CN100356507C - 磷化铟和砷化镓材料的直接键合方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种InP和GaAs的直接键合方法，包括表面清洁、叠片和高温退火三个工艺过程，其特征在于直接键合的工艺是在键合前InP和GaAs表面两次去氧化物层，然后不经高纯氮吹干而直接放入还原性氮水中浸泡，浸泡后直接放入防氧化的甲醇溶液中，叠片在甲醇溶液中进行，将InP的抛光面朝下置于GaAs抛光面的正上方，将InP和GaAs边与边对齐叠合在一起；键合温度在500—700℃，键合后退火，持续30—40分钟，键合和退火均在氮气保护下进行的。本发明一次可键合多片且键合时压力可调，键合温度低于文献报道，键合成功率接近100%，键合后InP-GaAs交界面并不会使键合后整个材料结构的光学和电性能变差。
Description
技术领域
本发明提供了一种III-V族化合物半导体磷化铟(InP)和砷化镓(GaAs)材料的直接键合方法，属于半导体光电子、微电子器件工艺技术领域。
背景技术
随着半导体材料外延技术如分子束外延(MBE)、金属有机化学气相沉积(MOCVD)等技术的发展，III-V族半导体材料生长已能很精确地控制其生长厚度、组份等参数。然而半导体材料生长体系却受到了材料间晶格失配度和热膨胀系数失配的极大限制，当生长材料的厚度大于由该材料体系失配度决定的临界厚度时，材料中将产生位错，位错线可从异质材料的界面爬升到外延层表面，由此在外延材料中引入缺陷，从而极大地影响器件性能；在大的晶格失配度情形下，位错可使器件材料无法工作。例如，InP与GaAs半导体材料之间的晶格失配高达3.8％，热膨胀系数也存在比较大的差别，GaAs的热膨胀系数为5.8×10-6/K，InP的热膨胀系数为4.5×10-6/K。因此，像InGaAs，InAsP，InGaAsP等微电子、光电子微结构材料，只能在Inp衬底上才能生长出低位错密度的外延材料，另一方面，像AlGaAs材料则只能在GaAs衬底上才能生长出高质量的外延层，为了达到优异的器件性能，人们往往需要将这些在不同衬底上生长的材料组合到一起，如何将Inp基微结构材料、器件组装到GaAs基材料上是国内外III-V族半导体研究领域的热点之一。
InP和GaAs材料的直接键合技术在光电子和微电子器件制造中具有很重要的应用前景，例如，近年来垂直腔面发射激光器(VCSEL)在光通信领域的应用受到了极大地关注和广泛地研究，和传统边发射激光器相比，面发射激光器具有单模工作、高调制带宽、高耦合效率、低功耗等优点。面发射激光器由两个分布布拉格反射镜(DBR)及夹在其中的发光有源区组成。由于材料自身性能的缺点，工作在1.3μm和1.55μm的InP基面发射激光器，受到了InP基分布布拉格反射镜热导率、电导率及反射率的限制。而GaAs基分布布拉格反射镜在这方面比InP基要优越得多，因此利用键合技术，获得高质量InP-GaAs光学和电学性能的组合材料，是实现高性能的垂直腔面发射激光器的重要途径之一。
直接键合技术不同于外延技术。外延技术由生长过程中的热力学过程支配，原子在衬底表面迁移并吸附凝结，以衬底晶格为模板堆砌外延材料原子层，当外延材料晶格常数不同于衬底，原子堆砌到一定厚度时过大的晶格失配应力使外来原子不再严格按照衬底堆砌，即产生位错；而键合过程是发生在外延材料界面处，在一定外加压力和温度下，原子相互扩散并形成化学键而使两层材料牢固地键合，因此即使两层材料有很大的晶格失配度，经过键合后位错只存在于材料界面附近，而不会扩展到整个材料中，这几乎不影响键合后材料的性能。虽然国际上InP基材料与GaAs基材料的键合技术有一些文献报道：但均存在不同的缺点：
文献【1】[Z.L.Liau and D.E.Mull，Wafer fusion：A novel technique foroptoelectronic device fabrication and monolithic integration，Appl.Phys.Lett.，Vol.56，No.8，737(1990)]虽然也报道了InP与GaAs的直接键合方法，主要特征是(1)采用的温度高，为830℃，太高的温度会引起III-V族化合物的分解；(2)夹具所加的压力不能调整；
文献【2】[Yae Okuno，Kazuhisa Uomi，Masahiro Aoki，and TomonobuTsuchiya，Direct wafer bonding of III-V compound semiconductors forfree-material and free-orientation integration，IEEE Journal of QuantumElectronics，Vol.33，No.6，959(1997)]报道的是InP基外延薄膜的键合，是用氮气吹干后在空气中叠合，易氧化致使键合成功率不高；
文献【3】[H.C.Lin，K.L.Chang，G.W.Pickrell，K.C.Hsieh，and K.Y.Cheng，Low temperature wafer bonding by spin on glass，J.Vac.Sci.Technol.B Vol.20 No.2.，752(2002)]则是介绍用Spin on glass(SOG)介质来键合InP与GaAs材料，SOG是硅烷醇与甲基高分子在酒精中的溶合物，虽然键合温度较低，但是由于键合介质具有一定厚度，导电性差，吸收光等缺点，因此局限性较大。
发明内容
本发明目的在于提供一种用于进行III-V族化合物半导体材料InP和GaAs的直接键合方法。
键合过程包括三个步骤：表面清洁、叠片和高温退火。InP和GaAs衬底经表面有机物和氧化物的去除，表面粗糙度在几十埃以下。当两个洁净的样品在甲醇溶液中面对面、边对边地相互叠合，处于其间的甲醇溶液部分地阻止了到达退火温度之前这段时间内空气和灰尘进入接触界面，整个退火过程在氮气气氛下进行。当样品退火温度到达200～400℃时，甲醇、水蒸气以及其他化学反应物首先从InP-GaAs接触界面逃逸，而当升高温度到达500～700℃时，界面处发生原子的迁移。首先从InP表面分解的P逐渐向GaAs面扩散并填充在接触界面间的隙缝，但同时GaAs体材料阻止了P的向内扩散，这使得界面间P气压逐渐升高，P气压的升高则减弱了InP的分解，因此最后界面及其附近形成P的稳定分布；由于P的分解InP表面剩下多余的In，In原子主要在侧向迁移并较多地填充在由于界面无规起伏形成的微小空位处，这样一个原子迁移过程以及此过程中的外加压强使得原来InP-GaAs接触界面空位和隙缝大部分被In原子和P原子所填充，InP和GaAs因此接触更加紧密。当退火结束温度降低，界面及两侧附近材料发生再结晶过程，形成一层化学键结合的InGaAsP无定形层，InP和GaAs依靠这一层无定形层键合在一起，键合的质量由表面洁净程度、外加压强、退火温度和退火时间共同决定。键合过程中主要是界面附近原子发生迁移，InP和GaAs材料内部并没有发生变化，然而由于InP和GaAs晶格失配很大，键合界面处则有大量位错群产生，实验证明这样一个具有大量位错的键合界面没有使键合后InP-GaAs材料结构性能变差，这与直接外延生长的InP-GaAs异质结有本质的不同。相反，键合过程中500～700℃的退火过程可能会改进材料的光学合电学性能。
本发明提供的一种InP和GaAs的直接键合方法，其特征在于：
(a)将InP和GaAs衬底解理成正方形或长方形；
(b)清洗衬底是依次用异丙醇、丙酮和无水乙醇超声清洗，然后用去离子水漂洗3分钟以上，且用高纯氮气吹干。所述的清洗样品片各3次，每次3-5分钟；
(c)去除InP和GaAs表面氧化物，InP是在静止的H2SO4+H2O2+H2O溶液中腐蚀，三者的体积比为3∶1∶1；时间为腐蚀5-15秒；GaAs是在静止的H2SO4+H2O溶液中腐蚀，二者的体积比为1∶20；腐蚀时间为30-60秒腐蚀完成后用去离子水漂洗，然后将InP和GaAs片不经高纯氮气吹干直接浸入HF+H2O溶液中，HF和H2O的体积比为1∶10；再用去离子水冲洗3-5次，且以上腐蚀过程均在20-25℃室温下进行的；
(d)第二次去除InP和GaAs表面氧化物是将步骤(c)中去除表面氧化物的InP和GaAs片，不经高纯氮气吹干直接放入还原性氨水溶液中(浓度为25～28％)浸泡，浸泡后直接放入防氧化的甲醇溶液中；
(e)叠片是在甲醇溶液中进行的，将InP的抛光面朝下置于GaAs抛光面的正上方，将InP和GaAs边一边对齐叠合在一起；
(f)将步骤(e)的叠片移至夹具的正方形或长方形开口槽中，槽尺寸为25×25×15mm。再加上一定的压力，压力为0.5～35Kg/cm2，键合温度为500～700℃；整个键合和退火过程用氮气保护。氮气流速为150-250毫升/分钟；25-500℃温度区间的升渐速率为10-15℃/分钟，500-700℃温度区间的升温速率为5-10℃/分钟，将炉温升至退火温度(在500-700℃之间)，在退火温度下保持30-40分钟上。退火完成后，退火炉的温度在700-450℃区间的降温速率为3-4℃/分钟，在450-300℃区间的降温速率为2-3℃/分钟；待炉温降至300℃以下时关闭N2，最后随炉自然冷却至低于100℃取出。
由此可见本发明提供的InP-GaAs材料直接键合方法，虽然工艺过程与文献报道的类同，但实质是不同的，也本发明的积极效果是显而易见的：
(1)键合温度控制在500-700℃远比文献1所述的低，不会引起III～V族化合物分解；
(2)动作表面氧化物层的方法与文献(1)不同，且采用二步去除表面氧化物的方法；
(3)本发明使用的去氧化物层的腐蚀配方与文献报道的也不同；
(4)是发明是在有机溶剂中直接键合而不是用氮气吹干后在空气中叠合，从而防止氧化，保持键合面干净，从而使键合成功率接近100％
(5)本发明键合是一次可键合多片，如图1所示待键合的InP-GaAs边与边对齐后可叠在一起，叠层高度只要略低于开口槽的高度即可，且施加压力的方式多样，或是钢块重压物，或是螺丝坚固件或是液压装置所实施，用压力传感器或压力表读出；且施加的压力是在0.5-35Kg/cm2范围连续可调的。键合温度高则施加压力较低，反之亦然。
(6)本发明提供的直接键合方法在键合过程以及由此引入的InP-GaAs交界面并不会使键合后整个材料结构的光学和电学性能变差，InP和GaAs直接键合后，可进行机械研磨减薄、抛光、化学腐蚀和反应离子刻蚀等器件工艺过程，该技术既可以利用InP基材料的优点又可以利用GaAs基材料的优点，对III-V族半导体集成光电子和微电子器件的发展具有重要的意义。
附图说明
图1InP-GaAs叠片与加压示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步阐明本发明的实质性特点和显著进步正方形。
实施例1
InP和GaAs直接键合工艺步骤是：
1.将InP和GaAs衬底解理成边长为2.5cm正方形；
2.清洗衬底：依次用异丙醇、丙酮和无水乙醇超声清洗样品片各3次，每次5分钟，然后用去离子水漂洗3分钟以上；
3.去表面氧化物：InP在静止的H2SO4+H2O2+H2O(体积比为3∶1∶1)中腐蚀10秒钟，GaAs在静止的H2SO4+H2O(体积比为1∶20)中腐蚀40秒钟，腐蚀前InP和GaAs均需用高纯氮气吹干，腐蚀完成后用去离子水漂洗5分钟以上；然后，将InP和GaAs片不经高纯氮气吹干直接浸入HF+H2O(体积比为1∶10)中浸泡30秒，再用去离子水冲洗三遍；以上腐蚀过程均在室温(20～25℃)下完成；
4.第二次去表面氧化物：将InP和GaAs衬底片不经高纯氮气吹干直接放入还原性氨水溶液(浓度为28％)中3分钟，之后直接放入防氧化甲醇溶液中。
5.叠片：在甲醇溶液中浸泡三分钟以上，用镊子小心夹住InP衬底片，并小心翻转使其正面朝下置于GaAs正上方，整个过程均不能使外延片露出甲醇溶液；小心用镊子调节InP片位置，使InP和GaAs边对边地叠合在一起(边与边夹角在±2°之内)；
6.装片：用镊子同时夹住InP和GaAs外延片背面，小心放入如图1所示夹具的正方形开槽位置，再次微调片子位置，使片子正好位于开口中央，并且InP和GaAs片仍边对边叠合在一起；共10对一起键合小心压上钢块重压物，并安装螺丝加压装置，小心用手拧紧螺丝，加压大小为10Kg/cm2，总压力由压力传感器或压力表读出。若所选则键合的温度较低，则需加的压力适当大一些；整个过程中均不要使钢块和底盘发生移动，以免InP和GaAs片因受力不均匀而至碎裂；
7.退火：安装完需要键合的外延片后，立即将夹具放入退火炉中，通入N2保护气体，N2的流速为200ml/分钟；以10-11℃/分钟(100-500℃)及7-8℃/分钟(500-700℃)的升温速率，将炉温升至退火温度(在500-700℃之间)，在退火温度下保持35分钟，之后关闭炉子电源使其自然降温，所使用的炉子降温速率为3℃/分钟(700-450℃)和2℃/分钟(450-300℃)；待炉温降至300℃以下关闭N2，退火结束；
8.随炉降温至100℃以下取出样品。
实施例2
本实施例InP和GaAs解理成长方形，边长分别为1.5cm和2.5cm，边与边对齐叠合夹角为1°。键合温度为680℃，保持30分钟施加的压力较小，为2Kg/cm2，在为680-450℃温度区间降温率为3.5℃/分钟，450-300℃区间的降温速率为2℃/分钟，其余同实施例1
Claims (9)
1、一种InP和GaAs的直接健合方法，包括表面清洁、叠片和高温退火三个工艺过程，其特征在于具体直接键合的工艺步骤是：
(a)将InP和GaAs衬底解理成正方形或长方形；
(b)清洗衬底是依次用异丙醇、丙酮和无水乙醇超声清洗，然后用去离子水漂洗；
(c)去除InP和GaAs表面氧化物，InP是在静止的H2SO4+H2O2+H2O溶液中腐蚀，三者的体积比为3∶1∶1；GaAs是在静止的H2SO4+H2O溶液中腐蚀，二者的体积比为1∶20；腐蚀完成后用去离子水漂洗，然后将InP和GaAs片不经高纯氮气吹干直接浸入HF+H2O溶液中，HF和H2O的体积比为1∶10；再用去离子水冲洗干净；
(d)第二次去除InP和GaAs表面氧化物是将步骤(c)中去除表面氧化物的InP和GaAs片，不经高纯氮气吹干直接放入氨水溶液中浸泡，浸泡后直接放入防氧化的甲醇溶液中；
(e)叠片是在甲醇溶液中进行的，将InP的抛光面朝下置于GaAs抛光面的正上方，将InP和GaAs边与边对齐叠合在一起；
(f)将步骤(e)的叠合片移至夹具的开口槽中，一次可键合多片，再加上一定的压力，键合温度为500～700℃；整个键合和退火过程用氮气保护，退火温度为500-700℃，在退火温度下保持30-40分钟，退火完成后，按一定速率降温至300℃以下关闭N2，待炉冷却至低于100℃取出。
2、按权利要求1所述的InP和GaAs的直接键合方法，其特征在于一次键合过程中InP-GaAs叠层的总高度略低于该开口槽的深度。
3、按权利要求1所述的InP和GaAs的直接键合方法，其特征在于将InP和GaAs衬底解理成正方形或长方形，边长在0.5～2.5cm之间。
4、按权利要求1所述的InP和GaAs的直接键合方法，其特征在于InP在H2SO4+H2O2+H2O溶液中腐蚀5～15秒；GaAs在H2SO4+H2O溶液中腐蚀时间为30～60秒，腐蚀前需用高纯氮气吹于，腐蚀后用去离子水漂洗5分钟以上，然后在HF+H2O溶液中浸泡20～40秒；再用去离子水冲洗2～5遍。
5、按权利要求1所述的InP和GaAs的直接键合方法，其特征在于步骤(d)中的InP或GaAs衬底片在氨水中浸泡2～5分钟，氨水浓度为25-28％。
6、按权利要求1或2所述的InP和GaAs的直接键合方法，其特征在于步骤(e)中InP和GaAs衬底边对边叠在一起时边与边对齐，其夹角在±2°之内。
7.按权利要求1或2所述的InP和GaAs的直接键合方法，其特征在于所述的开口槽为正方形或长方形。
8.按权利要求1所述的InP和GaAs的直接键合方法，其特征在于退火时氮气流速为150-250毫升/分钟；退火完成后，退火炉的温度在700-450℃区间的降温速率为3-4℃/分钟上，在450-300℃区间的降温速率为2-3℃/分钟。
9.按权利要求1所述的InP和GaAs的直接键合方法，其特征在于步骤(f)中的InP和GaAs叠片键合时所加压力或是钢块重压物，或是螺丝坚固件或是液压装置所实施，用压力传感器或压力表读出；且在0.5-35kg/cm2范围内连续可调的。
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