CN103301799B - 一种制备异佛尔酮腈的反应器及采用该反应器连续制备异佛尔酮腈的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种制备异佛尔酮腈的反应器及采用该反应器连续制备异佛尔酮腈的方法，通过在反应器内设置并联排列的若干个毫米至微米级的狭窄规整的反应通道，并在反应通道内设置内构件，该反应器具有优良的传热和传质效果并且能够精准地控制停留时间，从而获得了非常高的反应转化率及产品收率。与传统的间歇反应釜或普通连续管式反应器相比，本方法在提升异佛尔酮腈制备反应效果、安全生产、节能降耗等诸多方面均有着明显的优势。

Description

一种制备异佛尔酮腈的反应器及采用该反应器连续制备异佛尔酮腈的方法

技术领域

本发明涉及一种制备异佛尔酮腈的反应器及采用该反应器连续制备异佛尔酮腈的方法。 

背景技术

3-氰基-3，5，5-三甲基环己酮，俗称异佛尔酮腈(IPN)，是一种重要的工业中间体，经过氨化加氢可转化为异佛尔酮二胺(IPDA)。IPDA可用于环氧树脂涂料的固化剂，交联剂；在聚氨酯行业中还可用于制备异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)，IPDI在聚氨酯生产中作为交联剂、耦合剂、羟基稳定剂及特殊单体使用。 

异佛尔酮腈一般通过异佛尔酮(IP)与氢氰酸在碱性催化剂条件下加成反应而得，再经中和精馏或结晶得到异佛尔酮腈纯品，反应方程式如下所示。 

根据反应模式的不同，分为间歇反应和连续反应两种。当前报道最多的是采用间歇反应模式，如公开专利US3270044A1、US4299775、US5091554A1、CN201010559261.9、US5235089等，均采用间歇反应模式。间歇反应模式具有工艺适应性较强，设备简单，原料转化率和产物得率均较高的优点，但同时也存在着所需配套设备多、所需溶剂量大、能量消耗大、占用空间大、频繁开停车人员操作复杂、人员更易接触有毒物质，不利于安全生产、产能有限不适宜大规模生产等缺点。 

因此，出于对连续化生产、节能降耗和安全生产等理念的追求，人们越来越关注连续化制备异佛尔酮腈工艺及核心反应器的研究开发，美国专利US5254711公开了一种反应釜间歇工艺与管式反应器连续化工艺相结合制备异佛尔酮腈的方法。该方法采用普通搅拌釜的形式进行物料混合和初步反应，之后再将混合物料通过泵打入普通管式反应器进一步反应的形式实现了连续化作业。该工艺方法虽然实现了连续生产，但是依然存在着许多问题，如反应釜机 械搅拌能量消耗比较高、搅拌釜瞬间分散传质能力不足，而液态氢氰酸进入搅拌釜接触高温后如果不能及时与催化剂和异佛尔酮充分接触混合并反应极容易汽化，汽化后的氢氰酸便不再参与反应，同时如果氢氰酸出现汽化，那么在反应液中碱性催化剂就会相对过量，而异佛尔酮在高温碱性条件下容易发生聚合，生成异佛尔酮二聚体或异佛尔酮三聚体等副产物杂质，影响产品质量，降低原料利用率和产品收率。而且普通管式反应器存在部分传质和传热效率低、物料混合不均匀、容易出现热点、生产效率低等问题。 

发明内容

针对当前异佛尔酮腈制备工艺存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种制备异佛尔酮腈的反应器，改善普通连续化反应器传质和传热效果差，产品收率低的缺点。 

本发明的另一个目的在于提供采用上述反应器制备异佛尔酮腈的方法，可以有效强化液态氢氰酸与催化剂和异佛尔酮的混合，提高产品收率，降低副产，提高产品品质。 

为达到以上目的，本发明的技术方案如下： 

一种制备异佛尔酮腈的反应器，包括壳体，壳体内并联排列若干个毫米至微米级的狭窄规整的反应通道，所述各反应通道相互间隔开，使得在操作期间换热介质能够在所述反应通道之间进行换热，各反应通道固定在连接板上，并且连接板与壳体之间固定连接，连接板安装在反应器入口处和反应器出口处，两块连接板之间、壳体及反应通道外壁之间共同构成了换热介质的流动空间，即换热区，各反应通道为反应区，入口处连接板和入口处壳体之间则构成了反应器的入口头，而出口处连接板和出口处壳体之间则构成了反应器的出口头；所述入口头空间与所述反应通道的入口端流体连通，以及所述出口头空间与所述反应通道的出口端流体连通。 

本发明的反应器中，所述的反应通道的长度为1米～100米，优选30～60米，反应通道的个数为1～100条，优选40～70条，反应通道的水力直径范围为100微米～5毫米，优选500微米～1毫米；所述反应通道的比表面积为1000～10000m²/m³，优选4000～8000m²/m³。 

所述反应器的换热区即管壳式保温，壳程外循环恒温保温液，以保证及时的传热和恒定的反应温度。所述壳体包裹住并列排列的反应通道，并与所述反 应器入口处和出口处的连接板相连接固定，构成传热流体的流动空间。 

所述反应器内的反应通道走向可以是但不局限于为弦曲线形、连续半圆形、弓形或直线形，优选弦曲线形和连续半圆弧形。 

所述反应器内的反应通道的截面可以是但不局限于圆形、椭圆形、长方形或正方形。 

反应通道走向及截面设计的特殊形式目的均在于增大通道的比表面积，反应通道的比表面积最高可达10000m²/m³，而相比之下，普通实验装置的比表面积一般不超过100m²/m³，基于巨大的比表面积和传热系数25KW/(m²·K)，通道外采用管壳式循环保温，可以保证反应以近乎等温的条件进行，避免了热点现象，有利于温度控制。 

本发明的反应器中，所述反应器的反应通道内安装多个结构相同或结构不同的内构件以促进反应物料的混合和传质，内构件包括球形、凹半圆弧形或心形的混合元件和/或导流板和/或挡流板。所述各种形式的混合元件以及导流板、挡流板可以组合使用，优选将球形、凹半圆弧形的混合元件组合使用，更优选将球形和凹半圆弧形混合元件和/或导流板和/或挡流板组合使用，以增大反应通道的换热面积，改善传质混合效果。优选地，所述的混合元件两端分别与反应通道的两侧内壁固定且当混合元件为凹半圆弧形时，它的凹面与反应物料的来料方向相对。 

本发明反应器中，所述反应通道狭窄规整，便于数增放大，即增加通道数量就可以扩大生产规模，不再需要进行尺度放大，毫米至微米级的通道加上特定的利于混合传质的内构件使得反应物在毫秒内即可达到完全混合，传质性能很好，反应物料在通道内流动时几乎完全符合平推流模型，从而实现了对停留时间的更加精准地控制，进而更方便准确地寻找出最佳的原料转化率和产物得率。 

为了获得更好的传质效果，可以在混合元件上开设通孔，孔径为5～50微米，优选10～30微米，混合元件上的开孔率为30％～60％，优选40％～50％。 

优选在球形混合元件上开设3～30个孔径为5～50微米，优选10～30微米的第一孔道，且第一孔道分布在先与来料接触的球形混合元件的一半球体上，并在半球体内部呈伞形或扇形分布，最终在球体中心处汇集于一条孔径范围为20～80微米的直线形第二孔道内，第一孔道在半球形的半圆截面上形成的最大 平面扇形角度为10°～180°，优选45°～135°，相邻两条第一孔道的夹角为5°～90°，优选15°～75°，这种具有伞形或扇形孔道结构的混合元件，使得各种物料在其中流动并汇集时，可以起到类似于喷射接触的作用，在安装后将更加有利于物料的传质与混合，提升反应效果。 

凹半圆弧形混合元件由于具有类似碗状的结构，反应液首先流至碗底后再向碗口四周溢流，溢流的过程中则会与后面流至的反应液接触混合，因此起到了增加径向混合的作用，有利于反应的充分进行。 

还可以在凹半圆弧形混合元件后加装导流板，这是由于从凹半圆弧形混合元件溢流出来的反应液容易沿着反应通道壁流动，减弱了物料之间的混合效果，也就是所谓的“壁流效应”，而导流板的结构为从通道壁处以锥筒形式将反应液引导至通道中部，就可以很好地起到避免“壁流效应”的作用，增强物料的混合传质效果。 

本发明反应器中，所述的导流板为锥筒形状，其中锥筒的中心轴线与反应通道的中心轴线重合，锥筒底端与反应通道内壁截面的形状和大小均保持一致，并连接在反应通道内壁上，锥筒顶端与反应通道内壁截面的形状保持一致，锥筒顶端截面大小为通道内壁截面面积的0.1％～50％，优选1％～25％，锥筒高度为100～1000微米，优选300～600微米。 

还可以在导流板后继续加装挡流板，挡流板形状为直板形、椭圆弧形或半圆弧形，挡流板一端连接在反应通道的一侧内壁上，并与反应通道内壁呈45°～90°角向来料方向倾斜，以此在挡流板与反应通道内部形成一个原料碰撞接触空间，挡流板在所在反应通道截面中的投影面积占所在反应通道截面积的60％～90％。由于安装这样结构的挡流板后，来料将进入挡流板与反应通道壁之间的空间内进行碰撞接触混合，因此起到了加强物料混合，提升反应效果的作用。 

本发明中所述的内构件可以采用与反应通道相应材质制作的连接件(如杆、板等)固定连接于通道内壁上。 

当不同结构的内构件结合使用时，如球形和/或凹半圆弧形和/或心形混合元件和/或导流板和/或挡流板配合使用时，两个混合元件之间或混合元件与导流板之间、或导流板与挡流板之间在反应通道中心轴线上的安装间距为50～500微米，优选100～300微米为宜，以形成一个作用效果良好的内构件单元，而各 内构件单元在反应通道中的安装距离则以1～10米，优选3～6米为宜。 

使用本发明的反应器连续制备异佛尔酮腈的方法，将氢氰酸、异佛尔酮和催化剂按照设定物料配比以1～100ml/min的总流速连续输入反应器中，在设定的温度、压力和停留时间条件下，连续采出反应液，得到异佛尔酮腈粗品，再经分离得到异佛尔酮腈纯品。 

具体地说，将异佛尔酮预热至反应温度后，与氢氰酸和催化剂并流进入毫米至微米级的反应通道内进行反应，多组通道并联排列，换热区通传热介质以保证充足的换热和稳定的反应温度，可以通过调节通道长度、调节并联通道的数量或原料流速来控制适宜的停留时间从而获得最高的原料转化率和产物得率，其中，物料流速调节范围为1～100ml/min，优选10～50ml/min，通道长度调节范围为1米～100米，优选30～60米，并联通道数量调节范围为1～100条，优选40～70条，通道的水力直径范围为100微米～5毫米，优选500微米～1毫米，反应停留时间范围为1～60min，反应原料在通道内经过指定的停留时间从反应通道内流出后即完成反应工序，再经过业内公知的后处理工艺如中和、精馏或结晶等工序即可得到纯异佛尔酮腈产品。 

本发明方法中，所述反应器通道材质可以使用但不局限于金属、聚合物、陶瓷、玻璃和硅等材料，优选玻璃和金属材料，可以满足-25℃～230℃的温度要求、0～1MPa的压力要求和1～100ml/min的流量要求，并且具有良好的耐腐蚀性，完全可以满足异佛尔酮腈的工艺条件。 

本发明方法中，物料摩尔比为：氢氰酸∶异佛尔酮∶催化剂＝1∶1～3∶0.005～0.03，优选为：氢氰酸∶异佛尔酮∶催化剂＝1∶1～1.5∶0.006～0.015，更优选为：氢氰酸∶异佛尔酮∶催化剂＝1∶1～1.2∶0.007～0.01。 

本发明方法中，使用所述反应器进行连续反应制备异佛尔酮腈时，反应温度为50-200℃，优选为80-160℃；反应表压为0～1Mpa，优选为0～0.3Mpa。 

本发明方法中，反应物料停留时间为1～60min，优选为1～40min，更优选为5～30min。 

本发明方法中，所述催化剂为碱金属或碱土金属的氧化物、氢氧化物、氰化物、烷基醇化物，碱金属或碱土金属的碳酸盐，叔胺、季膦碱或季铵碱，优选氢氧化钠、氰化钠、氢氧化锂、氢氧化钙、甲醇钠、乙醇钠、三乙胺、四甲基氢氧化铵、四甲基氯化铵或四甲基溴化铵。 

本发明的积极效果在于： 

使用本发明的反应器制备异佛尔酮腈，基于良好的传质能力，可以大幅减少溶剂的使用量，在传统搅拌釜和普通连续化反应器中，由于传质能力不足，需要另外添加有机溶剂或使用过量的异佛尔酮作为溶剂进入反应体系加强氢氰酸与异佛尔酮及催化剂的混合以提高氢氰酸转化率，然后在反应完成后再脱除这些溶剂，这样无疑增大了能量的消耗，影响了生产效率，增加了生产成本。而本发明中使用改进结构的反应器，具有相当高的传热和传质效率，能够有效强化氢氰酸与催化剂和异佛尔酮的充分混合，因此不需要额外添加大量溶剂，即可高转化率高选择性地得到高纯度的异佛尔酮腈粗品，最高含量可达99％以上，无需进行溶剂回收，粗品中和后直接精馏或结晶即可得到异佛尔酮腈纯品，产品总收率可达99％以上，溶剂使用量减少80％～100％，实现了原料成本和能量消耗的大幅降低。且产物中的异佛尔酮二聚体或异佛尔酮三聚体等副产物杂质含量极低，大大改善了产品的品质。 

附图说明：图1为本发明方法的整个工艺流程装置的结构示意图。 

图2为本发明的反应器的结构示意图。 

图3为图2的反应通道的A-A＇方向的剖视图。 

图4为图2的反应通道的B-B＇方向的剖视图。 

图5为实施例2的反应通道结构的示意图。 

图6为实施例2的反应通道的剖视图。 

图7为实施例3的反应通道结构的示意图。 

图8为实施例3的反应通道的剖视图。 

图9为实施例4的反应通道的剖视图。 

具体实施方式

通过以下非限定性实施例对本发明的方法进行更为详细的说明。 

其中，以下实施例中进行气相色谱分析的条件为：安捷伦HP-5色谱柱，进样口温度160℃，检测器温度280℃，氢气流量40ml/min，空气流量400ml/min。 

实施例1 

反应器结构如图2所示，反应器包括壳体1，入口头2，出口头6，反应通道5，壳程入口7，壳程出口4和连接板3，其中100条反应通道5并联排列，各反应通道5固定在连接板3上，并且连接板3与壳体1之间固定连接，连接板3安装在反应器入口处和反应器出口处，两块连接板3之间、壳体1及反应通道5外壁之间共同构成了换热介质的流动空间，即换热区，入口处连接板和 入口处壳体之间则构成了反应器的入口头2，而出口处连接板和出口处壳体之间则构成了反应器的出口头6；所述入口头2空间与所述反应通道5的入口端流体连通，以及所述出口头6空间与所述反应通道5的出口端流体连通。壳程入口7和壳程出口4分别开设在壳体1的两侧，换热介质从壳程入口7进入，经过换热区从壳层出口4流出换热，以保证反应通道5内稳定的反应温度。 

每条反应通道5的长度均为100米，反应通道5走向形式为弦曲线形，反应通道5截面形式为圆形，反应通道5的水力直径为100微米，比表面积为10000m²/m³，如图3所示，反应通道5内安装有不开孔的球形混合元件8和凹半圆弧形混合元件9，凹半圆弧形混合元件9的凹面正对来料方向，球形混合元件8与凹半圆弧形混合元件9在反应通道5中心轴线上的安装间距d1为200微米，两者形成一个内构件单元，内构件单元在反应通道5中心轴线上的安装间距d为10米，如图4所示，混合元件通过连接杆10与反应通道5的内壁上下两端固定，经测定，该反应器通道5内部的有效体积约为72ml。 

将此反应器应用于异佛尔酮腈制备反应，工艺流程如图1所示，反应采用30％甲醇钠的甲醇溶液作为催化剂，反应原料的摩尔配比为氢氰酸∶异佛尔酮∶甲醇钠＝1∶3∶0.03，反应原料的总流速设定为1.2ml/min，反应温度70℃，反应压力1.0MPa，其中IP原料由IP储罐B1、催化剂原料由催化剂储罐B2、HCN原料由HCN储罐B3分别输送至反应器R1内，在R1内接触反应并停留60min后流出至产品储罐B4，反应流程运行畅通15min后，视为系统运行稳定，取样进行气相色谱分析。 

分析结果显示IP在反应液中的质量分数为62.6％，IP高聚体副产物的质量分数为0.3％，目标产物IPN在反应液中的质量分数为37.1％，经计算，IPN得率为99.5％(以HCN计)。 

实施例2 

反应器结构同实施例1，不同之处在于，反应通道5数量为1条，长度为1米，如图5所示，反应通道5走向形式为连续半圆形，截面形式为正方形，反应通道5的水力直径为5毫米，比表面积为1000m²/m³，如图6所示，反应通道5内安装有球形混合元件8和凹半圆弧形混合元件9，球形混合元件8上开设3个第一孔道11，第一孔道11在来料方向均匀分布于球形混合元件8的一半球体上，并在半球体内部呈扇形分布，最终在球体中心处汇集于一条孔径 为80微米的直线形第二孔道12内，球形混合元件8的开孔率为30％，其中第一孔道11的孔径为50微米，形成的扇形角度为10°，相邻第一孔道11之间的夹角为5°，球形混合元件8与凹半圆弧形混合元件9在反应通道5中心轴线上的安装间距d1为100微米形成一个内构件单元，内构件单元在反应通道5中心轴线上的安装间距d为1米，经测定，该反应器通道5内部的有效体积约为19ml。 

将此反应器应用于异佛尔酮腈制备反应，工艺流程如图1所示，反应采用30％乙醇钠的乙醇溶液作为催化剂，反应原料的摩尔配比为氢氰酸∶异佛尔酮∶甲醇钠＝1∶2∶0.02，反应原料的总流速设定为19ml/min，反应温度200℃，反应压力常压，其中IP原料由IP储罐B1、催化剂原料由催化剂储罐B2、HCN原料由HCN储罐B3分别输送至反应器R1内，在R1内接触反应并停留1min后流出至产品储罐B4，反应流程运行畅通15min后，视为系统运行稳定，取样进行气相色谱分析。 

分析结果显示IP在反应液中的质量分数为46.2％，IP高聚物等副产物的质量分数为0.1％，目标产物IPN在反应液中的质量分数为53.7％，经计算，IPN得率为98.6％(以HCN计)。 

实施例3 

反应器结构同实施例1，不同之处在于，反应通道5数量为20条，长度为50米，如图7所示，反应通道5走向形式为弓形，截面形式为椭圆形，反应通道5的水力直径为500微米，比表面积为6000m²/m³，如图8所示，反应通道5内安装有球形混合元件8、凹半圆弧形混合元件9和导流板13，球形混合元件8上开设30个第一孔道11，第一孔道11分布在先与来料接触的半球一体上，并在半球体内部呈伞形，最终在球体中心处汇集于一条孔径为50微米的直线形第二孔道12内，球形混合元件8的开孔率60％，其中第一孔道11的孔径为5微米，且其在半球形截面上形成的最大平面扇形角度为180°，相邻第一孔道11之间的夹角为5°。 

导流板13为锥筒形，锥筒的中心轴线与反应通道5的中心轴线重合，锥筒底端与反应通道5内壁的椭圆形截面的形状和大小均保持一致，并连接在反应通道内壁上，锥筒顶端开孔，孔的形状与反应通道内壁的椭圆形截面的形状保持一致，孔截面大小为通道内壁截面面积的1％，锥筒高度d3为1000微 米，球形混合元件8与凹半圆弧形混合元件9在反应通道5中心轴线上的安装间距d1为150微米，凹半圆弧形混合元件9与椭圆锥形导流板13在反应通道5中心轴线上的安装间距d2为500微米，混合元件和导流板13共同形成一个内构件单元，内构件单元在反应通道5中心轴线上的安装间距d为5米，经测定，该反应器通道5内部的有效体积约为190ml。 

将此反应器应用于异佛尔酮腈制备反应，工艺流程如图1所示，反应采用30％甲醇钠的甲醇溶液作为催化剂，反应原料的摩尔配比为氢氰酸∶异佛尔酮∶甲醇钠＝1∶1.2∶0.005，反应原料的总流速设定为100ml/min，反应温度120℃，反应压力常压，其中IP原料由IP储罐B1、催化剂原料由催化剂储罐B2、HCN原料由HCN储罐B3分别输送至反应器R1内，在R1内接触反应并停留1.9min后流出至产品储罐B4，反应流程运行畅通15min后，视为系统运行稳定，取样进行气相色谱分析。 

分析结果显示IP在反应液中的质量分数为14.5％，IP高聚物等副产物的质量分数为0.1％，目标产物IPN在反应液中的质量分数为85.4％，经计算，IPN得率为99.7％(以HCN计)。 

实施例4 

反应器结构同实施例1，不同之处在于，反应通道5数量为10条，长度为10米，走向形式为直线形，反应通道5截面形式为圆形，反应通道5直径为1毫米，反应通道5的比表面积为4000m²/m³，如图9所示，反应通道5内安装有球形混合元件8、凹半圆弧形混合元件9、导流板13和第一挡流板14和第二挡流板15，球形混合元件8上开设5个第一孔道11，第一孔道11分布在先与来料接触的半球一体上，并在半球体内部呈伞形，最终在球体中心处汇集于一条孔径范围为20微米的直线形第二孔道12内，球形混合元件8的开孔率30％，其中第一孔道11的孔径为5微米，第一孔道11在半球形截面上形成的最大平面扇形角度为150°，相邻第一孔道11之间的夹角为75°。 

导流板13为锥筒形，锥筒的中心轴线与反应通道的中心轴线重合，锥筒底端与反应通道内壁的圆形截面的形状和大小均保持一致，并连接在反应通道内壁上，锥筒顶端开孔，孔的形状与反应通道内壁的圆形截面的形状保持一致，孔截面大小为通道内壁截面面积的40％，锥筒高度d3为150微米。 

第一挡流板14和第二挡流板15的形式均为直板形挡流板，其中第一挡流 板14一端连接在反应通道5的一侧内壁上，第二挡流板15则连接在反应通道5的另一侧内壁上，第一挡流板14和第二挡流板15与反应通道内壁的夹角α为45°，并均向来料方向倾斜，且第一挡流板14和第二挡流板15在反应通道截面中的投影面积均占反应通道5截面积的60％。 

球形混合元件8与凹半圆弧形混合元件9在反应通道5中心轴线上的安装间距d1为50微米，凹半圆弧形混合元件9与锥筒形导流板13在反应通道5中心轴线上的安装间距d2为100微米，锥筒形导流板13与第一挡流板14在反应通道5中心轴线上的安装间距d4为100微米，第一挡流板14与第二挡流板15在反应通道5中心轴线上的安装间距d5为200微米，混合元件和导流板、挡流板共同形成一个内构件单元，内构件单元在反应通道5中心轴线上的安装间距d为2米，经测定，该反应器通道内部的有效体积约为75ml。 

将此反应器应用于异佛尔酮腈制备反应，工艺流程如图1所示，反应采用30％乙醇钠的乙醇溶液作为催化剂，反应原料的摩尔配比为氢氰酸∶异佛尔酮∶甲醇钠＝1∶1∶0.01，反应原料的总流速设定为2.5ml/min，反应温度150℃，反应压力0.5MPa，其中IP原料由IP储罐B1、催化剂原料由催化剂储罐B2、HCN原料由HCN储罐B3分别输送至反应器R1内，在R1内接触反应并停留30min后流出至产品储罐B4，反应流程运行畅通15min后，视为系统运行稳定，取样进行气相色谱分析。 

分析结果显示IP在反应液中的质量分数为0.5％，IP高聚物等副产物的质量分数为0.4％，目标产物IPN在反应液中的质量分数为99.1％，经计算，IPN得率为99.0％(以HCN计)。 

对比实施例1 

利用普通管式反应器进行对比实验，选取一款管径10毫米，管内总体积约为75ml的螺旋式管式反应器，按照IP∶HCN∶催化剂(30％乙醇钠的乙醇溶液)＝2∶1∶0.01的摩尔配比加入反应原料，总流速为2.5ml/min，反应温度150℃，反应压力0.5MPa，各反应原料共同流入管式反应器中接触反应并停留30min后从反应器流出进入产品罐中储存，反应流程运行畅通15min后，视为系统运行稳定，取样进行气相色谱分析。 

分析结果显示IP在反应液中的质量分数为15.2％，IP高聚物等副产物的质量分数为1.0％，目标产物IPN在反应液中的质量分数为83.8％，经计算，IPN 得率为81.2％(以HCN计)。 

对比实施例2 

利用传统搅拌反应釜进行对比实验，按照IP∶HCN∶催化剂(30％乙醇钠的乙醇溶液)＝1.2∶1∶0.01的摩尔配比加入反应原料，反应温度150℃，反应压力0.5MPa，在150℃下反应30min后，取样进行气相色谱分析。 

分析结果显示IP在反应液中的质量分数为12.2％，IP高聚物等副产物的质量分数为2.0％，目标产物IPN在反应液中的质量分数为85.8％，经计算，IPN得率为83.5％(以HCN计)。 

将以上实施例中的实验条件和实验结果情况汇总于表1中： 

表1实施例反应效果对比情况 

由表1可以看出，在使用所述反应器进行反应时，相比普通管式反应器和传统搅拌釜反应器可以大幅降低IP溶剂的使用量，且能取得非常高的IPN收率，IP聚合物等副产物含量也明显下降。 

Claims (25)

1.一种连续制备异佛尔酮腈的方法，其特征在于，将氢氰酸、异佛尔酮和催化剂按照设定物料配比以1～100ml/min的总流速连续输入反应器中，在设定的反应温度、压力和停留时间条件下，连续采出反应液，得到异佛尔酮腈粗品，再经分离得到异佛尔酮腈纯品；所述的反应器包括壳体，壳体内并联排列若干个水力直径为毫米至微米级的反应通道，所述各反应通道相互间隔开，使得在操作期间换热介质能够在所述反应通道之间进行换热，各反应通道固定在连接板上，并且连接板与壳体之间固定连接，连接板安装在反应器入口处和反应器出口处，两块连接板之间、壳体及反应通道外壁之间共同构成了换热介质的流动空间，即换热区，入口处连接板和入口处壳体之间则构成了反应器的入口头，而出口处连接板和出口处壳体之间则构成了反应器的出口头；所述入口头空间与所述反应通道的入口端流体连通，以及所述出口头空间与所述反应通道的出口端流体连通。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的反应通道的长度为1～100米，反应通道的个数为1～100条，反应通道的水力直径范围为100微米～5毫米，所述反应通道的比表面积为1000～10000m²/m³。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的反应通道的长度为30～60米，反应通道的个数为40～70条，反应通道的水力直径范围为500微米～1毫米，所述反应通道的比表面积为4000～8000m²/m³。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述反应器内的反应通道走向为弦曲线形、连续半圆形、弓形或直线形。

5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述反应器内的反应通道的截面是圆形、椭圆形、长方形或正方形。

6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述反应器的反应通道内安装多个结构相同或结构不同的内构件以促进反应物料的混合和传质，内构件包括球形、凹半圆弧形或心形的混合元件或导流板或挡流板。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的导流板为锥筒形状，其中锥筒的中心轴线与反应通道的中心轴线重合，锥筒底端与反应通道内壁截面的形状和大小均保持一致，并连接在反应通道内壁上，锥筒顶端与反应通道内壁截面的形状保持一致，锥筒顶端截面大小为通道内壁截面面积的0.1％～50％，锥筒高度为100～1000微米。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，锥筒顶端截面大小为通道内壁截面面积的1％～25％。

9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的挡流板形状为直板形、椭圆弧形或半圆弧形，挡流板一端连接在反应通道的一侧内壁上，并与反应通道内壁呈45゜～90゜角向来料方向倾斜，且挡流板在所在反应通道截面中的投影面积占所在反应通道截面积的60％～90％。

10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述反应器反应通道内的混合元件上开设有通孔，孔径为5～50微米，混合元件上的开孔率为30％～60％。

11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述反应器反应通道内的混合元件上开设有通孔，孔径为10～30微米，混合元件上的开孔率为40％～50％。

12.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述反应器反应通道内的球形混合元件上开设有3～30个孔径为5～50微米的第一孔道，且第一孔道分布在先与来料接触的球形混合元件的一半球体上，并在半球体内部呈伞形或扇形分布，最终在球体中心处汇集于一条孔径范围为20～80微米的直线形第二孔道内，第一孔道在开孔的半球形的半圆截面上形成的最大扇形角度为10゜～180゜，其中相邻两条第一孔道的夹角为5゜～90゜。

13.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述反应器的反应通道内安装有若干个由混合元件和/或导流板和/或挡流板结合构成的内构件单元，两个混合元件之间或混合元件与导流板之间、或导流板与挡流板之间在反应通道中心轴线上的安装间距为50～500微米，而各内构件单元在反应通道中心轴线上的安装距离为1～10米。

14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：物料摩尔配比为：氢氰酸：异佛尔酮：催化剂＝1：1～3：0.005～0.03。

15.根据权利要求14所述的方法，其特征在于：物料摩尔配比为：氢氰酸：异佛尔酮：催化剂＝1：1～1.5：0.006～0.015。

16.根据权利要求15所述的方法，其特征在于：物料摩尔配比为：氢氰酸：异佛尔酮：催化剂＝1：1～1.2：0.007～0.01。

17.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，使用所述反应器进行连续反应制备异佛尔酮腈时，反应温度为50-200℃；反应表压为0～1Mpa。

18.根据权利要求17所述的方法，其特征在于，使用所述反应器进行连续反应制备异佛尔酮腈时，反应温度为80-160℃；反应表压为为0～0.3Mpa。

19.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应物料停留时间为1～60min。

20.据权利要求19所述的方法，其特征在于，反应物料停留时间为1～40min。

21.据权利要求20所述的方法，其特征在于，反应物料停留时间为5～30min。

22.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂为碱金属或碱土金属的氧化物、氢氧化物、氰化物、烷基醇化物，碱金属或碱土金属的碳酸盐，叔胺、季膦碱或季铵碱。

23.根据权利要求22所述的方法，其特征在于，所述的催化剂为氢氧化钠、氰化钠、氢氧化锂、氢氧化钙、甲醇钠、乙醇钠、三乙胺、四甲基氢氧化铵、四甲基氯化铵或四甲基溴化铵。

24.用于权利要求12所述的方法中的反应器，其特征在于：所述的反应器包括壳体，壳体内并联排列若干个水力直径为毫米至微米级的反应通道，所述各反应通道相互间隔开，使得在操作期间换热介质能够在所述反应通道之间进行换热，各反应通道固定在连接板上，并且连接板与壳体之间固定连接，连接板安装在反应器入口处和反应器出口处，两块连接板之间、壳体及反应通道外壁之间共同构成了换热介质的流动空间，即换热区，入口处连接板和入口处壳体之间则构成了反应器的入口头，而出口处连接板和出口处壳体之间则构成了反应器的出口头；所述入口头空间与所述反应通道的入口端流体连通，以及所述出口头空间与所述反应通道的出口端流体连通；所述反应器的反应通道内安装多个结构相同或结构不同的内构件以促进反应物料的混合和传质，内构件包括球形、凹半圆弧形或心形的混合元件或导流板或挡流板；所述反应器反应通道内的混合元件上开设有通孔，孔径为5～50微米，混合元件上的开孔率为30％～60％；所述反应器反应通道内的球形混合元件上开设有3～30个孔径为5～50微米的第一孔道，且第一孔道分布在先与来料接触的球形混合元件的一半球体上，并在半球体内部呈伞形或扇形分布，最终在球体中心处汇集于一条孔径范围为20～80微米的直线形第二孔道内，第一孔道在开孔的半球形的半圆截面上形成的最大扇形角度为10゜～180゜，其中相邻两条第一孔道的夹角为5゜～90゜。

25.根据权利要求24所述的反应器，其特征在于：所述反应器反应通道内的混合元件上开设有通孔，孔径为10～30微米，混合元件上的开孔率为40％～50％。