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Procédé pour la réalisation d'un échantillon sous la forme d'une pièce compacte pour l'analyse du métal plus pariculièrement une analyse spectrale ou par fluorescence Röntgen, plus particulièrement de l'acier".
L'invention est relative à un procédé pour la réalisation d'un échantillon sous la forme d'une pièce compacte pour l'analyse du m6tal, plus particulièrement une analyse spectrale ou par fluorescence Rôntgon, plus particulièrement de l'acier. En vue d'un examen analytique précis des métaux, tels que de l'acier, du fer ou du cuivre, à l'aide d'uno analyse spectrale ou d'une analyse par fluorescence Rôntgen, il est né- cessaire que l'échantillon soit disponible sous la forme de pièces com pactes do dimensions suffisantes.
L'examen d'une poudre ou de copeaux, prélevés généralement avant, pondant ou après la production dans dos buts do vérification, ou qui se forment pour d'autros raisons, ne per
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met généralement pas d'obtenir des résultate d'une precision suffisante et, dans de nombreux cas,,cet examen ne peut pas être exécute. Pour cette raison, cos dernières années. on a procède à do nombreux essais pour développer des procèdes qui permettent que los matières sous la forme de poudre ou de copeaux soient transformas sous une forme compac- te telle, qu'une analyse spectrale ou par fluorescence Rôntgen soit possible.
Un de ces procédés connus consiste à presser en pièces compactes une matière se présentant sous la forme de copeaux ou de poudre. Toute- fois, ce proc6d6 présente le désavantage que les r6sultats de l'analyse sont tres fortement influences par la grosseur des grains ou des co- peaux ainsi que par la pression do pressage et qu'ils ne puissent être reproduits que dans du rares cas,
Un outre, il est connu de fondre dos copeaux presses, à l'aide d'un arc électrique et sous une atmosphère inerte, dans une coquille en cui- vre refroidie.
Le désavantage do co procédé réside dans la fait que l'échantillon présente, dans son ensemble, uno composition qui s'écarte de colle do la matière à analyser, étant donne qu'on raison de la tem pérature élevée de l'arc électrique, il se produit des évaporations qui influencent plus fortement les éléments plus volatiles que los déments moins volatiles, Htant donne que l'évapertion est la plus proiionc6e à la surface de la fusion pour l'échantillon ot quo cette dernière n'est que peu agitée lors de la mise on oeuvre du procédé et n'est donc mélan gée quo d'une manière insuffisante, l'échantillon n'est, en outre, pas homogène.
Par ailleurs, lors de la réalisation d'un échantilon à par- tir d'une matière non-homogène telle quo la mitraille, la non-homogénité ost accrue du fait qu'en raison du mauvais mélange. la non-homegénéité présenta initialement, do la matière constituant l'Échantillon n'est pas compensée.
L'invention vise à procurer un procédé perfectionné pour la réali- sation d'échantillons sous la forme de pièces compactes.
Conformément à l'invention, dans un procédé pour la réalisation d'un échantillon sous la forme do pièce compacte pour l'analyse du métal) plus particulièrement une analyse spectrale ou par fluorescence Röntagen plus particulièrement de l'acior ot au cours duquel dos morcoaux du mé
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tal à examiner sont fondus sous un gaz de protection en une échantillon ! compact, la fusion est effectuée par induction. le procède conforme à l'invention permet d'éliminer en mêne temps tous los désavantages cites plus haut :
la chaleur est engendrée dans la matière constituant l'échantillon, elle-même ot ne doit pratiquement pas être supérieure au point de fusion de la dite matière, de manière que des évaporations ne puissent pas se produire ou seulement d'une va- leur peu notable.
La fusion est très fortement agitée, do manière qu'on obtienne une homogénéisation totale de l'échantillon, même si la matière est d'une composition très variée.
, Lorsque l'échantillon est meulé, on obtient une surface lisse et uniforme,
Tous cos avantages sont obtenus sans devoir accepter un désavantage quelconque.
Le procédé conforme à l'invention peut être mis on oeuvre, par exemple, de la manière suivante :
Des copeaux d'acier propres dont la graisse est éventuellement décapée par extraction au moyen d'un solvant, sont introduits dans un creuset en céramique qui est installé sur le fond d'un cylindre verti- cal en votre do silice, ouvert dans le haut. Un môme temps quo la matiô- re constituant l'échantillon, on ajoute do petits morceaux d'aluminium en une quantité d'environ 0,1% rapportée à la matière d'échantillon afin de calmer la fusion. Ensuite le cylindre en verre de silice est obturé par une pièce d'obturation étancho au vide, pouvant être appli- quée et qui s'amenuise dans le sons do l'axe et so termine par une tubu- lure munie d'un robinet.
En se servant de la tubulure, le cylindre on verre de silico est à plusieurs reprises alternativement mis sous vide et rempli d'un gaz. inerte, de préférence d'argon, do manière que tout l'air résiduel soit chassé.
Le cylindre en verre do silice qui, enfin, ost rempli d'un argon très pur, est placé dans la bobine active, refroidie à l'eau, d'un four à induction et est chauffé par induction par la dite bobine, toute pé nétration de l'oxygène de l'air étant exclue.
La matière fond en très pou do temps, par exemple on 35 à 80 se
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condes, en un régule qui, après son refroidis sement peur être enlève du creuset. Après le meulage, ce régule est prêt pour une analyse spec trale ou par fluorescence Rôntgen.
Dans l'échantillon refroidi il ost possible de déterminer toutes les parties constitutives métalliques et non-métalliques, à l'exception du titano et do l'aluminium. De faibles modifications de la teneur en carbone, en manganèse et en silicium peuvent être compensées par des corrections des courbes d'étalonnage.
Etant donné que l'échantillon est absolument homogène, le procédé conforme à l'invention peut également être utilise pour la réalisation d'échantillons d'étalonnage synthétiques.
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Method for producing a sample in the form of a compact part for the analysis of metal, more particularly spectral or Röntgen fluorescence analysis, more particularly of steel ".
The invention relates to a method for producing a sample in the form of a compact part for the analysis of metal, more particularly a spectral analysis or by Rôntgon fluorescence, more particularly of steel. For the precise analytical examination of metals, such as steel, iron or copper, using spectral analysis or Rôntgen fluorescence analysis, it is necessary that the sample is available in the form of compact pieces of sufficient size.
Examination of a powder or shavings, usually taken before, during or after production for verification purposes, or which are formed for other reasons, does not
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Usually, results of sufficient precision cannot be obtained, and in many cases this test cannot be performed. For this reason, cos past years. Many attempts have been made to develop methods which enable materials in the form of powder or chips to be transformed into a compact form such that spectral or fluorescence analysis is possible.
One of these known methods consists in pressing into compact pieces a material in the form of chips or powder. However, this procedure has the disadvantage that the results of the analysis are very strongly influenced by the size of the grains or the chips as well as by the pressing pressure and that they can only be reproduced in rare cases. ,
Further, it is known to melt press shavings, using an electric arc and under an inert atmosphere, in a cooled copper shell.
The disadvantage of the co-process lies in the fact that the sample presents, as a whole, a composition which deviates from the glue of the material to be analyzed, given that due to the high temperature of the electric arc, evaporations occur which have a stronger influence on the more volatile elements than on the less volatile elements, given that the evaporation is the most proiionc6e at the surface of the fusion for the sample, and the latter is only slightly agitated during of the implementation of the method and is therefore not mixed insufficiently, the sample is, moreover, not homogeneous.
Moreover, when making a sample from a non-homogeneous material such as scrap, the non-homogeneity is increased due to the fact that due to the bad mixing. the non-homogeneity initially presented, therefore, of the material constituting the Sample is not compensated for.
The invention aims to provide an improved method for making samples in the form of compact pieces.
In accordance with the invention, in a method for producing a sample in the form of a compact piece for the analysis of the metal) more particularly a spectral analysis or by Röntagen fluorescence more particularly of the acior ot during which dos morcoaux of me
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tal to be examined are melted under shielding gas into one sample! compact, fusion is carried out by induction. the process according to the invention makes it possible to eliminate at the same time all the disadvantages mentioned above:
the heat is generated in the material constituting the sample, itself and must practically not be higher than the melting point of the said material, so that evaporations cannot occur or only of a small value notable.
The melting is very strongly agitated, so that a complete homogenization of the sample is obtained, even if the material is of a very varied composition.
, When the sample is ground, a smooth and uniform surface is obtained,
All of these advantages are obtained without having to accept any disadvantage.
The method according to the invention can be implemented, for example, in the following manner:
Clean steel shavings, the grease of which may be stripped by extraction with a solvent, are introduced into a ceramic crucible which is installed on the bottom of a vertical cylinder made of your silica, open at the top. . While the material constituting the sample, small pieces of aluminum are added in an amount of about 0.1% based on the sample material in order to quench the melting. Then the silica glass cylinder is sealed with a vacuum-tight plug, which can be applied and which tapers off in the sound of the shaft and ends with a tubing fitted with a stopcock.
Using the tubing, the silico glass cylinder is repeatedly alternately placed under vacuum and filled with gas. inert, preferably argon, so that all residual air is expelled.
The silica glass cylinder which, finally, is filled with a very pure argon, is placed in the active coil, cooled with water, of an induction furnace and is heated by induction by the said coil, any further. oxygen from the air being excluded.
The material melts in a very short time, for example 35 to 80 s
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counts, in a regulator which, after its cooling can be removed from the crucible. After grinding, this regulator is ready for spectral or Rôntgen fluorescence analysis.
In the cooled sample it is possible to determine all the metallic and non-metallic constituent parts, with the exception of titano and aluminum. Small changes in the carbon, manganese and silicon content can be compensated for by corrections of the calibration curves.
Since the sample is absolutely homogeneous, the method according to the invention can also be used for the production of synthetic calibration samples.