Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 187120. Verfahren zur Herstellung eines neuen Azofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man einen neuen Azofarbstoff erhält, wenn. man 1 Mol 4',4" Diaminodibenzoyl -1, 3;
- diamino - 8 - ogynaph - thalin-6-sulfonsäure mit 1 Mol,des ,diazotier- ten Azofarbstoffes aus einem diazotierten 0- Ester der 1-Amino-$-ogynaphthalin-3"6-@di- sulfonsäure und a-Naphthylamin vereinigt, und indem erhaltenen Kupplungsprodukt die Estergruppe ,
durch Behandeln mit Versei- fungsmitteln spaltet. Der so erhaltene Farb stoff bildet ein dunkles Pulver, das sich in Wasser mit blauer Farbe löst und Baumwolle in blauen Tönen färbt, ,die durch Weiter diazotieren auf -der Faser und Entwickeln mit 1-Phenyl-3-methyl-@5-pyrazolon grün, licht und waschecht werden.
<I>Beispiel:</I> 23,7 Teile der 1-Amino-8-toluolsulfogy- naphthalin-3. 6-disulfonsäure werden in 600 Teilen Wasser gelöst und auf 0 abgekühlt. Hierauf gibt man 121 Teile einer 30%igen Salzsäure zu und lässt unter gutem Rühren 17,5 Teile einer 2;0 % igen Natriumnitritlösung unter die Flüssigkeitsoberfläche einlaufen. Nach beendigter Diazotierung .gibt man 7,2 Teile a-Naphthylamin als Chlorhydrat ge löst zu.
Die Kupplung geht ohne weitere Zu sätze sehr gut und man lässt über Nacht rühren. Durch Zusatz von 8 Teilen Natrium karbonat und 40 Teilen einer 4%igen Na- triumhydrogydlösung wird der gebildete Monoazofarbstoff in Lösung gebracht, 17,5 Teile einer 2,0 % igen Natriumnitritlösung eingetragen und bei 0 bis 5 indirekt diazo- tiert,
indem man 30 Teile einer 30 % igen Salzsäure unter gutem Rühren auf einmal einstürzt. Dann lässt man noch 2 Stunden bei 10 bis 15 rühren, filtriert die ausge schiedene Diazoverbindung ab und schwemmt sie in 1000 Teilen Eiswasser an.
Diese Di- azoverbindung des Monoazofarbstoffes lässt man in eine kalte Lösung aus 24,6 Teilen 4',4" - Diaminodibenzoyl-1, 3 - diamino -,8 -ogy- naphthalin-6-sulfonsäure und 15 Teilen Na triumkarbonat in 500 Teilen Wasser ein- laufen und einige Stunden rühren. Nach be endeter Kupplung wird der Disazofarbstoff ausgesalzen, abfiltriert und in 500 Teilen einer 2%igen Natriumhydrogydlösung an gerührt.
Zur Verseifung des Toluolsulfo- esters erwärmt man etwa 1/4 Stunde auf ,6!0 bis 7O', neutralisiert mit Essigsäure und fil- triert den ausgefallenen verseiften Disazo- farbstoff ab.
Additional patent to main patent No. 187120. Process for the production of a new azo dye. It has been found that a new azo dye is obtained when. one mole of 4 ', 4 "diaminodibenzoyl -1, 3;
- diamino - 8 - ogynaph - thalin-6-sulfonic acid combined with 1 mol of the, diazotized azo dye from a diazotized 0-ester of 1-amino- $ - ogynaphthalene-3 "6- @ disulfonic acid and a-naphthylamine , and in the coupling product obtained the ester group,
splits by treatment with saponifying agents. The dye thus obtained forms a dark powder that dissolves in water with a blue color and dyes cotton in blue tones, which by further diazotizing on the fiber and developing with 1-phenyl-3-methyl- @ 5-pyrazolone green , light and washfast.
<I> Example: </I> 23.7 parts of 1-amino-8-toluenesulfogynaphthalene-3. 6-disulfonic acid are dissolved in 600 parts of water and cooled to zero. 121 parts of a 30% strength hydrochloric acid are then added and 17.5 parts of a 20% strength sodium nitrite solution are allowed to run under the surface of the liquid with thorough stirring. When the diazotization is complete, 7.2 parts of a-naphthylamine are dissolved in the form of a hydrochloride.
The coupling works very well without further additives and the mixture is left to stir overnight. By adding 8 parts of sodium carbonate and 40 parts of a 4% sodium hydrogen solution, the monoazo dye formed is dissolved, 17.5 parts of a 2.0% sodium nitrite solution are added and diazotized indirectly at 0 to 5,
by collapsing 30 parts of 30% hydrochloric acid at once with thorough stirring. The mixture is then left to stir for a further 2 hours at 10 to 15, the diazo compound which has separated out is filtered off and washed up in 1000 parts of ice water.
This di-azo compound of the monoazo dye is left in a cold solution of 24.6 parts of 4 ', 4 "- diaminodibenzoyl-1, 3 - diamino -, 8 -ogynaphthalene-6-sulfonic acid and 15 parts of sodium carbonate in 500 parts of water run in and stir for a few hours After the coupling has ended, the disazo dye is salted out, filtered off and stirred in 500 parts of a 2% strength sodium hydrogen solution.
To saponify the toluenesulphoester, it is heated for about 1/4 hour to 6.10 to 70 ', neutralized with acetic acid and the precipitated saponified disazo dye is filtered off.