CH145976A

CH145976A - Process for the manufacture of ammonia phosphate with concomitant formation of hydrogen.

Info

Publication number: CH145976A
Authority: CH
Inventors: Societe D Etudes Industrielles
Original assignee: Soc Et Scient & D Entreprises
Priority date: 1928-11-10
Filing date: 1929-11-05
Publication date: 1931-03-31

Description

  

  Procédé de fabrication de phosphate d'ammoniaque avec formation concomitante  d'hydrogène.    Suivant la présente invention, on fabri  que simultanément en une opération unique,  du phosphate d'ammoniaque et de l'hydro  gène en faisant réagir ensemble du phosphore,  de l'ammoniaque et de l'eau à une tempéra  ture qui dépasse notablement 100  , et à une  pression suffisante pour que la réaction se  passe en milieu liquide en présence, comme       catalysateur,    de métaux de la famille du fer,  à savoir fer, nickel, cobalt, chrome et     man-          @-anèse    ou de composés des mêmes métaux.  



  On a également constaté que les     conditions     suivantes sont     particulièrement    avantageuses:  1. Température élevée, voisine de la tem  pérature maxima à laquelle peut subsister  l'état liquide; c'est ainsi qu'on a obtenu de  bons résultats en opérant vers<B>350</B>  , sous, une  pression -de l'ordre de 250 atm.  



  2. Excès d'ammoniaque et d'eau par rap  port à la quantité de phosphore employée.    Le phosphore, l'eau et l'ammoniaque peuvent  être introduits séparément. ou bien on peut  introduire, d'une part, l'un des corps et,  d'autre part, les deux autres corps en mé  lange: c'est ainsi qu'on peut diriger vers !a       chambre        de,        réaction,    d'une part, du phosphore  à l'état fondu et, d'autre part, une     solution     ammoniacale, ou encore     diri,,,er,    d'une part,  du gaz ammoniac et, d'autre part, une émul  sion .de phosphore dans l'eau ou bien fabri  quer clans une pompe une émulsion de phos  phore dans l'eau ammoniacale.     Mais,    de  quelque façon qu'on procède.

   on pourra ap  pliquer aux corps à faire réagir et à ceux  provenant de la réaction, les modes connu  de récupération de chaleur, qui pourront va  rier suivant les proportions des corps     réagis-          sants    et suivant la température de réaction.  



  De même, on pourra appliquer, si la cha  leur dégagée par la réaction est excessive.  les modes connus d'élimination de chaleur.      On pourra. récupérer     l'ammoniaque    en  traîné par l'hydrogène qui se dégage sous  pression au     -cours    du procédé; c'est ainsi  qu'on pourra laver cet hydrogène par de l'eau  et réutiliser l'eau ammoniacale ainsi obtenue  clans la réaction faisant l'objet de l'inven  tion. L'hydrogène ainsi épuré pourra servir,  après un complément d'épuration si c'est né  cessaire, à la synthèse de l'ammoniaque, .dont  une partie pourra être réutilisée dans le pro  __édé et une autre servir à la neutralisation du  phosphate acide d'ammoniaque engendré.  



  Si l'on désire concentrer la     sôlution    de  phosphate d'ammoniaque formée, on pourra  suivant son degré de concentration et le degré  supérieur de concentration que l'on désire  obtenir, soit se contenter de mettre à profit  la vaporisation d'eau qui se produit quand  on fait passer la solution, alors qu'elle est en  core à la température élevée de la réaction,  depuis la pression de réaction jusqu'à la  pression atmosphérique, soit adjoindre à ce  mode de concentration ou lui substituer un  chauffage additionnel. Comme la vapeur  d'eau qui provient de     cette    concentration est  légèrement ammoniacale, on pourra la réuti  liser en cycle dans le procédé après l'avoir  condensée tout en     récupérant-sa    chaleur.

   De  même, si on fait refroidir la solution de phos  phate d'ammoniaque pour en séparer des cris  taux de phosphate -d'ammoniaque, on pourra  réutiliser les     eaux-mères    résiduelles de la  cristallisation.  



  Il est bien entendu que les détails des dis  positifs de mise sous pression, de chauffage,  do récupération de chaleur, d'évacuation de  l'hydrogène et .de la vapeur d'eau ou .du trai  tement de la solution de phosphate d'ammo  niaque peuvent comporter de nombreuses va  riantes. En particulier, on pourra utiliser et  faire varier dans les plus brandes limites,  suivant les conditions de pression et de tem  pérature et suivant les proportions respecti  ves d'eau, d'ammoniaque et de phosphore,    tous les modes convenables connus -de récu  pération ou d'élimination de chaleur utilisé  dans les réactions exothermiques.



  Process for the manufacture of ammonium phosphate with concomitant formation of hydrogen. According to the present invention, ammonia phosphate and hydrogen are produced simultaneously in a single operation by reacting together phosphorus, ammonia and water at a temperature which significantly exceeds 100, and at a pressure sufficient for the reaction to take place in a liquid medium in the presence, as a catalyst, of metals of the iron family, namely iron, nickel, cobalt, chromium and man-anese or compounds of the same metals.



  It has also been observed that the following conditions are particularly advantageous: 1. High temperature, close to the maximum temperature at which the liquid state can remain; this is how good results have been obtained by operating at around <B> 350 </B>, under a pressure of the order of 250 atm.



  2. Excess ammonia and water relative to the amount of phosphorus used. Phosphorus, water and ammonia can be introduced separately. or we can introduce, on the one hand, one of the bodies and, on the other hand, the other two bodies in mixture: this is how we can direct towards the chamber of reaction, of on the one hand, phosphorus in the molten state and, on the other hand, an ammoniacal solution, or even diri ,,, er, on the one hand, ammonia gas and, on the other hand, a phosphorus emulsion. in water or else make in a pump an emulsion of phosphorus in ammoniacal water. But, however you do it.

   it is possible to apply to the bodies to be reacted and to those resulting from the reaction, known methods of heat recovery, which may vary according to the proportions of the reactants and according to the reaction temperature.



  Likewise, we can apply if the heat released by the reaction is excessive. known methods of heat removal. We will be able to. recovering the ammonia dragged by the hydrogen which is released under pressure during the process; it is thus possible to wash this hydrogen with water and to reuse the ammoniacal water thus obtained in the reaction which is the subject of the invention. The hydrogen thus purified can be used, after additional purification if necessary, for the synthesis of ammonia, part of which can be reused in the process and another be used for the neutralization of the acid phosphate of ammonia generated.



  If one wishes to concentrate the solution of ammonium phosphate formed, one can according to its degree of concentration and the higher degree of concentration that one wishes to obtain, either be satisfied to take advantage of the vaporization of water which occurs when the solution is passed, while it is still at the high reaction temperature, from the reaction pressure to atmospheric pressure, either add to this mode of concentration or replace it with additional heating. As the water vapor which comes from this concentration is slightly ammoniacal, it can be reused in a cycle in the process after having condensed it while recovering its heat.

   Likewise, if the ammonia phosphate solution is cooled to separate it from the ammonia phosphate levels, we can reuse the residual mother liquors from crystallization.



  Of course, the details of the pressurizing, heating, heat recovery, hydrogen and water vapor removal devices or treatment of the hydrogen phosphate solution. Ammo niac can have many variations. In particular, it is possible to use and vary within the highest limits, according to the pressure and temperature conditions and according to the respective proportions of water, ammonia and phosphorus, all known suitable methods of recovery. or heat removal used in exothermic reactions.

Claims

CLAIM Process for manufacturing ammonium phosphate with concomitant formation of hydrogen, characterized in that water, ammonia and phosphorus are reacted with each other at a temperature greater than <B> 100 < / B>, and at a pressure sufficient to carry out the reaction in a liquid medium, in the presence, as catalyst, of at least one metal from the iron group or of a compound of such a metal. SUB-CLAIMS 1 Process according to. claim, character ized in that water and ammonia are used in excess with respect to phosphorus. 9 A method according to claim, character ized in that the. reaction at a temperature above. 300.

3 A method according to claim, characterized in that passing from the reaction pressure to a lower pressure the ammonium phosphate solution in yendrée by the reaction, in that con dense with simultaneous recovery of heat , the water vapor charged with ammonia vapors released from the solution by this pressure reduction, and in that the water vapor and the water vapor thus condensed is reused as a source of water and ammonia. 4 A method according to claim, characterized in that recovering, by dissolving in water, the ammoniacal vapors trailed by the hydrogen generated by the reaction, and in that the ammoniacal solution thus obtained is reused as source of water and ammonia.