CN105131293B - 乙酰氧基mq硅树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于改性硅树脂技术领域，具体涉及一种乙酰氧基MQ硅树脂，分子式为：(Me3SiO0.5)a[Mem(AcO0.5)3‑mSiO0.5(4‑m)]b(SiO2)c其中a：b：c＝(0.59～1.21)：(0.10～0.30)：1，m为0，1或2。与硅油等产品具有较好的相容性，且在空气中暴露可快速自硫化成为坚硬透明材料，具有较好的应用前景。本发明还提供其制备方法，稀盐酸、乙醇、六甲基二硅氧烷和正硅酸乙酯反应得到硅树脂预聚物，硅树脂预聚物再与乙酰氧基硅烷反应得到乙酰氧基MQ硅树脂。采用该方法制备的乙酰氧基MQ硅树脂含有活性较高的乙酰氧基基团，且制备方法操作简单、原料易得，适用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于改性硅树脂技术领域，具体涉及一种乙酰氧基MQ硅树脂及其制备方法。
背景技术
MQ硅树脂是透明的液态物或粉末状，与一般有机化合物有良好的相容性，直接使用分散性好，具有可反应的活性结构基团。MQ硅树脂可用作有机硅压敏胶，液体硅橡胶，由于其良好的透光率，在光学封装方面也有比较广泛的应用。透明态MQ硅树脂的种类主要是乙烯基MQ硅树脂，而用于室温硫化硅橡胶的MQ硅树脂方面的研究很少，专利CN104448322 A公布了一种烷氧基MQ硅树脂的制备方法，该树脂可以用于室温硫化硅橡胶，合成方法中需要用到原料三烷氧基硅烷，该原料市面很少有卖，原料不易得且价格高，不利于产品的工业化。酰氧基相对于烷氧基具有更高的反应活性，关于酰氧基MQ硅树脂的研究更是鲜有报道，乙酰氧基反应后一般生成乙酸，相对于其它酰氧基更加环保，乙酰氧基改性硅树脂材料应用更加有前景。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种乙酰氧基MQ硅树脂，与硅油等产品具有较好的相容性，且在空气中暴露可快速自硫化成为坚硬透明材料，本发明还提供其制备方法。
本发明所述的乙酰氧基MQ硅树脂，乙酰氧基MQ硅树脂的分子式为：
(Me3SiO0.5)a[Mem(AcO0.5)3-mSiO0.5(4-m)]b(SiO2)c其中a：b：c＝(0.59～1.21)：(0.10～0.30)：1，m为0，1或2。
其中：Me代表甲基，Ac代表乙酰基。
本发明所述的乙酰氧基MQ硅树脂的制备方法，稀盐酸、乙醇、六甲基二硅氧烷和正硅酸乙酯反应得到硅树脂预聚物，硅树脂预聚物再与乙酰氧基硅烷反应得到乙酰氧基MQ硅树脂。
其中：
稀盐酸的质量浓度为0.5％～5％，进一步优选为1.5％～3.5％，稀盐酸的用量为正硅酸乙酯质量的0.18～1倍，进一步优选为0.3～0.5倍。
乙醇、正硅酸乙酯和六甲基二硅氧烷的质量比为(0.1～1)：1：(0.23～0.47)，进一步优选为(0.3～0.6)：1：(0.31～0.47)。
乙酰氧基硅烷为四乙酰氧基硅烷、甲基三乙酰氧基硅烷或二甲基二乙酰氧基硅烷种的一种，优选甲基三乙酰氧基硅烷。
乙酰氧基硅烷用量为硅树脂预聚物质量的0.15～0.5倍。
本发明所述的乙酰氧基MQ硅树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在反应容器中加入稀盐酸、乙醇和六甲基二硅氧烷，搅拌使其呈乳化状态；
(2)再向反应容器中以滴加的方式加入正硅酸乙酯，反应；
(3)步骤(2)反应完毕后，静止分层，下层为硅树脂预聚物，取下层，加入溶剂溶解，水洗至中性；
(4)将步骤(3)处理后得到的物料进行干燥，加入乙酰氧基硅烷反应，后处理后得乙酰氧基MQ硅树脂。
所用的反应容器为具有加热装置、测温装置和搅拌装置的反应容器。
步骤(2)为：体系温度保持在35～55℃，以滴加的方式加入正硅酸乙酯，15～30min滴加完毕，升温至60～75℃，反应2～4h。
步骤(3)中溶剂为甲苯或二甲苯，溶剂用量为硅树脂预聚物质量的1～3倍。
步骤(4)中反应为搅拌加热至60～80℃，反应2～6h。
步骤(4)中后处理为真空条件下120～160℃下拔出未反应组分、溶剂及低分子。
综上所述，本发明具有以下优点：
(1)本发明乙酰氧基MQ硅树脂与硅油等产品具有较好的相容性，且在空气中暴露可快速自硫化成为坚硬透明材料，有望作为填充、防水材料，玻璃陶瓷粘结材料，具有较好的应用前景。
(2)采用本发明制备方法制备的乙酰氧基MQ硅树脂含有活性较高的乙酰氧基基团，且制备方法操作简单、原料易得、安全、易行，适用于工业化生产。
具体实施方式
以下实施例，对本发明做进一步的说明，不用来限制本发明的范围。
实施例1
在配有搅拌器，温度计，冷凝管的三口烧瓶中加入，稀盐酸(质量浓度为0.5％)200g，乙醇100g，六甲基二硅氧烷62g，搅拌使其呈乳化状态，滴加正硅酸乙酯200g，30min滴加完毕，升温至在60℃，平衡反应2h。反应完毕后，静置分层，得下层为硅树脂预聚物111.5g，取下层硅树脂预聚物加入甲苯334.5g溶解，水洗至中性，干燥，加入甲基三乙酰氧基硅烷55.75g，80℃搅拌处理6h，真空条件下160℃脱除未反应组分、溶剂及低分子，即得到乙酰氧基MQ硅树脂126.5g，其结构为(Me3SiO0.5)a[Mem(AcO0.5)3-mSiO0.5(4-m)]b(SiO2)c，其中a：b：c＝0.8：0.27：1，m为1。
实施例2
在配有搅拌器，温度计，冷凝管的三口烧瓶中加入，稀盐酸(质量浓度为2％)144g，乙醇80g，六甲基二硅氧烷78g，快速搅拌，滴加正硅酸乙酯200g，25min滴加完毕，升温至在65℃，平衡反应2h。反应完毕后，静置分层，得下层为硅树脂预聚物141.9g，取下层硅树脂预聚物加入二甲苯280g溶解，水洗至中性，干燥，加入甲基三乙酰氧基硅烷42.3g，70℃搅拌处理4h，真空条件下140℃脱除未反应组分、溶剂及低分子，即得到乙酰氧基MQ硅树脂148.2g，其结构为(Me3SiO0.5)a[Mem(AcO0.5)3-mSiO0.5(4-m)]b(SiO2)c其中a：b：c＝1：0.22：1，m为1。
实施例3
在配有搅拌器，温度计，冷凝管的三口烧瓶中加入，稀盐酸(质量浓度为5％)36g，乙醇60g，六甲基二硅氧烷94g，快速搅拌，滴加正硅酸乙酯200g，15min滴加完毕，升温至在75℃，平衡反应3h。反应完毕后，静置分层，得下层为硅树脂预聚物145.1g，取下层硅树脂预聚物加入甲苯145.1g溶解，水洗至中性，干燥，加入甲基三乙酰氧基硅烷21.77g，60℃搅拌处理6h，真空条件下120℃脱除未反应组分、溶剂及低分子，即得到乙酰氧基MQ硅树脂154.7g，其结构为(Me3SiO0.5)a[Mem(AcO0.5)3-mSiO0.5(4-m)]b(SiO2)c其中a：b：c＝1.21：0.10：1，m为1。
实施例4
在配有搅拌器，温度计，冷凝管的三口烧瓶中加入，稀盐酸(质量浓度为0.5％)200g，乙醇100g，六甲基二硅氧烷62g，快速搅拌，滴加正硅酸乙酯200g，30min滴加完毕，升温至在60℃，平衡反应2h。反应完毕后，静置分层，得下层为硅树脂预聚物109.5g，取下层硅树脂预聚物加入甲苯330.5g溶解，水洗至中性，干燥，加入四乙酰氧基硅烷60g，80℃搅拌处理6h，真空条件150℃下脱除未反应组分、溶剂及低分子，即得到乙酰氧基MQ硅树脂135.5g，其结构为(Me3SiO0.5)a[Mem(AcO0.5)3-mSiO0.5(4-m)]b(SiO2)c其中a：b：c＝0.8：0.26：1，m为0。
实施例5
在配有搅拌器，温度计，冷凝管的三口烧瓶中加入，稀盐酸(质量浓度为0.5％)200g，乙醇100g，六甲基二硅氧烷46g，快速搅拌，滴加正硅酸乙酯200g，30min滴加完毕，升温至在60℃，平衡反应2h。反应完毕后，静置分层，得下层为硅树脂预聚物107.5g，取下层硅树脂预聚物加入甲苯322g溶解，水洗至中性，干燥，加入二甲基二乙酰氧基硅烷46g，80℃搅拌处理6h，真空条件150℃下脱除未反应组分、溶剂及低分子，即得到乙酰氧基MQ硅树脂126.5g，其结构为(Me3SiO0.5)a[Mem(AcO0.5)3-mSiO0.5(4-m)]b(SiO2)c其中a：b：c＝0.59：0.3：1，m为2。
对实施例1制备得到的乙酰氧基MQ硅树脂进行IR测试，测试结果见表1。
表1实施例1产物的IR数据
| 吸收峰波频cm-1 | 分析 |
| 2620，2917，2828 | 饱和碳氢键的伸缩振动吸收峰 |
| 1708 | C＝O伸缩振动吸收峰 |
| 1735 | -CH3特征吸收峰 |
| 1248 | C-O伸缩振动吸收峰 |
| 1085 | Si-O伸缩振动吸收峰 |
| 751 | Si-C伸缩振动吸收峰 |
实施例1-5制备得到的乙酰氧基MQ硅树脂的乙酰氧基的含量按照如下方法进行测试。
称取实施例1-5制备得到的乙酰氧基MQ硅树脂试样5.0～10.0g，于500mL碘量瓶中，加入50mL四氯化碳并使试样全部溶解，加入100mL去离子水，放入磁子，装好球型冷凝管，于电磁加热搅拌器上搅拌加热，设置温度100℃，冷凝回流蒸煮1h，冷却至常温，加入2～3滴酚酞指示剂，使用0.01mol/L的氢氧化钠标准溶液进行滴定，滴时剧烈摇动，滴至上层溶液刚刚变红即为终点。
用同样的方法做空白实验。
试样中乙酰氧基质量的百分含量(W％)按以下公式计算：
式中：
W 为乙酰氧基质量的百分含量％；
V1 为式样滴定消耗的氢氧化钠标准液的体积mL；
V2 为空白滴定消耗的氢氧化钠标准液的体积mL；
CNaOH 氢氧化钠标准溶液浓度mol/L；
m 试样质量g。
实施例1-5制备得到的乙酰氧基MQ硅树脂试样中乙酰氧基质量的百分含量见表2。
表2实施例1-5制备得到的产品的外观及乙酰氧基含量结果
| 产品 | 外观(25℃) | 乙酰氧基含量(W％) |
| 实施例1 | 无色透明固态 | 18.69％ |
| 实施例2 | 无色透明半固态 | 14.57％ |
| 实施例3 | 无色透明液态 | 6.75％ |
| 实施例4 | 微浊固态 | 25.54％ |
| 实施例5 | 无色透明固态 | 12.18％ |
Claims (10)
1.一种乙酰氧基MQ硅树脂，其特征在于：乙酰氧基MQ硅树脂的分子式为：
(Me3SiO0.5)a[Mem(AcO0.5)3-mSiO0.5(4-m)]b(SiO2)c其中a：b：c=(0.59~1.21)：(0.10~0.30)：1，m为0，1或2。
2.一种权利要求1所述的乙酰氧基MQ硅树脂的制备方法，其特征在于：稀盐酸、乙醇、六甲基二硅氧烷和正硅酸乙酯反应得到硅树脂预聚物，硅树脂预聚物再与乙酰氧基硅烷反应得到乙酰氧基MQ硅树脂。
3.根据权利要求2所述的乙酰氧基MQ硅树脂的制备方法，其特征在于：稀盐酸的质量浓度为0.5%~5%，稀盐酸的用量为正硅酸乙酯质量的0.18~1倍。
4.根据权利要求2所述的乙酰氧基MQ硅树脂的制备方法，其特征在于：乙醇、正硅酸乙酯和六甲基二硅氧烷的质量比为（0.1~1）：1：（0.23~0.47）。
5.根据权利要求2所述的乙酰氧基MQ硅树脂的制备方法，其特征在于：乙酰氧基硅烷为四乙酰氧基硅烷、甲基三乙酰氧基硅烷或二甲基二乙酰氧基硅烷中的一种。
6.根据权利要求2所述的乙酰氧基MQ硅树脂的制备方法，其特征在于：乙酰氧基硅烷用量为硅树脂预聚物质量的0.15~0.5倍。
7.根据权利要求2-6任一所述的乙酰氧基MQ硅树脂的制备方法，其特征在于：乙酰氧基MQ硅树脂的制备方法，包括以下步骤：
（1）在反应容器中加入稀盐酸、乙醇和六甲基二硅氧烷，搅拌使其呈乳化状态；
（2）再向反应容器中以滴加的方式加入正硅酸乙酯，反应；
（3）步骤（2）反应完毕后，静止分层，下层为硅树脂预聚物，取下层，加入溶剂溶解，水洗至中性；
（4）将步骤（3）处理后得到的物料进行干燥，加入乙酰氧基硅烷反应，后处理后得乙酰氧基MQ硅树脂。
8.根据权利要求7所述的乙酰氧基MQ硅树脂的制备方法，其特征在于：步骤（2）为：体系温度保持在35~55℃，以滴加的方式加入正硅酸乙酯，15~30min滴加完毕，升温至60~75℃，反应2~4h。
9.根据权利要求7所述的乙酰氧基MQ硅树脂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中溶剂为甲苯或二甲苯，溶剂用量为硅树脂预聚物质量的1~3倍。
10.根据权利要求7所述的乙酰氧基MQ硅树脂的制备方法，其特征在于：步骤（4）中反应为搅拌加热至60-80℃，反应2~6h，后处理为在120~160℃下真空拔出未反应组分、溶剂及低分子。
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