CN101481390A - 一种二苯基氯化磷的原料组分、生产方法 - Google Patents
一种二苯基氯化磷的原料组分、生产方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101481390A CN101481390A CNA2008100161686A CN200810016168A CN101481390A CN 101481390 A CN101481390 A CN 101481390A CN A2008100161686 A CNA2008100161686 A CN A2008100161686A CN 200810016168 A CN200810016168 A CN 200810016168A CN 101481390 A CN101481390 A CN 101481390A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- benzene
- parts
- halogenide
- catalyzer
- production method
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- XGRJZXREYAXTGV-UHFFFAOYSA-N chlorodiphenylphosphine Chemical compound C=1C=CC=CC=1P(Cl)C1=CC=CC=C1 XGRJZXREYAXTGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 45
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 29
- 239000002994 raw material Substances 0.000 title abstract description 8
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N monobenzene Natural products C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 104
- FAIAAWCVCHQXDN-UHFFFAOYSA-N phosphorus trichloride Chemical compound ClP(Cl)Cl FAIAAWCVCHQXDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 31
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 27
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 27
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims abstract description 25
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 20
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 19
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 15
- 230000000977 initiatory effect Effects 0.000 claims abstract description 10
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 4
- MVPPADPHJFYWMZ-UHFFFAOYSA-N chlorobenzene Chemical compound ClC1=CC=CC=C1 MVPPADPHJFYWMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 48
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 23
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 17
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 16
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 14
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 14
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 claims description 8
- 238000010792 warming Methods 0.000 claims description 8
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims description 7
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 7
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000011591 potassium Substances 0.000 claims description 5
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000012856 packing Methods 0.000 claims description 3
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- 230000031709 bromination Effects 0.000 claims description 2
- 238000005893 bromination reaction Methods 0.000 claims description 2
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 claims description 2
- 125000005843 halogen group Chemical group 0.000 claims description 2
- SNHMUERNLJLMHN-UHFFFAOYSA-N iodobenzene Chemical compound IC1=CC=CC=C1 SNHMUERNLJLMHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- UPWPDUACHOATKO-UHFFFAOYSA-K gallium trichloride Chemical compound Cl[Ga](Cl)Cl UPWPDUACHOATKO-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims 1
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 13
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 abstract description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 4
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 abstract description 3
- 239000010865 sewage Substances 0.000 abstract description 3
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 abstract description 3
- -1 benzene halide Chemical class 0.000 abstract 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 abstract 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 abstract 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 abstract 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 abstract 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 abstract 1
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 abstract 1
- 238000004904 shortening Methods 0.000 abstract 1
- KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N Sodium Chemical compound [Na] KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 6
- 150000008422 chlorobenzenes Chemical class 0.000 description 5
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 description 3
- 235000003140 Panax quinquefolius Nutrition 0.000 description 2
- 240000005373 Panax quinquefolius Species 0.000 description 2
- 230000003749 cleanliness Effects 0.000 description 2
- IMDXZWRLUZPMDH-UHFFFAOYSA-N dichlorophenylphosphine Chemical compound ClP(Cl)C1=CC=CC=C1 IMDXZWRLUZPMDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RIOQSEWOXXDEQQ-UHFFFAOYSA-N triphenylphosphine Chemical compound C1=CC=CC=C1P(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1 RIOQSEWOXXDEQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002950 deficient Effects 0.000 description 1
- 238000007323 disproportionation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 150000005171 halobenzenes Chemical class 0.000 description 1
- 239000000543 intermediate Substances 0.000 description 1
- 229910001510 metal chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 239000002893 slag Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明涉及一种二苯基氯化磷的原料组分、生产方法，属于化工产品配方和生产方法技术领域。原料组分，按质量份，活泼金属0.8－1.5份、苯的卤化物1－4份、三氯化磷1～3份、有机溶剂1－8份、催化剂0.03－0.1份。生产方法，1.按质量份，将有机溶剂、活泼金属混合加入分散釜，加热，搅拌分散活泼金属，加苯的卤化物进行第一次引发；2.分散后物料降温，加同样数量的苯的卤化物二次引发，降温，加苯的卤化物充分引发后，剩余苯的卤化物和三氯化磷加入；3.反应，催化剂加入，升温反应；4.通过压滤斗趁热过滤；5.压滤后的物料放入精馏釜搅拌、在常压下蒸馏出溶剂，负压下精馏出成品二苯基氯化磷，校核、包装。优点：1.缩短反应时间，减少副反应，提高收率；2.取消了水解工序，消除了污水排放，减少原材料消耗。
Description
一、所属技术领域
本发明涉及一种二苯基氯化磷的原料组分、生产方法，属于化工产品配方和生产方法技术领域。
二、背景技术
已有技术二苯基氯化磷生产方法，是将苯和三氯化磷在三氯化铝催化下合成：
2C6H6+PCl3+AlCl3----→Ph2PCl+2 HCl
反应过程中使用了大量的三氯化铝，造成环境污染，另外产品后处理困难，不好过滤，给工业大生产造成困难，产品收率低、成本高、反应时间长。
三、发明内容
本发明的目的在于克服以上所述已有技术二苯基氯化磷生产方法存在的缺陷，提供一种收率高、成本低、反应时间短，无污染和生产过程易于控制的二苯基氯化磷原料组分、生产方法。
本发明是一种以活泼金属、苯的卤化物、三氯化磷为原料，在有机溶剂中和催化剂的作用下，合成二苯基氯化磷。
本发明技术解决方案如下：
一种二苯基氯化磷的原料组分，包括活泼金属、苯的卤化物、三氯化磷、有机溶剂、催化剂，按照质量份计，活泼金属0.8-1.5份、苯的卤化物1-4份、三氯化磷1～3份、有机溶剂1-8份、催化剂0.03-0.1份；
所述活泼金属包括钠Na、钾K、镁Mg等；所述苯的卤化物包括氯苯、溴化苯、碘化苯等；所述有机溶剂包括甲苯、二甲苯、石油醚等；所述催化剂为金属氯化物，包括三氯化铝AlCl3、氯化钙CaCl2等；
本发明二苯基氯化磷的生产方法，
1、在无水、无氧并有氮气的保护条件下，按照质量份计，将1-8份有机溶剂、0.8-1.5份活泼金属混合加入分散釜，加热至90-130℃，以300-2500转/分的搅拌速度搅拌分散活泼金属2～40分钟，使活泼金属分散成120μm以下的微粒，加入0.02～0.1份苯的卤化物进行第一次引发；
2、第一次引发后待温度上升2-3℃时，马上将分散后的物料降温至40-70℃，再加入同样数量的苯的卤化物进行二次引发后，迅速降温至10-30℃，滴加总量1-4份苯的卤化物的10～15％充分引发后，再将剩余苯的卤化物和1～3份三氯化磷同时混合加入；
3、加完后，温度在20-80℃反应1-2小时，再将计量好的0.03-0.1份催化剂加入，升温至80-120℃之间反应0.5-2.5小时；
4、在压力0.1-0.3Mpa下，通过压滤斗趁热过滤，目的是除去生成的食盐和催化剂；
5、将压滤后的物料放入精馏釜搅拌、在常压下蒸馏出溶剂，在0.005-0.009Mpa负压下精馏出成品二苯基氯化磷，校核、包装。
其化学反应方程式为：(以活泼金属钠、苯的卤化物氯苯、三氯化磷、有机溶剂二甲苯、催化剂三氯化铝为例)，
本发明二苯基氯化磷的生产方法，有大量的副产食盐或盐渣；
本发明二苯基氯化磷的生产方法，中间产品不分离，去掉水解工序，直接歧化转化成二苯基氯化磷；
本发明二苯基氯化磷的生产方法与已有的技术相比，具有以下技术优点：
1、改变加料方式：将卤苯与三氯化磷同时混合加入，缩短了反应时间，减少了副反应，提高了收率；
2、生成的三苯基磷不分离，让它与同时生成的苯基二氯化磷在催化剂的作用下完成转化反应；取消了水解工序，消除了污水排放，减少原材料消耗，是清洁无污染的环保工艺；
3、本工艺采用一步法，回收了食盐，降低了成本，增加了生产的安全性；
4、这是目前工艺最简便、三废排放最少、生产最安全、收率最高的制备二苯基氯化磷的方法。
四、具体实施方式
下面给出本发明的具体实施例：
实施例1
本实施例一种二苯基氯化磷的原料组分，包括有活泼金属、苯的卤化物、三氯化磷、有机溶剂、催化剂，其中按照质量份计，活泼金属钠0.8份、苯的卤化物1份、三氯化磷1份、有机溶剂1份、催化剂0.03份；
本实施例二苯基氯化磷的生产方法如下：
以下实施例生产方法中，以活泼金属钠、苯的卤化物氯苯、有机溶剂二甲苯、催化剂三氯化铝为例；
1、在无水、无氧、并有氮气的保护条件下，按照质量份计，将1份二甲苯、0.8份金属钠投入分散釜中，封闭锅口，开夹套蒸汽加热至90-130℃，以300-2500转/分的搅拌分散金属钠2-40分钟，使钠分散成120μm以下的微粒，加入0.02份氯苯进行第一次引发；
2、待温度上升2-3℃时，马上将分散后的物料降温至40-70℃，再加入同样数量的氯苯进行二次引发后，迅速降温至10-30℃，滴加总量为1份氯苯的10～15％充分引发后，将物料转入合成釜中，控制10-30℃，再将剩余的氯苯和1份三氯化磷同时混合加入；
3、加完后，温度在20-80℃反应1-2小时，再将计量好的0.03份三氯化铝加入，升温至80-120℃之间反应0.5-2.5小时；
4、在压力0.1-0.3Mpa下，通过压滤斗趁热过滤，除去生成的食盐和催化剂；
5、将压滤后的物料放入精馏釜搅拌、在常压下蒸馏出溶剂，在0.005-0.009Mpa负压下精馏出成品二苯基氯化磷，校核、包装。
其化学反应方程式为：
实施例2 本实施例一种二苯基氯化磷与实施例1的区别在于，
本实施例一种二苯基氯化磷的原料组分，包括有活泼金属、苯的卤化物、三氯化磷、有机溶剂、催化剂，其中按照质量份计，活泼金属1.5份、苯的卤化物4份、三氯化磷3份、有机溶剂8份、催化剂0.1份；
本实施例二苯基氯化磷的生产方法与实施例1的区别在于，
1、在无水、无氧并有氮气的保护条件下，按照质量份计，将8份二甲苯、1.5份金属钠混合加入分散釜，加热至90-130℃，以300-2500转/分的搅拌速度搅拌分散金属钠2～40分钟，使钠分散成120μm以下的微粒，加入0.1份氯苯进行第一次引发；
2、待温度上升2-3℃时，马上将分散后的物料降温至40-70℃，再加入同样数量的氯苯进行二次引发后，迅速降温至10-30℃，滴加总量为4份氯苯的10～15％充分引发后，再将剩余的氯苯和3份三氯化磷同时混合加入；
3、加完后，温度在20-80℃反应1-2小时，再将计量好的0.1份三氯化铝加入，升温至80-120℃之间反应0.5-2.5小时；
4、5同实施例1。
实施例3：本实施例一种二苯基氯化磷与实施例1的区别在于，
本实施例一种二苯基氯化磷的原料组分，包括有活泼金属、苯的卤化物、三氯化磷、有机溶剂、催化剂，其中按照质量份计，活泼金属1.0份、苯的卤化物2份、三氯化磷1.5份、有机溶剂2份、催化剂0.05份；
本实施例二苯基氯化磷的生产方法与实施例1的区别在于，
1、在无水、无氧并有氮气的保护条件下，按照质量份计，将2份二甲苯、1.0份金属钠混合加入分散釜，加热至90-130℃，以300-2500转/分的搅拌速度搅拌分散金属钠2～40分钟，使钠分散成120μm以下的微粒，加入0.04份氯苯进行第一次引发；
2、待温度上升2-3℃时，马上将分散后的物料降温至40-70℃，再加入同样数量的氯苯进行二次引发后，迅速降温至10-30℃，滴加总量为2份氯苯的10～15％充分引发后，再将剩余的氯苯和1.5份三氯化磷同时混合加入；
3、加完后，温度在20-80℃反应1-2小时，再将计量好的0.05份三氯化铝加入，升温至80-120℃之间反应0.5-2.5小时；
4、5同实施例1。
实施例4 本实施例一种二苯基氯化磷与实施例1的区别在于，
本实施例一种二苯基氯化磷的原料组分，包括有活泼金属、苯的卤化物、三氯化磷、有机溶剂、催化剂，其中按照质量份计，活泼金属1.2份、苯的卤化物3份、三氯化磷2.5份、有机溶剂4份、催化剂0.06份；
本实施例二苯基氯化磷的生产方法与实施例1的区别在于，
1、在无水、无氧并有氮气的保护条件下，按照质量份计，将4份二甲苯、1.2份金属钠混合加入分散釜，加热至90-130℃，以300-2500转/分的搅拌速度搅拌分散金属钠2～40分钟，使钠分散成120μm以下的微粒，加入0.06份氯苯进行第一次引发；
2、待温度上升2-3℃时，马上将分散后的物料降温至40-70℃，再加入同样数量的氯苯进行二次引发后，迅速降温至10-30℃，滴加总量为3份氯苯的10～15％充分引发后，再将剩余的氯苯和2.5份三氯化磷同时混合加入；
3、加完后，温度在20-80℃反应1-2小时，再将计量好的0.06份三氯化铝加入，升温至80-120℃之间反应0.5-2.5小时；
4、5同实施例1。
实施例5 本实施例一种二苯基氯化磷与实施例1的区别在于，
本实施例一种二苯基氯化磷的原料组分，包括有活泼金属、苯的卤化物、三氯化磷、有机溶剂、催化剂，其中按照质量份计，活泼金属1.5份、苯的卤化物1.5份、三氯化磷2份、有机溶剂6份、催化剂0.08份；
本实施例二苯基氯化磷的生产方法与实施例1的区别在于，
1、在无水、无氧并有氮气的保护条件下，按照质量份计，将6份二甲苯、1.5份金属钠混合加入分散釜，加热至90-130℃，以300-2500转/分的搅拌速度搅拌分散金属钠2～40分钟，使钠分散成120μm以下的微粒，加入0.08份氯苯进行第一次引发；
2、待温度上升2-3℃时，马上将分散后的物料降温至40-70℃，再加入同样数量的氯苯进行二次引发后，迅速降温至10-30℃，滴加总量为1.5份氯苯的10～15％充分引发后，再将剩余的氯苯和2份三氯化磷同时混合加入；
3、加完后，温度在20-80℃反应1-2小时，再将计量好的0.08份三氯化铝加入，升温至80-120℃之间反应0.5-2.5小时；
4、5同实施例1。
实施例6 本实施例一种二苯基氯化磷与实施例1的区别在于，
本实施例一种二苯基氯化磷的原料组分，包括有活泼金属、苯的卤化物、三氯化磷、有机溶剂、催化剂，其中按照质量份计，活泼金属1.4份、苯的卤化物3.5份、三氯化磷1.3份、有机溶剂7份、催化剂0.09份；
本实施例二苯基氯化磷的生产方法与实施例1的区别在于，
1、在无水、无氧并有氮气的保护条件下，按照质量份计，将7份二甲苯、1.4份金属钠混合加入分散釜，加热至90-130℃，以300-2500转/分的搅拌速度搅拌分散金属钠2～40分钟，使钠分散成120μm以下的微粒，加入0.09份氯苯进行第一次引发；
2、待温度上升2-3℃时，马上将分散后的物料降温至40-70℃，再加入同样数量的氯苯进行二次引发后，迅速降温至10-30℃，滴加总量为3.5份氯苯的10～15％充分引发后，再将剩余的氯苯和1.3份三氯化磷同时混合加入；
3、加完后，温度在20-80℃反应1-2小时，再将计量好的0.09份三氯化铝加入，升温至80-120℃之间反应0.5-2.5小时；
4、5同实施例1。
本发明二苯基氯化磷的生产方法的以上实施例与已有的二步法技术相比，皆能够实现本发明的目的，具有以下技术优点，并且经过实验以及一年的试用证明本发明二苯基氯化磷的生产方法效果稳定，达到的以下优点。
1、改变加料方式：将氯苯与三氯化磷同时混合加入，缩短了反应时间，减少了副反应，提高了收率；
2、生成的三苯基磷不分离，让它与同时生成的苯基二氯化磷在催化剂的作用下完成转化反应；取消了水解工序，消除了污水排放，减少原材料消耗，是清洁无污染的环保工艺；
3、本工艺采用一步法，回收了食盐，降低了成本，增加了生产的安全性；
4、这是目前工艺最简便、三废排放最少、生产最安全、收率最高的制备二苯基氯化磷的方法。
Claims (6)
1、一种二苯基氯化磷的原料组分，其特征在于：包括活泼金属、苯的卤化物、三氯化磷、有机溶剂、催化剂，按照质量份计，活泼金属0.8-1.5份、苯的卤化物1-4份、三氯化磷1～3份、有机溶剂1-8份、催化剂0.03-0.1份。
2、按照权利所要求1所述的一种二苯基氯化磷的原料组分，其特征在于：所述活泼金属为下列任意一种：钠Na、钾K、镁Mg。
3 按照权利所要求1所述的一种二苯基氯化磷的原料组分，其特征在于：所述苯的卤化物为下列任意一种：氯苯、溴化苯、碘化苯。
4、按照权利所要求1所述的一种二苯基氯化磷的原料组分，其特征在于：所述有机溶剂为下列任意一种：甲苯、二甲苯、石油醚。
5、按照权利所要求1所述的一种二苯基氯化磷的原料组分，其特征在于：所述催化剂为下列任意一种：三氯化铝、三氯化镓、氯化钙。
6、权利所要求1-5中任一权利所要求所述的一种二苯基氯化磷的生产方法，其特征在于：
(1)、在无水、无氧并有氮气的保护条件下，按照质量份计，将1-8份有机溶剂、0.8-1.5份钠或钾或镁混合加入分散釜，加热至90-130℃，以300-2500转/分的搅拌速度搅拌分散钠或钾或镁2～40分钟，使钠或钾或镁分散成120μm以下的微粒，加入0.02～0.1份苯的卤化物进行第一次引发；
(2)、第一次引发后待温度上升2-3℃时，马上将分散后的物料降温至40-70℃，再加入同样数量的苯的卤化物进行二次引发后，迅速降温至10-30℃，滴加总量1-4份苯的卤化物的10～15％充分引发后，再将剩余苯的卤化物和1～3份三氯化磷同时混合加入；
(3)、加完后，温度在20-80℃反应1-2小时，再将计量好的0.03-0.1份催化剂加入，升温至80-120℃之间反应0.5-2.5小时；
(4)、在压力0.1-0.3Mpa下，通过压滤斗趁热过滤，除去生成的食盐和催化剂；
(5)、将压滤后的物料放入精馏釜搅拌、在常压下蒸馏出溶剂，在0.005-0.009Mpa负压下精馏出成品二苯基氯化磷，校核、包装。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNA2008100161686A CN101481390A (zh) | 2008-05-15 | 2008-05-15 | 一种二苯基氯化磷的原料组分、生产方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNA2008100161686A CN101481390A (zh) | 2008-05-15 | 2008-05-15 | 一种二苯基氯化磷的原料组分、生产方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101481390A true CN101481390A (zh) | 2009-07-15 |
Family
ID=40878700
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNA2008100161686A Pending CN101481390A (zh) | 2008-05-15 | 2008-05-15 | 一种二苯基氯化磷的原料组分、生产方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101481390A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011083009A1 (de) | 2009-12-16 | 2011-07-14 | Basf Se | Flammschutzmittel |
| WO2013017417A1 (de) | 2011-07-29 | 2013-02-07 | Basf Se | Polymeres flammschutzmittel |
| CN105330693A (zh) * | 2015-12-08 | 2016-02-17 | 山东潍坊润丰化工股份有限公司 | 一种烃基二卤化磷的制备方法 |
| CN109575072A (zh) * | 2019-01-14 | 2019-04-05 | 绍兴上虞易瑞化工有限公司 | 一种二苯基氯化膦的新合成方法 |
-
2008
- 2008-05-15 CN CNA2008100161686A patent/CN101481390A/zh active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011083009A1 (de) | 2009-12-16 | 2011-07-14 | Basf Se | Flammschutzmittel |
| US9234137B2 (en) | 2009-12-16 | 2016-01-12 | Basf Se | Flame retardant |
| WO2013017417A1 (de) | 2011-07-29 | 2013-02-07 | Basf Se | Polymeres flammschutzmittel |
| CN105330693A (zh) * | 2015-12-08 | 2016-02-17 | 山东潍坊润丰化工股份有限公司 | 一种烃基二卤化磷的制备方法 |
| CN105330693B (zh) * | 2015-12-08 | 2017-11-07 | 山东潍坊润丰化工股份有限公司 | 一种烃基二卤化磷的制备方法 |
| CN109575072A (zh) * | 2019-01-14 | 2019-04-05 | 绍兴上虞易瑞化工有限公司 | 一种二苯基氯化膦的新合成方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN100558633C (zh) | 用湿法磷酸制备工业级磷酸、食品级磷酸和工业磷酸一铵的方法 | |
| CN102887919B (zh) | 三苯基膦的生产方法 | |
| CN101318663A (zh) | 一种生产高模数硅酸钠的方法 | |
| CN109052444B (zh) | 利用甲基亚磷酸二乙酯生产中产生的副产物制备聚合氯化铝的方法 | |
| CN106966420B (zh) | 一种利用磷石膏制备高纯度轻质碳酸钙的方法 | |
| CN103508473B (zh) | 碳酸锂生产中净化除镁的自动控制方法 | |
| CN103570760B (zh) | 羟基亚乙基二膦酸生产设备及其方法 | |
| CN103303974B (zh) | 二氯氧化锆生产中排放的废硅渣的回收利用方法 | |
| CN104150530A (zh) | 四氯化钛用除钒除铝试剂及其制备和使用方法 | |
| CN101486636A (zh) | 一种非水合成硬脂酸铅盐的制备方法 | |
| CN104592161A (zh) | 由粗品mbt生产橡胶硫化促进剂cbs的方法 | |
| CN105174297B (zh) | 一种基于氧化铝氯化制备三氯化铝的方法 | |
| CN102556989A (zh) | 用废弃磷泥生产磷酸及多微量元素磷酸二氢钾 | |
| CN101747370A (zh) | 三苯基氧膦的再生方法 | |
| CN102251121A (zh) | 焙烧氨浸渣制备工业三氧化钼的方法 | |
| CN102951947B (zh) | 一种废硫酸回收利用生产磷复肥的系统及方法 | |
| CN1948236A (zh) | 一种利用含钾岩石生产硫酸铵钾复合肥的方法 | |
| CN104971669A (zh) | 一种新型铝溶胶的制备方法 | |
| CN104591249A (zh) | 一种聚合氯化铝的制备方法 | |
| CN1603237A (zh) | 硼酸锌的制备方法 | |
| CN101717279A (zh) | 农用偏磷酸钾生产方法 | |
| Mao et al. | Process for resource-based preparation of soda ash from waste sodium sulfate based on double displacement reaction: Optimization using response surface methodology | |
| CN108726484A (zh) | 有机硅低沸物转化催化剂再回收的方法 | |
| CN1325389C (zh) | 用废催化剂制备聚硅硫酸铝絮凝剂的方法 | |
| CN106145172A (zh) | 一种净水剂及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20090715 |