CN107972144A - 一种基于碱木质素复合热处理改性木材的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于碱木质素复合热处理改性木材的方法，包括以下步骤：1)将真空处理后的木材浸泡于碱木质素的1,4‑二氧六环溶液中，调整压力至0.2～0.8MPa，保压50～90min；2)取出步骤1)浸泡后的木材，干燥处理后，将其置于120～200℃的条件下，热处理1.5～4h，即得改性木材。本发明所构建的是一种成本低、工艺简单、无毒长效的木材改性手段，并复合热处理方法制备出高防水、高尺寸稳定化改性木材，有效克服速生材易开裂、易变形等缺陷，提高产品的附加值，解决目前速生材利用的瓶颈问题。
Description
技术领域
本发明属于木材功能性改良技术领域，具体涉及一种基于碱木质素复合热处理改性木材的方法。
背景技术
随着社会经济的发展和环保意识的日益增强，作为四大材料中唯一可持续利用的生物质材料，木材的优势愈加明显，使用量逐年递增。然而，木材是一种天然吸湿性材料，其化学成分纤维素和半纤维素中含有大量亲水性羟基，造成木制品在加工与使用中易发生开裂、翘曲等变形问题，使用寿命缩短、利用效率降低。尤其对于材质疏松的速生材，其尺寸不稳定性尤为致命，目前只能作为附加值较低的人造板和制浆造纸原料加以利用。因此，通过改性处理提高速生材的防水性和尺寸稳定性，使其作为实体木材得以利用，实现木材加工行业的原料转型与技术升级，具有重要的现实意义。
然而，现有的大多数改性体系残留挥发性产物，且改性处理材的生产成本较高、工艺复杂，难以实现市场推广和实际应用。木质素是一种可再生的芳香族网状聚合物，一方面，在生物合成时，苯基丙烷结构单元上的大部分羟基形成了醚键联接，造成木质素相对疏水；另一方面，在木材细胞壁堆砌过程中，木质素主要沉积在外侧，尤其在复合胞间层的浓度最高，以充当胶黏剂粘结相邻细胞，并加固细胞壁，抑制变形的发生。因此，增加木材中木质素的含量，可提升其防水性及尺寸稳定性。
碱木质素作为一种工业木质素，具有来源广、成本低、无毒等优点。但碱木质素的利用因其活性较低而受到限制。由于高温条件下，木质素可暴露出更多的活性位点，并发生自聚合等一系列反应，因此，碱木质素联合热处理有望在增强速生材防水性及尺寸稳定性方面获得更显著的改性效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于碱木质素复合热处理改性木材的方法，包括以下步骤：
1)将真空处理后的木材浸没于碱木质素的1,4-二氧六环溶液中，调整压力至0.2～0.8MPa，保压50～90min；
2)取出步骤1)浸泡后的木材，干燥处理后，将其置于120～200℃的条件下，热处理1.5～4h，即得改性木材。
所构建的是一种成本低、工艺简单、无毒长效的木材改性手段，并复合热处理方法制备出高防水、高尺寸稳定化改性木材，有效克服速生材易开裂、易变形等缺陷，提高产品的附加值，解决目前速生材利用的瓶颈问题。
本发明进一步提出的，所述木材选自速生杨木、桉木、杉木或松木中的一种或多种；优选为速生杨木。
本发明进一步提出的，本发明待处理的木材可为常规使用的木材尺寸；优选的，所述木材的尺寸为10*10*10mm3～200*200*200mm3。
所述真空处理具体为：将木材放置于真空度为-0.8～-1.2MPa的环境下20～40min。
本发明进一步提出的，所述碱木质素的分子量为1200～1400g/mol，平均粒径为100～180nm。
本发明进一步提出的，所述碱木质素与所述1,4-二氧六环的重量比为20～45:500～550；优选为30～40：500～550。
本发明进一步提出的，所述步骤1)具体为：将木材放置于真空度为-0.9～-1.0MPa的环境下30～35min；再将木材浸没于碱木质素的1,4-二氧六环溶液中，调整压力至0.4～0.5MPa，保压60～70min。
本发明进一步提出的，步骤2)中所述热处理具体为：将浸泡后的木材，干燥至绝干状态后，在120～200℃的条件下，热处理1.5～4h；
优选地，将浸泡后的木材，干燥至绝干状态后，在140～180℃的条件下，热处理2.0～2.5h。
本发明进一步提出的，所述干燥至绝干状态具体为：将浸泡后的木材自然干燥至气干状态后，在100～110℃的条件下处理至绝干状态。
优选地，将浸泡后的木材自然干燥1～2天至气干状态后，在100～105℃的条件下处理至绝干状态。
作为本发明的优选方案，所述方法包括以下步骤：
1)将木材放置于真空度为-0.8～-1.2MPa的环境下20～40min；再将木材浸泡于碱木质素的1,4-二氧六环溶液中，调整压力至0.2～0.8MPa，保压50～90min；
其中，所述碱木质素与所述1,4-二氧六环的重量比为30～40：500～550；
2)取出步骤1)浸泡后的木材，干燥至绝干状态后，再将其置于140～180℃的条件下，热处理2.0～2.5h，即得改性木材。
本发明进一步提供一种优选方案，所述方法包括以下步骤：
1)将木材放置于真空度为-0.9～-1.0MPa的环境下30～35min；再将木材浸泡于碱木质素的1,4-二氧六环溶液中，调整压力至0.4～0.5MPa，保压60～70min；
其中，所述碱木质素与所述1,4-二氧六环的重量比为30～40：500～550；
2)取出步骤1)浸泡后的木材，干燥至绝干状态后，再将其置于140～180℃的条件下，热处理2.0～2.5h，即得改性木材。
本发明的另一目的在于，提供上述任一方法制得的改性木材。
本发明至少具有以下优点：
1.材料创新：与传统改性方法主要针对木材中的纤维素、半纤维素相比，本发明以木质素为切入点，并选择来源广、成本低、无毒害的工业木质素作为改性剂，可有效推进废弃资源的再利用、缓解环境污染。
2.方法创新：在细胞腔、胞间层和细胞壁的不同层次上，通过一次性浸注处理实现改性剂的物理填充及化学结合，多尺度构建高防水及尺寸稳定性速生材。具体而言，本发明中的碱木质素具有以下几个作用：从物理改性的角度看，当木质素存在于细胞腔时，通过自聚合形成大分子填充于细胞腔空隙中，有效阻碍水分的通路，减缓木材吸水；当木质素进入胞间层时，基于与已有较高浓度木质素的“兼容性”，共同表现出胶黏剂的作用，将相邻细胞紧密粘合，抑制开裂的发生。从化学改性的角度看，当木质素进入细胞壁时，通过与细胞壁主成分纤维素、半纤维素和木质素的聚合，不但可以将细胞壁内的固有微孔填充，更能够减少聚糖上游离羟基的数量、润胀细胞壁，从而限制木材的变形。
3.工艺创新：本发明提出了碱木质素联合热处理改性工艺，一方面热处理可进一步促进碱木质素的自聚合反应及其与木材细胞壁组分的化学结合；另一方面，碱木质素可在热的作用下发生软化，通过流动在木材细胞内再分布，从而堵塞由热处理形成的细胞壁内微孔，缓解热处理的负面影响。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本发明所述的试剂均可常规获得；
其中，1,4-二氧六环为分析纯；购自于北京化工厂；
碱木质素购自于常州山峰化工有限公司；
实施例1
本实施例提供一种基于碱木质素复合热处理改性木材的方法，处理材料为速生材杨木，切割成20*20*20mm3，包括以下步骤：
1)将30份的碱木质素溶于500份的1,4-二氧六环溶液中，用磁力搅拌器搅拌2h，得到碱木质素溶液；将碱木质素溶液进行过滤，去除掉多余的碱木质素和杂质，得到过滤后的碱木素溶液；
2)将杨木置于浸注罐内，在真空度为-0.9MPa的条件下，真空处理30min后，停止真空，并向浸注罐内加入碱木质素的1,4-二氧六环溶液，调整压力至0.4MPa，保压处理60min；
3)取出浸泡后的杨木，自然干燥1天至气干状态，再放入干燥箱中，在100℃的温度下干燥至绝干状态；再将其置于140℃的条件下，热处理2h，即得改性木材。
实施例2
本实施例提供一种基于碱木质素复合热处理改性木材的方法，处理材料为速生材杨木，切割成20*20*20mm3，包括以下步骤：
1)将35份的碱木质素溶于550份的1,4-二氧六环溶液中，用磁力搅拌器搅拌3h，得到碱木质素溶液；将碱木质素溶液进行过滤，去除掉多余的碱木质素和杂质，得到过滤后的碱木素溶液；
2)将杨木置于浸注罐内，在真空度为-0.9MPa的条件下，真空处理35min后，停止真空，并向浸注罐内加入碱木质素的1,4-二氧六环溶液，调整压力至0.5MPa，保压处理70min；
3)取出浸泡后的杨木，自然干燥2天至气干状态，再放入干燥箱中，在103℃的温度下干燥至绝干状态；再将其置于160℃的条件下，热处理2.5h，即得改性木材。
实施例3
本实施例提供一种基于碱木质素复合热处理改性木材的方法，处理材料为速生材杨木，切割成20*20*20mm3，包括以下步骤：
1)将40份的碱木质素溶于550份的1,4-二氧六环溶液中，用磁力搅拌器搅拌3h，得到碱木质素溶液；将碱木质素溶液进行过滤，去除掉多余的碱木质素和杂质，得到过滤后的碱木素溶液；
2)将杨木置于浸注罐内，在真空度为-1.0MPa的条件下，真空处理35min后，停止真空，并向浸注罐内加入碱木质素的1,4-二氧六环溶液，调整压力至0.5MPa，保压处理60min；
3)取出浸泡后的杨木，自然干燥2天至气干状态，再放入干燥箱中，在105℃的温度下干燥至绝干状态；再将其置于180℃的条件下，热处理2h，即得改性木材。
实施例4
本实施例提供一种基于碱木质素复合热处理改性木材的方法，处理材料为速生材桉木，切割成20*20*20mm3，包括以下步骤：
1)将40份的碱木质素溶于500份的1,4-二氧六环溶液中，用磁力搅拌器搅拌3h，得到碱木质素溶液；将碱木质素溶液进行过滤，去除掉多余的碱木质素和杂质，得到过滤后的碱木素溶液；
2)将桉木置于浸注罐内，在真空度为-1.0MPa的条件下，真空处理30min后，停止真空，并向浸注罐内加入碱木质素的1,4-二氧六环溶液，调整压力至0.5MPa，保压处理65min；
3)取出浸泡后的桉木，自然干燥2天至气干状态，再放入干燥箱中，在103℃的温度下干燥至绝干状态；再将其置于160℃的条件下，热处理2h，即得改性木材。
实施例5
本实施例提供一种基于碱木质素复合热处理改性木材的方法，处理材料为速生材杨木，切割成20*20*40mm3，包括以下步骤：
1)将30份的碱木质素溶于500份的1,4-二氧六环溶液中，用磁力搅拌器搅拌2h，得到碱木质素溶液；将碱木质素溶液进行过滤，去除掉多余的碱木质素和杂质，得到过滤后的碱木素溶液；
2)将杨木置于浸注罐内，在真空度为-1.0MPa的条件下，真空处理35min后，停止真空，并向浸注罐内加入碱木质素的1,4-二氧六环溶液，调整压力至0.4MPa，保压处理70min；
3)取出浸泡后的杨木，自然干燥2天至气干状态，再放入干燥箱中，在105℃的温度下干燥至绝干状态；再将其置于180℃的条件下，热处理2h，即得改性木材。
实施例6
本实施例提供一种改性木材的方法，与实施例3的区别仅在于将20份的碱木质素溶于550份的1,4-二氧六环溶液中。
对比例1
本对比例提供一种改性木材的方法，与实施例3的区别仅在于将碱木质素替换为黑液，直接用黑液对木材进行浸渍处理。
黑液中含有约34％碱木素、少量来自于半纤维素和纤维素的多糖、以及40％-50％碱类物质。
对比例2
本对比例提供一种改性木材的方法，与实施例3的区别仅在于将1,4二氧六环替换为酒精。
对比例3
本对比例提供一种改性木材的方法，与实施例3的区别仅在于将50份的碱木质素溶于500份的1,4-二氧六环溶液中。
对比例4
本对比例提供一种改性木材的方法，与实施例3的区别仅在于将热处理温度为103℃，热处理6h。
实验例1改性材的基本性能检测
从增重率和热处理损失率两个方面来检测实施例1～6、对比例1～4的浸渍效果及热处理效果，从流失率方面来检测各试材的抗水流失效果。各项结果如表1所示。
增重率、热处理损失率和流失率的测量方法为：测量试材在浸渍前后的质量差值、热处理前后的质量差值和流失前后的质量差值，并基于浸渍前、热处理前和流失前的质量计算各差值所占的百分比。
表1木材的基本性能检测
| 组别 | 增重率(％) | 热处理损失率(％) | 流失率(％) |
| 实施例1 | 12.3 | 0.98 | 2.28 |
| 实施例2 | 12.1 | 1.12 | 1.88 |
| 实施例3 | 12.7 | 1.95 | 1.35 |
| 实施例4 | 11.9 | 1.28 | 1.93 |
| 实施例5 | 11.7 | 2.09 | 1.47 |
| 实施例6 | 10.9 | 1.79 | 1.32 |
| 对比例1 | 27.1 | 1.57 | 20.4 |
| 对比例2 | 7.3 | 1.49 | 0.87 |
| 对比例3 | 12.9 | 1.97 | 1.39 |
| 对比例4 | 12.3 | 0.02 | 2.32 |
测量结果表明，实施例1～6增重率在10.9～12.7之间，热处理损失率在0.98～2.09之间，且各实施例试材的抗水流失性能保持良好。
实验例2吸水性试验
参考《木材吸水性测定方法》(GB/T 1934.1-2009)对实施例1～6、对比例1～4所制得的改性木材以及未处理的杨木对照例进行吸水性测试，各试材吸水增重率随时间的变化，结果如表2所示。
结果表明：与未处理的杨木(对照例)相比，实施例1～6所处理的改性木材的吸水增重率明显降低。说明碱木质素复合热处理改性能够有效降低木材的吸水性，提高其防水性。
表2木材的吸水增重率(％)
实验例3尺寸稳定性试验
参考《木材湿胀性测定方法》(GB/T 1934.2-2009)，测量实施例1～6、对比例1～4所制得的改性木材以及未处理的杨木对照例的弦向和体积膨胀率，结果如表3所示。
结果表明：与未处理的杨木(对照例)相比，实施例1～6所处理的改性木材的吸湿和吸水膨胀率均明显降低，说明碱木质素复合热处理改性可以有效提高木材的尺寸稳定性。
表3木材的吸湿和吸水膨胀率(％)
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种基于碱木质素复合热处理改性木材的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将真空处理后的木材浸没于碱木质素的1,4-二氧六环溶液中，调整压力至0.2～0.8MPa，保压50～90min；
2)取出步骤1)浸泡后的木材，干燥处理后，将其置于120～200℃的条件下，热处理1.5～4h，即得改性木材。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述木材选自速生杨木、桉木、杉木、松木中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述木材的尺寸为10*10*10mm3～200*200*200mm3；
和/或，所述真空处理具体为：将木材放置于真空度为-0.8～-1.2MPa的环境下20～40min。
4.根据权利要求1～3任一所述的方法，其特征在于，所述碱木质素分子量为1200～1400g/mol，平均粒径为100～180nm。
5.根据权利要求1～4任一所述的方法，其特征在于，所述碱木质素与所述1,4-二氧六环的重量比为20～45:500～550；优选为30～40：500～550。
6.根据权利要求1～5任一所述的方法，其特征在于，所述步骤1)具体为：将木材放置于真空度为-0.9～-1.0MPa的环境下30～35min；再将木材浸没于碱木质素的1,4-二氧六环溶液中，调整压力至0.4～0.5MPa，保压60～70min。
7.根据权利要求1～6任一所述的方法，其特征在于，步骤2)中所述热处理具体为：将浸泡后的木材，干燥至绝干状态后，在120～200℃的条件下，热处理1.5～4h；
优选地，将浸泡后的木材，干燥至绝干状态后，在140～180℃的条件下，热处理2.0～2.5h。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述干燥至绝干状态具体为：将浸泡后的木材自然干燥至气干状态后，在100～110℃的条件下处理至绝干状态。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1)将木材放置于真空度为-0.8～-1.2MPa的环境下20～40min；再将木材浸泡于碱木质素的1,4-二氧六环溶液中，调整压力至0.2～0.8MPa，保压50～90min；
其中，所述碱木质素与所述1,4-二氧六环的重量比为30～40：500～550；
2)取出步骤1)浸泡后的木材，干燥至绝干状态后，再将其置于140～180℃的条件下，热处理2.0～2.5h，即得改性木材。
10.权利要求1～9任一所述方法制得的改性木材。
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