CN102776014A - 石油系高软化点纺丝沥青的制备方法 - Google Patents

石油系高软化点纺丝沥青的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种以石油系高软化点纺丝沥青的制备方法，属于纺丝沥青技术领域。该方法步骤包括：将乙烯焦油先预热，然后在温度220~280℃和真空度80~120Pa刮膜蒸发拔除轻组分，获得乙烯焦油沥青，再将乙烯焦油沥青移置反应釜中，升温至330~360℃，恒温热缩聚，制得软化点为200~225℃的乙烯焦油沥青，该乙烯焦油沥青在温度340~370℃和真空度80~120Pa刮膜蒸发拔除部分轻组分，最终获得软化点为270~285℃的纺丝沥青。本发明的优点：为连续化操作，工艺流程简单，可控性好，适合工业化生产。所制得的纺丝沥青结焦值高，纺丝性能优异，连续纺丝长度可达到10000米以上。

Description

石油系高软化点纺丝沥青的制备方法
技术领域
 本发明涉及一种以石油系高软化点纺丝沥青的制备方法，特别是涉及一种乙烯焦油高软化点纺丝沥青的制备方法，属于纺丝沥青技术领域。
背景技术
沥青基炭纤维研究始于20世纪60年代，由日本大谷杉郎发明了沥青基炭纤维的制造工艺。而后沥青基炭纤维的研究在国外得到飞速发展。随着我国经济的发展，近年来炭纤维应用发展的多元化，其应用领域不断拓宽。也取得了一定的研究成果，但还没有形成生产能力。
CN101135074A通用级炭纤维的制备方法中，采用乙烯焦油为原料，先空气氧化后再热缩聚制备高软化点纺丝沥青。该方法乙烯焦油中大部分轻组分不能有效利用。辽阳石化采用乙烯裂解焦油为原料，经常、减压闪蒸，气提、蒸发等工序，制备高软化点纺丝沥青，工艺过程步骤较多。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石油系高软化点纺丝沥青的制备方法，该方法具有工艺流程简单、操作连续、可控性好的特点。
本发明是通过以下技术方案加以实现的，一种石油系高软化点纺丝沥青的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
乙烯焦油先预热80~120℃，然后在温度220~280℃和真空度80~120Pa刮膜蒸发拔除轻组分，获得软化点为80~100℃、结焦值为40~50%的乙烯焦油沥青，将该乙烯焦油沥青移置反应釜中，以升温速率2~5℃/min升温至330~360℃，恒温热缩聚4~6小时，制得软化点为200~225℃的乙烯焦油沥青， 该乙烯焦油沥青在温度340~370℃和真空度80~120Pa刮膜蒸发拔除部分轻组分，最终获得软化点为270~285℃的纺丝沥青。
本发明的优点和效果如下：本发明是先将乙烯焦油采用刮膜蒸发技术拔除部分轻组分，获得乙烯焦油沥青，拔出的轻组分可以作为制备炭黑的优质原料。然后将乙烯焦油沥青在反应釜中进行热缩聚，提高乙烯焦油沥青的软化点为200~225℃，再经过刮膜蒸发器拔除部分轻组分制得软化点为270~285℃纺丝沥青。此方法为连续化操作，工艺流程简单，可控性好，适合工业化生产。所制得的纺丝沥青结焦值高，纺丝性能优异，连续纺丝长度可达到10000米以上，即使在高转速纺丝也不会发生断丝。
 
具体实施方式
实施例1
350kg乙烯焦油预热110℃后，在温度240℃和真空度90Pa刮膜蒸发拔除轻组分，获得软化点为85℃，结焦值为40%的乙烯焦油沥青130kg，然后将乙烯焦油沥青移置反应釜中，以升温速率3℃/min升温至340℃，恒温热缩聚5小时，提高乙烯焦油沥青的软化点为225℃，该乙烯焦油沥青在温度350℃和真空度110Pa刮膜蒸发拔除部分轻组分，得到高软化点纺丝沥青70kg。采用环球法进行测试软化点为275℃，采用GB 8727-88测试结焦值为80.7%。以该纺丝沥青连续纺丝15000米，丝径为16μm。
实施例2
350kg乙烯焦油预热115℃后，在温度245℃和真空度95Pa刮膜蒸发拔除轻组分，获得软化点为88℃，结焦值为43%的乙烯焦油沥青126kg，然后将乙烯焦油沥青移置反应釜中，以升温速率3℃/min升温至350℃，恒温热缩聚4.5小时，提高乙烯焦油沥青的软化点为220℃，该乙烯焦油沥青在温度345℃和真空度110Pa刮膜蒸发拔除部分轻组分，得到高软化点纺丝沥青75kg。采用环球法进行测试软化点为271℃，采用GB 8727-88测试结焦值为80.1%。以该纺丝沥青连续纺丝13000米，丝径为15μm。
实施例3
350kg乙烯焦油预热110℃后，在温度238℃和真空度85Pa刮膜蒸发拔除轻组分，获得软化点为80℃，结焦值为39%的乙烯焦油沥青135kg，然后将乙烯焦油沥青移置反应釜中，以升温速率4℃/min升温至360℃，恒温热缩聚4.5小时，提高乙烯焦油沥青的软化点为227℃，该乙烯焦油沥青在温度360℃和真空度115Pa刮膜蒸发拔除部分轻组分，得到高软化点纺丝沥青72kg。采用环球法进行测试软化点为280℃，采用GB 8727-88测试结焦值为82.4%。以该纺丝沥青连续纺丝15000米，丝直径为14μm。
实施例4
350kg乙烯焦油预热120℃后，在温度260℃和真空度105Pa刮膜蒸发拔除轻组分，获得软化点为95℃，结焦值为45%的乙烯焦油沥青124kg，然后将乙烯焦油沥青移置反应釜中，以升温速率4℃/min升温至350℃，恒温热缩聚4小时，提高乙烯焦油沥青的软化点为231℃，该乙烯焦油沥青在温度360℃和真空度120Pa刮膜蒸发拔除部分轻组分，得到高软化点纺丝沥青67kg。采用环球法进行测试软化点为285℃，采用GB 8727-88测试结焦值为82.9%。以该纺丝沥青连续纺丝16000米，丝径为15μm。
实施例5
350kg乙烯焦油预热115℃后，在温度250℃和真空度95Pa刮膜蒸发拔除轻组分，获得软化点为87℃，结焦值为43%的乙烯焦油沥青126kg，然后将乙烯焦油沥青移置反应釜中，以升温速率3℃/min升温至360℃，恒温热缩聚5小时，提高乙烯焦油沥青的软化点为230℃，该乙烯焦油沥青在温度350℃和真空度115Pa刮膜蒸发拔除部分轻组分，得到高软化点纺丝沥青72kg。采用环球法进行测试软化点为279℃，采用GB 8727-88测试结焦值为81.9%。以该纺丝沥青连续纺丝15000米，丝径为15μm。

Claims (1)

1.一种石油系高软化点纺丝沥青的制备方法，其特征在于包括以下步骤：乙烯焦油先预热80~120℃，然后在温度220~280℃和真空度80~120Pa刮膜蒸发拔除轻组分，获得软化点为80~100℃、结焦值为40~50%的乙烯焦油沥青，将该乙烯焦油沥青移置反应釜中，以升温速率2~5℃/min升温至330~360℃，恒温热缩聚4~6小时，制得软化点为200~225℃的乙烯焦油沥青， 该乙烯焦油沥青在温度340~370℃和真空度80~120Pa刮膜蒸发拔除部分轻组分，最终获得软化点为270~285℃的纺丝沥青。
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Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103184062A (zh) * 2013-04-03 2013-07-03 天津大学 一种高软化点纺丝沥青的制备方法
CN103305942A (zh) * 2013-06-06 2013-09-18 天津大学 制备中间相沥青基条形碳纤维的喷丝板与方法
CN107163971A (zh) * 2017-05-22 2017-09-15 新疆中碳科技有限责任公司 一种沥青基碳材料原料的连续化生产方法
CN111925818A (zh) * 2020-08-14 2020-11-13 辽宁信德新材料科技股份有限公司 一种碳纤维可纺沥青及其制备方法和应用
CN112592734A (zh) * 2020-11-24 2021-04-02 新疆中碳新材料科技有限责任公司 一种锂离子电池负极包覆材料的连续化生产方法
CN114149819A (zh) * 2021-12-01 2022-03-08 中国矿业大学(北京) 一种提高沥青软化点温度的方法和由此得到的沥青
CN116042255A (zh) * 2021-10-28 2023-05-02 中国石油化工股份有限公司 乙烯焦油基沥青及其制备方法和应用
CN116053424A (zh) * 2021-10-28 2023-05-02 中国石油化工股份有限公司 造粒沥青及其制备方法和应用和锂离子电池负极材料的制备方法

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0084237A2 (en) * 1981-12-14 1983-07-27 Ashland Oil, Inc. Process for the manufacture of carbon fibers and feedstock therefor
US4470960A (en) * 1981-10-29 1984-09-11 Nippon Oil Co., Ltd. Process for the production of pitch-derived carbon fibers
US4608150A (en) * 1984-03-26 1986-08-26 Idemitsu Kosan Company Limited Pitch material for carbonaceous body and a method for the preparation thereof
JPS6234985A (ja) * 1985-08-08 1987-02-14 Idemitsu Kosan Co Ltd 炭素材用ピツチの製造方法
US4996037A (en) * 1985-09-13 1991-02-26 Berkebile Donald C Processes for the manufacture of enriched pitches and carbon fibers
CN1040016C (zh) * 1992-08-25 1998-09-30 埃什兰石油公司 用涂膜蒸发器工艺内纸软化点烃基材料生产高软化烃基材料的方法
CN1245141A (zh) * 1998-08-18 2000-02-23 中国石油化工集团公司 高性能碳纤维用纺丝沥青的制备方法
CN1357655A (zh) * 2000-12-06 2002-07-10 辽阳石油化纤公司亿方化工实验二厂 石油系沥青基通用型碳纤维原料的制备方法
CN102391885A (zh) * 2011-09-22 2012-03-28 天津大学 煤沥青基高软化点纺丝沥青及其制备方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4470960A (en) * 1981-10-29 1984-09-11 Nippon Oil Co., Ltd. Process for the production of pitch-derived carbon fibers
EP0084237A2 (en) * 1981-12-14 1983-07-27 Ashland Oil, Inc. Process for the manufacture of carbon fibers and feedstock therefor
US4608150A (en) * 1984-03-26 1986-08-26 Idemitsu Kosan Company Limited Pitch material for carbonaceous body and a method for the preparation thereof
JPS6234985A (ja) * 1985-08-08 1987-02-14 Idemitsu Kosan Co Ltd 炭素材用ピツチの製造方法
US4996037A (en) * 1985-09-13 1991-02-26 Berkebile Donald C Processes for the manufacture of enriched pitches and carbon fibers
CN1040016C (zh) * 1992-08-25 1998-09-30 埃什兰石油公司 用涂膜蒸发器工艺内纸软化点烃基材料生产高软化烃基材料的方法
CN1245141A (zh) * 1998-08-18 2000-02-23 中国石油化工集团公司 高性能碳纤维用纺丝沥青的制备方法
CN1357655A (zh) * 2000-12-06 2002-07-10 辽阳石油化纤公司亿方化工实验二厂 石油系沥青基通用型碳纤维原料的制备方法
CN102391885A (zh) * 2011-09-22 2012-03-28 天津大学 煤沥青基高软化点纺丝沥青及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
孟祥坤 等: "刮膜蒸发器在中间相沥青制备中的应用研究", 《炭素》, no. 1, 31 January 1995 (1995-01-31), pages 20 - 24 *

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103184062A (zh) * 2013-04-03 2013-07-03 天津大学 一种高软化点纺丝沥青的制备方法
CN103305942A (zh) * 2013-06-06 2013-09-18 天津大学 制备中间相沥青基条形碳纤维的喷丝板与方法
CN107163971A (zh) * 2017-05-22 2017-09-15 新疆中碳科技有限责任公司 一种沥青基碳材料原料的连续化生产方法
CN111925818A (zh) * 2020-08-14 2020-11-13 辽宁信德新材料科技股份有限公司 一种碳纤维可纺沥青及其制备方法和应用
CN112592734A (zh) * 2020-11-24 2021-04-02 新疆中碳新材料科技有限责任公司 一种锂离子电池负极包覆材料的连续化生产方法
CN116042255A (zh) * 2021-10-28 2023-05-02 中国石油化工股份有限公司 乙烯焦油基沥青及其制备方法和应用
CN116053424A (zh) * 2021-10-28 2023-05-02 中国石油化工股份有限公司 造粒沥青及其制备方法和应用和锂离子电池负极材料的制备方法
CN114149819A (zh) * 2021-12-01 2022-03-08 中国矿业大学(北京) 一种提高沥青软化点温度的方法和由此得到的沥青

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