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"Procédé et dispositif pour la préparation de sulfate d'ammonium à partir de gypse".
L'invention concerne un procédé et un dispositif pour la préparation de sulfate d'ammonium à partir de gypse par circula- tion forcée d'une solution de sulfate d'ammonium dans un circuit comprenant un récipient de réaction, et par introduction conti- nue, dans ledit circuit, de gypse, d'ammoniaque gazeuse ou li- quide et d'acide carbonique.
Suivant l'invention l'introduction de l'ammoniaque et de l'acide carbonique s'effectue à des endroits relativement proches l'un de l'autre de la conduite qui soutire la solution à la partie supérieure du récipient de réaction pourramener ladite solution à la partie inférieure de celui-ci. Par l'application de ce procédé
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à l'endroit de-l'amenée de l'ammoniaque et de l'acide carbonique dans ladite conduite il se produit une réaction rapide qui permet d'atteindre, déjà dans ladite conduite, un taux de transformation élevé du gypse pouvant aller jusqu'à 95%. Ceci permet de réduire le temrs de séjour de la masse dans le circuit, et par conséquent de @inimiser la capacité totale du circuit.
Dans un dispositif, pour l'application du procédé suivant l'invention comprenant un récipient de réaction auquel est rac- cordée une conduite de circulation, à des endroits relativement rapproches de celle-ci l'on prévoit des raccords pour l'amenée d'ammoniaque et d'acide carbonique, une partie de ladite conduite étant aménagée en forme de dispositif de refroidissement. Du fait que la vitesse d'écoulement du liquide dans la conduite de circu- lation est relativement grande il s'ensuit que le transfert de chaleur entre le milieu liquide et les surfaces de réfrigération sera également important. De plus la tendance d'incrustation des surfaces de réfrigération, grâce à la vitesse d'écoulement relati- vement grande, est faible.
L'invention sera illustrée à l'aide du dessin, dans le- quel on a schématisé, à titre d'exemple,, un dispositif pour l'ap- plication du procédé selon l'invention.
Dans un mélangeur 1, comme indiqué par la flèche 2, du gypse moulu est introduit dans une solution de sulfate d'ammo- nium venant d'un appareil séparateur par la conduite 3. Du réci- pient 1 le mélange est amené par la pompe 4, par l'intermédiaire de la conduite 5, dans la cuve d'alimentation 6 du réacteur 7,les quantités exédentaires du mélange étant reconduites dans le mélan- peur 1 par la conduite de trop-plein 8, Ce débordement et le retour .du mélange crée, dans le récipient l,une agitation suffisante peur assurer en permanence un mélange intime et homogène du gypse nou- vellement introduit avec la masse se trouvant déjà dans ledit récipient.
Une faible quantité du mélange amené par la conduite
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5 dans la cuve d'alimentation 6 s'écoule par le tuyau 9 dans le vase de réaction 7; la conduite d'amenée 3 du sulfate d'ammonium, qui sert à compléter la quantité de solution dans le mélangeur 1, comporté une vanne 10 qui permet de régler le temps de séjour de la masse dans le vase de réaction 7. Sur celui-ci est raccordée une conduite de circulation 11 dans laquelle sont insérées des chambres de mélange 12 et 13 respectivement pour l'introduction de l'anhydride carbonique, respectivement l'ammoniaque gazeuse, si bien que la conduite 11, en quelque sorte, fait partie du réacteur.
Le circuit ainsi formé comporte en outre une pompe de circulation 7 et un dispositif de réfrigération 15. La pompe 14 produit, dans le vase de réaction 7, un courant ascendant; la capacité de ladite pompe est telle qu'elle amène en circulation, avec ladite solution, toutes les substances solides présentes dans le, mélange, c'est-à.. dire les cristaux de sulfate d'ammonium et le carbonate de calcium.
Afin d'accélérer au maximum le progrès de la réaction dans le cir- cuit,il comporte que les gaz entrant dans cette réaction soient divisés aussi finement que possible dans le mélange circulant; à cet effet onprévoit les deux chambres de mélange 12 et 13, qui sont insérées dans la conduite 11 à une faible distance, de 40 cm par exemple, l'une de l'autre. Le réfrigérateur 15 évacue la chaleur produite par la réaction ; à cet effet il peut comporter une chemise à eau 16, dans laquelle circule l'eau de réfrigéra- tion.
La réaction achevée, le mélange est soutiré à la partie supérieure du réacteur par la conduite 17, dans laquelle, par la conduite 18, est introduite une quantité de splution de sulfate d'ammonium ; le mélange ainsi obtenu est pompé, par la pompe 19 et la conduite 20, dans un dispositif de cristallisation 21. La r pompe 19 est d'une capacité réglable, de façon à pouvoir régler à volonté le rapport entre la quantité de mélange venant du réacteur 7 et celle de la solution de sulfate d'ammonium amenée par la
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conduite 18.
Dans l'appareil de, cristallisation 21, qui peut être pourvu d'une chemise de refroidissement 25, le mélangea venant du réacteur à une température de 60 C par exemple, est refroidi jusqu'à une température par exemple de 25 C, de sorte que dans le récipient 21, une cristallisation se produit. De plus, par ce re- froidissement on évite une cristallisation ultérieure du sulfate lors de la séparation de la mère-lessive et du carbonate de cal- cium. Les cristaux de sulfate.d'ammonium précipités dans l'appareil de cristallisation 21 sont évacués par le tuyau de lavage 26, dans lequel ils sont lavés au moyen de la solution de sulfate d'ammonium amenée¯de l'appareil de séparation de la mère-lessive et du carbo- nate. Les cristaux ainsi obtenus sont recueillis dans un récipient
28.
Le mélange de carbonate de calcium et de solution de sulfate d'ammonium sortant de la partie supérieure de l'appareil de cris- tallisation est recueilli dans un récipient de trop-plein 29 pour être reconduit, par une conduite 30, vers un appareil séparateur, par exenple un filtre à tambour'31, où le carbonate de calcium est éliminé par raclage comme indiqué par 32, tandis que le filtrat, c'est-à-dire une solution de sulfate' d'ammonium, est reconduit par une pompe 33 et la conduite 3, en vue de recyclage dans l'instal- lation.
Au cours d'essais on a trouvé qu'en vue d'assurer une 'bonne séparation des cristaux dans l'appareil de cristallisation
21, il est nécessaire d'amener par la conduite 27 une quantité de solution de sulfate d'ammonium qui est au moins trois fois plus importante que la quantité de mélange amenée par la conduite de trop-plein 17 du réacteur 7 vers l'appareil de cristallisation 21.
Au moyen du dispositif décrit il est possible de réa- liser un taux de transformation du gypse d'au moins 95% pour un temps de séjour réduit du gypse en suspension. Ce dispositif n'est' pourtant utile que pour le traitement de gypse à l'état sec ; le gypse traité est humide il sera nécessaire de faire usage d'un
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évaporateur pour éliminer l'eau de la solution de sulfate d'am- monium obtenu par filtrage dans le filtre 31.'
En vue de réduire la charge du filtre 31, un vase dejcla- rification pourra être inséré dans la conduite 30.
Si dans l'installation il n'est pas nécessaire de cris- talliser le sulfate d'ammonium, le dispositif de cristallisation 21 peut être omis. Si dans le récipient de;réaction 1 des cris- taux se forment, ceux-ci pourront être dissous nar addition d'eau.
REVENDICATIONS.
1.- Procédé pour la préparation de sulfate d'ammonium à partir de gypse par circulation forcée d'une solution de sulfate d'ammonium dans un circuit comprenant un récipient de réaction, et par introduction continue, dans ledit.circuit, de gypse, d'ammoniaque gazeuse ou liquide et d'acide carbonique, caracté- risé en ce que l'introduction de l'ammoniaque respectivement de l'acide carbonique s'effectue à des endroits relativement pro- ches l'un de l'autre, de,la conduite qui soutire ladite solution à la partie supérieure du vase de réaction pour ramener ladite solution à la partie inférieure de celui-ci.
2.- Dispositif pour l'application du procédé selon la re- vendication 1, dans lequel au récipient de réaction est raccordée une conduite de circulation, caractérisé en ce qu'à des endroits relativement rapprochés de celle-ci l'on a des raccords pour l'amenée d'ammoniaque et d'acide carbonique, une partie de
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,,1. ladite conduite de circulation étant aménagée en formè de disposi- tif de refroidissement.
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"Method and device for the preparation of ammonium sulfate from gypsum".
The invention relates to a process and a device for the preparation of ammonium sulphate from gypsum by forced circulation of an ammonium sulphate solution in a circuit comprising a reaction vessel, and by continuous introduction. , in said circuit, gypsum, gaseous or liquid ammonia and carbonic acid.
According to the invention, the introduction of ammonia and carbonic acid takes place at places relatively close to each other in the pipe which withdraws the solution from the upper part of the reaction vessel in order to bring said solution at the bottom of it. By the application of this process
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at the point where ammonia and carbonic acid are fed into said pipe, a rapid reaction takes place which makes it possible to achieve, already in said pipe, a high degree of transformation of the gypsum which can go up to at 95%. This makes it possible to reduce the residence time of the mass in the circuit, and consequently to @inimize the total capacity of the circuit.
In a device, for the application of the process according to the invention comprising a reaction vessel to which a circulation pipe is connected, at places relatively close to the latter, connections are provided for the supply of water. ammonia and carbonic acid, part of said pipe being arranged in the form of a cooling device. Since the flow rate of the liquid in the circulation line is relatively high, it follows that the heat transfer between the liquid medium and the refrigeration surfaces will also be important. In addition, the tendency to encrustation of the refrigeration surfaces, thanks to the relatively high flow speed, is low.
The invention will be illustrated with the aid of the drawing, in which, by way of example, a device for the application of the method according to the invention has been shown diagrammatically.
In a mixer 1, as indicated by arrow 2, ground gypsum is introduced into an ammonium sulphate solution coming from a separator through line 3. From container 1 the mixture is fed by the pump 4, via line 5, into feed tank 6 of reactor 7, the excess quantities of the mixture being returned to mixture 1 through overflow line 8, This overflow and return. The mixture creates in the container 1 sufficient agitation to ensure at all times an intimate and homogeneous mixture of the newly introduced gypsum with the mass already in said container.
A small amount of the mixture supplied by the pipe
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5 in the feed tank 6 flows through the pipe 9 into the reaction tank 7; the supply line 3 for the ammonium sulphate, which serves to supplement the quantity of solution in the mixer 1, has a valve 10 which makes it possible to adjust the residence time of the mass in the reaction vessel 7. On it This is connected to a circulation pipe 11 in which are inserted mixing chambers 12 and 13 respectively for the introduction of carbon dioxide, respectively gaseous ammonia, so that the pipe 11, in a way, is part of the reactor.
The circuit thus formed further comprises a circulation pump 7 and a refrigeration device 15. The pump 14 produces, in the reaction vessel 7, an ascending current; the capacity of said pump is such that it circulates, with said solution, all the solid substances present in the mixture, that is to say the ammonium sulphate crystals and the calcium carbonate.
In order to accelerate as much as possible the progress of the reaction in the circuit, it includes that the gases entering this reaction are divided as finely as possible in the circulating mixture; for this purpose the two mixing chambers 12 and 13 are provided, which are inserted into the pipe 11 at a small distance, of 40 cm for example, from one another. The refrigerator 15 removes the heat produced by the reaction; for this purpose it may include a water jacket 16, in which the cooling water circulates.
When the reaction is complete, the mixture is withdrawn from the upper part of the reactor through line 17, into which, through line 18, a quantity of ammonium sulfate splution is introduced; the mixture thus obtained is pumped, by the pump 19 and the pipe 20, into a crystallization device 21. The pump 19 has an adjustable capacity, so as to be able to adjust at will the ratio between the quantity of mixture coming from the reactor 7 and that of the ammonium sulphate solution supplied by the
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driving 18.
In the crystallization apparatus 21, which may be provided with a cooling jacket 25, the mixture coming from the reactor at a temperature of for example 60 C is cooled to a temperature of for example 25 C, so that in the container 21, crystallization occurs. In addition, by this cooling a subsequent crystallization of the sulphate during the separation of the mother-lye and the calcium carbonate is avoided. The ammonium sulphate crystals precipitated in the crystallization apparatus 21 are discharged through the washing pipe 26, in which they are washed by means of the ammonium sulphate solution supplied from the gas separation apparatus. mother-lye and carbonate. The crystals thus obtained are collected in a container
28.
The mixture of calcium carbonate and ammonium sulfate solution exiting the upper part of the crystallization apparatus is collected in an overflow vessel 29 to be returned, through a line 30, to a separator apparatus. , for example a drum filter'31, where the calcium carbonate is removed by scraping as indicated by 32, while the filtrate, that is to say a solution of ammonium sulphate, is returned by a pump 33 and line 3, with a view to recycling in the installation.
In tests it has been found that in order to ensure good separation of the crystals in the crystallization apparatus
21, it is necessary to supply through line 27 a quantity of ammonium sulfate solution which is at least three times greater than the quantity of mixture supplied through the overflow line 17 from reactor 7 to the apparatus. crystallization 21.
By means of the device described, it is possible to achieve a degree of conversion of the gypsum of at least 95% for a reduced residence time of the gypsum in suspension. This device is' however useful only for the treatment of gypsum in the dry state; the treated gypsum is wet it will be necessary to use a
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evaporator for removing water from the ammonium sulfate solution obtained by filtering in the filter 31. '
In order to reduce the load on the filter 31, a clarification vessel may be inserted in the pipe 30.
If in the installation it is not necessary to crystallize ammonium sulfate, the crystallization device 21 can be omitted. If crystals form in reaction vessel 1, these can be dissolved by adding water.
CLAIMS.
1.- Process for the preparation of ammonium sulphate from gypsum by forced circulation of an ammonium sulphate solution in a circuit comprising a reaction vessel, and by continuous introduction, into said circuit, of gypsum, of gaseous or liquid ammonia and carbonic acid, characterized in that the introduction of ammonia respectively carbonic acid takes place at places relatively close to each other, of , the pipe which withdraws said solution from the upper part of the reaction vessel to bring said solution back to the lower part thereof.
2.- Device for applying the process according to claim 1, in which a circulation pipe is connected to the reaction vessel, characterized in that at places relatively close to it there are connections. for the supply of ammonia and carbonic acid, part of
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,, 1. said circulation pipe being arranged in the form of a cooling device.
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