CH139701A

CH139701A - Process for the preparation of a nitrogenous vat dye.

Info

Publication number: CH139701A
Authority: CH
Inventors: Aktiengesellsc Farbenindustrie
Original assignee: Ig Farbenindustrie Ag
Priority date: 1927-10-18
Filing date: 1928-10-01
Publication date: 1930-04-30

Description

  

  Verfahren zur Darstellung eines     stickstoffhaltigen        Küpenfarbstoffes.       Im Hauptpatent ist ein Verfahren zur  Darstellung eines     stickstoffhaltigen        Küpen-          farbstoffes        beschrieben,

      bei dem man 1     Mod.     des durch     Behandlung    von     Pyranthron    mit  Halogen in     Chlorsulfonsäure        erhältlichen        Te-          traha_logenpyranthrons    mit 3     Mol.    des durch       Nitrieren    von     Dibenzanthron    mit Salpeter  säure in Nitrobenzol und     Reduktion    der       entstandenen        Nitroverbindung    erhältlichen       Aminodibenzanthrons    und 1     Mol.        1-Amino-    

        anthrachinon    umsetzt.  



  Es wurde nun gefunden, dass man einen  neuen     Küpenfarbstoff    erhält, wenn man  1     Mol.        Tetrahalogenpyranthron,    erhältlich  durch     Halogenieren    von     Pyranthron    in       Chlorsulfonsäure    mit 3,5     Mäl.        Aminodibenz-          anthron,    erhältlich     durch    Reduktion des  durch Nitrieren von     Dibenzanthron        erhä1t-          liehen        Nitradibenzanthrons,    und 0,

  5     Mol.          Aminoanthanthron,    erhältlich durch Reduk  tion von     Mononitroanthanthron,    das aus     An-          tha.nthrondurch    Nitrieren mit hochprozen-         tiger    Salpetersäure in     Nitrobenzol    erhalten  wird, umsetzt. Die Kondensation führt man  zweckmässig in hochsiedenden Verdünnungs  mitteln und unter     Zusatz    vorn     säurebi.den-          ,den    Mitteln, wie     Natriumacetat,    aus. Viel  fach ist es von Vorteil, Katalysatoren, bei  spielsweise Kupferverbindungen, zuzusetzen.  



  Der neue     Faxibstoff    .löst sich in konzen  trierter Schwefelsäure mit     violetter    Farbe  und .gibt mit alkalischer     Hydrosulfitilösung     eine     blaue        Küpenlösung,    ans der die pflanz  liche Faser in grauen bis     schwarzen,    hervor  ragend. echten Tönen .gefärbt wird.

      <I>Beispiel:</I>    14,4 Teile     Tetrabrompyranthron    (darge  stellt durch     Bromieren    -von     Pyranthron    in       Chlorsulfonsäure)    werden in 500 Teilen Ni  trobenzol mit 33 Teilen     Aminodibenzanthron,     3,2 Teilen     Aminoanthanthron,    12 Teilen Na  triumacetat und 5 Teilen Kupferoxyd unter  Rühren gekocht, bis das Reaktionsprodukt      praktisch bromfrei ist. Darauf arbeitet man  in der üblichen Weise auf.



  Process for the preparation of a nitrogenous vat dye. The main patent describes a process for the preparation of a nitrogen-containing vat dye,

      in which one mod. of the tetraha_logenpyranthrone obtainable by treating pyranthrone with halogen in chlorosulfonic acid with 3 mol. of the aminodibenzanthrone obtainable by nitrating dibenzanthrone with nitric acid in nitrobenzene and reducing the resulting nitro compound and 1 mol. 1-amino-

        anthraquinone converts.



  It has now been found that a new vat dye is obtained if 1 mol. Of tetrahalopyranthrone, obtainable by halogenating pyranthrone in chlorosulfonic acid at 3.5 times. Aminodibenzanthrone, obtainable by reducing the nitradibenzanthrone obtained by nitrating dibenzanthrone, and 0,

  5 mol. Aminoanthanthrone, obtainable by reducing mononitroanthanthrone, which is obtained from anthrone by nitrating with high-percentage nitric acid in nitrobenzene. The condensation is conveniently carried out in high-boiling diluents and with the addition of acidic agents, such as sodium acetate. In many cases it is advantageous to add catalysts, for example copper compounds.



  The new fax fiber dissolves in concentrated sulfuric acid with a violet color and, with alkaline hydrosulfite solution, gives a blue vat solution, from which the vegetable fibers in gray to black, outstanding. real tones.

      <I> Example: </I> 14.4 parts of tetrabromopyranthrone (represented by bromination of pyranthrone in chlorosulfonic acid) are in 500 parts of Ni trobenzene with 33 parts of aminodibenzanthrone, 3.2 parts of aminoanthanthrone, 12 parts of sodium acetate and 5 parts of copper oxide boiled with stirring until the reaction product is practically bromine-free. You work on it in the usual way.

Claims

<B> PATENT CLAIM: </B> Method for the presentation of a vat dye containing a substance, characterized in that one 1 Hol. Tetrahalogen pyranthrone, obtainable by Hailo @ genating of pyranthrone in chlorosulfonic acid, with 3.5 mol. Aminadibenzanthrone, obtainable by reduction of the nitradibenzanthrone obtainable by nitrating dibenzanthrone, and 0.5 mol. Aminoanthanthrone,

@ Obtainable by reduction of blononitroanthantbron, which is obtained from anthropomorphic throne by nitration with high percentage nitric acid in nitrobenzene.

The new dye dissolves in concentrated sulfuric acid with a violet color and, with an alkaline hydrosulphite solution, gives a blue solution from which the vegetable fibers are colored in gray to black, variegated, particularly genuine shades . SUBClaims 1. The method according to claim, characterized in @that one works in the presence of high-boiling diluents. 2.

Process according to patent claim and sub-claim 1, characterized in that one works in the presence of acid-binding agents. 3. The method according to claim and claims 1 and 2, characterized in that one works in the presence of catalysts.