CN103086742A - 导电Ti3AlC2蜂窝陶瓷及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及导电蜂窝陶瓷领域，具体为一种具有贯通四方孔结构的导电Ti3AlC2蜂窝陶瓷及其制备方法和用途。以Ti3AlC2陶瓷粉为原料，加入一定量的结合剂和添加剂炼泥后，通过蜂窝陶瓷真空挤出成型机挤出成型，得到Ti3AlC2蜂窝陶瓷坯体，在氧化铝管式气氛炉内无压烧结，烧结温度1300-1500℃，烧结时间0.5-3小时。本发明制备两种Ti3AlC2蜂窝陶瓷，其通孔形状为四方孔，一种孔密度300孔/in2(平方英寸，下同)，壁厚0.4mm；另一种孔密度200孔/in2，壁厚0.3mm。Ti3AlC2作为一种典型的MAX相陶瓷，其优良的导电性可以直接进行电加热，热膨胀系数与催化剂活性层的匹配性，使得挤出成型法制备的具有贯通孔结构的Ti3AlC2蜂窝陶瓷可用作汽车尾气净化用催化剂载体材料。
Description
技术领域
本发明涉及导电蜂窝陶瓷领域，具体为一种具有贯通四方孔结构的导电Ti3AlC2蜂窝陶瓷及其制备方法和用途。
背景技术
如今，汽车数量迅速增加，导致汽车尾气的排放量与日俱增。尾气中的一氧化碳（CO）、碳氢化合物（CxHy）、氧氮化合物（NOx）、二氧化硫、固体颗粒及醛类等物质有强烈刺激性的味道或有致癌作用，已经成为重要的大气污染源。
为减少尾气的污染，主要采用尾气再循环、延迟点火时间等机内净化措施和高效催化技术等机外措施。高效催化技术是在尾气排出气缸进入大气前将CO、CxHy、NOx转化为CO2、H2O、N2。所采用的三元催化转化器由外壳、载体和催化剂三部分组成。其中载体是重要的组成部分，分为颗粒载体、陶瓷载体和金属载体。目前，大量使用的是蜂窝状整体式陶瓷载体，其材料为堇青石、莫来石、沸石、α-Al2O3、氧化锆、钛酸铝、二氧化钛、富铝红柱石、透锂长石、锂辉石、硅铝酸盐及硅酸镁等传统陶瓷。除了广泛使用的陶瓷载体外，由不锈钢或合金材料制作的金属箔载体逐渐进入人们的视野。与陶瓷载体相比，导电金属箔可以电加热，能减少汽车冷启动时间，显著降低了启动时有害气体的排放量。尽管金属箔载体性能优良，但成型工艺复杂，尤其是载体与催化剂活性层附着性差。
目前，正在使用的催化剂载体面临的主要问题是：传统陶瓷载体不导电或导电性差，不易电加热，且抗热震性能不好；金属箔载体导电性好，可以电加热，但与催化剂活性层热膨胀系数差别大，活性层容易从载体上剥落。
MAX相陶瓷（如Ti3SiC2、Ti3AlC2、Ti2AlC）含有共价键和金属键，集成了陶瓷和金属的优点，如高的机械强度、优异的抗热震性和良好的导电性和易加工性能。这些性能恰好同时克服了传统陶瓷载体和金属箔载体的不足，使得MAX相陶瓷作为催化剂载体材料具有广泛的应用前景。但到目前为止，国内外尚未有MAX相蜂窝陶瓷的研究报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备具有贯通孔结构的多孔导电Ti3AlC2蜂窝陶瓷及其制备方法，并提出其用途，解决传统陶瓷载体不易电加热，且抗热震性能不好，并且，金属箔载体与催化剂活性层热膨胀系数差别大，活性层容易从载体上剥落等问题。
本发明的技术方案是：
一种导电Ti3AlC2蜂窝陶瓷，该Ti3AlC2蜂窝陶瓷具有贯通孔结构，其通孔形状为四方孔，孔密度200-300孔/in2，壁厚0.3-0.4mm；Ti3AlC2蜂窝陶瓷中，Ti3AlC2所占的重量百分比为99-100%。
所述的导电Ti3AlC2蜂窝陶瓷的孔结构为两种：一种孔密度300孔/in2，壁厚0.4mm；另一种孔密度200孔/in2，壁厚0.3mm。
所述导电Ti3AlC2蜂窝陶瓷的制备方法，具体步骤如下：
（1）配料
按配比称量Ti3AlC2陶瓷粉料和结合剂，结合剂为下列物质中的一种或两种以上物质的混合物：淀粉、糊精、聚乙烯醇、墙纸胶粉，结合剂占陶瓷粉料重量的5-10%。
其中，Ti3AlC2陶瓷粉料的粒度2-5微米。
（2）湿混
将混合料倒入滚筒磨或者行星磨中，加入无水乙醇为介质进行湿混，球磨介质为玛瑙球或者聚氨酯球或者钢球，混合料与无水乙醇体积比为3∶2-2∶1，球料重量比为0.5-2，湿混时间为6-12小时。
（3）炼泥
待混合料自然晾干后，加入去离子水、增塑剂进行手工混炼或者放入炼泥机中进行炼泥，去离子水加入量为陶瓷粉料重量的12-16%，增塑剂为甘油，加入量为陶瓷粉料重量的1-3%，均匀后加入润滑剂，润滑剂为下列物质中的一种或两种以上物质的混合物：桐油、硬脂酸、矿物油、食用植物油，继续混炼，最终获得陶瓷泥坯，润滑剂加入量为陶瓷粉料重量的0.5-1%。
（4）陈腐
将陶瓷泥坯用保鲜膜包住，放在阴凉潮湿处进行陈腐（陈化）备用。
（5）挤出
将陈腐好的泥料通过蜂窝陶瓷真空挤出成型机挤出，挤出压力为15-20MPa，挤出速率为5-15mm/s。
（6）切割
用金属丝对挤出的蜂窝陶瓷生坯按照所需尺寸进行切割。
（7）干燥
将蜂窝陶瓷生坯放在干燥箱中干燥，第一阶段干燥制度为60-90℃，12-48小时，第二阶段干燥制度为110-150℃，12-48小时。
（8）烧成
将干燥后的蜂窝陶瓷生坯置入氧化铝坩埚中，在氧化铝管式炉内进行高温处理，炉内气氛为流动的高纯氩气（体积浓度≥99.999%），升温速率为2-10℃/min，烧结温度1300-1500℃，保温时间0.5-3小时，获得导电Ti3AlC2蜂窝陶瓷。
本发明中，Ti3AlC2作为一种典型的MAX相陶瓷，晶体结构中含共价键和离子键，展现出金属和陶瓷的双重特性，其优良的导电性可以直接进行电加热，热膨胀系数(9.0×10-6K-1，25-1200℃)与催化剂活性层(γ-Al2O3)的匹配性，使得挤出成型法制备的具有贯通孔结构的Ti3AlC2蜂窝陶瓷，用作汽车尾气净化用催化剂载体材料。
本发明的优点是：
本发明以Ti3AlC2陶瓷粉为原料，加入一定量的结合剂和添加剂炼泥后，形成Ti3AlC2陶瓷可塑性泥料，进一步通过蜂窝陶瓷真空挤出成型机挤出成型，得到Ti3AlC2蜂窝陶瓷坯体，在氧化铝管式气氛炉内无压烧结，烧结温度1300-1500℃，烧结时间0.5-3小时。本发明制备两种Ti3AlC2蜂窝陶瓷，其通孔形状为四方孔，一种孔密度300孔/in2，壁厚0.4mm；另一种孔密度200孔/in2，壁厚0.3mm。Ti3AlC2作为一种典型的MAX相陶瓷，其优良的导电性可以直接进行电加热，热膨胀系数与催化剂活性层的匹配性，使得挤出成型法制备的具有贯通孔结构的Ti3AlC2蜂窝陶瓷，用作汽车尾气净化用催化剂载体材料，可以避免汽车在冷启动时，由于温度低而不能很好地发挥催化剂的催化性能。
附图说明
图1.孔密度300孔/in2，壁厚0.4mm的Ti3AlC2蜂窝陶瓷在1300℃氩气气氛中烧结后的光学照片（a）和扫描照片（b）。
图2.孔密度300孔/in2，壁厚0.4mm的Ti3AlC2蜂窝陶瓷在1300℃氩气气氛中烧结后的X射线衍射分析图谱。
图3.孔密度200孔/in2，壁厚0.3mm的Ti3AlC2蜂窝陶瓷在1300℃氩气气氛中烧结后的光学照片。
具体实施方式
下面通过实施例详述本发明。
实施例1
以无水乙醇为介质，将Ti3AlC2粉（粒度2-5微米）与结合剂糊精（占陶瓷粉料重量的8%）在聚氨酯球磨罐中湿混，混合料与无水乙醇体积比为3∶2，球料重量比为1.5，湿混时间为8小时。待混合粉料晾干后，加入塑性剂甘油与去离子水配成的溶液，进行手工混炼，去离子水加入量为陶瓷粉料重量的13%，甘油加入量为陶瓷粉料重量的2%。加入润滑剂桐油，继续混炼，最终获得陶瓷泥坯，润滑剂加入量为陶瓷粉料重量的0.8%。陈化12小时后，以30mm×30mm、400孔的模具挤出成型，挤出压力为18MPa，挤出速率为10mm/s。用金属丝对挤出的蜂窝陶瓷生坯按照所需尺寸进行切割，得到蜂窝陶瓷坯体。将蜂窝陶瓷生坯放在干燥箱中干燥，第一阶段干燥制度为80℃，24小时，第二阶段干燥制度为120℃，保温24小时。干燥后，将坯体置入氧化铝坩埚，在管式气氛炉内烧结2小时，气氛为高纯氩气，升温速率为3℃/min，烧结温度1300℃。从而，获得导电Ti3AlC2蜂窝陶瓷。该Ti3AlC2蜂窝陶瓷具有贯通孔结构，其通孔形状为四方孔，蜂窝陶瓷的孔密度为300孔/in2，壁厚0.4mm。烧结后，蜂窝陶瓷很好地保持了坯体的外形，如图1(a)所示。
本实施例获得的Ti3AlC2蜂窝陶瓷中，Ti3AlC2所占的重量百分比≥99%，电导率为420Ω-1·m-1。
实施例2
以无水乙醇为介质，将Ti3AlC2粉（粒度2-5微米）与结合剂淀粉（占陶瓷粉料重量的5%）在玛瑙球磨罐中湿混，混合料与无水乙醇体积比为2∶1，球料重量比为0.5，湿混时间为6小时。待混合粉料晾干后，加入塑性剂甘油与去离子水配成的溶液，进行手工混炼，去离子水加入量为陶瓷粉料重量的12%，甘油加入量为陶瓷粉料重量的1%。加入润滑剂硬脂酸，继续混炼，最终获得陶瓷泥坯，润滑剂加入量为陶瓷粉料重量的0.5%。陈化12小时后，以30mm×30mm、400孔的模具挤出成型，挤出压力为15MPa，挤出速率为5mm/s。用金属丝对挤出的蜂窝陶瓷生坯按照所需尺寸进行切割，得到蜂窝陶瓷坯体。将蜂窝陶瓷生坯放在干燥箱中干燥，第一阶段干燥制度为60℃，48小时，第二阶段干燥制度为110℃，48小时。干燥后，将坯体置入管式气氛炉（氧化铝坩埚）内烧结3小时，气氛为高纯氩气，升温速率为2℃/min，烧结温度1400℃。从而，获得导电Ti3AlC2蜂窝陶瓷。该Ti3AlC2蜂窝陶瓷具有贯通孔结构，其通孔形状为四方孔，蜂窝陶瓷的孔密度为300孔/in2，壁厚0.4mm。烧结后，蜂窝陶瓷的孔壁不变形，如图1(b)所示。
本实施例获得的Ti3AlC2蜂窝陶瓷中，Ti3AlC2所占的重量百分比≥99%，电导率为1214Ω-1·m-1。
实施例3
以无水乙醇为介质，将Ti3AlC2粉（粒度2-5微米）与结合剂聚乙烯醇（占陶瓷粉料重量的10%）在钢球磨罐中湿混，混合料与无水乙醇体积比为3∶2，球料重量比为2，湿混时间为12小时。待混合粉料晾干后，加入塑性剂甘油与去离子水配成的溶液，进行手工混炼，去离子水加入量为陶瓷粉料重量的16%，甘油加入量为陶瓷粉料重量的3%。加入润滑剂矿物油，继续混炼，最终获得陶瓷泥坯，矿物油加入量为陶瓷粉料重量的1%。陈化12小时后，以37mm×37mm、324孔的模具挤出成型，挤出压力为20MPa，挤出速率为15mm/s。用金属丝对挤出的蜂窝陶瓷生坯按照所需尺寸进行切割，得到蜂窝陶瓷坯体。将蜂窝陶瓷生坯放在干燥箱中干燥，第一阶段干燥制度为90℃，12小时，第二阶段干燥制度为150℃，12小时。干燥后，将坯体置入管式气氛炉（氧化铝坩埚）内烧结2.5小时，气氛为高纯氩气，升温速率为5℃/min，烧结温度1400℃。从而，获得导电的MAX相蜂窝陶瓷。该Ti3AlC2蜂窝陶瓷具有贯通孔结构，其通孔形状为四方孔，蜂窝陶瓷的孔密度为200孔/in2，壁厚0.3mm。炼泥所加的结合剂、增塑剂和润滑剂在干燥以及烧结阶段都挥发除掉，蜂窝陶瓷中以Ti3AlC2为主相，如图2所示。
本实施例获得的Ti3AlC2蜂窝陶瓷中，Ti3AlC2所占的重量百分比≥99%，电导率为851Ω-1·m-1。
实施例4
以无水乙醇为介质，将Ti3AlC2粉（粒度2-5微米）与结合剂墙纸胶粉（占陶瓷粉料重量的6%）在聚氨酯球磨罐中湿混，混合料与无水乙醇体积比为2∶1，球料重量比为1.8，湿混时间为8小时。待混合粉料晾干后，加入塑性剂甘油与去离子水配成的溶液，进行手工混炼，去离子水加入量为陶瓷粉料重量的15%，甘油加入量为陶瓷粉料重量的2%。加入润滑剂食用植物油，继续混炼，最终获得陶瓷泥坯，润滑剂加入量为陶瓷粉料重量的0.6%。陈化12小时后，以37mm×37mm、324孔的模具挤出成型，挤出压力为16MPa，挤出速率为12mm/s。用金属丝对挤出的蜂窝陶瓷生坯进行切割，得到蜂窝陶瓷坯体。将蜂窝陶瓷生坯放在干燥箱中干燥，第一阶段干燥制度为70℃，36小时，第二阶段干燥制度为130℃，36小时。干燥后，将坯体置入管式气氛炉（氧化铝坩埚）内烧结1.5小时，气氛为高纯氩气，升温速率为4℃/min，烧结温度1300℃。从而，获得导电Ti3AlC2蜂窝陶瓷。该Ti3AlC2蜂窝陶瓷具有贯通孔结构，其通孔形状为四方孔，蜂窝陶瓷的孔密度为200孔/in2，壁厚0.3mm。烧结后，蜂窝陶瓷很好地保持了坯体的外形，如图3所示。
本实施例获得的Ti3AlC2蜂窝陶瓷中，Ti3AlC2所占的重量百分比≥99%，电导率为348Ω-1·m-1。
实施例结果表明，本发明可以根据需要使用不同模具，制备不同孔密度、不同壁厚的具有贯通孔结构的导电Ti3AlC2蜂窝陶瓷。Ti3AlC2作为一种典型的MAX相陶瓷，其优良的导电性可以直接进行电加热，热膨胀系数与催化剂活性层的匹配性，使得挤出成型法制备的具有贯通孔结构的Ti3AlC2蜂窝陶瓷，用作汽车尾气净化用催化剂载体材料。
Claims (5)
1.一种导电Ti3AlC2蜂窝陶瓷，其特征在于：该Ti3AlC2蜂窝陶瓷具有贯通孔结构，其通孔形状为四方孔，孔密度200-300孔/in2，壁厚0.3-0.4mm；Ti3AlC2蜂窝陶瓷中，Ti3AlC2所占的重量百分比为99-100%。
2.按照权利要求1所述的导电Ti3AlC2蜂窝陶瓷，其特征在于：导电Ti3AlC2蜂窝陶瓷的孔结构为两种：一种孔密度300孔/in2，壁厚0.4mm；另一种孔密度200孔/in2，壁厚0.3mm。
3.按照权利要求1所述的导电Ti3AlC2蜂窝陶瓷的制备方法，其特征在于，该制备方法的具体步骤如下：
（1）配料
按配比称量Ti3AlC2陶瓷粉料和结合剂，结合剂为下列物质中的一种或两种以上物质的混合物：淀粉、糊精、聚乙烯醇、墙纸胶粉，结合剂占陶瓷粉料重量的5-10%；
（2）湿混
将混合料倒入滚筒磨或者行星磨中，加入无水乙醇为介质进行湿混，球磨介质为玛瑙球或者聚氨酯球或者钢球，混合料与无水乙醇体积比为3∶2-2∶1，球料重量比为0.5-2，混料时间为6-12小时；
（3）炼泥
待混合料自然晾干后，加入去离子水、增塑剂进行手工混炼或者放入炼泥机中进行炼泥，去离子水加入量为陶瓷粉料重量的12-16%，增塑剂为甘油，加入量为陶瓷粉料重量的1-3%，均匀后加入润滑剂，润滑剂为下列物质中的一种或两种以上物质的混合物：桐油、硬脂酸、矿物油、食用植物油，继续混炼，最终获得陶瓷泥坯，润滑剂加入量为陶瓷粉料重量的0.5-1%；
（4）陈腐
将陶瓷泥坯用保鲜膜包住，放在阴凉潮湿处进行陈腐备用；
（5）挤出
将陈腐好的泥料通过蜂窝陶瓷真空挤出成型机挤出，挤出压力为15-20MPa，挤出速率为5-15mm/s；
（6）切割
用金属丝对挤出的蜂窝陶瓷生坯按照所需尺寸进行切割；
（7）干燥
将蜂窝陶瓷生坯放在干燥箱中干燥，第一阶段干燥制度为60-90℃，12-48小时，第二阶段干燥制度为110-150℃，12-48小时；
（8）烧成
将干燥后的蜂窝陶瓷生坯置入氧化铝坩埚中，在氧化铝管式炉内进行高温处理，炉内气氛为流动的高纯氩气，其体积浓度≥99.999%，升温速率为2-10℃/min，烧结温度1300-1500℃，保温时间0.5-3小时，结合剂、增塑剂、润滑剂在该阶段挥发除掉，获得导电Ti3AlC2蜂窝陶瓷。
4.按照权利要求3所述的导电Ti3AlC2蜂窝陶瓷的制备方法，其特征在于，Ti3AlC2陶瓷粉料的粒度2-5微米。
5.按照权利要求1所述的导电Ti3AlC2蜂窝陶瓷的用途，其特征在于，Ti3AlC2作为一种典型的MAX相陶瓷，利用其优良的导电性直接进行电加热，热膨胀系数与催化剂活性层的匹配性，使得挤出成型法制备的具有贯通孔结构的Ti3AlC2蜂窝陶瓷，可用作汽车尾气净化用催化剂载体材料。
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