CN101186308A - 一种硼酸锌的制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种硼酸锌的制造方法，其特征在于是由包括硼砂(Na2B4O7·10H2O)，硼酸(H3BO4)和硫酸锌(ZnSO4·7H2O)三种物质为反应原料。其优点是三种物质反应生成硼酸锌的可重现性好，反应稳定可靠，硼酸锌微颗粒的尺寸集中在10～60纳米区间，粒度尺寸误差可控制在±5纳米范围内，如：20±5纳米。反应收率高，熟练人员操作可达到95％以上，满足实际生产的需要，硼酸锌产品可应用于塑料、橡胶、纺织、润滑油等各个领域，作为阻燃、抑烟、防腐、改善润滑系统摩擦学性能等功能性添加材料使用。
Description
技术领域
本发明属于一种无机阻燃剂的制造方法，确切的讲是一种无机阻燃剂硼酸锌的制造方法。
背景技术
硼酸锌作为阻燃剂使用已经非常广泛，而且具有优良的阻燃、抑烟以及其他优异特性，正在得到越来越广泛的关注和应用。目前硼酸锌的制造工艺，一般是采用硼酸和氧化锌反应，或者，采用硼砂和锌盐反应，制造硼酸锌。例如中国专利01800497.0，名称为：硼酸锌、其制备方法和其用途。即公开了这种生产工艺和制造方法，该方法具有操作复杂，反应时间长，氧化锌(锌华)的用量大，成本高，实际工厂化生产的可行性较低。中国专利申请：200610028724.2，名称为：一种制备纳米硼酸锌的方法。采用“硼砂、硫酸锌和氧化锌重量比为1～7∶1～5∶0.01～0.08混合均匀”等工艺措施生产制造硼酸锌。该方法的不足之处是反应时间长，能耗高，反应过程中生成的两种副产物硼酸和硫酸钠不能完全分离而无法形成循环使用，造成后处理工序很复杂，不宜工厂化推广应用。本发明的发明人对目前的硼酸锌制造工艺做了认真地研究，提出了本发明的发明目的。
发明内容
本发明的发明目的是为了克服目前硼酸锌制造过程中存在的反应时间长、能耗高、成本高等问题和不足而提出来的。
本发明的技术解决方案是这样实现的，该硼酸锌的制造方法，其特征在于是由包括硼砂(Na2B4O7·10H2O)，硼酸(H3BO3)和硫酸锌(ZnSO4·7H2O)三种物质为反应原料。
硼砂、硼酸和硫酸锌按照以下的浓度比例配比：
硼砂0.5mol/L～2.0mol/L
硼酸0.5mol/L～2.0mol/L
硫酸锌0.5mol/L～2.0mol/L。
该硼酸锌的制造方法的具体工艺特征包括
A、配制0.5mol/L～2.0mol/L的硼砂水溶液；
B、配制0.5mol/L～2.0mol/L的硼酸水溶液；
C、配制0.5mol/L～2.0mol/L的硫酸锌水溶液；
D、将上述三种溶液在0～100℃恒温，以500转/分钟～3000转/分钟的机械搅拌速度搅拌5～60分钟；
E、分离沉淀液，得硼酸锌沉淀物；
F、至少三次的清水洗涤硼酸锌沉淀物，得纯净的硼酸锌；
G、将洗涤后的硼酸锌真空干燥。
本发明的有益的技术效果是：三种物质反应生成硼酸锌的可重现性好，反应稳定可靠，硼酸锌微颗粒的尺寸集中在10～60纳米区间，反应收率高，熟练人员操作可达到95％以上，满足实际生产的需要，硼酸锌产品可应用于塑料、橡胶、纺织、润滑油等各个领域，作为阻燃、抑烟、防腐、改善润滑系统摩擦学性能等功能性添加材料使用。粒度尺寸集中具有良好的互融性能。其优点是显而易见的。
附图说明
附图是本发明的工艺流程简图。
具体实施方式
下面给出具体的实施例，对本发明的方法进行详细说明。说明具体参照附图中的工艺路线简图，同时，给出硼砂、硼酸和硫酸锌的mol质量，作为计算的统一参考。硼砂的mol质量：381g；硼酸的mol质量：62g；硫酸锌的mol质量：287g；水最好采用无离子水，以增加项目实施的可靠性。
以下通过表格形式给出各实施例，反应设备为500升带保温(恒温)搅拌装置的耐腐蚀性反应釜。
| 实施例 | 水(L) | 硼砂(g) | 硼酸(g) | 硫酸锌(g) | 温度℃(恒温) | 机械搅拌速度(转/分钟) | 搅拌反应时间(分钟) | 离心分离 | 三次洗涤 | 真空干燥 |
| 1 | 100 | 19050 | 3100 | 14350 | 0-100 | 500-3000 | 5-60 | 是 | 是 | 是 |
| 2 | 100 | 30480 | 4960 | 22960 | 20-80 | 800-2500 | 5-45 | 是 | 是 | 是 |
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最终产品是硼酸锌，粒度可以在一个比较窄的范围里面调整，平均中心粒度尺寸集中在10～60纳米，可调节范围±5纳米。而最终的副产品是硫酸钠，提取硫酸钠的剩余母液，其内具有剩余的硼砂和硼酸，可以通过调整硼砂和硼酸含量，作为反应溶液重复使用。
Claims (8)
1.一种硼酸锌的制造方法，其特征在于是由包括硼砂(Na2B4O7·10H2O)，硼酸(H3BO3)和硫酸锌(ZnSO4·7H2O)三种物质为反应原料。
2.按照权利要求1所述的一种硼酸锌的制造方法，其特征在于所说的硼砂，硼酸和硫酸锌按照以下的浓度比例配比：
硼砂0.5mol/L～2.0mol/L
硼酸0.5mol/L～2.0mol/L
硫酸锌0.5mol/L～2.0mol/L。
3.一种硼酸锌的制造方法，其特征在于包括
A、配制0.5mol/L～2.0mol/L的硼砂水溶液；
B、配制0.5mol/L～2.0mol/L的硼酸水溶液；
C、配制0.5mol/L～2.0mol/L的硫酸锌水溶液；
D、将上述三种溶液在0～100℃恒温，以500转/分钟～3000转/分钟的机械搅拌速度搅拌5～60分钟；
E、分离沉淀液，得硼酸锌沉淀物；
F、多于三次的清水洗涤硼酸锌沉淀物，得纯净的硼酸锌；
G、将洗涤后的硼酸锌真空干燥。
4.按照权利要求3所述的一种硼酸锌的制造方法，其特征在于包括
A、配制0.8mol/L～1.8mol/L的硼砂水溶液；
B、配制0.8mol/L～1.8mol/L的硼酸水溶液；
C、配制0.8mol/L～1.8mol/L的硫酸锌水溶液；
D、将上述三种溶液在20～80℃恒温，以800转/分钟～2500转/分钟的机械搅拌速度搅拌5～45分钟；
E、分离沉淀液，得硼酸锌沉淀物；
F、多于三次的清水洗涤硼酸锌沉淀物，得纯净的硼酸锌；
G、将洗涤后的硼酸锌真空干燥。
5.按照权利要求3所述的一种硼酸锌的制造方法，其特征在于包括
A、配制1.0mol/L～1.5mol/L的硼砂水溶液；
B、配制1.0mol/L～1.5mol/L的硼酸水溶液；
C、配制1.0mol/L～1.5mol/L的硫酸锌水溶液；
D、将上述三种溶液在30～60℃恒温，以1000转/分钟～2000转/分钟的机械搅拌速度搅拌5～30分钟；
E、分离沉淀液，得硼酸锌沉淀物；
F、多于三次的清水洗涤硼酸锌沉淀物，得纯净的硼酸锌；
G、将洗涤后的硼酸锌真空干燥。
6.按照权利要求3所述的一种硼酸锌的制造方法，其特征在于包括
A、配制1.5mol/L～2.0mol/L的硼砂水溶液；
B、配制1.5mol/L～2.0mol/L的硼酸水溶液；
C、配制1.5mol/L～2.0mol/L的硫酸锌水溶液；
D、将上述三种溶液在30～50℃恒温，以1200转/分钟～2400转/分钟的机械搅拌速度搅拌5～20分钟；
E、分离沉淀液，得硼酸锌沉淀物；
F、多于三次的清水洗涤硼酸锌沉淀物，得纯净的硼酸锌；
G、将洗涤后的硼酸锌真空干燥。
7.按照权利要求3所述的一种硼酸锌的制造方法，其特征在于包括
A、配制1.5mol/L～1.8mol/L的硼砂水溶液；
B、配制1.5mol/L～1.8mol/L的硼酸水溶液；
C、配制1.5mol/L～1.8mol/L的硫酸锌水溶液；
D、将上述三种溶液在30～50℃恒温，以1200转/分钟～1600转/分钟的机械搅拌速度搅拌5～15分钟；
E、分离沉淀液，得硼酸锌沉淀物；
F、多于三次的清水洗涤硼酸锌沉淀物，得纯净的硼酸锌；
G、将洗涤后的硼酸锌真空干燥。
8.按照权利要求1或2或3所述的一种硼酸锌的制造方法，其特征在于所述的该方法制造的硼酸锌的平均粒度尺寸在10～60纳米。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: SHANDONG JIQING CHEMICAL INDUSTRY CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: ZHEN YUEJU Effective date: 20100908 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 262513 ZHAOPU VILLAGE (JIQING CHEMICAL CO., LTD.), KOUBU TOWN, QINGZHOU CITY, WEIFANG CITY, SHANDONG PROVINCE TO: 262513 ZHAOPU VILLAGE, KOUBU TOWNSHIP, QINGZHOU CITY, WEIFANG CITY, SHANDONG PROVINCE |
|
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20100908 Address after: In 262513 Shandong city in Weifang Province town of Qingzhou City Zhao Pu Cun Applicant after: Shandong Jiqing Chemical Co., Ltd. Address before: In 262513 Shandong city in Weifang Province town of Qingzhou City Zhao Pu Cun (Jiqing Chemical Co. Ltd.) Applicant before: Zhen Yueju |
|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Method for preparing zinc borate Effective date of registration: 20200429 Granted publication date: 20110209 Pledgee: Qingzhou Shandong rural commercial bank Limited by Share Ltd Pledgor: SHANDONG JIQING CHEMICAL Co.,Ltd. Registration number: Y2020980001914 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20210615 Granted publication date: 20110209 Pledgee: Qingzhou Shandong rural commercial bank Limited by Share Ltd. Pledgor: SHANDONG JIQING CHEMICAL Co.,Ltd. Registration number: Y2020980001914 |