CN103145187A - 一种无害化高纯五氧化二钒的生产工艺 - Google Patents
一种无害化高纯五氧化二钒的生产工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103145187A CN103145187A CN2013100951854A CN201310095185A CN103145187A CN 103145187 A CN103145187 A CN 103145187A CN 2013100951854 A CN2013100951854 A CN 2013100951854A CN 201310095185 A CN201310095185 A CN 201310095185A CN 103145187 A CN103145187 A CN 103145187A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- vanadium
- solution
- red
- sodium sulfate
- purity
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- GNTDGMZSJNCJKK-UHFFFAOYSA-N divanadium pentaoxide Chemical compound O=[V](=O)O[V](=O)=O GNTDGMZSJNCJKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 66
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 29
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 title description 2
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 85
- LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N vanadium atom Chemical compound [V] LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 85
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 43
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 36
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 31
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 31
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 claims abstract description 31
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 26
- 238000004064 recycling Methods 0.000 claims abstract description 13
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 claims abstract description 10
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims abstract description 10
- BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N ammonium sulfate Chemical compound N.N.OS(O)(=O)=O BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 229910052921 ammonium sulfate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 235000011130 ammonium sulphate Nutrition 0.000 claims abstract description 9
- AWADHHRPTLLUKK-UHFFFAOYSA-N diazanium sulfuric acid sulfate Chemical compound [NH4+].[NH4+].OS(O)(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O AWADHHRPTLLUKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 44
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 18
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 18
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 15
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 15
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 14
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 14
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 13
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 13
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 11
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 claims description 10
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 10
- GPRLSGONYQIRFK-UHFFFAOYSA-N hydron Chemical compound [H+] GPRLSGONYQIRFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 8
- -1 hydrogen ions Chemical class 0.000 claims description 8
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 claims description 7
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M Sodium bicarbonate Chemical compound [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 6
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 5
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 4
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 3
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical compound [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 claims description 3
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Inorganic materials [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000004571 lime Substances 0.000 claims description 3
- 229910000030 sodium bicarbonate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 235000017557 sodium bicarbonate Nutrition 0.000 claims description 3
- 235000008733 Citrus aurantifolia Nutrition 0.000 claims description 2
- UIIMBOGNXHQVGW-DEQYMQKBSA-M Sodium bicarbonate-14C Chemical compound [Na+].O[14C]([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-DEQYMQKBSA-M 0.000 claims description 2
- 235000011941 Tilia x europaea Nutrition 0.000 claims description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 2
- 239000003957 anion exchange resin Substances 0.000 claims description 2
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 claims description 2
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 2
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims description 2
- PANBYUAFMMOFOV-UHFFFAOYSA-N sodium;sulfuric acid Chemical compound [Na].OS(O)(=O)=O PANBYUAFMMOFOV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- XKMRRTOUMJRJIA-UHFFFAOYSA-N ammonia nh3 Chemical compound N.N XKMRRTOUMJRJIA-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 10
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 abstract description 9
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 abstract description 5
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 abstract description 5
- 239000011734 sodium Substances 0.000 abstract description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 abstract 1
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 description 9
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 5
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 4
- CMZUMMUJMWNLFH-UHFFFAOYSA-N sodium metavanadate Chemical compound [Na+].[O-][V](=O)=O CMZUMMUJMWNLFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910000166 zirconium phosphate Inorganic materials 0.000 description 3
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UNTBPXHCXVWYOI-UHFFFAOYSA-O azanium;oxido(dioxo)vanadium Chemical compound [NH4+].[O-][V](=O)=O UNTBPXHCXVWYOI-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 2
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- 238000004065 wastewater treatment Methods 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VWBLQUSTSLXQON-UHFFFAOYSA-N N.[V+5] Chemical compound N.[V+5] VWBLQUSTSLXQON-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 description 1
- 235000012204 lemonade/lime carbonate Nutrition 0.000 description 1
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 description 1
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 1
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 1
- 150000003682 vanadium compounds Chemical class 0.000 description 1
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种高纯五氧化二钒的生产工艺及其氨氮废水的治理方法，具体包括以下几个步骤：主要包括五价钒溶液水解沉钒，得到红钒后用硫酸-硫酸铵溶液作除杂剂，然后将除杂后的红钒煅烧得高纯度的五氧化二钒。另外，沉钒后液冷却结晶硫酸钠后，可返回五价钒溶液生产工序循环使用；红钒除杂后液经冷却、结晶硫酸钠除钠以及中和水解除杂后，往溶液中补加硫酸和硫酸铵配成除杂剂，可返回红钒除杂工序循环使用。本发明不仅所制得的精钒纯度高，而且试剂用量少，无氨氮废水排放，整个工艺过程水闭路循环，生产成本低。
Description
技术领域
本发明属于无机化学领域，具体涉及一种无害化高纯五氧化二钒的生产工艺。
背景技术
五氧化二钒是一种重要的钒化合物，它广泛用于冶金、化工等行业。五氧化二钒生产的传统方法是铵盐沉淀法，即先将含五价钒的溶液的pH值调至8.5～9.5，然后按溶液中V2O5与铵盐的质量比1：1.3～1.5加入铵盐沉淀析出偏钒酸铵，或先调溶液的pH值至1.5～2.5再加入铵盐沉淀析出多钒酸铵，将得到的偏钒酸铵或多钒酸铵经煅烧得到五氧化二钒。另外，也有人采用中和水解法先获得红钒，再将红钒经铵盐溶液洗钠，洗钠后的红钒再经煅烧得五氧化二钒。因此，不管采用铵盐沉钒工艺，还是采用先水解沉红钒，再用铵盐洗红钒的工艺生产五氧化二钒都不可避免的要产生氨氮废水。氨氮废水直接排放危害环境，五氧化二钒生产过程氨氮废水处理工艺复杂，费用很高。目前五氧化二钒生产工艺过程常用的氨氮废水治理工艺为：先调pH值并加还原剂还原，使钒和铬以三价的形式沉淀析出，过滤，将获得的滤液蒸发浓缩，分步结晶硫酸钠和粗铵盐。但是在滤液蒸发浓缩的过程中，不仅会消耗大量的热量，而且在蒸发过程，氨氮废水对设备的腐蚀严重。按照传统生产五氧化二钒的方法，氨氮废水的处理费用占其生产成本的1/3-1/5；此外，由于沉钒过程夹带的杂质在后续的工序中没有合适的方法能加以去除，所以采用以上工艺得到的五氧化二钒杂质含量较高，五氧化二钒的品位一般只有98%左右。
发明内容
本发明的目的在于提供一种既可提高五氧化二钒产品纯度，又能确保氨及铵盐在工艺过程中得到充分利用，且无氨氮废水排放，整个工艺过程水闭路循环的一种无害化高纯五氧化二钒的生产工艺。
本发明的技术方案是：
包括以下步骤：
第一步：水解沉钒
在室温至100℃的温度条件下，往五价钒的水溶液中，加入酸或第一碱性物质，将溶液pH值调节到0.5～2.5，使五价钒沉淀析出，得到红钒和沉钒后液；
第二步：红钒除杂
按固液比1:1～10g/ml，将红钒与含0.1～3.0mol/L氢离子和0.1～5mol/L铵根离子的硫酸-硫酸铵溶液混合，在25～100℃的温度下搅拌0.5-5小时，然后过滤，得到除杂后的红钒和除杂后液；
第三步：红钒煅烧
将第二步所得除杂后的红钒在300～600°C的温度下，煅烧1～4小时，得高纯五氧化二钒。
第四步：除杂后液净化再生循环使用
往第二步所得除杂后液中加入硫酸铵，将溶液中的铵离子的浓度调节为0.1～5mol/L，冷却，搅拌，使硫酸钠结晶，过滤，然后往硫酸钠结晶母液中加入氨类物质，将其pH值调至5.5～9.5，使溶液中的铁、硅等杂质沉淀析出，过滤，往除去铁、硅等杂质的滤液加入硫酸，将该滤液中的氢离子浓度调至0.1～3.0mol/L，返回红钒除杂工序循环使用。
或者，
往第二步所得除杂后液中加入第二碱性物质，将pH值调至5.5～9.5，使剩余液中的铁、硅等杂质沉淀析出，过滤，再将滤液冷却，搅拌，使硫酸钠结晶，然后往硫酸钠结晶母液中加入硫酸铵和硫酸，配成含氢离子浓度0.1～3.0mol/L、铵离子浓度0.1～5mol/L的溶液，返回红钒除杂工序循环使用。
第一步所述的水解沉钒时间为0.3-6小时，PH值为1.6。
第一步所述的水解沉钒是指在碱性含钒水溶液加入硫酸，或在酸性含钒水溶液加入的第一碱性物质选自氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种。
第四步所述的第二碱性物质选自液氨、氨气、氨水、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氧化钙、氢氧化钙、碳酸钙中的一种或几种。
第四步所述的硫酸钠结晶时，冷却的温度是0-15℃，且搅拌时间为1-5小时。
冷却第一步所得的沉钒后液，搅拌，使硫酸钠结晶析出，过滤，将除去硫酸钠后的溶液直接返回五价钒水溶液生产工序循环使用；
或者
先用阴离子交换树脂吸收沉钒后液中残留的钒及其它有价金属，然后冷却，搅拌使硫酸钠结晶析出，过滤，向除去硫酸钠后的溶液中加入石灰，将溶液pH值调至中性，返回五价钒水溶液生产工序循环使用。
本发明与已有的技术相比具有以下优点及效果：
1、本发明将水解沉钒工艺和红钒除杂工艺有机地结合，巧妙地利用铵离子和氢离子在五氧化二钒除杂过程中的协同效应，以硫酸-硫酸铵溶液作为红钒的除杂剂，使五氧化二钒产品的纯度显著提高。
2、本发明由于采用硫酸-硫酸铵溶液作为红钒的除杂剂，红钒除杂后液经冷却结晶硫酸钠除钠，及加碱性物质调pH值沉淀铁、硅等杂质，在确保钒的高回收率的前提下，既可深度去除红钒中的钠，又能有效除去红钒中的铁、硅等其它杂质，且通过补加硫酸铵和硫酸可以使溶液在红钒除杂工艺中循环使用，极大地提高了氨及铵盐的有效利用率，实现氨氮废水零排放，大大降低了五氧化二钒生产过程废水处理的成本。
3、本发明由于采用硫酸及硫酸盐与含钠的碱性物质作用水解沉钒，沉钒后液冷却结晶硫酸钠后，可返回五价钒水溶液生产工序循环使用，使整个五氧化二钒生产过程实现水闭路循环。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步描述，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1
往pH值为8.2，含V2O5为38.25g/L的钒酸钠水溶液1000ml中加硫酸将溶液的pH值调至1.6，然后在95°C下搅拌1小时，搅拌后过滤、洗涤，得到红钒和沉钒后液；沉钒后液先D315吸附其中残留的钒和铬，再冷却至5℃结晶析出硫酸钠后，加氧化钙调溶液pH至7.5返回钒酸钠溶液生产工序循环使用；红钒按固液比1：5g/ml加入到含0.5mol/L氢离子和浓度为0.6mol/L铵根离子的硫酸-硫酸铵溶液中，在30°C搅拌5小时除杂，再将除杂后的红钒在550°C煅烧1小时，得到纯度为99.79%的V2O5产品。往前一步得到的红钒除杂后液中加入硫酸铵，使溶液中铵根离子的浓度上升至3.5mol/L，然后冷却至2℃，使硫酸钠结晶析出，然后过滤，得到硫酸钠晶体和硫酸钠结晶母液，再往硫酸钠结晶母液中加入氨水，将pH值调至6.5，使溶液中的铁、硅等杂质沉淀析出，再过滤，往得到的滤液中加入硫酸，调至氢离子的浓度为1mol/L以作备用。
实施例2
往pH值为0.2，含V2O547.63g/L的五价钒水溶液1500ml中加入氢氧化钠将溶液的pH值调至2.1，然后在80°C下搅拌2小时，搅拌后过滤、洗涤，得到红钒和沉钒后液；沉钒后液冷却至3℃结晶析出硫酸钠后，返回五价钒水溶液生产工序循环使用；红钒则按固液比1：2g/ml，加入到氢离子浓度为1.5mol/L、铵根离子浓度为2mol/L的硫酸-硫酸铵混合溶液中，在85°C下搅拌1小时除杂，再将经过除杂后的红钒在500°C下煅烧2.5小时，得到纯度为99.87%的V2O5产品。往红钒除杂后液中加入石灰和碳酸氢钠，将溶液的pH值调至8.1，使溶液中的铁、硅等杂质沉淀析出，再过滤，然后将除后液冷却至5℃，结晶析出硫酸钠晶体，过滤，然后往滤液中加入硫酸铵和硫酸，配成氢离子的浓度为2.5mol/L、铵根离子浓度为4.5mol/L的溶液以作备用。
实施例3
往pH值为10.2，含V2O596.15g/L600ml的钒酸钠水溶液中加入硫酸，将溶液的pH值调至1.0，然后在65°C下搅拌4小时，搅拌后过滤、洗涤，得到红钒；按固液比1:6g/ml，将红钒加入到氢离子的浓度为2.5mol/L、铵根离子浓度为4.5mol/L（实施例2中制备的）的硫酸-硫酸铵溶液中，在60°C下搅拌3小时除杂，再将经过除杂后的红钒在520°C下煅烧2小时，得到纯度为99.91%的V2O5产品。往红钒除杂后液中加入氢氧化钠，将溶液的pH值调至7.5，使溶液中的铁、硅等杂质沉淀析出，再过滤，然后将除杂后液冷却至7℃，结晶析出硫酸钠晶体，过滤，然后往硫酸钠结晶母液中加入硫酸铵和硫酸，配成氢离子的浓度为2mol/L、铵根离子浓度为3mol/L的溶液备用。
Claims (9)
1.一种无害化高纯五氧化二钒的生产工艺，其特征在于，其具体包括以下几个步骤：
第一步：水解沉钒
在室温至100℃的温度条件下，往五价钒的水溶液中，加入酸或第一碱性物质，将溶液pH值调节到0.5～2.5，使五价钒沉淀析出，得到红钒和沉钒后液；
第二步：红钒除杂
按固液比1:1～10g/ml，将红钒与含0.1～3.0mol/L氢离子和0.1～5mol/L铵离子的硫酸-硫酸铵溶液混合，在25～100℃的温度下搅拌0.5-5小时，然后过滤，得到除杂后的红钒和除杂后液；
第三步：红钒煅烧
将第二步所得除杂后的红钒在300～600°C的温度下，煅烧1～4小时，得高纯五氧化二钒。
2.根据权利要求1所述的无害化高纯五氧化二钒的生产工艺，其特征在于：
往第二步所得除杂后液中加入硫酸铵，将溶液中的铵离子的浓度调节为0.1～5mol/L，冷却，搅拌，使硫酸钠结晶，过滤，然后往硫酸钠结晶母液中加入氨类物质，将其pH值调至5.5～9.5，使溶液中的铁、硅等杂质沉淀析出，过滤，往除去铁、硅等杂质的滤液加入硫酸，将该滤液中的氢离子浓度调至0.1～3.0mol/L，返回红钒除杂工序循环使用。
3.根据权利要求1所述的无害化高纯五氧化二钒的生产工艺，其特征在于：
往第二步所得除杂后液中加入第二碱性物质，将pH值调至5.5～9.5，使剩余液中的铁、硅等杂质沉淀析出，过滤，再将滤液冷却，搅拌，使硫酸钠结晶，然后往硫酸钠结晶母液中加入硫酸铵和硫酸，配成含氢离子浓度0.1～3.0mol/L、铵离子浓度0.1～5mol/L的溶液，返回红钒除杂工序循环使用。
4.根据权利要求1所述的无害化高纯五氧化二钒的生产工艺，其特征在于：第一步所述的水解沉钒是指在碱性含钒水溶液中加入硫酸，或在酸性含钒水溶液中加入第一碱性物质，所述的第一碱性物质选自氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或几种。
5.根据权利要求1或4所述的无害化高纯五氧化二钒的生产工艺，其特征在于：第一步所述的水解沉钒时间为0.3-6小时，溶液PH值为1.6。
6.根据权利要求1或4所述的无害化高纯五氧化二钒的生产工艺，其特征在于：冷却第一步所得的沉钒后液，经冷却使硫酸钠结晶析出，过滤，将除去硫酸钠后的溶液直接返回五价钒水溶液生产工序循环使用；
或者
先用阴离子交换树脂吸收沉钒后液中残留的钒及其它有价金属，然后冷却，使硫酸钠结晶析出，过滤，向除去硫酸钠后的溶液中加入石灰，将溶液pH值调至中性，返回五价钒水溶液生产工序循环使用。
7.根据权利要求2或3所述的无害化高纯五氧化二钒的生产工艺，其特征在于：所述的硫酸钠结晶时，冷却的温度是0-15℃，搅拌时间为1-5小时。
8.根据权利要求3所述的无害化高纯五氧化二钒的生产工艺，其特征在于：所述的第二碱性物质选自液氨、氨气、氨水、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氧化钙、氢氧化钙、碳酸钙中的一种或几种。
9.根据权利要求8所述的无害化高纯五氧化二钒的生产工艺，其特征在于：所述的硫酸钠结晶时，冷却的温度是0-15℃，搅拌时间为1-5小时。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310095185.4A CN103145187B (zh) | 2013-03-22 | 2013-03-22 | 一种无害化高纯五氧化二钒的生产工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310095185.4A CN103145187B (zh) | 2013-03-22 | 2013-03-22 | 一种无害化高纯五氧化二钒的生产工艺 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103145187A true CN103145187A (zh) | 2013-06-12 |
| CN103145187B CN103145187B (zh) | 2014-11-05 |
Family
ID=48543575
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310095185.4A Expired - Fee Related CN103145187B (zh) | 2013-03-22 | 2013-03-22 | 一种无害化高纯五氧化二钒的生产工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103145187B (zh) |
Cited By (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103667710A (zh) * | 2013-12-04 | 2014-03-26 | 四川省川威集团有限公司 | 高钙钒渣清洁生产五氧化二钒工艺 |
| CN104058457A (zh) * | 2013-10-31 | 2014-09-24 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 一种由低纯度含钒化合物制取五氧化二钒的方法 |
| CN104357660A (zh) * | 2014-10-17 | 2015-02-18 | 东北大学 | 一种清洁生产五氧化二钒的方法 |
| CN107739826A (zh) * | 2017-10-31 | 2018-02-27 | 成都先进金属材料产业技术研究院有限公司 | 一种降低含钒浸出液中钠含量的方法 |
| US10053371B2 (en) | 2015-01-30 | 2018-08-21 | Institute Of Process Engineering, Chinese Academy Of Sciences | System and method for preparing high-purity vanadium pentoxide powder |
| US10099939B2 (en) | 2015-01-30 | 2018-10-16 | Institute Of Process Engineering, Chinese Academy Of Sciences | System and method for producing high-purity vanadium pentoxide powder |
| US10112846B2 (en) | 2015-01-30 | 2018-10-30 | Institute Of Process Engineering, Chinese Academy Of Sciences | System and method for producing high-purity vanadium tetraoxide powder |
| US10125024B2 (en) | 2015-01-30 | 2018-11-13 | Institute Of Procees Engineering Chinese Academy Of Sciences | System and method for purifying and preparing high-purity vanadium pentoxide powder |
| CN109399712A (zh) * | 2018-12-11 | 2019-03-01 | 联和能源投资控股有限公司 | 一种用双氧水清洁生产高纯五氧化二钒的方法 |
| US10294118B2 (en) | 2015-01-30 | 2019-05-21 | Institute Of Process Engineering, Chinese Academy Of Sciences | System and method for purifying vanadium pentoxide |
| CN110997956A (zh) * | 2017-08-02 | 2020-04-10 | 捷客斯金属株式会社 | 钠除去方法和金属浓缩方法以及金属回收方法 |
| CN111020231A (zh) * | 2019-12-04 | 2020-04-17 | 杨秋良 | 一种钠化富钒液无氨沉钒的方法 |
| CN114703363A (zh) * | 2022-03-17 | 2022-07-05 | 四川省银河化学股份有限公司 | 一种高铬体系中钒铬分离的方法 |
| CN114959309A (zh) * | 2022-06-01 | 2022-08-30 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种从钒钛磁铁矿中强化浸取钒的方法 |
| CN115196676A (zh) * | 2022-07-13 | 2022-10-18 | 湖南省银峰新能源有限公司 | 一种适用于钒电解液的高纯五氧化二钒的制备方法 |
| CN115611309A (zh) * | 2022-08-10 | 2023-01-17 | 新疆盛安新材料科技有限公司 | 一种钒酸钙制备优质氧化钒的工业方法 |
| CN118702145A (zh) * | 2024-07-05 | 2024-09-27 | 北京科技大学 | 一种从高浓度含钒溶液中制备高纯五氧化二钒的方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101412539A (zh) * | 2008-11-18 | 2009-04-22 | 攀钢集团研究院有限公司 | 一种氧化钒的清洁生产方法 |
| CN102070265A (zh) * | 2010-12-02 | 2011-05-25 | 北京能泰高科环保技术有限公司 | 一种提钒废水零排放工艺 |
| CN102336437A (zh) * | 2011-09-06 | 2012-02-01 | 中南大学 | 一种含钒溶液生产五氧化二钒的工艺 |
| CN102897834A (zh) * | 2011-07-29 | 2013-01-30 | 攀钢集团钢铁钒钛股份有限公司 | 一种沉钒的方法和五氧化二钒的制备方法 |
-
2013
- 2013-03-22 CN CN201310095185.4A patent/CN103145187B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101412539A (zh) * | 2008-11-18 | 2009-04-22 | 攀钢集团研究院有限公司 | 一种氧化钒的清洁生产方法 |
| CN102070265A (zh) * | 2010-12-02 | 2011-05-25 | 北京能泰高科环保技术有限公司 | 一种提钒废水零排放工艺 |
| CN102897834A (zh) * | 2011-07-29 | 2013-01-30 | 攀钢集团钢铁钒钛股份有限公司 | 一种沉钒的方法和五氧化二钒的制备方法 |
| CN102336437A (zh) * | 2011-09-06 | 2012-02-01 | 中南大学 | 一种含钒溶液生产五氧化二钒的工艺 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 孟凡中等: "从含钒溶液中用硫酸铵沉淀法制取高品位五氧化二钒", 《钢铁钒钛》, no. 23, 31 December 1980 (1980-12-31), pages 68 - 75 * |
| 蔡靖远: "逆流铵洗红矾工艺研究", 《上海金属（有色分册）》, vol. 13, no. 5, 31 October 1992 (1992-10-31), pages 36 - 40 * |
Cited By (22)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104058457A (zh) * | 2013-10-31 | 2014-09-24 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 一种由低纯度含钒化合物制取五氧化二钒的方法 |
| CN104058457B (zh) * | 2013-10-31 | 2016-02-03 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 一种由低纯度含钒化合物制取五氧化二钒的方法 |
| CN103667710B (zh) * | 2013-12-04 | 2015-06-17 | 四川省川威集团有限公司 | 高钙钒渣清洁生产五氧化二钒工艺 |
| CN103667710A (zh) * | 2013-12-04 | 2014-03-26 | 四川省川威集团有限公司 | 高钙钒渣清洁生产五氧化二钒工艺 |
| CN104357660A (zh) * | 2014-10-17 | 2015-02-18 | 东北大学 | 一种清洁生产五氧化二钒的方法 |
| US10053371B2 (en) | 2015-01-30 | 2018-08-21 | Institute Of Process Engineering, Chinese Academy Of Sciences | System and method for preparing high-purity vanadium pentoxide powder |
| US10099939B2 (en) | 2015-01-30 | 2018-10-16 | Institute Of Process Engineering, Chinese Academy Of Sciences | System and method for producing high-purity vanadium pentoxide powder |
| US10112846B2 (en) | 2015-01-30 | 2018-10-30 | Institute Of Process Engineering, Chinese Academy Of Sciences | System and method for producing high-purity vanadium tetraoxide powder |
| US10125024B2 (en) | 2015-01-30 | 2018-11-13 | Institute Of Procees Engineering Chinese Academy Of Sciences | System and method for purifying and preparing high-purity vanadium pentoxide powder |
| US10294118B2 (en) | 2015-01-30 | 2019-05-21 | Institute Of Process Engineering, Chinese Academy Of Sciences | System and method for purifying vanadium pentoxide |
| CN110997956A (zh) * | 2017-08-02 | 2020-04-10 | 捷客斯金属株式会社 | 钠除去方法和金属浓缩方法以及金属回收方法 |
| CN107739826A (zh) * | 2017-10-31 | 2018-02-27 | 成都先进金属材料产业技术研究院有限公司 | 一种降低含钒浸出液中钠含量的方法 |
| CN109399712A (zh) * | 2018-12-11 | 2019-03-01 | 联和能源投资控股有限公司 | 一种用双氧水清洁生产高纯五氧化二钒的方法 |
| CN111020231A (zh) * | 2019-12-04 | 2020-04-17 | 杨秋良 | 一种钠化富钒液无氨沉钒的方法 |
| CN114703363A (zh) * | 2022-03-17 | 2022-07-05 | 四川省银河化学股份有限公司 | 一种高铬体系中钒铬分离的方法 |
| CN114703363B (zh) * | 2022-03-17 | 2023-10-20 | 四川省银河化学股份有限公司 | 一种高铬体系中钒铬分离的方法 |
| CN114959309A (zh) * | 2022-06-01 | 2022-08-30 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种从钒钛磁铁矿中强化浸取钒的方法 |
| CN114959309B (zh) * | 2022-06-01 | 2024-11-22 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种从钒钛磁铁矿中强化浸取钒的方法 |
| CN115196676A (zh) * | 2022-07-13 | 2022-10-18 | 湖南省银峰新能源有限公司 | 一种适用于钒电解液的高纯五氧化二钒的制备方法 |
| CN115196676B (zh) * | 2022-07-13 | 2024-01-23 | 湖南省银峰新能源有限公司 | 一种适用于钒电解液的高纯五氧化二钒的制备方法 |
| CN115611309A (zh) * | 2022-08-10 | 2023-01-17 | 新疆盛安新材料科技有限公司 | 一种钒酸钙制备优质氧化钒的工业方法 |
| CN118702145A (zh) * | 2024-07-05 | 2024-09-27 | 北京科技大学 | 一种从高浓度含钒溶液中制备高纯五氧化二钒的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103145187B (zh) | 2014-11-05 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103145187B (zh) | 一种无害化高纯五氧化二钒的生产工艺 | |
| JP5466749B2 (ja) | 酸化バナジウム生産廃水の処理方法 | |
| CN106430307B (zh) | 一种高纯五氧化二钒制备方法 | |
| CN101746822B (zh) | 从提钒浸出液制取偏钒酸钠的方法 | |
| CN110627095A (zh) | 一种从氧化铝生产过程提取锂并制备电池级碳酸锂的方法 | |
| CN102127657A (zh) | 一种石煤酸浸液提钒铁综合回收方法 | |
| RU2736539C1 (ru) | Способ получения оксида ванадия батарейного сорта | |
| CN102531221B (zh) | 沉钒废水的处理方法 | |
| CN107746082B (zh) | 钛白粉副产物硫酸亚铁中钛的快速去除方法 | |
| CN102337411A (zh) | 一种从高铬低钒沉钒废水中回收钒和铬的方法 | |
| CN104760980B (zh) | 一种高纯超细氧化铝粉的制备工艺 | |
| CN102897810B (zh) | 一种利用粉煤灰生产氧化铝的方法 | |
| CN103922454A (zh) | 一种酸性沉钒废水除锰的方法 | |
| CN102897834A (zh) | 一种沉钒的方法和五氧化二钒的制备方法 | |
| CN111847527A (zh) | 钛白绿矾深度提纯的方法 | |
| CN104843789A (zh) | 一种提纯五氧化二钒的方法 | |
| CN104760979B (zh) | 一种高纯氧化铝粉的制备工艺 | |
| CN103014378B (zh) | 一种钒液的提纯方法 | |
| CN103290239B (zh) | 从氧化铝生产流程中提取钒的方法 | |
| CN103014377B (zh) | 一种钒液的提纯方法 | |
| CN1307107C (zh) | 用废氯化铜蚀板液生产氯化亚铜的方法 | |
| CN102107888A (zh) | 一种硫酸钾的制备方法 | |
| CN106395900B (zh) | 一种去除硫酸氧钒晶体中杂质的方法 | |
| CN105271406B (zh) | 一种偏钒酸钠的制备方法 | |
| CN114906867A (zh) | 一种利用铝灰制备氧化铝的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20141105 Termination date: 20190322 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |