CN104193892A - 一种具有油品抗静电性能的聚季铵盐的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有油品抗静电性能的聚季铵盐的制备方法，步骤如下：(1)将引发剂过硫酸铵充分溶解于甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和二甲基二烯丙基氯化铵中，形成混合液；(2)将煤油和无水乙醇加入容器中，然后搅拌，通氮气，升温至55-65℃，再滴加步骤(1)所配制的混合液；(3)滴加完毕后，升温至75-85℃，保温4-6小时；(4)倒出反应液，冷却至室温，下层白色沉淀即为聚合粗产物；(5)将步骤(4)中所得粗产物加入丙酮中，沉降法提纯，过滤，烘干，即得到本发明的聚季铵盐。本发明选用石油醚和蒸馏后的航空煤油为测试油，测定结果显示所制备的聚季铵盐具有优良的抗静电性能，可用作油品抗静电剂。
Description
技术领域
本发明涉及化学化工技术领域，尤其涉及一种具有油品抗静电性能的聚季铵盐的制备方法。
背景技术
油品的储存及运输过程中，油品内部会有大量的电荷集聚而不易于散发，当达到极限或者遇到明火等的情况时就会发生爆炸事故，故需加入某种可以使油品中静电荷的扩散速度增大，从而减弱电荷集聚，增大液体的导电性的物质，即为油品抗静电剂。
目前常用的油品抗静电剂分为离子型(包括阳离子型和阴离子型)、非离子型及两性型抗静电剂。其中，阳离子型油品抗静电剂主要是些长链的烷基季铵、磷或鏻盐，以氯化物作平衡离子。聚季铵盐是指分子中含有多个季铵阳离子的高分子聚合物，亦可用作絮凝剂、杀菌剂、乳化剂、柔软剂等，所以广泛应用于石油、化工、印染、日用品等行业。一般文献报道的聚季铵盐大多是由二甲基二烯丙基氯化铵的均聚或与丙烯酰胺等单体的共聚反应制备得到，但是关于甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与二甲基二烯丙基氯化铵的共聚未见公开报道，所以本发明选用甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)与二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为单体制备聚季铵盐。
常用聚季铵盐的制备方法主要有水溶液和反相悬浮聚合法。水溶液聚合法体系粘度很大、不容易散热、产物为水溶液状态，后处理工艺复杂；反相悬浮法聚合所释放热量可以快速扩散至分散介质中，散热较快，且反应结束冷却至室温时，聚合产物直接沉降于体系底部，后处理工艺简单，产品为固体。因而本发明选用反相悬浮法制备聚季铵盐。
发明内容
本发明提供了一种具有油品抗静电性能的聚季铵盐的制备方法。
本发明的具有油品抗静电性能的聚季铵盐的制备方法的具体步骤如下：
(1)将引发剂过硫酸铵充分溶解于甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和二甲基二烯丙基氯化铵中，形成混合液(以下简称单体溶液)。过硫酸铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和二甲基二烯丙基氯化铵的重量比为0.05-0.15：34-102：8-26；
(2)将煤油和无水乙醇加入容器中，煤油、无水乙醇与单体溶液的重量比为60-180:70-210:50-150，然后搅拌，通氮气，升温至55-65℃，40分钟后，再滴加步骤(1)所配制的单体溶液；
(3)滴加完毕后，升温至75-85℃，保温4-6小时；
(4)倒出反应液，冷却至室温，下层白色沉淀即为聚合粗产物；
(5)将步骤(4)中所得粗产物加入丙酮中，沉降法提纯，过滤，烘干，即得到本发明的聚季铵盐。
步骤(1)中，过硫酸铵，甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和二甲基二烯丙基氯化铵的重量比优选为0.1：68：17。
步骤(2)中，煤油、无水乙醇与单体溶液的重量比为120:140:100。
步骤(3)中，优选升温至60℃。
步骤(4)中，优选升温至80℃，保温5小时。
本发明的积极效果如下：
本发明选用甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)与二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为单体制备聚季铵盐，并且使用甲醇与无水乙醇的混合溶剂将本发明制备的聚季铵盐充分溶解，选用石油醚和蒸馏后的航空煤油为测试油，测定结果显示所制备的聚季铵盐具有优良的抗静电性能，可用作油品抗静电剂。
聚季铵盐制备中一般使用的聚合方法为水溶液聚合法，制备过程中由于散热缓慢而使得温度不易控制，且所得聚合产物都溶解于体系之中，反应液呈均匀状态，难以分离提纯。但是本发明所采用的反相悬浮法中使用煤油与无水乙醇的混合液为分散介质，可以最大程度的减小聚合产物在体系中的溶解度，从而使其在反应结束之后自行沉降于体系底部。
具体实施方式
下面的实施例是对本发明的进一步详细描述。
实施例1
(1)将引发剂过硫酸铵充分溶解于甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和二甲基二烯丙基氯化铵中，形成混合液。过硫酸铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和二甲基二烯丙基氯化铵的重量比为0.1:34:8；
(2)将煤油和无水乙醇加入容器中，煤油、无水乙醇与单体溶液的重量比为120:140:100，然后搅拌，通氮气，升温至55℃，40分钟后，再滴加步骤(1)所配制的混合液；
(3)滴加完毕后，升温至75℃，保温5小时；
(4)倒出反应液，冷却至室温，下层白色沉淀即为聚合粗产物；
(5)将步骤(4)中所得粗产物加入丙酮中，沉降法提纯，过滤，烘干，即得到本发明的聚季铵盐。
实施例2
(1)将引发剂过硫酸铵充分溶解于甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和二甲基二烯丙基氯化铵中，形成混合液，过硫酸铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和二甲基二烯丙基氯化铵的重量比为0.15:102:26；
(2)将煤油和无水乙醇加入容器中，煤油、无水乙醇与单体溶液的重量比为180:210:150，然后搅拌，通氮气，升温至65℃，40分钟后，再滴加步骤(1)所配制的混合液；
(3)滴加完毕后，升温至85℃，保温6小时；
(4)倒出反应液，冷却至室温，下层白色沉淀即为聚合粗产物；
(5)将步骤(4)中所得粗产物加入丙酮中，沉降法提纯，过滤，烘干，即得到本发明的聚季铵盐。
实施例3
首先将54.0g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和13.5g二甲基二烯丙基氯化铵形成混合液加入250毫升烧杯，搅拌均匀，加入0.08g过硫酸铵，搅拌至充分溶解，待用；
在装配有搅拌、温度计、滴液漏斗的500毫升的三口瓶中加入100.0g煤油和82.5g无水乙醇，搅拌，通氮气，升温至60℃，滴加已溶解好的单体引发剂混合液；
滴加完毕后，升温至80℃，保温5小时；
倒出反应液，冷却至室温，取下层白色沉淀，加入丙酮中搅拌，得到白色粉状沉淀，过滤烘干，即得到本发明的聚季铵盐。
中华人民共和国国家标准GB6950-2001规定油品的抗静电性能是由静止电导率的值来评价，轻质油品安全静止电导率值应大于50pS/m。本发明中所评价的聚季铵盐制备工艺为DMC60.0g、DMDAAC7.5g、过硫酸铵0.08g、煤油82.5g、无水乙醇100.0g、滴加温度60℃、保温温度80℃、保温时间6h。
依据中华人民共和国国家标准GB/T12580-90测定的方法测定石油醚及蒸馏后航空煤油的静止电导率。取甲醇3毫升，无水乙醇12毫升，加入50毫升烧杯中，充分互溶，再定量聚季铵盐产物溶解于所配置混合溶剂中，搅拌至充分溶解，分别加入120毫升石油醚及蒸馏后航空煤油中，测定二者的电导率，同时进行空白试验。测定可得聚合产物加入量与测试油品电导率之间的关系，结果表1-1所示：
表1-1加入量对电导率的影响
由表1-1可以看出：所制备的聚季铵盐具有优良的抗静电性能，可用作油品抗静电剂。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (6)
1.一种具有油品抗静电性能的聚季铵盐的制备方法，其特征在于：所述方法的具体步骤如下：
(1)将引发剂过硫酸铵充分溶解于甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和二甲基二烯丙基氯化铵中，形成单体溶液，过硫酸铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和二甲基二烯丙基氯化铵的重量比为0.05-0.15:34-102:8-26；
(2)将煤油和无水乙醇加入容器中，煤油、无水乙醇与单体溶液的重量比为60-180:70-210:50-150，然后搅拌，通氮气，升温至55-65℃，40分钟后，再滴加步骤(1)所配制的单体溶液；
(3)滴加完毕后，升温至75-85℃，保温4-6小时；
(4)倒出反应液，冷却至室温，下层白色沉淀即为聚合粗产物；
(5)将步骤(4)中所得粗产物加入丙酮中，沉降法提纯，过滤，烘干，即得到本发明的聚季铵盐。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，过硫酸铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和二甲基二烯丙基氯化铵的重量比为0.1：68：17。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，煤油与单体溶液的重量比为120:100。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，无水乙醇与单体溶液的重量比为140：100。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，升温至60℃。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，升温至80℃、保温5小时。
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