CN101070355A - 一种两性魔芋葡甘露聚糖保湿剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种两性魔芋葡甘露聚糖保湿剂及其制备方法，属于保湿剂技术领域。这种保湿剂是由魔芋葡甘露聚糖通过醚化反应制得，其稳定性好，有优良的保湿效果，生物相容性好，有一定的杀菌效果，同时制备工艺简单，易于控制。这种保湿剂可以广泛用于食品、医疗卫生用品、日化用品中。
Description
技术领域
一种两性魔芋葡甘露聚糖保湿剂及其制备方法，属于保湿剂技术领域。具体涉及利用植物天然高分子魔芋精粉中的葡甘露聚糖制备一种两性保湿剂，还涉及该两性保湿剂的制备方法。
背景技术
在食品、日化用品、医药用品中，各种配料的水分含量对产品的品质有很重要的影响，而且产品的保湿性能是其重要的功能之一。
保湿剂作为产品本身的水分保留剂，对于保持体系的稳定性具有重要作用。目前，最常用的天然保湿剂如透明质酸(HA)，由于来源较为缺乏，限制了其应用范围；常用的化学合成保湿剂如甘油，其吸湿性显著，保湿性一般，而且保湿效果会随环境的变化而变化。
魔芋是我国西部山区主要农作物之一，它的块茎中富含有葡甘露聚糖(KGM)，这是一种高分子量，水溶性，无毒中性多糖。近年来，研究人员对魔芋葡甘露聚糖的结构和性质进行了研究，发现魔芋葡甘露聚糖是由D-甘露糖和D-葡萄糖以β-1，4吡喃糖苷键连接的杂多糖，在主链甘露糖的C3位上存在着通过β-1，3糖苷键连接的支链结构，大约每32个糖残基上有3个左右支链，支链只有几个残基长度，并且约每19个糖残基上有乙酰基团。魔芋葡甘露聚糖有强的亲水性，增稠性，成膜性，凝胶性，但天然魔芋葡甘露聚糖的分子量较大，溶解性和流变性较差，水溶液不稳定容易降解，不易存放。本发明通过对魔芋葡甘露聚糖改性，不仅使葡甘露聚糖有优良的吸湿、保湿性能，抗菌性能，并大大提高了其产品的适配性、稳定性，从而使魔芋的附加值得以提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种两性魔芋葡甘露聚糖保湿剂，该保湿剂是水分保持性能优良而且稳定性优良的保湿剂：O-羧甲基O-羟丙基三甲基氯化铵葡甘露聚糖。魔芋葡甘露聚糖分子链上的羟基部分被羧甲基和羟丙基三甲基氯化铵取代后，以盐的亲水性易溶于水，其溶液透明、细腻、流动性好，且不易受温度、pH值、时间等环境因素的影响，水分保持能力、稳定性大大提高。
本发明的再一个目的在于提供该保湿剂的制备方法：取魔芋精粉为主要原料，加入装有搅拌器和回流冷凝器的三颈瓶中，以乙醇为分散剂，加入氯乙酸搅拌渗透，用NaOH碱化醚化，再加入3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵醚化。
本发明的技术方案：一种两性魔芋葡甘露聚糖保湿剂，是以魔芋葡甘露聚糖为原料，通过醚化反应制得的两性魔芋葡甘露聚糖保湿剂，两性魔芋葡甘露聚糖的化学名为O-羧甲基O-羟丙基三甲基氯化铵葡甘露聚糖，结构式为：
所述的两性魔芋葡甘露聚糖保湿剂的制备方法，采用以下步骤：
(1)魔芋精粉分散于含有氯乙酸的乙醇溶液中，让氯乙酸充分渗透到魔芋葡甘露聚糖分子内部，以重量计氯乙酸的用量为魔芋精粉的0.5～0.6倍；
(2)上述溶液用80％乙醇的饱和NaOH溶液调节pH至9～12，50℃～70℃温度下醚化反应2～4h，NaOH起催化作用，与魔芋精粉中的羟基键合而形成活性中心魔芋精粉-O-Na；过滤，得沉淀；反应式为：
魔芋精粉-OH+NaOH→魔芋精粉-O-Na+H2O活性中心与渗入的氯乙酸钠结合后，发生S2N亲核取代反应：
(3)生成的沉淀用乙醇洗涤，除去多余的氯乙酸；
(4)沉淀再用80％乙醇的饱和NaOH溶液调节pH至9～12，加入一定量的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的80％乙醇溶液，以重量计3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的用量为魔芋精粉的1.1～1.2倍，在50℃～70℃温度下醚化反应2～4h，3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵在碱催化剂存在下，使阳离子醚化剂环化；环化后的醚化剂与魔芋精粉-O-Na在碱性条件下反应，得到成品两性魔芋葡甘露聚糖。反应式为：
第一次醚化：KGM-OH+NaOH→KGM-O-Na+H2O
活性中心与渗入的氯乙酸钠结合后，发生S2N亲核取代反应：
KGM-O-Na+ClCH2COONa→KGM-O-CH2COONa+NaCl
第二次醚化：
环化后的醚化剂与KGM反应：
所述的两性魔芋葡甘露聚糖保湿剂的应用，用于食品、医疗卫生用品、日化用品中。
本发明的有益效果：魔芋葡甘露聚糖分子链上的羟基部分被羧甲基和羟丙基三甲基氯化铵取代后，以盐的亲水性易溶于水，其溶液透明、细腻、流动性好，且不易受温度、pH值、时间等环境因素的影响，水分保持能力、稳定性大大提高。具有以下突出优点：
1、原料魔芋来源丰富；
2、改性后的葡甘露聚糖的稳定性大大提高，具有优良的保湿性能，而且生物相容性好，同时具有一定杀菌效果；
3、工艺简单，易于控制。
附图说明
图1本发明的工艺流程图。
图2产品的红外光谱图。
具体实施方式
实施例1
取魔芋精粉16g，加入装有搅拌器和回流冷凝器的三颈瓶中，室温下均匀搅拌中加入含有9.34g氯乙酸的80％乙醇液50mL，持续混合2h。随后加入含有调节pH9的饱和NaOH的80％乙醇溶液30mL，50℃反应2h。过滤，沉淀用乙醇洗涤，用95％的乙醇洗去未反应的氯乙酸，得到羧甲基葡甘露聚糖。然后将羧甲基葡甘露聚糖加入在装有搅拌器和回流冷凝器的三颈瓶中，加入含有调节pH9的饱和NaOH 80％乙醇溶液50mL，搅拌中加入含有18.8g 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的80％乙醇液30mL，50℃反应2h。沉淀用95％的乙醇洗去未反应的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，真空干燥，粉碎得到成品1。
两性魔芋葡甘露聚糖成品1的表观粘度为：15.67 Pa.S，阴离子的取代度为0.46，阳离子的取代度为0.19。保湿效果见表1。
实施例2
取魔芋精粉16g，加入装有搅拌器和回流冷凝器的三颈瓶中，室温下均匀搅拌中加入含有9.34g氯乙酸的80％乙醇液50mL，持续混合2h。随后加入含有调节pH11的饱和NaOH的80％乙醇溶液30mL，60℃反应4h。过滤，沉淀用95％的乙醇洗去未反应的氯乙酸，得到羧甲基葡甘露聚糖。然后将羧甲基葡甘露聚糖加入在装有搅拌器和回流冷凝器的三颈瓶中，加入含有调节pH10的饱和NaOH的80％乙醇溶液50mL，搅拌中加入含有18.8g 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的80％乙醇液30mL，60℃反应4h。沉淀用95％的乙醇洗去未反应的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，真空干燥，粉碎得到成品2。
两性魔芋葡甘露聚糖成品2的表观粘度为：9.54 Pa.S，阴离子的取代度为0.48，阳离子的取代度为0.21。保湿效果见表1。
实施例3
取魔芋精粉16g，加入装有搅拌器和回流冷凝器的三颈瓶中，室温下均匀搅拌中加入含有9.34g氯乙酸的80％乙醇液50mL，持续混合2h。随后加入含有调节pH 12的饱和NaOH的80％乙醇溶液30mL，70℃反应3h。过滤，沉淀用95％的乙醇洗去未反应的氯乙酸，得到羧甲基葡甘露聚糖。然后将羧甲基葡甘露聚糖加入在装有搅拌器和回流冷凝器的三颈瓶中，加入含有调节pH 12的饱和NaOH的80％乙醇溶液50mL，搅拌中加入含有18.8g 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的80％乙醇液30mL，70℃反应3h。沉淀用95％的乙醇洗去未反应的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，真空干燥，粉碎得到成品3。
两性魔芋葡甘露聚糖成品3的表观粘度为：7.89 Pa.S，阴离子的取代度为0.52，阳离子的取代度为0.27。保湿效果见表1。
表1两性魔芋葡甘露聚糖在不同环境中48h保湿率(25℃)
| 试样 | 保湿率(％) | |
| 相对湿度为43％环境 | 硅胶环境 | |
| 成品1 | 157.4 | 48.1 |
| 成品2 | 148.9 | 43.6 |
| 成品3 | 145.6 | 38 |
| 透明质酸 | 149.0 | 25.5 |
| 甘油 | 30 | 10 |
Claims (3)
1、一种两性魔芋葡甘露聚糖保湿剂，其特征是以魔芋葡甘露聚糖为原料，通过醚化反应制得的两性魔芋葡甘露聚糖保湿剂，两性魔芋葡甘露聚糖的化学名为O-羧甲基O-羟丙基三甲基氯化铵葡甘露聚糖，结构式为：
2、一种权利要求1所述的两性魔芋葡甘露聚糖保湿剂的制备方法，其特征在于采用以下步骤：
(1)魔芋精粉分散于含有氯乙酸的乙醇溶液中，让氯乙酸充分渗透到魔芋葡甘露聚糖分子内部，以重量计氯乙酸的用量为魔芋精粉的0.5～0.6倍；
(2)上述溶液用80％乙醇的饱和NaOH溶液调节pH至9～12，50℃～70℃温度下醚化反应2～4h，NaOH起催化作用，与魔芋精粉中的羟基键合而形成活性中心魔芋精粉-O-Na；过滤，得沉淀；
(3)生成的沉淀用乙醇洗涤，除去多余的氯乙酸；
(4)沉淀再用80％乙醇的饱和NaOH溶液调节pH至9～12，加入一定量的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的80％乙醇溶液，以重量计3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的用量为魔芋精粉的1.1～1.2倍，在50℃～70℃温度下醚化反应2～4h，3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵在碱催化剂存在下，使阳离子醚化剂环化；环化后的醚化剂与魔芋精粉-O-Na在碱性条件下反应，得到成品两性魔芋葡甘露聚糖。
3、一种权利要求1所述的两性魔芋葡甘露聚糖保湿剂的应用，其特征是用于食品、医疗卫生用品、日化用品中。
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| CNA2007100227335A CN101070355A (zh) | 2007-05-25 | 2007-05-25 | 一种两性魔芋葡甘露聚糖保湿剂及其制备方法 |
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| CNA2007100227335A Pending CN101070355A (zh) | 2007-05-25 | 2007-05-25 | 一种两性魔芋葡甘露聚糖保湿剂及其制备方法 |
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| CN (1) | CN101070355A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102613696A (zh) * | 2012-03-31 | 2012-08-01 | 广西中烟工业有限责任公司 | 一种魔芋提取物作为烟草保润剂的应用 |
| CN102690369A (zh) * | 2012-06-19 | 2012-09-26 | 南充市正达化工研究所 | 羟丙基魔芋胶的生产方法及产品 |
| CN109096995A (zh) * | 2018-09-08 | 2018-12-28 | 佛山市禅城区诺高环保科技有限公司 | 一种环保型抑尘剂及其制备方法 |
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2007
- 2007-05-25 CN CNA2007100227335A patent/CN101070355A/zh active Pending
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