CN104945702A - 一种航空航天用高性能导电橡胶材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种航空航天用高性能导电橡胶材料，由以下组分按照重量分数制备而成：氢化丁腈橡胶50～100份，辅助橡胶材料40～80份，导电导热介质材料30～50份，补强材料30～50份，增韧剂30～50份，填充剂30～50份，稳定剂8～10份，增粘剂10～15份，硫化剂3～5份，助硫剂2～3份。本发明制备的材料具有非常优异的导电和导热特性，体积电阻率达到0.005Ω·cm以下，导热系数可达到4W/(m.K)以上，同时该材料也具有非常优异的物理机械性能和耐油、耐老化及耐低温性能，可以用于航空航天、轨道交通、新能源、石油等特种领域的导电、导热橡胶材料。
Description
技术领域
本发明涉及改性橡胶领域，特别涉及一种航空航天用高性能导电橡胶材料及其制备方法和应用。
背景技术
目前市场上的导电和导热橡胶材料主要是以硅橡胶为主的导电、导热橡胶，体积电阻率一般在105～109Ω·cm左右，添加部分金属导电粉填料后可达到几千或几百欧姆厘米，导热系数通常为1.2～3W/(m.K)。有些以丁腈橡胶或顺丁橡胶为基材的导电导热材料，虽然在力学性能和耐化学介质比硅胶好一些，但是由于材料本身的特性，这些导电材料也都不能应用到条件比较苛刻的航空航天领域。而现在随着我国经济发展和科学技术水平提高，航空航天技术也飞速发展，而材料开发的落后制约了部分技术的进步。因此，我们针对航空航天领域的特殊要求，开发了具有高强度、耐油、耐候、导电、导热的高性能橡胶材料。同时也可以满足轨道交通、新能源、石油化工等领域的特殊要求。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于：提供一种航空航天用高性能导电橡胶材料的配方及制备方法。
一种航空航天用高性能导电橡胶材料，由以下组分按照重量分数制备而成：
氢化丁腈橡胶50～100份，辅助橡胶材料40～80份，导电导热介质材料30～50份，补强材料30～50份，增韧剂30～50份，填充剂30～50份，稳定剂8～10份，增粘剂10～15份，硫化剂3～5份，助硫剂2～3份。
在上述方案的基础上，所述辅助橡胶材料为氟橡胶23、氟橡胶26、氟橡胶246、氟橡胶TP、偏氟醚橡胶、全氟醚橡胶中的一种或几种的组合；
在上述方案的基础上，所述导电导热介质材料由以下组分组成：改性碳纳米管20～40份、改性石墨烯20～40份、表面处理的氮化铝20～40份。
在上述方案的基础上，所述补强材料为炭黑、白炭黑和酚醛树脂中的一种或几种的组合；所述增韧剂为DOA、DOP、DBP、芳烃油、多元醇、环氧大豆油和氯化石蜡中的一种或几种的组合。
在上述方案的基础上，所述填充剂为碳酸钙、高岭土和滑石粉中一种或几种的组合；所述稳定剂为氧化镁和/或氢氧化镁。
在上述方案的基础上，所述增粘剂为古马隆树脂和/或聚丁二烯树脂。
在上述方案的基础上，所述硫化剂为DCP，BIPB，TAMA，TDDS，S和FSH中的一种或几种的组合；所述助硫剂为TMTD、DM、CZ、TAIC和NA22中一种或几种的组合。
所述导电导热介质材料由以下方法制备而成：
1)碳纳米管的制备
a、将催化剂溶于无水乙醇中制备催化剂前驱混合溶液，然后将混合溶液均匀涂抹在基材表面，自然晾干，备用；
所述催化剂为镍或镁的硝酸盐；
所述基材为铜或硅；
b、将上述基材放入直流等离子体化学气相沉积设备中的沉积台上，基材与沉积台间有锡丝；
c、关闭真空室抽真空，当真空度达到0.1pa时，向真空室内通入氩气和氢气，流量分别为2～4L/min和8～10L/min，启动直流电弧，调节弧电流为100～130A，调节排气阀和真空室调节阀，使真空室内压强稳定在2500～4000Pa，反应5～15min，制得Ni/MgO催化剂；
d、在保持氩气流条件下，逐步减小氢气流量至4～5L/min，然后通入碳氢化合物，在2500～4000Pa压力和700～1000℃下进行反应20～30min左右，在Ni/MgO表面即可得到碳纳米管，收集备用；
所述碳氢化合物为天然气、甲烷、乙烷、乙烯或乙炔；
2)碳纳米管改性
将表面改性剂加入无离子水中，配制成30～40mg/ml的溶液，然后将制备的碳纳米管加入溶液中，采用功率为40～250W超声波水浴处理，使碳纳米管被表面改性剂浸润；然后过滤，采用冷冻真空进行干燥，制备出的改性碳纳米管材料，备用；
3)石墨烯表面改性处理
a、首先将石墨烯加入到添加表面活性剂的水溶液中，通入低频高压脉冲电流，制备出具有良好亲水性的水溶性石墨烯；
所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚甲基丙烯酸或聚丙烯酰胺；
b、将制备好的水溶性石墨烯溶液加入到5～10％的氢氧化钠溶液，用超声分散，再加入过量的氯乙酸，继续反应，离心，真空干燥得到表面改性处理的石墨烯粉末，备用；
4)氮化铝表面处理
将氮化铝粉末加入到表面改性剂的溶液中，在80℃下搅拌反应3-4小时；处理后将产品抽滤，干燥，备用；
所述表面改性剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂；
所述的航空航天用高性能导电橡胶材料的制备方法
a)首先将氢化丁腈橡胶和辅助橡胶及稳定剂加入到密炼机中塑炼，待温度升至50～60℃时加入制备好的改性碳纳米管、改性石墨烯和表面处理的氮化铝和占总量为30％～50％左右的增韧剂进行密炼，密炼时间2～3分钟，密炼机温度不超过70℃；然后依次加入补强材料、填充剂和增粘剂，期间加入剩余的增韧剂，继续密炼5～8min，密炼机温度不得超过85℃；密炼结束后将密炼好的胶料放入开炼机中继续混炼；
b)将混炼机升温到60～80℃，调小辊距至1～2mm，将密炼机密炼好的胶料放入混炼机，待胶料包辊后打6次三角包制成混炼胶，然后调整辊距至5mm，下片停放24hr；
c)将混炼机温度升至50～60℃，将停放好的混炼胶放入混炼，至胶料包辊无空洞时加入硫化剂和助硫剂，调小辊距至2～3mm，打6次三角包下片；
d)混炼胶的硫化
采用平板硫化、硫化罐硫化或红外线硫化，硫化温度150～190℃，硫化时间15～120min。
本发明的有益效果是：
本发明针对目前导电、导热材料的缺陷，通过对气相沉淀工艺生产碳纳米管、石墨烯以及氮化铝进行表面处理，然后与耐油、耐候性能优异的橡胶材料生成可用于航空航天等高端领域的高性能导电橡胶材料。同时，由于材料中添加了碳纳米管、石墨烯等材料，提高了材料的耐高温性能和耐低温性能，使得本材料不论在什么环境下都具有非常优异的力学性能、耐油性和耐候性，以及优良的导电和导热特性，体积电阻率达到0.005Ω·cm以下，导热系数可达到4W/(m.K)以上，改善了目前通用导电材料力学性能差、耐油和耐候性差，以及部分导电导热性能差的缺点，可满足航空航天等高端领域的需求。具体应用如下：1)航空航天、轨道交通、新能源、石油等领域用电缆外层接地屏蔽导电橡胶层及橡胶护套；2)航空航天、轨道交通等领域用电子设备内部密封或减震橡胶垫，具有导电或电·磁屏蔽，及耐油、耐老化、耐低温特性；3)航空航天、轨道交通、汽车领域用制冷系统密封件、高温高压散热器密封件、导电橡胶垫及履带垫等；4)石油、矿山、化工等领域中油管密封件、防喷器、耐油、耐腐蚀及易燃易爆等介质储存罐及防腐层或管道；5)电子电器领域中电容及其他电子设备导电胶膜，以及造纸或包装行业抗静电胶辊或胶膜等。
本发明工艺简洁，生产效率高，无污染废物。导电介质材料经过特殊表面处理后能与基础橡胶材料和辅助橡胶材料很好的结合，并通过对补强体系、填充体系及硫化体系等配方调整和混炼，使得本发明材料具有更好的物理机械性能、耐油性能、耐老化性能、高导电导热性能，可满足航空航天、轨道交通、新能源、石油化工等领域苛刻的应用要求。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施实例仅仅是本发明的简单例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式和结果如下：
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1：
1.将20.3g硝酸镍和17.9g硝酸镁溶于100ml无水乙醇中制得混合催化剂前驱溶液，配成硝酸镍和硝酸镁都是0.7mol/L的1:1混合溶液。将配置好的前驱溶液均匀涂于铜片基材上，自然晾干；
2.将锡丝缠绕后垫于基材下，放入直流等离子体化学气相沉积设备腔内的沉积台上。关闭真空室并打开真空泵抽真空，当泵压小于0.1pa时，向真空室通入氩气和氢气。氩气和氢气流量分别为4L/min和10L/min，启动直流电弧，调节弧电流为120A，调节排气阀和真空室调节阀，使真空室内压强稳定在3000Pa，反应8min，制得Ni/MgO催化剂；
3.在保持氩气流条件下，逐步减小氢气流量至5L/min，然后通入乙炔，在3500Pa压力和1000℃下进行反应30min，在Ni/MgO表面即可得到碳纳米管，收集备用；
4.将钛酸酯偶联剂加入无离子水中，配制成30mg/ml的溶液，然后将制备的碳纳米管加入溶液中，采用功率为150W超声波水浴处理，使碳纳米管被表面改性剂浸润。然后过滤，采用冷冻真空进行干燥，制备出的改性碳纳米管材料备用；
5.将100g石墨烯加入到100ml添加2％十二烷基苯磺酸钠的水溶液中，搅拌均匀，通入50HZ 15KV低频高压脉冲电流30min。然后将该溶液加入到200ml10％的氢氧化钠溶液中，用超声分散，再加入过量的氯乙酸，继续反应2小时，离心，真空干燥得到表面改性处理的石墨烯粉末，备用；
6.将2.5g硅烷偶联剂和100ml丙酮溶液加入具有回流和搅拌装置的四口烧瓶中，升温至80℃，加入50g氮化铝粉末，继续搅拌回流3.5小时，反应结束后抽滤，50℃真空干燥，制备出表面处理的氮化铝材料备用；
7.首先将150g氢化丁腈橡胶和40g氟橡胶23和40g全氟醚橡胶及12g氢氧化镁加入到密炼机中塑炼，待温度升至50℃时加入制备好的改性碳纳米管20g、改性石墨烯20g和表面处理的氮化铝10g和30gDOP进行密炼，密炼时间2分钟，密炼机温度为68℃；然后依次加入40g炭黑N330、20g炭黑N220、10g白炭黑，40g碳酸钙和20g高岭土和15g古马隆树脂，期间加入30g氯化石蜡，继续密炼6min，密炼机温度83℃；密炼结束后将密炼好的胶料放入开炼机中继续混炼；
8.将混炼机升温到60℃，调小辊距至1～2mm，将密炼机密炼好的胶料放入混炼机，待胶料包辊后打6次三角包制成混炼胶，然后调整辊距至5mm，下片停放24hr；
9.将混炼机温度升至50℃，将停放好的混炼胶放入混炼，至胶料包辊无空洞时加入硫化剂4gTAMA和2gS和助硫剂2gDM和1gCZ，调小辊距至2～3mm，打6次三角包下片；
10.将混炼好的混炼胶放入模具中，在平板硫化机上160℃硫化30min，然后在高温烘箱中，恒温170度放置4小时，取出，制片检测。
上述制备的橡胶性能如表1所示：
表1 橡胶性能表
实施例2：
1、改性碳纳米管、石墨烯及氮化铝的制备和表面处理与实例1中1～6步相同。
2、首先将150g氢化丁腈橡胶和50g氟橡胶246和50g全氟醚橡胶及10g氢氧化镁和5g氧化镁加入到密炼机中塑炼，待温度升至50℃时加入制备好的改性碳纳米管25g、改性石墨烯25g和表面处理的氮化铝20g和30gDOP进行密炼，密炼时间2分钟，密炼机温度为65℃；然后依次加入30g炭黑N330、30g炭黑N550、10g白炭黑，20g碳酸钙、10g滑石粉、40g高岭土、10g古马隆树脂和10g聚丁二烯树脂，期间加入15g芳烃油和15g氯化石蜡，继续密炼6min，密炼机温度85℃；密炼结束后将密炼好的胶料放入开炼机中继续混炼；
3、将混炼机升温到60℃，调小辊距至1～2mm，将密炼机密炼好的胶料放入混炼机，待胶料包辊后打6次三角包制成混炼胶，然后调整辊距至5mm，下片停放24hr；
4、将混炼机温度升至50℃，将停放好的混炼胶放入混炼，至胶料包辊无空洞时加入3g硫化剂DCP和3g硫化剂S和2g助硫剂TAIC和1g助硫剂TMTD，调小辊距至2～3mm，打6次三角包下片；
5、将混炼好的混炼胶放入模具中，在平板硫化机上160℃硫化30min，然后在高温烘箱中，恒温170度放置4小时，取出，制片检测。
上述制备的橡胶性能如表2所示：
表2 橡胶性能表
上述参照实施例的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种航空航天用高性能导电橡胶材料，其特征在于：由以下组分按照重量分数制备而成：
氢化丁腈橡胶50～100份，辅助橡胶材料40～80份，导电导热介质材料30～50份，补强材料30～50份，增韧剂30～50份，填充剂30～50份，稳定剂8～10份，增粘剂10～15份，硫化剂3～5份，助硫剂2～3份。
2.根据权利要求1所述的航空航天用高性能导电橡胶材料，其特征在于：所述辅助橡胶材料为氟橡胶23、氟橡胶26、氟橡胶246、氟橡胶TP、偏氟醚橡胶和全氟醚橡胶中的一种或几种的组合；所述导电导热介质材料由以下组分组成：改性碳纳米管20～40份、改性石墨烯20～40份、表面处理的氮化铝20～40份。
3.根据权利要求1或2所述的航空航天用高性能导电橡胶材料，其特征在于：所述补强材料为炭黑、白炭黑和酚醛树脂中的一种或几种的组合；所述增韧剂为DOA、DOP、DBP、芳烃油、多元醇、环氧大豆油和氯化石蜡中的一种或几种的组合。
4.根据权利要求1-3任一项所述的航空航天用高性能导电橡胶材料，其特征在于：所述填充剂为碳酸钙、高岭土和滑石粉中一种或几种的组合；所述稳定剂为氧化镁和/或氢氧化镁。
5.根据权利要求4所述的航空航天用高性能导电橡胶材料，其特征在于：所述增粘剂为古马隆树脂和/或聚丁二烯树脂。
6.根据权利要求5所述的航空航天用高性能导电橡胶材料，其特征在于：所述硫化剂为DCP，BIPB，TAMA，TDDS，S和FSH中的一种或几种的组合；所述助硫剂为TMTD、DM、CZ、TAIC和NA22中一种或几种的组合。
7.根据权利要求1-6任一项所述的航空航天用高性能导电橡胶材料，其特征在于：所述导电导热介质材料由以下方法制备而成：
1)碳纳米管的制备
a、将催化剂溶于无水乙醇中制备催化剂前驱混合溶液，然后将混合溶液均匀涂抹在基材表面，自然晾干，备用；
所述催化剂为镍或镁的硝酸盐；
所述基材为铜或硅；
b、将上述基材放入直流等离子体化学气相沉积设备中的沉积台上，基材与沉积台间有锡丝；
c、关闭真空室抽真空，当真空度达到0.1pa时，向真空室内通入氩气和氢气，流量分别为2～4L/min和8～10L/min，启动直流电弧，调节弧电流为100～130A，调节排气阀和真空室调节阀，使真空室内压强稳定在2500～4000Pa，反应5～15min，制得Ni/MgO催化剂；
d、在保持氩气流条件下，逐步减小氢气流量至4～5L/min，然后通入碳氢化合物，在2500～4000Pa压力和700～1000℃下进行反应20～30min左右，在Ni/MgO表面即可得到碳纳米管，收集备用；
所述碳氢化合物为天然气、甲烷、乙烷、乙烯或乙炔；
2)碳纳米管改性
将表面改性剂加入无离子水中，配制成30～40mg/ml的溶液，然后将制备的碳纳米管加入溶液中，采用功率为40～250W超声波水浴处理，使碳纳米管被表面改性剂浸润；然后过滤，采用冷冻真空进行干燥，制备出的改性碳纳米管材料，备用；
3)石墨烯表面改性处理
a、首先将石墨烯加入到添加表面活性剂的水溶液中，通入低频高压脉冲电流，制备出具有良好亲水性的水溶性石墨烯；
所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚甲基丙烯酸或聚丙烯酰胺；
b、将制备好的水溶性石墨烯溶液加入到5～10％的氢氧化钠溶液，用超声分散，再加入过量的氯乙酸，继续反应，离心，真空干燥得到表面改性处理的石墨烯粉末，备用；
4)氮化铝表面处理
将氮化铝粉末加入到表面改性剂的溶液中，在80℃下搅拌反应3-4小时；处理后将产品抽滤，干燥，备用；
所述表面改性剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂。
8.一种根据权利要求1-7任一项所述的航空航天用高性能导电橡胶材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
a)首先将氢化丁腈橡胶和辅助橡胶及稳定剂加入到密炼机中塑炼，待温度升至50～60℃时加入制备好的改性碳纳米管、改性石墨烯和表面处理的氮化铝和占总量为30％～50％左右的增韧剂进行密炼，密炼时间2～3分钟，密炼机温度不超过70℃；然后依次加入补强材料、填充剂和增粘剂，期间加入剩余的增韧剂，继续密炼5～8min，密炼机温度不得超过85℃；密炼结束后将密炼好的胶料放入开炼机中继续混炼；
b)将混炼机升温到60～80℃，调小辊距至1～2mm，将密炼机密炼好的胶料放入混炼机，待胶料包辊后打6次三角包制成混炼胶，然后调整辊距至5mm，下片停放24hr；
c)将混炼机温度升至50～60℃，将停放好的混炼胶放入混炼，至胶料包辊无空洞时加入硫化剂和助硫剂，调小辊距至2～3mm，打6次三角包下片；
d)混炼胶的硫化
采用平板硫化、硫化罐硫化或红外线硫化，硫化温度150～190℃，硫化时间15～120min。
9.权利要求8制备的航空航天用高性能导电橡胶材料的应用，其特征在于：具体的应用为：
1)航空航天、轨道交通、新能源、石油等领域用电缆外层接地屏蔽导电橡胶层及橡胶护套；飞机中减速板、方向舵、升降舵、副翼、襟翼扰流板、整流罩、升降舵、后密封隔框、后压力舱中的橡胶密封件；
2)航空航天、轨道交通等领域用电子设备内部密封或减震橡胶垫；
3)航空航天、轨道交通、汽车领域用制冷系统密封件、高温高压散热器密封件和导电橡胶垫及履带垫；
4)石油、矿山、化工等领域中油管密封件、旋塞阀密封圈、封隔器橡胶圈、防喷器、耐油、耐腐蚀及易燃易爆等介质储存罐及防腐层或管道；
5)电子电器领域中电容及电子设备导电胶膜，以及造纸或包装行业抗静电胶辊等或胶膜。
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