CN102796152A - 制取高Reb-D甜菊糖甙的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多柱二次树脂串联吸附提纯甜菊糖甙的方法，粉碎的甜叶菊叶经预处理、脱盐、吸附、树脂处理及洗脱、脱色、离子交换、纳滤浓缩、结晶、干燥工序，制得含Reb-D甙80%以上的甜菊糖甙产品。本发明利用吸附树脂对甜菊糖甙不同组分具有不同的亲和力原理，用低浓度乙醇对Reb-D甙进行洗脱，提高了洗脱液中Reb-D甙的相对含量；再经过脱色除杂、离子交换除杂、结晶分离等方法进一步提纯精制，最后所得甜菊糖甙产品总含甙量大于90%，其中Reb-D甙含量达到80%以上。与普通甜菊糖甙相比，甜度更高，口感更纯正，无不良余味。
Description
技术领域
本发明涉及一种甜菊糖甙的制备及提纯技术，尤其是一种制取高Reb-D甜菊糖甙的方法。
背景技术
甜菊糖甙是从菊科草本植物甜叶菊的叶片中提取出来的一种高甜度、低热能、味质好、安全无毒的新型天然甜味剂，可广泛应用于食品、饮料、医药、日化工业等行业。甜菊糖甙是多组分糖甙混合物，甜度和口感取决于它的糖甙组分及含量。在甜菊糖甙已知的九种组分中，甜菊甙（简称Stv甙）、瑞包迪A甙（简称Reb-A甙）、瑞包迪C甙（简称Reb-C甙）占绝大部分约92%，而瑞包迪D甙（简称Reb-D甙）相对含量较少约0.8%，但是Reb-D甙的甜度最高约为白砂糖的450倍，而且味质最好，不含任何不良余味，被业内人士誉为“甜菊糖甙中的黄金”，售价也是其他糖甙的3-5倍，是一种最为理想的天然甜味剂。因此，制取含量高的Reb-D甙的甜菊糖甙产品具有广阔的市场前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制取高Reb-D甜菊糖甙的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
（a）预处理：将粉碎的甜叶菊叶与50℃－55℃软化水混合，连续逆流萃取，使甜叶菊叶的糖甙萃取率达到99.99%以上，制成甜菊糖甙萃取液，萃取液经过絮凝沉淀和板框压滤两道工序后，进入下一道工序；
（b）脱盐：将上述滤液用离子交换树脂脱盐，得透光率≥65％、电导率≤6700us/cm的脱盐滤液，脱盐滤液进入下一道工序；
（c）吸附：采用树脂吸附上述脱盐滤液中甜菊糖甙有效成分，到树脂出甜时止；
（d）树脂处理及洗脱：1）树脂处理：用氢氧化钠稀溶液、盐酸稀溶液、纯水洗树脂，至流出液pH值达到7时止； 2）树脂解析：用浓度为30%的乙醇溶液对树脂进行洗脱，得含Reb-D甙4-5%的洗脱液，洗脱液进入下一道工序；
（e）脱色：将活性炭置入洗脱液中混合搅拌，经过板框过滤得含Reb-D甙5-6%的脱色液，脱色液进入下一道工序；
（f）离子交换：脱色液依次通过阳离子交换树脂和阴离子交换树脂除杂后，得含Reb-D甙6-7%的交换液，交换液进入下一道工序；
（g）纳滤浓缩：交换液经过纳滤膜浓缩过滤得糖甙浓度为25%—30%的浓缩液，浓缩液进入下一道工序；
（h）结晶：将纳滤后的浓缩液放置于10℃以下静止结晶48h，过滤、淋洗晶体，结晶体进入下一道工序；
（i）干燥：将结晶体真空干燥，得到含Reb-D甙80%以上的甜菊糖甙产品。
本发明的效果是：利用吸附树脂对甜菊糖甙不同组分具有不同的亲和力原理，用低浓度乙醇对Reb-D甙进行洗脱，提高了洗脱液中Reb-D甙的相对含量；再经过脱色除杂、离子交换除杂、结晶分离等方法进一步提纯精制，最后所得甜菊糖甙产品总含甙量大于90%，其中Reb-D甙含量达到80%以上。与普通甜菊糖甙相比，甜度更高，口感更纯正，无不良余味。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细描述。
（a）预处理：将甜叶菊与50℃－55℃软水按重量/体积比1:15混合，浸泡制得甜菊糖甙提取液，经过絮凝沉淀和板框压滤两道工序，板框过滤后的滤清液进入下一道工序；
（b）脱盐：将上述滤液用732型阳、LK-330阴离子交换树脂脱盐，所得脱盐液透光率为78.2％、电导率为4950μs/cm，脱盐液进入下一道工序；
（c）吸附洗脱：用YW-03F吸附树脂吸附上述脱盐滤液中的甜菊糖甙有效成分，吸附饱和后的树脂，先用2BV树脂体积0.5%氢氧化钠溶液和2BV树脂体积0.5%盐酸稀溶液清洗树脂柱，然后用足量的纯水淋洗吸附柱至流出液PH值为7，再用2BV树脂体积30%的乙醇溶液对树脂柱进行洗脱，得到含Reb-D甙4.8%的洗脱液，洗脱液进入下一道工序；
（d）脱色：将植物活性炭按洗脱液体积的0.4%置入洗脱液中混合搅拌1小时，板框过滤得到含Reb-D甙5.6%的脱色液，脱色液进入下一道工序；
（e）离子交换：脱色液依次通过732型阳离子交换树脂和YW-07t阴离子交换树脂进行除杂处理，得到含Reb-D甙7.8%的交换液，交换液进入下一道工序；
（f）纳滤浓缩：交换液经过纳滤膜浓缩过滤得糖甙浓度为28%的浓缩液，浓缩液进入下一道工序；
（g）结晶：将纳滤后的浓缩液放置于10℃以下静止结晶48h，过滤、淋洗得晶体，晶体进入下一道工序；
（h）干燥：将晶体真空干燥，得甜菊糖甙产品。经高效液相色谱分析，产品含甙量为92.75%，其中Reb-D甙含量为84.63%。
文中各参数的测定方法为：
（1）含甙量即纯度的检测方法：按JECFA 2010 Steviol Glycosides；
（2）透光率测定方法：室温25℃ 722型可见光分光光度计 波长480纳米；
（3）电导率测定方法：室温25℃ 电导率仪；
（4）比吸光度测定方法：按GB 8270-1999。
Claims (1)
1.一种制取高Reb-D甜菊糖甙的方法，其特征在制备方法如下：
（a）预处理：将粉碎的甜叶菊叶与50℃－55℃软化水混合，连续逆流萃取，使甜叶菊叶的糖甙萃取率达到99.99%以上，制成甜菊糖甙萃取液，萃取液经过絮凝沉淀和板框压滤两道工序后，进入下一道工序；
（b）脱盐：将上述滤液用离子交换树脂脱盐，得透光率≥65％、电导率≤6700us/cm的脱盐滤液，脱盐滤液进入下一道工序；
（c）吸附：采用树脂吸附上述脱盐滤液中甜菊糖甙有效成分，到树脂出甜时止；
（d）树脂处理及洗脱：1）树脂处理：用氢氧化钠稀溶液、盐酸稀溶液、纯水洗树脂，至流出液pH值达到7时止； 2）树脂解析：用浓度为30%的乙醇溶液对树脂进行洗脱，得含Reb-D甙4-5%的洗脱液，洗脱液进入下一道工序；
（e）脱色：将活性炭置入洗脱液中混合搅拌，经过板框过滤得含Reb-D甙5-6%的脱色液，脱色液进入下一道工序；
（f）离子交换：脱色液依次通过阳离子交换树脂和阴离子交换树脂除杂后，得含Reb-D甙6-7%的交换液，交换液进入下一道工序；
（g）纳滤浓缩：交换液经过纳滤膜浓缩过滤得糖甙浓度为25%—30%的浓缩液，浓缩液进入下一道工序；
（h）结晶：将纳滤后的浓缩液放置于10℃以下静止结晶48h，过滤、淋洗晶体，结晶体进入下一道工序；
（i）干燥：将结晶体真空干燥，得到含Reb-D甙80%以上的甜菊糖甙产品。
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