CN101054370A - 液相法制备纳米茶多酚稀土配合物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纳米茶多酚稀土配合物的制备方法。其特征是在茶多酚水溶液和稀土水溶液等体积的混合液中，滴加NaOH、NaHCO3或氨水碱性溶液调节pH值，经磁力搅拌，生成纳米茶多酚稀土配合物，经蒸馏水3～8次洗涤，离心得到纳米茶多酚稀土配合物。生成稀土配合物后，用离心机于4000r/min离心，并以，再离心脱水，分离得到纳米茶多酚稀土配合物固状物。固状物在340K下真空干燥24h得配合物的固体粉末。所采用稀土元素是La、Ce、Pr或其共生稀土。滴加碱性溶液调节pH值时，控制混合液pH值在4～8之间。本发明首创合成了纳米茶多酚稀土配合物，所合成纳米茶多酚稀土配合物具有抗菌性能和良好的抗老化性能，可作为新型的抗菌剂和抗氧化剂。
Description
技术领域
本发明涉及有机物稀土配合物的制备方法，具体说涉及到茶多酚稀土配合物的制备方法。
背景技术
茶叶含有450种以上的有机物和15种以上的无机元素，其中茶多酚(TeaPolyphenols，简称TP)是茶叶的主要活性成分，占茶叶总重的15～30％。茶多酚又名茶单宁、茶鞣质，是一类存在于茶叶中的多羟基酚类有机物。茶多酚是一种天然、高效、安全的抗氧化剂，具有清除超氧化物自由基和羟自由基的功效，对人体无害，目前已成功地应用在食品、油脂、医疗保健、日用品、饲料等许多领域。
茶多酚主要由黄烷醇类(俗称儿茶素)构成，通常占茶多酚总量的65-80％左右。其分子上具有2-苯基苯并吡喃的基本结构，至少包括A、B、C三个环核，酯化后，还有D环。其基本结构为：
R1＝H，OH；
当：①R1＝R2＝H时，为儿茶素(Catechin)，简称C
②R1＝OH，R2＝H时，为没食子儿茶素(Gallocatechin)，简称GC
③R1＝H，R2＝X时，为儿茶素没食子酯(Catechingallate)，简称CG
④R1＝OH，R2＝X时，为没食子儿茶素没食子酯(Gallocatechingallate)，简称GCG
多酚类中的酚羟基可使其与大多数三价的金属离子和过渡金属离子发生络合，络合主要发生在多酚分子内两个相邻的酚羟基上。羟基的数目和位置都会影响对金属离子的络合，化合物中B环的邻苯二酚型和连苯三酚型，前者的邻位羟基与金属离子形成五元螯合物是一种很稳定的结构，后者两个相邻的羟基也同样和金属离子配位，第三个羟基不进入络合物内，但可促进前两个酚羟基的离解而使络合更稳定。茶多酚是种复合体，它与金属离子形成配位体根据各种多酚类的组分比例不同而定。茶多酚由于具有多个酚羟基，能够提供质子与自由基结合来消除自由基，是一天然高效安全的抗氧化剂，被广泛应用与食品、医疗、美容等许多行业。
茶多酚与Ca2+、Zn2+、Cr6+、Ag+、Th4+、Sr2+、Hg2+、Sb3+、V5+、Fe3+、Fe2+、Mo6+、pb2+、Ni2+、Mn2+、Mg2+、Co2+、Cu2+、K+、Ba2+、Al3+、Bi3+、Ge4+、Se2+和W6+等多种金属离子的络合性能及应用的研究在许多文献上均有报道，而有关纳米茶多酚稀土的合成及应用尚未见到相关的报道。
我国稀土资源丰富，储量居世界之首，也是生产大国。稀土元素是典型的金属元素。它们的金属活泼性仅次于碱金属和碱土金属元素，而比其他金属元素活泼，元素包括镧、铈、镤、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇、钪17种元素。以镧、铈为代表的铈组稀土称轻稀土，以钇、镥为代表的钇组稀土称重稀土。稀土元素具有独特的4f电子结构，大的原子磁距，很强的自旋轨道藕合等特性，与其它元素形成稀土配合物时，配位数可在3-12之间变化，并且稀土化合物的晶体结构也是多样化的，独特的物理化学性质，决定了它们具有极为广泛的用途。
发明内容
本发明的目的就是提供一种在常温、水溶液状态下，采用液相法，合成纳米茶多酚稀土配合物，其主要特征是：在常温下，在茶多酚水溶液和氯化稀土水溶液等体积的混合液中，滴加1M碱性溶液调节pH值，经磁力搅拌，生成纳米茶多酚稀土配合物，经洗涤，离心得到纳米茶多酚稀土配合物的浓缩液。
利用本方法合成的纳米茶多酚稀土配合物具有良好的抗老化性能和一定的抗菌性能，可作为一种新型高分子材料的抗老化剂和抗菌剂。
本发明具体的制备过程如下：
①配制摩尔浓度为1M的碱性溶液备用。
②常温下，在浓度为40g/l的茶多酚水溶液中，加入与茶多酚溶液等体积的20～50％浓度的氯化稀土溶液，磁力搅拌器中速搅拌，形成均匀的混合溶液体系。
③在继续搅拌的同时，预先配制好的碱性溶液逐滴加入到混合溶液中，控制溶液pH 4～8之间，搅拌24h后，即生成紫褐色的纳米茶多酚稀土配合物。
④生成物用离心机于4000r/min离心，并以蒸馏水洗涤3～8次，再离心脱水，分离得较纯的纳米茶多酚稀土配合物固状物。
⑤固状物在340K下真空干燥24h得配合物的固体粉末。
本发明所述的碱性溶液指NaOH、NaHCO3或氨水。
本发明所述的氯化稀土中的稀土元素是La、Ce、Pr或其共生稀土。
本发明所述的采用液相法，是在常温下进行的。
利用本发明所述的方法制备出得的溶液中，其配合物粒子的粒径均在100nm以内，且粒径大小均一。本发明已有的研究表明，该纳米粒子可均匀地分散在水溶性材料中，如：水性聚氨酯、PVA等中，且添加了纳米材料的水性聚氨酯、PVA等具有比添加茶多酚更好的抗老化性能，并且具有一定的抗菌性能。
实例1
在100ml 0.1M茶多酚溶液中，加入100ml 20％浓度的氯化镧水溶液，磁力搅拌后，室温下，将1M的NaOH逐滴加入，至pH 6.0，滴加完毕后继续搅拌24h，生成物以4000r/min进行离心分离，沉淀物用蒸馏水洗涤3次，离心脱水，分离得纳米茶多酚镧配合物固状物。集中固状物于干燥箱中在340K下进行24h真空干燥，得到配合物的固体粉末。
实例2
在100ml 0.1M茶多酚溶液中，加入100ml 40％浓度的氯化铈水溶液，磁力搅拌，室温下，将1M的NaOH逐滴加入，至pH 7，滴加完毕后搅拌24h，生成物以4000r/min进行离心分离，沉淀物用蒸馏水洗涤5次，离心脱水，分离得纳米茶多酚铈配合物固状物。集中固状物于干燥箱中在340K下进行24h真空干燥，得到配合物的固体粉末。。
实例3
在100ml 0.1M茶多酚溶液中，加入100ml 50％浓度的氯化共生稀土水溶液，磁力搅拌，室温下，将1M的NaOH逐滴加入，至pH 4.5，滴加完成后搅拌24h，生成物以4000r/min进行离心分离，沉淀物用蒸馏水洗涤8次，离心脱水，即得纳米茶多酚共生稀土配合物固状物。集中固状物于干燥箱中在340K下进行24h真空干燥，得到配合物的固体粉末。
Claims (6)
1、一种液相法制备纳米茶多酚稀土配合物的方法，其特征是在常温下，在茶多酚水溶液和稀土水溶液等体积的混合液中，滴加碱性溶液调节pH值，经磁力搅拌，生成纳米茶多酚稀土配合物，经洗涤，离心得到纳米茶多酚稀土配合物。
2、根据权利要求1所述的液相法制备纳米茶多酚稀土配合物的方法，其特征是所采用的氯化稀土中的稀土元素是La、Ce、Pr或其共生稀土。
3、根据权利要求1所述的液相法制备纳米茶多酚稀土配合物的方法，其特征是碱性溶液指NaOH、NaHCO3或氨水。
4、根据权利要求1所述的液相法制备纳米茶多酚稀土配合物的方法，其特征是向混合液中滴加入碱性溶液调节pH值时，控制混合液在pH 4～8之间。
5、根据权利要求1所述的液相法制备纳米茶多酚稀土配合物的方法，其特征是生成纳米茶多酚稀土配合物后，用离心机于4000r/min离心，并以蒸馏水洗涤3～8次，再离心脱水，分离得到纳米茶多酚稀土配合物固状物。
6、根据权利要求1所述的液相法制备纳米茶多酚稀土配合物的方法，其特征是固状物在340K下真空干燥24h得配合物的固体粉末。
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