après décapage
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#l#1lLJ..t.
Dans un creuset en acier au carbone, on a formé un bain fondu de 100 g de lithium et de l de chrome en poudre. Un échantillon d'acier doux a été trempé dans ce bain
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pendant 30 minutes à 1100"0, puis en a été retiré. Une couche d'acier inoxydable brillante d'excellente qualité n'est formée* On a constaté à l'analyse que cette couche présentait) en sur-
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face, une teneur en chrome de 28 à 30% L'échantillon traité présentait une résistance excellente à la corrosion en pré sono@ de SO2 humide,
cette résisitance étant comparable à celle obtenue avec l'acier inoxydable de la série 400 du commere
La couche appliquée a été enlevée dans de l'acide nitrique concentré et on a constaté que cette couche était fortement ductile*
EXEMPLW 2
Dans un creuset en acier au carbone, on a forée un bain fondu de 500 grammes de lithium et de 30 gramme d'alu- minium.
Le bain a été agité et utilisé sous argon, Un chant Ion en acier doux (0,6% de carbone) a été traité dans ce bain pendant 1 heur. , 105 C$ On a ainsi obtenu une couche d'une épaisseur d'environ 0,05 m La surface de l'échantillon n'était pas recouverte d'aluminium pur, maie plutôt d'un allia- ge ter-aluminium, L'échantillon enrobé présentait une résis tance excellente a l'oxydation, ainsi qu'on a pu le constater en l'exposant à l'air à des températures de 1000 à 1100 L'essai a été répété avec un échantillon d'acier inoxydable
316 au lieu de l'échantillon d'acier doux.
De résultats ana logues ont été obtenue.
EXEMPLE 3
Un bain contenant 500 g de lithium et 20 g d'alumi nium a été chauffé à 1050 C Apres avoir agité le Mélange de lithium et d'aluminium pendant peu de temps, sous argent on y a ajouté 10 gramme de chrome en poudre.
Après agitation peu- dant 30 minutes supplémentaires, un échantillon d'acier doux (contenant 0,04% de carbone) a été traité pendant 30 minutes dans le bain maintenu à 1050*0. L'échantillon a été unstitueé retiré du bain et on a constaté qu'il portait une couche
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d'une épaisseur d'environ 0,0373 m en alliage aluminium- fer On a constaté que l'article enrobé présentait une résis tance à l'oxydation et à la corrosion très supérieur à celle du métal de base non modifié par le procédé suivant l'invention.
Il est à noter que de nombreux traitement% bien oon- nus peuvent être appliquée pour améliorer , is on le désire, l'aspect de la surface d'un article enrobé Ainsi un. surfa oe brillante peut être obtenue en travaillant le métal de baseà froid, de façon que sa surface présente l'aspect d'un miroir, avant l'enrobage, Ou bien encore, la surface de l'ar- ticle enrobe peut être travaillés ä froid, pour en améliorer l'aspect. Les articles enrobée peuvent aussi être fournis à des traitements thermiques ultérieure, afin d'en améliorer les propriétés physiques,
par exemple par des traitements de refroi dissement brusque'ou de trompe.
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for object MOOEDS MUR PORHER t Ri1'E '"tmjJÏ ,;
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The present invention relates to a process for coating articles made of ferrous metal by diffusion.
The main purpose of coating metals is to protect their surface. Metals coated or provided with a coating are commonly used which protects their surfaces against oxidation. Corrosion and Wear Most commercially available metal coated on metal materials are obtained.
by hot dip electroplating or by pplication of an excavation of a metal on a different metal. Coatings have also been applied to metal surfaces by diffusion methods. However, the diffusion methods used in the past have unfortunately not acquired significant commercial value, due to rude limitations. by questions of apparatus., due to the medicors quality of the coatings obtained. or by following. of economic reasons.
The subject of the invention is a practical process for the coating or coating, by diffusion, of articles of ferrous metal, these articles being coated with a diffusing element chosen from among chromium and aluminum. .
The articles obtained carry a layer containing one of the diffusion elements in question or a combination of these elements alloyed with iron. Thus, the layers of Gold-le alloy can be formed on articles made of ferrous metal by the method according to the invention, items obtained * having the
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corrosion resistance characteristics of stainless steel Likewise, Al alloy layers -? * can -
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be formed on articles of ferrous metal so that they have a more resistant surface 4
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l1 oxidation.
Lea aforementioned objectives, as well as other * ojeo, tr8 of the invention are achieved griot to the process which coatt.,. dipping an article in a ferrous stall in a heated bath holding metallic lithium as a tt tmoftièt agent and in which is incorporated at least a dtttvj t limit chosen from among chromium and aluminum, 1. OOlLteQt ¯t "1 - bath and the article in question taking place at a 1reqp # f ttwe between about 900'0 and the point of .1Q ... Vvc * tio1e, this temperature being, de pr6téreno., ootûprlirti mu% about 1000 and 1200bot the procedure of di, .1on euivant 11t. applicable to any "art1 () metal fer'Mt10ê"., miïïfr expression designating, in the purent mdtaotml \ 1 \ ht \ q) D ". metallic any Containing ter sa proportAû * 4444gsx- ddrente.
The article in ferrous metal eet, of ï> eg3? Ô & e m. iron or an alloy containing 5C e'R le-tau 4 -t * i> o The process according to the invention allows V elder pl.ii | aeT by diffusion, a diffused element or an o () mbma1 " cm A "-416- diffusing on an article of ferrous metal, 0.1" U can also, if desired, be arranged to eliminate or? 6ittef the amount of one or other of the elements of d1tuatn Pr "cited present in an article of ferrous metal., in-view 60 modify the composition of the alloy present at the tmse and
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this article .
,
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Although the plaintiff is not delirious who
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vention is limited to any partoulibroo theory
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it supposes that the process of diffusion of the elements in
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question. 'explains 1 # neither them by an inothormic transfer from a liquid phase to a solid phase, transfer in the
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which the molten lithium acts mainly as a solvent and
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oomm. middle of the transfer for Mené? the diffusing elements in contact with the earthy metal artiole solidui go through a solid phase isothefmic diffusion process which stirs up the araiteanor or the development of the applied layer of the ferrous metal article, it has been found that the trend thtJ804yn1qu ... x1m "1.
little? a transfer of a liquid phase & a phase @ * lido as present
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when the molten lithium is saturated by the elect scatter ot when the scattering element is not present in the article
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solid goose, although it is drawn and dissolved in it o * 2 completelyî The transfer of the liquid phase to the phase 001140
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gives rise to the incorporation of the diffusing element in the
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surface of the support, At the high empé & ture8 which are used, the diffusion which propagates towards the interior of 1f1dm.nt then produces a development or an oroîseance of the egg:
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applied.
The speed at which the egg grows is conditioned by the well-known laws of solid phase diffusion and varies according to the particular element employed.
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The molten ibétai transfer bath contains lia thiuctt the diffusing element (s) and possible Cà. diluent fibers which may be present * The litb1uI can be replaced in part by various diluent materials .., so as to reduce the quantity of lithium required for the diffusion process.
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transfer of diffusing elements. As examples of such diluents, there may be mentioned copper, lead, tin and salts of the lithium halide type.
To obtain more favorable results, therefore, the process according to the invention .. the lithium should preferably be present in amounts such that it constitutes at least 10% of the weight of the bath. Even better results can be obtained when the proportion of lithium is greater than 40 of the weight of the bath, the bath may be entirely in the molten state, the diffusing element (s) being dissolved in the lithium.
However, in waters where the diffusing element is only limited in content in lithium, as is, for example, the case with chromium, an excess of the solid diffusing element may be present in the bath. solid phase. When certain diffusing elements are used in the bath, the article or support to be coated or coated may tend to dissolve when left in the bath for too long. Thus, when aluminum is used as the sole diffusing element, it may be desirable for the bath to contain less than about 60 or 70% by weight of lumium.
The remainder of the bath may consist of another diffusing element, of one or more diluents and of at least 10% by weight of lithium.
The molten bath used for carrying out the process according to the invention can be prepared in various ways. Thus, this bath can be obtained by heating a mixture of lithium and the diffusing element (s), together with any desired diluents, to the temperature Or, the or ion diffusing elements can be prepared at the chosen concentration and added to a molten charge
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of lithium maintained at the operating temperature The diffusing element (s) can be added intermittently to recharge the bath or can be added continuously, in controlled quantities,
to facilitate continuous and prolonged coating or embedding. The diffusing element (s) may be added to form any particle of any size, although coatings or embedding are generally obtained. more uniform, when the element (s) in question are added in the form of a finely divided powder.
The use of an inert gas atmosphere above the molten bath is desirable, although not essential, since the bath can be used in the open air under carefully controlled conditions. It is preferred to agitate the bath while not in use, by mechanical or other means, but such agitation is not essential either.
The operating temperature of the bath is chosen so as to favorably affect the diffusion rate of the diffusing element (s), while maintaining the lithium in the molten state. In general, temperatures below about 800 ° C are not considered of interest for the diffusion of metals, because at these temperatures the diffusion rate is too low. A preferred operating temperature for carrying out the process is one. temperature between about 1000 C and 1200 * 0. Temperatures above 1200 C can be used in a closed chamber, in order to prevent lithium from escaping the bath by distillation, but the operating temperature must, in any case, be
be maintained below the normal melting temperature of the treated ferrous metal article.
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The duration of the stay of the ferrous metal article in the molten bath to obtain a diffusion of the diffusing element or element influences the thickness of the coating obtained and can therefore vary greatly. Depending on the volume of the bath shorn and the duration of treatment necessary to obtain a cohe of desired thickness of a particular diffusing element or of a particular combination of such elements, it is possible to pass ferrous metal articles of determined shape or of the tale of;
steel wound on itself, continuously, in the molten bath, at a speed suitable to correspond to the residence time required in the bath to obtain a layer of desired thickness. Or, articles can be soaked intermittently in the molten bath, for a time sufficient to achieve a desired layer, and then removed from the bath,
No special pre-treatment of articles in. ferrous metal is required before dipping in the molten bath. It is obviously desirable that the surface of the ferrous metal article be clean and, for best results,
It is preferable that the ferrous metal article is degreased in the usual manner. However, it has been known that the coatings obtained by the process according to the invention are not influenced to any appreciable extent by the presence of deposit or thin films of oil on the surface of the base metal.
Ferrous metal articles treated by the process according to the present invention are referred to as "coated articles", although it should be noted that the diffusing elements migrate into the solid surface of the ferrous metal articles and by modifying. , therefore, the characteristics *
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For the usual treatment times which range from approximately
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From 5 minutes to several hours, the applied layer is damaged by the fact that it presents different concentrations of elements and diffusing elements on its exterior surface than on the interior of the layer. Illustrate preferred embodiments of the invention will allow a better understanding of the latter,
In these examples the amounts of the various ingredients are given in terms of weight, not otherwise indicated. the concentrations of difu elements
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oante of the oouohea, which are given in the examples, constitute the average concentration of scattering elements which is measured, by X-ray fluorescence, in a slice with a thickness of about 0.0079 mm at the upper part * of layer.
The thicknesses of the lying, in question
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in the examples, were determined by microscopic examination of cross sections of the coated articles, after stripping for 30-60 seconds in a mixture of 3% nitric aldehyde and 4'cthano. it should be noted that, due to the nature of the diffusion layers,
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appreciable oonoentratione in diffusing elements may occur in layers of the coated article which are deeper than those indicated by the test after pickling
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# l # 1lLJ..t.
In a carbon steel crucible, a molten bath of 100 g of lithium and 1 of chromium powder was formed. A sample of mild steel was dipped in this bath
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for 30 minutes at 1100 ° 0, and then removed. A layer of shiny stainless steel of excellent quality is not formed. This layer was found to have over-
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face, a chromium content of 28 to 30% The treated sample exhibited excellent resistance to corrosion in wet SO2 pre sono @,
this resistance being comparable to that obtained with the stainless steel of the series 400 of the commere
The applied layer was removed in concentrated nitric acid and this layer was found to be highly ductile *
EXEMPLW 2
In a carbon steel crucible, a molten bath of 500 grams of lithium and 30 grams of aluminum was drilled.
The bath was stirred and used under argon. A mild steel ion edge (0.6% carbon) was treated in this bath for 1 hour. , 105 C $ This gave a layer approximately 0.05 m thick. The surface of the sample was not coated with pure aluminum, but rather with an aluminum alloy, L The coated sample exhibited excellent resistance to oxidation, as could be seen by exposure to air at temperatures of 1000 to 1100 The test was repeated with a sample of stainless steel
316 instead of the mild steel sample.
Similar results were obtained.
EXAMPLE 3
A bath containing 500 g of lithium and 20 g of aluminum was heated to 1050 C. After stirring the mixture of lithium and aluminum for a short time, under silver 10 g of powdered chromium were added thereto.
After stirring for a further 30 minutes, a sample of mild steel (containing 0.04% carbon) was treated for 30 minutes in the bath maintained at 1050 * 0. The sample was removed from the bath and found to be wearing a diaper.
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with a thickness of about 0.0373 m made of aluminum-iron alloy The coated article was found to have a much higher resistance to oxidation and corrosion than the base metal not modified by the following process invention.
It should be noted that many well-known treatments can be applied to improve, if desired, the appearance of the surface of an article coated with it. A shiny surface can be obtained by working the base metal cold so that its surface has the appearance of a mirror, before coating, or alternatively, the surface of the coated article can be worked on. cold, to improve its appearance. The coated articles can also be supplied to subsequent heat treatments, in order to improve their physical properties,
for example by treatment of sudden cooling or proboscis.