CN106964372B - 一种金属纳米颗粒非对称性单面镶嵌二硫化钼纳米片的合成方法 - Google Patents

一种金属纳米颗粒非对称性单面镶嵌二硫化钼纳米片的合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种金属纳米颗粒对称性单面镶嵌二硫化钼纳米片的合成方法，包括下列步骤：（1）将金属盐粉末材料和二硫化钼粉末材料按质量比为1:3–1:50进行充分研磨、混合；（2）将混合粉末置于流动空气中进行煅烧，金属盐分解生成金属纳米颗粒，并镶嵌在二硫化钼表面，自然冷却得到复合体；（3）将复合体溶解在溶剂中，并在水浴超声作用下剥离二硫化钼层状材料；然后对其离心得到上层清液，再对上层清液进行离心分离出金属纳米颗粒镶嵌二硫化钼纳米片。二硫化钼纳米片只单面镶嵌金属纳米颗粒，且纳米颗粒尺寸分布较窄且可调控，从而可调控二硫化钼的带隙，破坏二硫化钼的对称性，从而改变其电子结构，同时增加活性位点数目。

Description

一种金属纳米颗粒非对称性单面镶嵌二硫化钼纳米片的合成 方法
技术领域
本发明属于纳米复合材料领域，具体涉及一种金属纳米颗粒非对称性单面镶嵌到二硫化钼纳米片的方法。
背景技术
人类的发展对新型绿色能源材料的需求日益紧迫，与传统化石能源相比，氢气能源生成物为零污染的水，被普遍认为是最具潜力的未来能源之一。目前利用电化学催化方法（Hydrogen Evolution Reaction,HER）将太阳能转化为氢气能，是目前发展未来绿色能源的有效方法之一。为了在较低的过电势情况下获得较大的电流密度，电化学催化方法主要采用贵金属铂作为催化剂。但是，贵金属铂价格昂贵，出于成本和其在地球中含量的考虑，开发替代铂金属，且价格低廉的催化剂成为发展清洁能源的迫切需求。二硫化钼（molybdenum disulfide）作为过渡性金属双流属化合物（transition metaldichalcogenides）的一员，其储量丰富、无毒，且易于制备单层或少层的二维纳米材料。尽管石墨烯具有较高的电子迁移率，但是其零带隙极大地限制在电子器件方面的应用。二硫化钼二维纳米片的迁移率高达200 cm2/vs，开关电流比在室温下约为108，而且其尽带宽度随着层数可由简介带隙1.2eV变化为1.9eV直接带隙。因此，二硫化钼在电子器件和光电器件中具有广泛的应用。
纳米尺度的二硫化钼由于具有较高的电化学催化活性、储量丰富，且在酸性或碱性溶液中性能稳定，被认为是替代贵金属铂的理想材料之一。进一步研究表明，二硫化钼纳米材料的催化活性来源于裸露的面，而非表面的面。
由于二硫化钼占比重更多的表面原子并未参与电化学催化反应，科学家们研究出了各种方法，以更加有效地提高二硫化钼材料的催化活性。例如，在其表面引入具有催化活性的金属、金属氧化物或有机功能团，增加具有催化活性的位点。在保持二硫化钼物理化学性质的同时，引入杂质原子、创建空位缺陷，也可以有效地提高二硫化钼的催化性能。以上研究方法制备的金属纳米颗粒镶嵌二硫化钼复合材料中，金属纳米颗粒往往随机镶嵌在二硫化钼的两个表面。
纳米铂(Pt)金属粒子自身尺度为纳米级别，具有高的比表面积，因而能够表现出很多优良的物理化学性能，例如催化、吸附，能量存储等，但是将金属纳米颗粒非对称性镶嵌到二硫化钼纳米层的单面还是一个很具有挑战性的问题。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供的一种金属纳米颗粒非对称性单面镶嵌二硫化钼复合体的合成方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种金属纳米颗粒对称性单面镶嵌二硫化钼纳米片的合成方法，其包括下列步骤：
（1）将金属盐粉末材料和二硫化钼粉末材料按质量比为1:3 – 1:50进行充分研磨、混合；
（2）将混合粉末置于流动空气中进行煅烧，金属盐分解生成金属纳米颗粒，并镶嵌在二硫化钼表面，自然冷却得到复合体；
（3）将复合体溶解在溶剂中，并在水浴超声作用下剥离二硫化钼层状材料；然后对其离心得到上层清液，再对上层清液进行离心分离出金属纳米颗粒镶嵌二硫化钼纳米片。
进一步方案，所述的金属盐为Au、Ag、Pt、Co、 Ni、Mo、Cu或Zn的硝酸盐、草酸盐、碳酸盐、醋酸盐或硫酸盐。
进一步方案，所述步骤（2）中的煅烧的温度为250-300℃、煅烧时间为2-5小时。
进一步方案，所述步骤（2）中镶嵌在二硫化钼表面的金属纳米颗粒的粒径为1-10nm。
进一步方案，所述步骤（3）中的上层清液是先通过低速离心机低速离心处理分离所得，然后再对上层清液通过高速离心机离心分离。
进一步方案，所述步骤（3）中的溶剂为极性有机溶剂。
本发明中的低速离心机的最高转速为5000r/min，最大相对离心力为500×g；高速离心机的 最高转速为10000r/min，最大相对离心力为~3000×g。
本发明经三步法合成金属纳米颗粒非对称性单面镶嵌二硫化钼纳米片，其中金属纳米颗粒包含但不限于Au, Ag, Pt, Co, Ni, Mo, Cu和Zn。该方法简单易行，绿色环保，安全，无需还原剂，适合大批量生产，并且二硫化钼纳米片只有单面镶嵌金属纳米颗粒，且纳米颗粒尺寸分布较窄，平均粒径可在1-10nm之间调控。
此外，可通过控制相应的金属盐与二硫化钼的质量比来调控金属粒子密度。本发明合成的样品中的金属纳米颗粒可以非常紧密的与二硫化钼表面非对称性地结合在一起。这种相互作用，一方面可调控二硫化钼的带隙，另一方面金属纳米颗粒的外层电子与二硫化钼中单层硫原子相互作用，破坏二硫化钼的对称性，从而改变其电子结构，同时增加活性位点数目，有利于二硫化钼发挥更加迷人的性能。
与现代技术相比，本发明以金属盐与二硫化钼纳米层状材料为前驱物，通过三步法合成了金属纳米颗粒非对称性单面镶嵌二硫化钼纳米片，具有简单易行，适合大批量生产，安全环保，环境友好等优点。
附图说明
图1为实施例1、2中的铂纳米颗粒非对称性单面镶嵌二硫化钼纳米片的扫描电镜和透射电镜照片。
图2为实施例1的二硫化钼的热重曲线。
具体实施方式
为了对本发明有更深的了解，下面结合实施例对技术方案进行清楚、完整地描述，但是本方面的实施例仅仅是为了解释本发明，并非限制本发明，本领域技术人员在有没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施案例，均属于本发明的保护范围。下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1：
醋酸铂和二硫化钼粉末的质量比为1:3，将二者在研钵中均匀充分研磨30分钟，将混合后的粉末固体在流动空气中煅烧，控制煅烧温度范围为300℃，煅烧时间3个小时，金属盐分解生成铂金属纳米颗粒，并镶嵌在二硫化钼表面，自然冷却降温得到粉末固体，让其溶解在含有二甲基甲酰（DMF）的圆底烧瓶中，在水浴超声作用下剥离二硫化钼层状材料，最后通过低速离心机 ~500×g 10分钟，得到上层清液，再通过高速离心机 ~3000×g 10分钟，分离出金属铂纳米颗粒非对称性单面镶嵌二硫化钼纳米片。
针对某一固定观测区域，扫描电镜和透射电镜如图1中a、b所示，可以看出制备的二硫化钼片层较薄，铂纳米颗粒粒径均匀分布，粒径尺寸为2-5纳米。图1中a为扫描电子显微镜观测结果，为镶嵌在二硫化钼上表面的铂纳米粒子；而图1中b为相同观测区域的投射电子显微镜图片，为镶嵌在二硫化钼上下两个表面的全部铂纳米粒子。图1中a、b中纳米粒子分布高度吻合，由此可知，图1中a、b中的铂纳米颗粒非对称性地镶嵌在二硫化钼表面，即主要分布在二硫化钼的上单面，只有少数个别铂纳米颗粒分布在下表面。
如图1中e、f所示是铂纳米颗粒镶嵌二硫化钼材料的高分辨电镜照片，其中图1中e中插图为铂纳米粒子的粒径分布统计，铂金属纳米颗粒粒径尺寸为1-8 nm。图1中f中的二硫化钼的晶面间距为0.28nm，铂纳米颗粒的晶面间距为0.32nm。
如图2所示，二硫化钼材料在流动的空气中加热具有较高的热稳定性，加热至300℃的情况下，质量损失小于0.13%；加热至370℃的情况下，质量损失小于0.3%。
实施例2：
醋酸铂和二硫化钼粉末的质量比为1:5，将二者在研钵中均匀充分研磨30分钟，将混合后的粉末固体在流动空气中煅烧，控制煅烧温度范围为300℃，煅烧时间3个小时，金属盐分解生成铂金属纳米颗粒，并镶嵌在二硫化钼表面，自然冷却降温得到粉末固体，让其溶解在含有DMF的圆底烧瓶中，在水浴超声作用下剥离二硫化钼层状材料，最后通过低速离心机 ~500×g 10分钟，得到上层清液，再通过高速离心机 ~3000×g 10分钟，分离出金属铂纳米颗粒非对称性单面镶嵌二硫化钼纳米片。
针对某一固定观测区域，扫描电镜和透射电镜如图1中c、d所示，铂纳米粒子非对称性地镶嵌在二硫化钼下表面。
实施例3：
醋酸铂和二硫化钼粉末的质量比为1:15，将二者在研钵中均匀充分研磨30分钟，将混合后的粉末固体在流动空气中煅烧，控制煅烧温度范围为300℃，煅烧时间3个小时，金属盐分解生成铂金属纳米颗粒，并镶嵌在二硫化钼表面，自然冷却降温得到粉末固体，让其溶解在含有DMF的圆底烧瓶中，在水浴超声作用下剥离二硫化钼层状材料，最后通过低速离心机 ~500×g 10分钟，得到上层清液，再通过高速离心机 ~3000×g 10分钟，分离出金属铂纳米颗粒非对称性单面镶嵌二硫化钼纳米片。
实施例4：
硝酸银和二硫化钼粉末的质量比为1:30，将二者在研钵中均匀充分研磨30分钟，将混合后的粉末固体在流动空气中煅烧，控制煅烧温度范围为300℃，煅烧时间3个小时，硝酸银分解生成银纳米颗粒，并镶嵌在二硫化钼表面，自然冷却降温得到粉末固体，让其溶解在含有DMF的圆底烧瓶中，在水浴超声作用下剥离二硫化钼层状材料，最后通过低速离心机~500×g 10分钟，得到上层清液，再通过高速离心机 ~3000×g 10分钟，分离出银纳米颗粒非对称性单面镶嵌二硫化钼纳米片。
实施例5：
碳酸铜和二硫化钼粉末的质量比为1:50，将二者在研钵中均匀充分研磨30分钟，将混合后的粉末固体在流动空气中煅烧，控制煅烧温度范围为300℃，煅烧时间3个小时，碳酸铜分解生成铜纳米颗粒，并镶嵌在二硫化钼表面，自然冷却降温得到粉末固体，让其溶解在含有DMF的圆底烧瓶中，在水浴超声作用下剥离二硫化钼层状材料，最后通过低速离心机~500×g 10分钟，得到上层清液，再通过高速离心机 ~3000×g 10分钟，分离出铜纳米颗粒非对称性单面镶嵌二硫化钼纳米片。
实施例6：
硫酸钴和二硫化钼粉末的质量比为1:50，将二者在研钵中均匀充分研磨30分钟，将混合后的粉末固体在流动空气中煅烧，控制煅烧温度范围为250℃，煅烧时间5个小时，硫酸钴分解生成钴纳米颗粒，并镶嵌在二硫化钼表面，自然冷却降温得到粉末固体，让其溶解在含有DMF的圆底烧瓶中，在水浴超声作用下剥离二硫化钼层状材料，最后通过低速离心机~500×g 10分钟，得到上层清液，再通过高速离心机 ~3000×g 10分钟，分离出钴纳米颗粒非对称性单面镶嵌二硫化钼纳米片。
实施例7：
草酸锌和二硫化钼粉末的质量比为1:10，将二者在研钵中均匀充分研磨30分钟，将混合后的粉末固体在流动空气中煅烧，控制煅烧温度范围为350℃，煅烧时间2个小时，草酸锌分解生成锌纳米颗粒，并镶嵌在二硫化钼表面，自然冷却降温得到粉末固体，让其溶解在装有水的圆底烧瓶中，在水浴超声作用下剥离二硫化钼层状材料，最后通过低速离心机~500×g 10分钟，得到上层清液，再通过高速离心机 ~3000×g 10分钟，分离出锌纳米颗粒非对称性单面镶嵌二硫化钼纳米片。
实施例8：
硫酸金和二硫化钼粉末的质量比为1:50，将二者在研钵中均匀充分研磨30分钟，将混合后的粉末固体在流动空气中煅烧，控制煅烧温度范围为300℃，煅烧时间4小时；硫酸金分解生成金纳米颗粒，并镶嵌在二硫化钼表面，自然冷却降温得到粉末固体，让其溶解在含有二甲亚砜的圆底烧瓶中，在水浴超声作用下剥离二硫化钼层状材料，最后通过低速离心机 ~500×g 10分钟，得到上层清液，再通过高速离心机 ~3000×g 10分钟，分离出金纳米颗粒非对称性单面镶嵌二硫化钼纳米片。
因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种金属纳米颗粒非对称性单面镶嵌二硫化钼纳米片的合成方法，其特征在于：包括下列步骤：
（1）将金属盐粉末材料和二硫化钼粉末材料按质量比为1:3 – 1:50进行充分研磨、混合；
（2）将混合粉末置于流动空气中进行煅烧，金属盐分解生成金属纳米颗粒，并镶嵌在二硫化钼表面，自然冷却得到复合体；
（3）将复合体溶解在溶剂中，并在水浴超声作用下剥离二硫化钼层状材料；然后对其离心得到上层清液，再对上层清液进行离心分离出金属纳米颗粒非对称性单面镶嵌二硫化钼纳米片。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述的金属盐为Au、Ag、Pt、Co、 Ni、Mo、Cu或Zn的硝酸盐、草酸盐、碳酸盐、醋酸盐或硫酸盐。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤（2）中的煅烧的温度为250-300℃、煅烧时间为2-5小时。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤（2）中镶嵌在二硫化钼表面的金属纳米颗粒的粒径为1-10nm。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤（3）中的上层清液是先通过低速离心机低速离心处理分离所得，然后再对上层清液通过高速离心机离心分离。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤（3）中的溶剂为极性有机溶剂。
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