CN102909365A - 一种医用钽粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种医用钽粉，所述钽粉的含氧量≤1000ppm，95%以上钽粉的粒度在1.0-50.0μm，所述钽粉的粒形均为球形或近球形。该医用钽粉的制备方法，包括氢化、破碎、分级处理和除杂，所述破碎是首先进行粗破、粗破后的钽粉粒度控制在3mm以下，然后进入到气旋式破碎分级机中进行破碎、分级，控制分级轮的功率在50KW/小时以下，气旋式破碎分级机所用冲击气体流量在0.3-0.8MPa。本发明医用钽粉应用于医用多孔钽植入材料的制备中，其烧结强度高，制得的多孔钽孔隙大小均一、力学性能稳定，纯度高、生物相容性好，从而成为制作人体骨骼的理想材料。本发明医用钽粉制备方法简单，产品合格率高、成品率高达99.0%-99.5%，生产成本低、成本较现有的金属钽粉工艺降低了40-50%。
Description
技术领域
本发明涉及一种钽金属粉末，尤其涉及一种可用于制备人体植入件的钽粉材料及其制备方法。
背景技术
在医用植入材料领域，是将钽金属粉末烧结加工成多孔钽作为人体植入医用材料。目前应用最多的医用多孔钽材是由美国一家公司经过化学法生产的，如美国专利US005282861A先将氯气与钽粉反应生成氯化钽，然后再通入氢气还原，通过控制还原温度及时间在多孔的泡沫材料上生成一层致密的钽粉，最后经过烧结制得具有一定强度的医用多孔钽材料；另一种制作医用人体骨骼材料的方法是先将钽粉与发泡剂混合，然后在一定条件下发泡形成具有一定孔隙率的钽的多孔体，烘干后的多孔体在真空炉里烧结,最后形成一种有一定强度的钽的多孔体。
钽金属粉末作为制备医用多孔钽植入材料的主要原材料，其本身性能对最终多孔钽植入材料特性有较大影响。钽金属粉末的生产方法主要有化学法和物理法，化学法是用钽金属的化合物与还原剂进行化学还原制得。物理法是通过气相沉积、等离子溅射或致密金属经过氢化制粉得到的；一般前一种方法得到的是由许多原生粒子（又称一次粒子）结合组成的高比表面积的多孔团聚体，后一种方法得到的是高纯的实心颗粒粉末。现有制备钽金属粉末的工艺，首先是传统的球磨或雷蒙磨等设备将钽颗粒制成粉末，然后经过分级流程，分级出粒度大小满足客户要求的钽粉末，其余粒度偏大或粒度太小的颗粒只能降级使用；由于制取的钽粉末只能部分得到使用，所以成本偏高，就粉的利用来讲大约偏高30-40%左右，加上人工和设备折旧，成本还会偏高20-30%。还有一种流化床式气流粉碎机，制备的钽粉粒形较复杂，氧含量也偏高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纯度高、粒度分布均匀的医用钽粉。
本发明的另一目的在于提供上述钽粉的制备方法。
本发明目的通过如下技术方案实现：
一种医用钽粉，其特征在于：所述钽粉的含氧量≤1000ppm，95%以上钽粉的粒度在1.0-50.0μm，所述钽粉的粒形均为球形或近球形。在粉末冶金领域中，教科书上明确将金属粉末颗粒分为包括球形、近球形、片状、树枝状、多孔海绵状等等，这是本领域技术人员均明确的概念。
上述95%以上钽粉的粒度在1.0-50.0μm，是指在100粒钽粉中有95粒以上钽粉的粒度在1.0-50.0μm。
优选地，上述医用钽粉含氧量500-800ppm，95%-98%以上钽粉的粒度在1.0-50.0μm，钽粉的粒形均为球形或近球形。
发明人在长期研究过程中发现：钽金属粉末作为制备医用多孔钽植入材料的生产原材料，其钽金属粉末原材料本身对多孔钽植入材料制备的烧结力学性能与生物相容性这些重要特性有着很大影响，如：若金属钽粉粒形复杂则会造成单位质量比表面积太大，比表面积太大会直接导致氧含量太高，对于这种特殊用途的产品是极其不利的；同时氧含量太高造成的另一个问题是导致烧结温度提高，烧结困难，也对烧结设备提出了更高的要求，这是带来的另一个问题；复杂的颗粒也会在烧结时产生烧结不均，烧结桥有的部位过强，有的部位偏弱，造成颗粒间连接有强也有弱，从而导致力学性能达不到要求。发明人最终研制出上述钽金属粉末，应用于医用多孔钽植入材料的制备中，制得的医用多孔钽材料力学性能好、纯度高、生物相容性好，非常适合用作人体医用植入材料。
上述医用钽粉的制备方法，包括氢化、破碎、分级处理和除杂，其特征在于：所述破碎是首先进行粗破、粗破后的钽粉粒度控制在3mm以下，然后进入到气旋式破碎分级机中进行破碎、分级，控制分级轮的功率在50KW/小时以下（优选在30-45KW/小时），气旋式破碎分级机所用冲击气体流量在0.3-0.8MPa（优选为0.5-0.7MPa）。
发明人经过长期研究，创造性地将气旋式破碎分级机用于医用钽粉的制备中，该气流破碎分级设备是市售产品（如：设备型号为LHC气旋式气流粉碎机）。由于钽金属粉末易燃，将气旋式破碎分级机用于医用钽粉的制备有效地防止了布袋中超细粉磨着火，并且通过分级轮功率的范围选择及冲击所用气体流量的合理控制从而制得本发明钽粉。同时对进入气旋式破碎分级机的钽粉粒度进行了有效地控制，保证了制得的钽金属粉末粒形等。
具体地说，上述医用钽粉的制备方法，包括氢化、破碎、分级和除杂处理，在所述氢化后进行粗破、粗破后的钽粉粒度控制在为1-3mm，然后加入到气旋式破碎分级机中、引入压缩空气冲击进行破碎分级，控制分级轮的功率在30-45KW/小时，冲击所用气体流量在0.5-0.7MPa；在气旋式破碎分级机中进行所述破碎分级后得到的钽粉，进行酸洗去除表面的金属和非金属杂质、最后再进行脱氢、脱氧除杂处理得到本发明钽金属粉末。
本发明具有如下有益效果：
本发明医用钽粉应用于医用多孔钽植入材料的制备中，其烧结强度高，制得的多孔钽孔隙大小均一、力学性能稳定，纯度高、生物相容性好，从而成为制作人体骨骼的理想材料。本发明医用钽粉制备方法简单，产品合格率高、成品率高达99.0%-99.5%，生产成本低、成本较现有的金属钽粉工艺降低了40-50%，本发明制备方法制得的金属钽粉粒度分布窄、粒度均匀、氧含量低、杂质含量低、纯度高，钽粉中铁、镍、铬等金属杂质在30ppm以下。
附图说明
图1：对比实施例1制得的钽粉的电镜照片；
图2：实施例7制得的钽粉的电镜照片；
图3：对比实施例1制得的钽粉的粒度分布；
图4：实施例7制得的钽粉的粒度分布；
图5：实施例6制得的钽粉的粒度分布。
具体实施方式
为了进一步了解本发明，下面结合实施例和附表对本发明优选实施方案进行描述，但应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求范围的限制。
用来描述金属粒子大小的物理量有费氏亚筛分仪测定的费氏平均粒径（FSSS/μm），激光粒度分布仪测定的粉末的粒径分布，扫描电子显微镜与透射电子显微镜测定的粒子形貌尺寸。费氏平均粒径是用费氏亚筛分仪通过气透法测定装填在金属管里的粉末的流速得到的，与粒子的大小有直接关系。
实施例1
一种医用钽粉的制备方法，按以下步骤进行：
原料：选取的原料是经过氢化的钽锭；
破碎、分级：将上述钽锭采用颚式破碎机破碎成2mm左右的颗粒，然后加入到气旋式破碎分级机中、引入压缩空气冲击进行破碎分级，控制分级轮的转速为30KW/h，冲击所用气体流量为0.5MPa；
除杂处理：将上述气旋式破碎分级机破碎分级后得到的钽粉，进行酸洗去除表面的金属和非金属杂质；最后再掺1wt%的金属镁，800℃下保温3小时进行脱氢、脱氧除杂处理得到钽金属粉末。
制得的钽金属粉末费氏平均粒径12.15μm、颗粒形状为近球形或球形，含氧量为580ppm，96%-97%钽粉的粒度在1.0-50.0μm。铁、镍、铬等金属杂质在30ppm以下。
实施例2
一种医用钽粉的制备方法，按以下步骤进行：
原料：选取的原料是经过氢化的钽锭；
破碎、分级：将上述钽锭采用颚式破碎机破碎成3mm的颗粒，然后加入到气旋式破碎分级机中、引入压缩空气冲击进行破碎分级，控制分级轮的转速为35KW/时，冲击所用气体流量为0.5MPa；
除杂处理：将上述气旋式破碎分级机破碎分级后得到的钽粉，进行酸洗去除表面的金属和非金属杂质；最后再掺1wt%的金属镁，800℃下保温3小时进行脱氢、脱氧除杂处理得到钽金属粉末。
制得的钽金属粉末费氏平均粒径12.15μm、颗粒形状为近球形或球形，含氧量为550ppm，97%-98%钽粉的粒度在1.0-50.0μm。铁、镍、铬等金属杂质在30ppm以下。
实施例3
原料：选取的原料是经过氢化的钽锭；
破碎、分级：将上述钽锭采用颚式破碎机破碎成1.5mm左右的颗粒，然后加入到气旋式破碎分级机中、引入压缩空气冲击进行破碎分级，控制分级轮的转速为40KW/时，冲击所用气体流量为0.55MPa；
除杂处理：将上述气旋式破碎分级机破碎分级后得到的钽粉，进行酸洗去除表面的金属和非金属杂质；最后再掺1wt%的金属镁，800℃下保温3小时进行脱氢、脱氧除杂处理得到钽金属粉末。
制得的钽金属粉末费氏平均粒径8.15μm、颗粒形状为近球形或球形，含氧量为670ppm，95%-96%钽粉的粒度在1.0-50.0μm。铁、镍、铬等金属杂质在30ppm以下。
实施例4
原料：选取的原料是经过氢化的钽锭；
破碎、分级：将上述钽锭采用颚式破碎机破碎成2mm左右的颗粒，然后加入到气旋式破碎分级机中、引入压缩空气冲击进行破碎分级，控制分级轮的转速为45KW/时，冲击所用气体流量为0.3MPa；
除杂处理：将上述气旋式破碎分级机破碎分级后得到的钽粉，进行酸洗去除表面的金属和非金属杂质；最后再掺1wt%的金属镁，800℃下保温3小时进行脱氢、脱氧除杂处理得到钽金属粉末。
制得的钽金属粉末费氏平均粒径9.45μm、颗粒形状为近球形或球形，含氧量为620ppm，97%-98%钽粉的粒度在1.0-50.0μm。铁、镍、铬等金属杂质在30ppm以下。
实施例5
原料：选取的原料是经过氢化的钽锭；
破碎、分级：将上述钽锭采用颚式破碎机破碎成3mm左右的颗粒，然后加入到气旋式破碎分级机中、引入压缩空气冲击进行破碎分级，控制分级轮的转速为45KW/时，冲击所用气体流量为0.6MPa；
除杂处理：将上述气旋式破碎分级机破碎分级后得到的钽粉，进行酸洗去除表面的金属和非金属杂质；最后再掺1wt%的金属镁，800℃下保温3小时进行脱氢、脱氧除杂处理得到钽金属粉末。
制得的钽金属粉末费氏平均粒径7.16μm、颗粒形状为近球形或球形，含氧量为790ppm，97%-98%钽粉的粒度在1.0-50.0μm。铁、镍、铬等金属杂质在30ppm以下。
实施例6
原料：选取的原料是经过氢化的钽锭；
破碎、分级：将上述钽锭采用颚式破碎机破碎成2.5mm左右的颗粒，然后加入到气旋式破碎分级机中、引入压缩空气冲击进行破碎分级，控制分级轮的转速为45KW/时，冲击所用气体流量为0.65MPa；
除杂处理：将上述气旋式破碎分级机破碎分级后得到的钽粉，进行酸洗去除表面的金属和非金属杂质；最后再掺1wt%的金属镁，800℃下保温3小时进行脱氢、脱氧除杂处理得到钽金属粉末。
制得的钽金属粉末费氏平均粒径7.82μm、颗粒形状为近球形或球形，含氧量为740ppm，96%-97%钽粉的粒度在1.0-50.0μm。铁、镍、铬等金属杂质在30ppm以下。
实施例7
原料：选取的原料是经过氢化的钽锭；
破碎、分级：将上述钽锭采用颚式破碎机破碎成1mm左右的颗粒，然后加入到气旋式破碎分级机中、引入压缩空气冲击进行破碎分级，控制分级轮的转速为50KW/时，冲击所用气体流量为0.8MPa；
除杂处理：将上述气旋式破碎分级机破碎分级后得到的钽粉，进行酸洗去除表面的金属和非金属杂质；最后再掺1wt%的金属镁，800℃下保温3小时进行脱氢、脱氧除杂处理得到钽金属粉末。
制得的钽金属粉末费氏平均粒径6.15μm、颗粒形状为近球形或球形，含氧量为840ppm，96%-97%钽粉的粒度在1.0-50.0μm。铁、镍、铬等金属杂质在30ppm以下。
实施例8
原料：选取的原料是经过氢化的钽锭；
破碎、分级：将上述钽锭采用颚式破碎机破碎成2mm左右的颗粒，然后加入到气旋式破碎分级机中、引入压缩空气冲击进行破碎分级，控制分级轮的转速为42KW/时，冲击所用气体流量为0.7MPa；
除杂处理：将上述气旋式破碎分级机破碎分级后得到的钽粉，进行酸洗去除表面的金属和非金属杂质；最后再掺1wt%的金属镁，800℃下保温3小时进行脱氢、脱氧除杂处理得到钽金属粉末。
制得的钽金属粉末费氏平均粒径6.82μm、颗粒形状为近球形或球形，含氧量为800ppm，96%-97%钽粉的粒度在1.0-50.0μm。铁、镍、铬等金属杂质在30ppm以下。
对比实施例1：
选取的原料是经过氢化的钽锭，通过机械研磨法，调节球磨机的转速300r/min得到的钽粉。费氏平均粒径6.05μm，颗粒形状为类似块状石头；制得样品A。
对比实施例2：
选取的原料是经过氢化的钽锭，通过机械研磨法，调节球磨机的转速350r/min得到的钽粉。费氏平均粒径5.95μm，颗粒形状为类似块状石头；制得样品D。
对比实施例3：
选取的原料是经过氢化的钽锭，通过机械研磨法，调节球磨机的转速320r/min得到的钽粉。费氏平均粒径6.25μm，颗粒形状为类似块状石头；制得样品H。
对比实施例4：
选取的原料是经过氢化的钽锭，通过冷却流粉碎法，调节气流压力为0.8MPa得到的钽粉。费氏平均粒径6.05μm，颗粒形状为类似块状石头；制得样品L。
表1 各样品的粒度分布及杂质元素含量（单位：ppm）
| 样品 | Fe | Ni | Cr | Si | O |
| A | 10 | 5 | 6 | 10 | 880 |
| 实施例1制得的钽粉 | 4 | 3 | 3 | 10 | 580 |
| 实施例2制得的钽粉 | 3 | 3 | 3 | 10 | 550 |
| D | 10 | 5 | 7 | 10 | 920 |
| 实施例3制得的钽粉 | 3 | 3 | 4 | 10 | 670 |
| 实施例4制得的钽粉 | 4 | 3 | 3 | 10 | 620 |
| H | 10 | 5 | 6 | 10 | 900 |
| 实施例5制得的钽粉 | 4 | 3 | 3 | 10 | 790 |
| 实施例6制得的钽粉 | 5 | 3 | 3 | 10 | 740 |
| L | 10 | 5 | 6 | 10 | 890 |
| 实施例7制得的钽粉 | 5 | 3 | 4 | 10 | 840 |
| 实施例8制得的钽粉 | 6 | 3 | 3 | 10 | 800 |
从以上可以看出，用本发明方法制备的钽粉具有理想的颗粒形状，与现有技术相比，用本发明方法制得的钽粉粒形简单、均为近球形或球形，粒度分布窄，含氧量低、纯度高，是制作人体骨骼用多孔钽材的理想原料。
实施例9：采用泡沫浸渍方法制备多孔钽，称取实施例2制得的钽粉50g加入8ml的PVA（5-6wt%）溶液，浸渍到一块长方体（10×20×30mm）有机泡沫中，通过真空干燥（1pa，60-80℃）2h，高温高真空的烧结(2000℃,10-3pa)4h得到多孔钽样品。其孔隙度为63%，弯曲强度为98MPa，纯度大于99.9%。
对比实施例5：采用泡沫浸渍方法制备多孔钽，称取对比实施例1制备的钽粉50g加入8ml的PVA（5-6wt%）溶液，浸渍到一块长方体（10×20×30mm）有机泡沫中，通过真空干燥（1pa，60-80℃）2h，高温高真空的烧结(2000℃,10-3pa)4h得到多孔钽样品。其孔隙度为63%，弯曲强度为76MPa，纯度约92.5%。
从实施例9与对比实施例5说明，采用本发明钽粉制备的多孔钽植入材料力学性能优异、纯度高、生物相容性好。
Claims (5)
1.一种医用钽粉，其特征在于：所述钽粉的含氧量≤1000ppm，95%以上钽粉的粒度在1.0-50.0μm，所述钽粉的粒形均为球形或近球形。
2.如权利要求1所述医用钽粉，其特征在于：所述医用钽粉含氧量500-800ppm，95%-98%以上钽粉的粒度在1.0-50.0μm。
3.如权利要求1所述医用钽粉的制备方法，包括氢化、破碎、分级处理和除杂，其特征在于：所述破碎是首先进行粗破、粗破后的钽粉粒度控制在3mm以下，然后进入到气旋式破碎分级机中进行破碎、分级，控制分级轮的功率在50KW/小时以下，气旋式破碎分级机所用冲击气体流量在0.3-0.8MPa。
4.如权利要求3所述医用钽粉的制备方法，其特征在于：所述在气旋式破碎分级机中进行破碎、分级，控制分级轮的功率在30-45KW/小时，气旋式破碎分级机所用冲击气体流量控制在0.5-0.7MPa。
5.如权利要求1所述医用钽粉的制备方法，包括氢化、破碎、分级和除杂处理，其特征在于：在所述氢化后进行粗破、粗破后的钽粉粒度控制在为1-3mm，然后加入到气旋式破碎分级机中、引入压缩空气冲击进行破碎分级，控制分级轮的功率在30-45KW/小时，冲击所用气体流量在0.5-0.7MPa；在气旋式破碎分级机中进行所述破碎分级后得到的钽粉，进行酸洗去除表面的金属和非金属杂质、最后再进行脱氢、脱氧除杂处理得到本发明钽金属粉末。
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