CN101269090A - 一种低分子量阿胶水解物的制备方法 - Google Patents

一种低分子量阿胶水解物的制备方法 Download PDF

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一种低分子量阿胶水解物的制备方法，属于医药化学领域。包含以下步骤：(1)将无任何辅料的纯阿胶在30～45℃恒温条件下，调节体系pH值至5～9，加入酶，进行水解反应1～2小时，(2)加热杀酶，(3)经冷却过滤得到阿胶水解液，或经真空冷冻干燥得粉状产品，其中，所述的酶是指胃蛋白酶、胰蛋白酶、木瓜蛋白酶、AS1.398中性蛋白酶、无花果蛋白酶中的一种或两种或两种以上的混合物。本发明使用纯阿胶为原料，生成产物纯度高，更易于人体吸收。

Description

一种低分子量阿胶水解物的制备方法
技术领域：
本发明属于医药化学领域，特别涉及一种经未加任何辅料的阿胶为原料制备低分子量的阿胶水解物的方法。
背景技术：
阿胶，俗称驴皮胶，系驴皮去毛后用清水熬制而成的黑色胶质块。传统方法制备出的阿胶为分子量几万，人体不易吸收利用，特别是对于处于疾病状态下的病人，由于本身消化功能较弱，从一定程度上影响了阿胶药效的充分发挥；另外，在阿胶制备过程中，为了便于最终的成型，一般会在阿胶中加入一些辅料，这样做的最终结果是此阿胶在经烊化后粘稠度较大，部分成分甚至不溶解，从而使得部分药效损失。
专利号为CN1237421A的中国专利公开了一种利用酶将阿胶水解为小分子产物制成液体阿胶，从而利于人体服用和吸收。专利号为CN1807653A的中国专利则采用特定的复合酶，控制水解程度，从而得到了阿胶胶原的基本结构和性质不受破坏的小分子阿胶胶原蛋白肽产品。然而，虽然上述专利都取得了一定的成果，但其制备原料都使用了经辅料处理的阿胶成品，在制备水解阿胶时需要将这些阿胶产品进行溶解，由于其中含有辅料，因而不利于水解反应。
发明内容：
本发明的目的是提供一种采用无任何辅料的纯净阿胶生产小分子量阿胶水解物的方法，通过该方法获得的阿胶水解物更利于人体吸收。
本发明的方法包含以下步骤：(1)将无任何辅料的纯阿胶在30～50℃恒温条件下，调节体系pH值至适宜值，加入酶，进行水解反应1～2小时，(2)加热杀酶，(3)经冷却过滤得到阿胶水解液，或经真空冷冻干燥得粉状产品，其中，所述的酶是指胃蛋白酶、胰蛋白酶、木瓜蛋白酶、AS1.398中性蛋白酶、无花果蛋白酶中的一种或两种或两种以上的混合物。
其中，步骤(1)中酶的加入量为阿胶质量的1‰～2％。
步骤(1)中可以先加入一种酶反应一定时间，进行第一步水解降低阿胶分子量，再加入另一种酶反应一定时间，使分子量进一步降低。
步骤(1)加入的酶也可优选木瓜蛋白酶和胰蛋白酶按质量比为1∶2组合而成的组合物，反应体系pH值5～8.5。
步骤(1)中加入的酶可优选木瓜蛋白酶和AS1.398中性蛋白酶按质量比1∶1组合而成的组合物，反应体系的pH值5～8。
组合酶的使用方法为用组合酶中的一种或多种单酶混合后进行阿胶水解或先用其中一种单酶将阿胶水解后再加入另一种单酶进行反应。
本发明采用无任何辅料的纯净的阿胶液，在蛋白酶的作用下水解成为分子量小于10KD的水解阿胶。该产品不影响阿胶医药用性能，在常温下极易溶于水，同时由于分子量的减小，使得阿胶更容易被人体吸收，促进其药效的发挥。采用本发明制得的水解产品，在溶解过程中无任何残渣，避免了药效的损失。
相比已有技术，本发明采用纯阿胶液为原料，具有以下优点：(1)避免了部分辅料的加入影响阿胶药效的发挥；(2)避免了阿胶水解过程中，辅料对水解反应的影响，提高了效率；(3)避免了阿胶重新溶解的能量消耗，降低了成本。
具体实施方式：
以下为本发明阿胶水解产物典型实施例，但本领域技术人员应可以理解，本发明的具体实现在遵守等同替代原则的情况下，不限于这些实施例。
实施例1
取1000g阿胶液置于40℃恒温条件下，体系pH为7.0，加入3g木瓜蛋白酶反应2小时，之后加热杀酶并保持30分钟，使蛋白酶彻底失活。冷却液依次通过粗滤和精滤，得到阿胶水解物溶液。将获得的液体进行冷冻干燥获得浅黄色粉末。其水解产物分子量在10KD以下。
实施例2
取1000g阿胶液置于45℃恒温条件下，体系pH为7.5，加入2g胰蛋白酶反应1小时，之后加热杀酶并保持反应30分钟，使蛋白酶彻底失活。冷却液依次通过粗滤和精滤，得到阿胶水解物溶液。将获得的液体进行冷冻干燥可获得浅黄色粉末。其水解产物分子量在10KD以下。
实施例3
取1000g阿胶液置于40℃恒温条件下，体系pH为5.0，加入5g木瓜蛋白酶和AS1.398中性蛋白酶的组合酶(1∶1)，反应1小时，之后体系加热杀酶并保持反应30分钟，使蛋白酶彻底失活。冷却液依次通过粗滤和精滤，得到阿胶水解物溶液。将其进行喷雾干燥获得浅黄色粉末。其水解产物分子量在5KD以下。
实施例4
取1000g阿胶液置于30℃恒温条件下，体系pH为7.0，加入3g AS1.398中性蛋白酶反应1.5小时，之后加热杀酶并保持反应30分钟，使蛋白酶彻底失活。冷却液依次通过粗滤和精滤，得到阿胶水解物溶液。将其进行喷雾干燥获得金黄色粉末。其水解产物分子量在10KD以下。
实施例5
取1000g阿胶液置于45℃恒温条件下，体系pH为8.0，加入3g木瓜蛋白酶和胰蛋 白酶复合物(1∶2)反应2小时，之后加热杀酶并保持反应30分钟，使蛋白酶彻底失活。冷却液依次通过粗滤和精滤，得到阿胶水解物溶液。将其进行喷雾干燥获得浅黄色粉末。其水解产物分子量在5KD以下。
实施例6
取1000g阿胶液置于40℃恒温条件下，体系pH为5.0，加入2.5g木瓜蛋白酶，反应1小时，之后体系加热杀酶并保持反应30分钟，使蛋白酶彻底失活。冷却液通过粗滤，得到水解物溶液；再在35℃恒温条件下，体系pH为7.0，加入2.5g AS1.398中性蛋白酶，反应1小时，之后体系加热杀酶并保持反应30分钟，使蛋白酶彻底失活。冷却液依次通过粗滤和精滤，得到阿胶水解物溶液，。将其进行喷雾干燥获得浅黄色粉末。其水解产物分子量在5KD以下。

Claims (5)

1.一种低分子量阿胶水解物的制备方法，包含以下步骤：(1)将无任何辅料的纯阿胶在30～45℃恒温条件下，调节体系pH值至5～9，加入酶，进行水解反应1～2小时，(2)加热杀酶，(3)经冷却过滤得到阿胶水解液，或经真空冷冻干燥得粉状产品，其中，所述的酶是指胃蛋白酶、胰蛋白酶、木瓜蛋白酶、AS1.398中性蛋白酶、无花果蛋白酶中的一种或两种或两种以上的混合物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中酶的加入量为阿胶质量的1‰～2％。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤(1)中先加入一种酶反应一段时间，再加入另一种酶反应剩余时间。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤(1)中加入的酶是木瓜蛋白酶和AS1.398中性蛋白酶按质量比1∶1组合而成，反应体系的pH值为5～8。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤(1)中加入的酶是木瓜蛋白酶和胰蛋白酶按质量比1∶2组合而成，反应体系的pH值5～8.5。
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Assignee: FOSHAN WIN COSMETIC CO., LTD.

Assignor: Beijing University of Chemical Technology

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Denomination of invention: Method of preparing low molecular weight colla carapaeis corii asini hydrolysate

Granted publication date: 20120704

License type: Exclusive License

Record date: 20150113

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