CN102618885B - 一种适于高银合质金快速电解精炼的辅助试剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种黄金电解精炼提纯的领域，特别是一种适合高银合质金快速电解精炼的辅助试剂。所述的金电解辅助试剂QJ-D-1是由氯化氨15-80％、氯化钾15-80％和扩散剂亚甲基双荼磺酸钠0.5-5％组成的混合物质。本发明降低了高银合质金电解过程中严重的阳极钝化现象，提高了高银样品的电解效率；同时将电解液中盐酸的浓度降低至2mol·L-1以下，减少了环境污染。对于Ag：5-10％的合质金进行直接电解，通过一次电解产品的质量符合国家1#标准金和2#标准金的要求，40小时内阴极金的产出率接近70％，残极率小于20％，金属平衡回收率99.92％。
Description
技术领域
本发明涉及一种黄金电解精炼提纯的领域，特别是涉及到一种适合高银合质金快速电解精炼的辅助试剂。
背景技术
黄金提纯的方法很多，其中主要包括火法氧化精炼、氯化精炼法、电解精炼法、化学精炼法、溶剂精炼法等。其中，电解法具有工艺简单、产品质量稳定的优点，但同时存在生产流程长、黄金积压严重的问题。为了克服传统电解法存在的不足，近年来发展了快速电解工艺，使金的电解效率得到较大幅度的提高。但电解法阳极金中最有害的成分是银，在阳极金中的银成为氯化银壳粘附在阳极板上，使电解效率大幅度降低；如果银量太高时，使阳极金产生钝化，妨碍阳极金的继续溶解，并使阳极析出氯气，同时导致电解液中金离子贫化，生产速度减慢。为了解决银的危害，目前在金的电解精炼时往电解槽中输入直流电的同时输入交流电，形成非对称性的脉动电流；或者采用周期自动换相技术，使阳极板的电流负切换，使阳极上生产大量气体，氯化银壳受气体冲击变疏松，在一定程度上可减小阳极钝化程度，提高高银阳极金的电解效率。另外，提高电解液中盐酸的浓度，使部分AgCl沉淀形成AgCl2 -在一定程度上也可提高高银阳极金的电解效率。
但目前无论采取哪种技术，在用电解法精炼黄金过程中，阳极金中银的含量通常被控制在5％(m/m)以内，银量太高则会使电解周期过长，生产效率低下。另外，为了提高电解效率通常选择高酸度条件电解，电解液中盐酸的浓度通常为4-6mol·L-1，由于较高的电解液酸度，在电解过程中有较强的挥发性，存在环境污染和工作环境较差等问题。
发明内容
为了克服现有技术存在的不足，本发明提供一种适于高银合质金快速电解精炼的辅助试剂。
本发明解决其主要技术问题采取的技术方案如下：一种适于高银合质金快速电解精炼的辅助试剂，金电解辅助试剂QJ-D-1是由氯化氨(NH4Cl)、氯化钾(KCl)和扩散剂亚甲基双荼磺酸钠(NNO)组成的混合物质，该电解辅助试剂各组分的质量分数比例范围：NNO：0.5-5％，NH4Cl：15-80％，KCl：15-80％。
金电解辅助试剂QJ-D-1在电解液中的浓度为80-120g·L-1。
本发明的有益效果是，采用金电解辅助试剂QJ-D-1可有效提高电解法精炼黄金所需原料合质金中银的含量，有效消除氯化银造成的阳极钝化现象和提高电解效率；同时加入金电解辅助试剂QJ-D-1可使电解液酸度由传统的4-5mol·L-1HCl降低到2mol·L-1以下，减少了试剂的消耗和环境污染，有显著的环境效益。
为了解决高银阳极金电解过程中由于阳极上氯化银沉淀的大量附着，造成阳极严重钝化，使电极效率显著降低的问题，本发明采取了在电解过程中向电解液中加入一定量的扩散剂亚甲基双荼磺酸钠的技术方案。NNO是一种易溶性的大分子盐，其阴离子为具有表面活性的大分子阴离子。将该扩散剂加入电解液，一方面可在金阳极表面形成一层大分子阴离子膜，阻止电解过程中产生的氯化银壳与阳极金致密粘附造成阳极钝化；另一方面扩散剂的存在可使氯化银沉淀变得疏松，利于附着在阳极金上的氯化银自由脱落。这样一来阳极钝化程度明显减小，提高了高银阳极金的电解效率。
为了解决高酸度电解液电解过程中造成的环境污染，在电解过程中用氯化氨和氯化钾的混合盐替代部分电解液中的盐酸。一方面可使电解液中的盐酸浓度得到有效降低，减少了电解过程中盐酸的挥发造成的环境污染；另一方面加入氯化物盐，由于提供了大量的氯离子以及存在的“盐效应”，使氯化银沉淀的溶解度增加，减缓了阳极金上氯化银沉淀的形成速度，提高了电解效率。
具体实施方式
实施例一：含银5％左右(m/m)合质金电解
选取合质金，其中含有Au 93.5％，Ag 4.8％，Cu 0.56％，Ni 0.92％，Fe 0.13％，Pb 0.02％，Zn、As、Sb、Cr、Mn、Sn、Mg等12个元素的含量均小于0.005％，进行电解。
投入毛料重量32Kg，折合成纯重为29.8Kg，配制电解液中金离子浓度90-120g·L-1，盐酸浓度1.5-2mol·L-1，电解辅助试剂QJ-D-1组成为1.0％NNO+19％ NH4Cl+80％KCl，金电解辅助试剂QJ-D-1在电解液中的浓度为80g·L-1，电解液温度45-55℃，电解时间36h。
电解具体步骤如下：
第一步：制备氯金酸溶液
用纯度大于99.95％金粉5000-6000g，置于双层玻璃反应釜，在密闭负压体系中用6mol·L-1HCl和14mol·L-1HNO3溶解制备电解液体。
所述的Au、HCl和HNO3的比例为：4∶16∶1，其中Au为投入的质量，单位为公斤(Kg)；HCl为投入的体积，单位为升(L)，浓度为6mol·L-1；HNO3为投入的体积，单位为升(L)，浓度为14mol·L-1。
金片和金粉为一次批量投入，盐酸为一次批量加入，硝酸采取可控流缓慢滴加，滴加速度为5-20ml·min-1。
溶解过程选择的加热方式为玻璃反应釜中间层热水循环加热，加热温度为80-100℃。整个溶解过程需用搅拌机不断搅拌。
第二步：驱赶氯金酸溶液中的氮氧化物
金粉溶解完全后，溶液中残留有一定量的NO3 -，NO2 -氧化性离子，这些氮氧化物的存在会影响后期电解过程，因此需要驱赶这些物质，俗称“赶硝”。
向玻璃反应釜中已制备好的氯金酸溶液溶液中滴加200-400ml乙醇溶液并不断搅拌，并进一步加热浓缩氯金酸溶液1-2h。
所述的浓缩是在负压状态下进行，釜体内的压力为50-70KPa，加热方式可以选择水循环加热，加入温度95-100℃；也可选择油浴加热，加入温度300℃左右。
第三步：配制电解液
将溶解好的氯金酸溶液抽入60-80mL的塑料容器中，加入金电解辅助试剂QJ-D-14-6Kg，并补加一定量的水使其充分溶解。进一步加入一定量的盐酸和水使电解液的最终体积为50L左右，盐酸的浓度为1.5-2mol·L-1。
第四步：铸金阳极板
将合质金原料铸造成金阳极板，阳极板尺寸为，200mmx250mmx6mm，每块金阳极板的重量为5-5.8Kg；
第五步：电解
将第三步配制好的电解液抽至电解槽中，将金阳极板挂到阳极导电棒上，用高纯钛板作为阴极板，开启电解电源，采用周期自动换相技术进行电解，正向和反向电流的时间比选取8∶1-15∶1。电解时间30-40h。
第六步：取样检测和铸标准金锭
电解结束后，从阴极板上将阴极纯金取下，用6mol·L-1盐酸煮洗2-4h，然后用蒸馏水清洗2-3次，在烘箱中烘干。用中频炉溶解阴极金，待完全溶解后采用真空取样法取检测样品进行质量检验。然后用3公斤标准金模具浇铸Au2#标准金锭，若检验产品符合Au1#标准金锭标准，则进一步浇铸成每块1Kg的Au99.99％1#标准金锭。
电解所得数据如下：得到符合Au99.99％标准要求的纯金21.46Kg，产品中各杂质元素含量见表1，产率72.0％；残阳极4.63Kg，残极率14.5％；阳极金粉4.16Kg。经金属平衡分析，金综合回收率99.92％，整个过程损耗0.08％。
表1：含银5％左右(m/m)合质金电解精炼产品质量分析结果
通过分析，产品中各杂质元素的量均小于国标对Au99.99％的要求，金的含量超过99.995％。
实施例二：含银7％左右(m/m)合质金电解
选取合质金，其中含有Au 92.1％，Ag 7.2％，Cu 0.46％，Ni、Fe、Pb、Zn、As、Sb、Cr、Mn、Sn、Mg等15个元素的含量均小于0.005％，进行电解。电解具体步骤与实施例一相同。
投入毛料重量31.7Kg，折合成纯重为29.20Kg，电解液中金离子浓度90-120g·L-1，盐酸浓度1.5-2mol·L-1，电解辅助试剂QJ-D-1组成为2.0％NNO+43％ NH4Cl+55％ KCl，金电解辅助试剂QJ-D-1在电解液中的浓度为100g·L-1，电解液温度45-55℃，电解时间38h。
电解所得数据如下：得到符合Au99.99％标准要求的纯金20.92Kg，产品中各杂质元素含量见表2，产率71.64％；残阳极5.78Kg，残极率18.23％；阳极金粉3.06Kg。经金属平衡分析，金综合回收率99.92％，整个过程损耗0.08％。
表2：含银7％左右(m/m)合质金电解精炼产品质量分析结果
通过分析，产品中各杂质元素的量均小于国标对Au99.99％的要求，金的含量超过99.993％。
实施例三：含银10％左右(m/m)合质金电解
选取合质金，其中含有Au 89.82％，Ag 9.58％，Cu0.36％，Ni 0.15％，Fe、Pb、Zn、As、Sb、Cr、Mn、Sn、Mg等14个元素的含量均小于0.005％，进行电解。电解具体步骤与实施例一相同。
投入毛料重量30.12Kg，折合成纯重为27.04Kg，电解液中金离子浓度90-120g·L-1，盐酸浓度1.5-2mol·L-1，电解辅助试剂QJ-D-1组成为3.0％NNO+52％ NH4Cl+45％ KCl，金电解辅助试剂QJ-D-1在电解液中的浓度为120g·L-1，电解液温度45-55℃，电解时间40h。
电解所得数据如下：得到符合Au99.95％标准要求的纯金18.51Kg，产品中各杂质元素含量见表3，产率68.45％；残阳极5.59Kg，残极率18.60％；阳极金粉4.07Kg。经金属平衡分析，金综合回收率99.93％，整个过程损耗0.07％。
表3：含银10％左右(m/m)合质金电解精炼产品质量分析结果
通过分析，产品中各杂质元素的量均小于国标对Au99.95％的要求，金的含量超过99.98％。
Claims (2)
1.一种适于高银合质金快速电解精炼的辅助试剂，其特征为：金电解辅助试剂QJ-D-1是由氯化氨(NH4Cl)、氯化钾(KCl)和扩散剂亚甲基双萘磺酸钠(NNO)组成的混合物质，所述的金电解辅助试剂QJ-D-1各组分的质量分数配比如下：NNO：0.5—5％，NH4Cl：15—80％，KCl：15—80％。
2.根据权利要求1所述的一种适于高银合质金快速电解精炼的辅助试剂，其特征为：金电解辅助试剂QJ-D-1在电解液中的浓度为80-120g·L-1。
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