CN104591539A - 一种远紫外波段高透过率的硼硅酸盐玻璃及其制备方法 - Google Patents

一种远紫外波段高透过率的硼硅酸盐玻璃及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及玻璃制造领域，尤其是一种硼硅酸盐玻璃及其制备方法。所述硼硅酸盐玻璃，按质量百分比由以下组分组成：二氧化硅65％～70％；氧化硼20％～25％；氧化钠1％～5％；氧化铝0.5％～5％；氧化钾0.2％～2％；氧化锂0.2％～2％。所述制备方法，包括以下的步骤：称料步骤：将各原料组分按照设定配比进行称量和混合，形成混合料；煅烧步骤：将所述混合料进行煅烧处理；熔化步骤：将煅烧处理后的混合料在高温条件下形成玻璃液；成型步骤：将所述玻璃液浇铸成型为玻璃块，将所述玻璃块退火处理。所述硼硅酸盐玻璃化学稳定性好、热膨胀系数波段小且与可阀合金匹配良好、远紫外波段具有较高透过率，所述制备方法简单，生产成本较低。

Description

一种远紫外波段高透过率的硼硅酸盐玻璃及其制备方法
技术领域
本发明涉及玻璃制造领域，尤其是一种硼硅酸盐玻璃及其制备方法。
背景技术
紫外线是从可见光波长较短的紫端(波长约400nm)，到X射线(波长10nm)的电磁辐射谱。大部分无色光学玻璃在可见光波段都具有较高的透过率，但对紫外波段均存在不同程度的吸收。这是因为在高能量的紫外线照射下，无色光学玻璃内部的电子被激发，在3eV能级左右发生跃迁，从而吸收紫外线。
因此只有少数具有特殊成分的玻璃具有良好的紫外透过性能，如石英玻璃、B2O3玻璃和P2O5玻璃的紫外透过截止波长分别是160nm，170nm和145nm，都具有较高的紫外透过率。然而，由于B2O3玻璃和P2O5玻璃的化学稳定性和强度等各方面的性能难于满足应用需求，只有石英玻璃具有实际应用价值，但石英玻璃制备条件苛刻，软化温度高，与可阀等合金的热膨胀系数相差较大，这些问题在很大程度上限制了石英玻璃的应用。
除的石英玻璃之外，多组分硅酸盐和多组分磷酸盐玻璃也可用作透紫外光学材料，国外有一些成功实例。如肖特8337b玻璃和康宁9741玻璃，这些玻璃中引入了一定量的Al2O3、B2O3、R2O(R为碱金属离子)，从而使紫外截止波长(λ0)高于200nm，但玻璃在整个紫外波段的平均透过率或膨胀系数与可阀合金的封接不匹配。此外这些玻璃中含有氟化物和氯化物，在玻璃的高温熔制过程中，这些卤化物对铂金坩埚造成一定程度的侵蚀作用，增大了成本和生产安全隐患。P2O5-SiO2-B2O3-GeO2系统的玻璃也具有紫外透过性能，但该系统玻璃含P2O5等不稳定成分，玻璃的抗水化学稳定性较差，强度偏低。
简言之，现有的透紫外光学玻璃的不足表现为：
1)远紫外波段的透过率较低。如1.0mm厚的9741玻璃试样，在190nm 处的透光率仅12％左右，在254nm处的透光率仅70％左右，300～1100nm波段平均透过率仅为85％。
2)膨胀系数波动大，与可阀合金等金属进行高温封接时的膨胀系数不匹配，难于满足气密封接要求。如8337b玻璃的室温至300℃对应膨胀系数为56～61×10-7/℃，P2O5-SiO2-B2O3-GeO2系统玻璃的室温至300℃对应膨胀系数为58～77×10-7/℃，而可阀合金等金属的热膨胀系数为46～52×10-7/℃。
3)玻璃成份含卤化物或P2O5，对环境不友好，抗水化学稳定性较差。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之不足而提供一种硼硅酸盐玻璃及其制备方法，所述硼硅酸盐玻璃化学稳定性好、热膨胀系数波段小且与可阀合金匹配良好、远紫外波段具有较高透过率，所述制备方法简单，生产成本较低。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
通过一种远紫外波段高透过率的硼硅酸盐玻璃，按质量百分比由以下组分组成：
上述的远紫外波段高透过率的硼硅酸盐玻璃，按质量百分比由以下氧化物组分组成：
本发明的目的及解决其技术问题是还可以采用以下技术方案来实现的。
通过一种上述硼硅酸盐玻璃的制备方法，包括以下的步骤：
称料步骤：将各组分的原料按照设定配比进行称量和混合，形成混合料；
煅烧步骤：将所述混合料进行煅烧处理；
熔化步骤：将煅烧处理后的混合料在高温条件下形成玻璃液；
成型步骤：将所述玻璃液浇铸成型为玻璃块，将所述玻璃块退火处理。
上述的制备方法，所述煅烧步骤中，所述煅烧处理的条件为在800～900℃条件下煅烧处理4～8小时。
上述的制备方法，所述熔化步骤中，所述高温条件为在1500～1550℃条件下熔化4～8小时。
上述的制备方法，所述成型步骤中，所述退火处理条件为在600～650℃条件下，退火4小时，然后将退火后的所述玻璃块以0.2℃/min的速度降至室温。
上述的制备方法，所述熔化步骤中，对所述玻璃液进行搅拌，搅拌转速为10～50r/min。
上述的制备方法，所述熔化步骤中，搅拌后，将玻璃液在1400～1450℃条件下澄清6～10小时。
上述的制备方法，所述熔化步骤中，持续通入高纯氮气。
上述的制备方法，所述二氧化硅的原料为经过盐酸溶液浸泡过的石英砂制备；所述氧化硼的原料为分析纯的H3BO3；氧化铝的原料为分析纯的Al2O3；氧化钠的原料为分析纯的Na2CO3；氧化钾的原料为分析纯的K2CO3；氧化锂的原料为分析纯的Li2CO3；其中：各组分的原料的铁含量均小于5ppm。
借由上述技术方案，本发明提出的一种远紫外波段高透过率的硼硅酸盐玻璃及其制备方法至少具有下列优点：
(1)采用该发明制备的硼硅酸盐玻璃在远紫外波段具有较高透过率，1.0mm的样品在190～1100nm波段的过率如下：T％190nm≥46％，T％254nm ≥87％，T％300～1100nm≥90％，显著提升了现有紫外玻璃的透过率，拓展了应用范围。
(2)该发明制备的硼硅酸盐玻璃热膨胀系数尤其适合与可阀合金等金属进行高温封接，室温至300℃的膨胀系数为48～52×10-7/℃，此外，该玻璃具有优异的抗水化学稳定性、抗弯强度和耐热冲击的性能。
(3)本发明制备方法简单，对环境友好，不引入重金属离子或含毒的玻璃澄清剂，生产成本较低。所制备的透紫外光玻璃材料性能优良，尤其适合制作紫外光谱仪、地质勘探、无损检验以及要求紫外-可见光透过率都很高的光学仪器、摄像镜头等。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
具体实施方式
为更好地理解本发明，下面结合实施例和对比例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
称料步骤：将各原料组分按照表1设定配比进行称量和混合，形成混合料；其中，所述二氧化硅的原料为经过盐酸溶液浸泡过的石英砂制备；、具体地，将石英砂浸泡于盐酸溶液4小时，所得到石英砂的铁含量小于5ppm，然后用去离子水洗净，再转入120℃烘箱烘干8小时，即为本实施例中组分所采用的二氧化硅。
所述氧化硼的原料为分析纯的H3BO3；氧化铝的原料为分析纯的Al2O3；氧化钠的原料为分析纯的Na2CO3；氧化钾的原料为分析纯的K2CO3；氧化锂的原料为分析纯的Li2CO3。
具体实施时，按照表1中，氧化硼、氧化钠、氧化铝、氧化钾和氧化锂的质量百分含量，换算成相应的摩尔比，在根据相应的摩尔比，换算为相应的H3BO3、碳酸钠、碳酸钾和碳酸锂的质量。其中，碳酸盐在高温下都分解为氧化物和二氧化碳。氧化硼由硼酸引入，直接按照相应质量称取分析纯的硼酸即可，硼酸在高温下分解为三氧化二硼和水蒸气。
煅烧步骤：将混合料在850℃马弗炉进行煅烧处理4～8小时。
熔化步骤：将煅烧处理后的混合料在高温条件下形成玻璃液；将煅烧处理后的混合料加入1550℃铂金坩埚中熔化4小时形成玻璃液，在熔化过程中，采用铂金搅拌器对玻璃液进行搅拌排除气泡，搅拌转速50r/min，搅拌后将玻璃液于1450℃澄清处理6小时。在此熔制过程中，持续往高温熔化炉中通入高纯氮气，所述氮气使玻璃液与空气隔离，防止玻璃液的各种组分与空气进行化学反应，从而达到对玻璃液进行保护的目的。
成型步骤：将澄清处理后的玻璃液浇铸成型，形成玻璃块，将所述玻璃块放入600～650℃马弗炉退火处理4～8小时，按0.2℃/min降至室温。即得到所述硼硅酸盐玻璃。
然后，测试所述硼硅酸盐玻璃的300℃的膨胀系数(×10-7/℃)、抗水化学稳定性、190nm处的透过率(T％)、254nm处的透过率(T％)以及300～1100nm波段平均透过率(T％)，在表1中列出了测试结果。
本实施例中，对样品透过率的测定时，均以1毫米厚的样品进行测定。
其中，所述抗水化学稳定性实验为采用GB 9622.11-1988电子玻璃抗水化学稳定性测试方法进行测定。
各组分的原料的铁含量均小于5ppm。由于，铁含量会使玻璃的紫外透过率大幅度降低。从而，较少的铁含量能够增加本发明中的硼硅酸盐玻璃的紫外透过率。
作为可以变换的实施方式，所述二氧化硅还可以为直接购买的高纯二氧化硅。
作为可以变换的实施方式，所述二氧化硅原料还可以是分析纯的二氧化硅。
实施例2
按以下表1中指定的各组分含量重复实施例1的方法。在表1中列出了测试结果。
实施例3
按以下表1中指定的各组分含量重复实施例1的方法。在表1中列出了测试结果。
实施例4
按以下表1中指定的各组分含量重复实施例1的方法，但所述熔化步骤中，所述高温条件为在1500℃条件下熔化8小时，搅拌转速为30r/min，搅拌后，将玻璃液在1400℃条件下澄清10小时。在表1中列出了测试结果。
实施例5
按以下表1中指定的各组分含量重复实施例4的方法。在表1中列出了测试结果。
比较例1和2
比较例1和2的玻璃配方组成没有落入本发明的保护范围，制备工艺与实施例1相同，玻璃组份、熔制工艺参数和玻璃性能见表1。由表可知，比较例1和2的玻璃存在较多气泡，紫外波段透过率较低，玻璃的膨胀系数与可阀合金的膨胀系数偏离较大，无法满足应用要求。
比较例2中抗水化学稳定性为II级。由于比较实施例2的玻璃成分中，玻璃形成体SiO2含量太低，同时，网络外体碱金属含量太高，所以，该方法制备的玻璃抗水化学稳定性为II级。
表1玻璃组份、熔制工艺参数和玻璃性能
由本发明制备的硼硅酸盐玻璃热膨胀系数尤其适合与可阀合金等金属进行封接(室温至300℃的膨胀系数为48.5～50.0×10-7/℃)，在200～1100nm波段具有较高的透过率，优异的抗水化学稳定性、抗弯强度和耐热冲击性能，综合性能均优于现有透紫外玻璃材料。本发明制备方法简单，不引入重金属离子和含毒的玻璃澄清剂，对环境友好，生产成本较低。采用该发明制备的硼硅酸盐玻璃在紫外光波段透过率优异，在紫外光谱仪、紫外光学镜头等光学系统具有广阔的市场应用前景。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种远紫外波段高透过率的硼硅酸盐玻璃，按质量百分比由以下组分组成：
2.如权利要求1所述的远紫外波段高透过率的硼硅酸盐玻璃，按质量百分比由以下氧化物组分组成：
3.一种权利要求1或2所述硼硅酸盐玻璃的制备方法，包括以下的步骤：
称料步骤：将各组分的原料按照设定配比进行称量和混合，形成混合料；
煅烧步骤：将所述混合料进行煅烧处理；
熔化步骤：将煅烧处理后的混合料在高温条件下形成玻璃液；
成型步骤：将所述玻璃液浇铸成型为玻璃块，将所述玻璃块退火处理。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，
所述煅烧步骤中，所述煅烧处理的条件为在800～900℃条件下煅烧处理4～8小时。
5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，
所述熔化步骤中，所述高温条件为在1500～1550℃条件下熔化4～8小时。
6.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，
所述成型步骤中，所述退火处理条件为在600～650℃条件下，退火4小时，然后将退火后的所述玻璃块以0.2℃/min的速度降至室温。
7.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，
所述熔化步骤中，对所述玻璃液进行搅拌，搅拌转速为10～50r/min。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，
所述熔化步骤中，搅拌后，将玻璃液在1400～1450℃条件下澄清6～10小时。
9.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，
所述熔化步骤中，持续通入高纯氮气。
10.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，
所述二氧化硅的原料为经过盐酸溶液浸泡过的石英砂制备；所述氧化硼的原料为分析纯的H3BO3；氧化铝的原料为分析纯的Al2O3；氧化钠的原料为分析纯的Na2CO3；氧化钾的原料为分析纯的K2CO3；氧化锂的原料为分析纯的Li2CO3；
其中：各组分的原料的铁含量均小于5ppm。
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Application publication date: 20150506