CN101087022B - 再生式燃料电池双功能催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种再生式燃料电池双功能催化剂的制备方法，该方法包括制备电解活性组分载体的分散液、制备发电活性组分前体的多元醇和水溶液、还原沉降Pt，制备双功能催化剂颗粒等步骤。采用本发明的制备方法制备的双功能催化剂如Pt/IrO2、Pt/IrO2-RuO2，Pt在颗粒上分散比较好，而且颗粒比较容易分散，不易聚集。催化剂的稳定性好，制出的电池发电性能好，而且具有好的电解性能。用于URFC电池，其发电性能比传统的机械混合方法制备的催化剂更好。
Description
技术领域
本发明涉及一种催化剂的制备方法，尤其涉及一种再生式燃料电池双功能催化剂的制备方法。
背景技术
再生式燃料电池(united regenerative fuel cell)是一种即可电解水又可发电的电池储能系统。它作为蓄能系统与传统的铅酸蓄电池、Ni-Cd电池等二次电池相比，具有更高的理论比能量及理论比功率，使用中无自放电，不受放电深度限制，而且腐蚀和污染非常低，是一种很有发展前途的新型储能电池。
关于电解水电池阳极的研究比较多，一般多采用在金属钛等材料上面涂一层或多层导电催化膜的方法制作电解阳极。这种电解阳极主要应用于碱性电解电池结构中。在碱性电解电池中，电解电池的电流密度一般为0.2A/cm2。作为PEM酸性固体高分子电解电池因其电解内阻小，催化剂性能好等特点使其能在更高的电解电流密度下工作。在同样的电解电压下，PEM体系的电解电流密度一般在1A/cm2以上，而且体系无污染。高性能的电解电池阳极催化剂对电解性能的影响比较大。
在申请号为CN85107320的中国专利中提出了一种特别适合电解电池催化剂的制备方法。专利中给出了一种多孔高表面积复合导电催化材料，它含有一种多孔预型基体和后涂的补充催化剂，其特点是该多孔基体含有至少一种铂系金属氧化物和至少一种非贵金属氧化物和催化材料，致密地混合在多孔大表面积结构之中。该专利所述的材料是用做电解电池的阳极催化剂。在专利号为WO2005049199的国际专利中提出了一种电解催化剂的制备方法，该专利中所述的制备方法主要是在高比表面的纳米二氧化硅、二氧化钛等氧化物表面担载IrO2、RuO2等电解催化剂来稳定高比表面的IrO2、RuO2等颗粒，通过提高催化剂的颗粒比表面来提高电池的电解性能。
对于燃料电池而言，催化剂的制备方法很多，如申请号为CN200310121180.0的中国专利给出了一种质子膜燃料电池阴极电催化剂的制备方法，是利用液相还原将钯或钯和铂等活性组分担载到导电的多孔材料载体为活性碳、碳纳米管、碳纤维、中孔炭、碳微球、导电高分子上制备而成。中国专利CN01138909.5提到的一种质子交换膜燃料电池电极催化剂的制备方法，是采用二元醇加热还原的方法将金属前体沉降到载体上。
申请号为CN03127432.3的中国专利提到一种燃料电池催化剂的制备方法，是以第I、V、VI、VII、VIII副族以及第III、IV主族金属或其混合物或者它们的合金或者金属与金属氧化物的混合物为活性组份，以氧化铝、氧化硅、活性炭、炭黑、纳米碳管、碳纤维、分子筛、氧化钛或氧化铈为载体，以微波辐射为加热源，以乙二醇、丙三醇、丁二醇、三乙醇胺、三羟甲基氨基甲烷等二元、三元、四元醇为还原剂及保护剂，以含第I、V、VI、VII、VIII副族以及第III、IV主族金属的盐类或其混合物为前体，在微波辐射下，可快速获得金属担载量为1wt％～99wt％的一、二、三元及多元担载型金属催化剂。
申请号为CN01144123.2的中国专利“一种担载型贵金属催化剂”提到的活性组分为金属Ru、Rh、Pd、Os、Ir、Pt、Au、Ag、Cu或Ni，载体为活性炭、石墨炭、纳米碳管、Al2O3、SiO2、分子筛、MgO或TiO2，将活性组份和碱金属或碱土金属以及载体分别分散于溶剂中，按比例混合，加热溶液，沉降，烘干制备。
对于再生式燃料电池催化剂的研究比较少，再生式燃料电池的阳极催化剂应具有溶氧和析氧的双功能特性，阳极催化剂的制备常用机械混合方法制备。如Ioroi T.等(J.Power sources[J]，2003，124：385—389)采用机械混合Pt粉-Ir粉的方法制备；Swette L L等(Proton-exchange membrane regenerative fuel cells[J].J.Power Sources，1994，47：343-351)、Hao liu等(Electrochemical andSolid-State Letters，7(3)A56-A59(2004))采用机械混合Pt黑和IrO2的方法制备。但上述方法不利于Pt和Ir、IrO2或者RuO2的有效结合，不利于发挥氧电极催化剂的阳极催化性能。
Ioroi等(J.Appl.Electrochem.，2001，31：1179-1183)报道，利用胶状前驱物(Ir(OH)3(H2O)3)沉积到Pt黑上制成氧电极催化剂IrO2/Pt，能够使Pt黑和IrO2有机结合，其性能优于机械混合法制备的Pt-IrO2电极催化剂的性能。上述方法中采用Pt黑为载体，因为Pt黑颗粒在通常状态下比较容易聚集，常常连在一起不易分散，因而利用率不是很高。用这种方法制出的催化剂应用在URFC上，其发电性能同PEMFC相比性能略差，而且Pt黑担载量比较高。
发明内容
本发明的目的，就是为了解决上述问题而提供一种再生式燃料电池双功能催化剂的制备方法。
本发明的目的是这样实现的：一种再生式燃料电池双功能催化剂的制备方法，包括以下步骤：
a、制备载体的分散液
以高比表面电解活性组分IrO2、IrO2-RuO2或IrO2/TiO2为载体，将其分散到多元醇和水的混合液中，超声震荡均匀，制得载体的分散液；
b、制备前体的多元醇和水的混合溶液
以H2PtCl6、(NH4)2PtCl6、PtCl4或其混合物作为电池发电活性组分前体，制成多元醇和水的混合溶液，并调节pH为2-14.5；
c、还原沉降Pt颗粒
将调节好pH值的电池发电活性组分前体的多元醇和水溶液加入到电解活性组分载体的分散液中，超声震荡均匀并加热反应，使电池发电活性组分前体还原出Pt并沉积到载体上，形成双功能催化剂颗粒。
d、制备双功能催化剂
将步骤c制得的包含双功能催化剂颗粒的悬浊液经冷却、过滤、洗涤、真空烘干步骤，制得电解-发电双功能催化剂产品。
步骤a中所述的载体的比表面为10-100m2/g。
步骤a中所述的多元醇和水的混合液中，多元醇与水的重量比为1∶2-2∶1。
步骤b中所述的前体的多元醇和水的混合溶液中，多元醇与水的重量比为1∶5-5∶1。
步骤c中所述的加热反应温度控制在40-100℃。
步骤a和步骤b中所述的多元醇为乙二醇。
本发明的再生式燃料电池双功能催化剂的制备方法制备的双功能催化剂如Pt/IrO2、Pt/IrO2-RuO2，Pt在颗粒上分散比较好，而且颗粒比较容易分散，不易聚集。催化剂的稳定性好，制出的电池发电性能好，而且具有好的电解性能。用于URFC电池，其发电性能比传统的机械混合方法制备的催化剂更好。
下面通过几个实施例来说明本发明的再生式燃料电池双功能催化剂的制备方法。
具体实施方式
实施例1
取1.2g市售IrO2固体粉末，其比表面积大于20m2/g，将其分散到10g乙二醇和5g水中，超声震荡均匀，制得IrO2的分散液。
取41.4g浓度为20g/L的H2PtCl6乙二醇溶液，加入20.7g水，再加入Na2CO3固体0.6g，调节其pH值，制得H2PtCl6的乙二醇和水溶液。
将调节好pH值的H2PtCl6的乙二醇和水溶液加入到IrO2的分散液中，超声震荡10min后，放入微波炉中加热到沸腾。取出后，室温冷却，抽滤，洗涤，在60℃烘12小时，即制得20％Pt/IrO2再生式燃料电池双功能催化剂产品。
实施例2
取1.2g市售IrO2固体粉末，其比表面积大于20m2/g，将其分散到10g乙二醇和10g水中，超声震荡均匀，制得IrO2的分散液。
取41.4g浓度为20g/L的H2PtCl6乙二醇溶液，加入41.4g水，再加入Na2CO3固体2g，调节其pH值，制得H2PtCl6的乙二醇和水溶液。
将调节好pH值的H2PtCl6的乙二醇和水溶液加入IrO2的分散液中，超声震荡10min后，放入微波炉中加热到沸腾。取出后，室温冷却，抽滤，洗涤，120℃真空烘12小时，即制得20％Pt/IrO2再生式燃料电池双功能催化剂产品。
实施例3
取1.2g市售IrO2固体粉末，其比表面积大于20m2/g，将其分散到10g乙二醇和20g水中，超声震荡均匀，制得IrO2的分散液。
取41.4g浓度为20g/L的H2PtCl6乙二醇溶液，加入82.8g水，制得H2PtCl6的乙二醇和水溶液。
将H2PtCl6的乙二醇和水溶液加入IrO2的分散液中，超声震荡10min后，放入微波炉中加热到沸腾。取出后，室温冷却，抽滤，洗涤，120℃真空烘12小时，即制得20％Pt/IrO2再生式燃料电池双功能催化剂产品。
实施例4
取0.6g市售IrO2固体粉末，其比表面积大于20m2/g，将其分散到5g乙二醇和5g水中，超声震荡均匀，制得IrO2的分散液。
取55.2g浓度为20g/L的H2PtCl6乙二醇溶液，加入55.2g水，再加入Na2CO3固体0.6g，调节其pH值，制得H2PtCl6的乙二醇和水溶液。
将H2PtCl6的乙二醇和水溶液加入IrO2的分散液中，超声震荡10min后，放入微波炉中加热到沸腾。取出后，室温冷却，抽滤，洗涤，60℃烘12小时，即制得40％Pt/IrO2再生式燃料电池双功能催化剂产品。
实施例5
取0.5g市售IrO2固体粉末，其比表面积大于20m2/g，将其分散到5g乙二醇和5g水中，超声震荡均匀，制得IrO2的分散液。
取68.75g浓度为20g/L的H2PtCl6乙二醇溶液，加入68.75g水，再加入Na2CO3固体1.2g，调节其pH值，制得H2PtCl6的乙二醇和水溶液。
将H2PtCl6的乙二醇和水溶液加入IrO2的分散液中，超声震荡10min后，将放入微波炉中加热到沸腾。取出后，室温冷却，抽滤，洗涤，60℃烘12小时，即制得50％Pt/IrO2再生式燃料电池双功能催化剂产品。
将实施例4中所制得的催化剂取出0.05克，加入水、醇等溶剂，然后加入NAFION树脂，其中NAFION:催化剂＝1:4，将其制得的浆料涂在36cm2NR211(dupont)质子交换膜上，用做电解阳极。将0.05克20％Pt/C同0.2克10％NAFION溶液混合，制成浆料，涂在质子交换膜的另一面，用做电解阴极。制成1号电池。
取JM(JOHNSON METTHEY公司)Pt黑0.02克，直接加入0.03克IrO2，使其混合比例为4:6，加入水、醇等溶剂，使其总量为0.1克，然后加入NAFION(DUPONT公司产)树脂，其中NAFION:催化剂＝1:4，将其制得的浆料涂在36cm2NR211(dupont)质子交换膜上，用做电解阳极。将0.05克20％Pt/C同0.2克10％NAFION溶液混合，制成浆料，涂在质子交换膜的另一面，用做电解阴极。制成2号电池。
将1、2号电池同碳纸等材料组装后进行电解发电实验，结果如表1所示。(其中电解和发电温度都在60℃进行，压力为latm。)
表1
| 电池标号 | 1 | 2 |
| 电解(电压1.7V) | 500mA/cm<sup>2</sup> | 520mA/cm<sup>2</sup> |
| 发电(电压0.6V) | 950mA/cm<sup>2</sup> | 820mA/cm<sup>2</sup> |
由表1的对比数据可以看出，2号电池的电解性能略好于1号电池，但其发电性能明显低于1号电池。因此我们认为1号电池中的催化剂Pt更分散地担载在IrO2上，所以Pt/IrO2催化剂的利用效率更高。
Claims (6)
1.一种再生式燃料电池双功能催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、制备载体的分散液
以高比表面电解活性组分IrO2、IrO2-RuO2或IrO2/TiO2载体，将其分散到多元醇和水的混合液中，超声震荡均匀，制得载体的分散液；
b、制备前体的多元醇和水的混合溶液
以H2PtCl6、(NH4)2PtCl6、PtCl4或其混合物作为电池发电活性组分前体，制成多元醇和水的混合溶液，并调节pH为2-14.5；
c、还原沉降Pt颗粒
将调节好pH值的电池发电活性组分前体的多元醇和水的混合溶液加入到电解活性组分载体的分散液中，超声震荡均匀并加热反应，使电池发电活性组分前体还原出Pt并沉积到载体上，形成双功能催化剂颗粒；
d、制备双功能催化剂
将步骤c制得的包含双功能催化剂颗粒的悬浊液经冷却、过滤、洗涤、真空烘干步骤，制得电解-发电双功能催化剂产品。
2.如权利要求1所述的再生式燃料电池双功能催化剂的制备方法，其特征在于：步骤a中所述的载体的比表面为10-100m2/g。
3.如权利要求1所述的再生式燃料电池双功能催化剂的制备方法，其特征在于：步骤a中所述的多元醇和水的混合液中，多元醇与水的重量比为1∶2-2∶1。
4.如权利要求1所述的再生式燃料电池双功能催化剂的制备方法，其特征在于：步骤b中所述的前体的多元醇和水的混合溶液中，多元醇与水的重量比为1∶5-5∶1。
5.如权利要求1所述的再生式燃料电池双功能催化剂的制备方法，其特征在于：步骤c中所述的加热反应温度控制在40-100℃。
6.如权利要求1所述的再生式燃料电池双功能催化剂的制备方法，其特征在于：步骤a和步骤b中所述的多元醇为乙二醇。
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