CN109802003B

CN109802003B - 一种AlN纳米结构及其制备方法

Info

Publication number: CN109802003B
Application number: CN201811609104.7A
Authority: CN
Inventors: 李国强; 黄烈根; 王文樑
Original assignee: South China University of Technology SCUT
Current assignee: South China University of Technology SCUT
Priority date: 2018-12-27
Filing date: 2018-12-27
Publication date: 2020-11-24
Anticipated expiration: 2038-12-27
Also published as: CN109802003A

Abstract

本发明公开了一种AlN纳米结构及其制备方法。该AlN纳米结构包括衬底、AlN薄膜、AlN纳米片。其中，AlN纳米片由大量AlN纳米棒水平堆叠而成，且其形貌演变具有周期性。相对于其他的一维AlN纳米结构，本发明制备AlN纳米片为单晶材料，晶体质量高；纳米片由大量密度均匀、形貌统一的纳米棒堆叠而成，比表面积显著增加，提取加工也相对容易。

Description

一种AlN纳米结构及其制备方法

技术领域

本发明涉及AlN纳米材料领域，具体涉及一种AlN纳米结构及其制备方法。

背景技术

紫外探测技术是继红外和激光探测技术之后开发的一种新型光电探测技术，由于良好的日盲特性，紫外探测技术具有抗干扰能力强、保密性高、全方位全天候工作以及可实现非视距通讯等优点，被广泛应用于军民方面。尤其是紫外探测在军事方面的应用，比如导弹制导、紫外安全通讯、海上搜救和着舰引导，已将其上升到关乎国家安全和国民经济发展的核心战略性技术，世界各国均竞相发展，属于欧美等国家对我国的技术封锁重点。因此，大力发展紫外探测技术是打破国外技术封锁、维护国家安全的战略制高点。

作为第三代半导体的AlN材料是近年来国内外重点研究和发展的新型半导体材料，具有很多优异的特性。比如禁带宽度高达6.2电子伏特，是制作紫外与深紫外光电子器件的理想材料。同时，AlN也是高表面声速的压电材料，适宜制作各类声波器件。高的电子率与击穿电压，使其成为优质的介质和绝缘材料，而高热导率低膨胀率，使其与多种衬底材料相匹配，是理想的缓冲层材料。

传统的光电器件结构主要以薄膜材料为基础，近年来，AlN基紫外光电子器件的一个重要发展趋势是引入低维纳米结构。相对于薄膜材料，低维材料在二维方向上对电子、空穴及光子具有限制作用，这有利于器件的模块构建。同时低维材料的长径比和比表面积高，有利于增强其光催化活性；与衬底接触面积小，容易释放应力，极大降低了材料的内部缺陷密度，提高了光电子器件的效率与寿命；最后一维材料容易可控弯曲，有利于制造柔性器件。因此，低维AlN基紫外探测器整合了AlN材料及低维材料的优势，具有广阔的应用前景。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种AlN纳米片结构及其制备方法。

本发明的目的通过以下技术方案实现。

一种AlN纳米结构，该结构自下至上依次为衬底、AlN薄膜、AlN纳米片，所述AlN纳米片由AlN纳米棒水平堆叠而成，且AlN纳米片的形貌演变具有周期性，即随着生长时间的推移，AlN纳米片的形貌会以薄膜状、单片状、棒堆叠状逐一循环演变，周期为60min。

优选的，所述衬底为蓝宝石、Si、SiC、GaN、ZnO、LiGaO₂、LaSrAlTaO₆、Al或Cu。

优选的，所述AlN纳米片的形状包括片状、环状或花瓣状。

以上所述的一种AlN纳米结构的制备方法，包括如下步骤：

（1）通过电子束蒸发工艺，在衬底上蒸镀Ni金属层；

（2）通过PECVD（等离子增强化学气象沉积法），在步骤（1）所得Ni金属层上生长AlN纳米片。

优选的，步骤（1）所述Ni金属层的厚度为2-20 nm。

优选的，步骤（2）所述AlN纳米片的厚度为300-2000 nm。

与现有的一维纳米材料的制备技术相比，本发明的有益效果是：

本发明制备的AlN纳米片为单晶材料，晶体质量高；纳米片由大量密度均匀、形貌统一的纳米棒堆叠而成，比表面积显著增加，提取加工也相对容易。

附图说明

图1为实施例1中的AlN纳米片的宏观结构三视图；

图2为图1中AlN纳米片虚线红圈部位的微观结构三视图；

图3为实施例1中的AlN纳米片表面的SEM图；

图4为实施例1中的AlN纳米片截面的SEM图；

图5为实施例1中的AlN纳米棒表面的SEM图；

图6为实施例1中的AlN纳米棒截面的SEM图；

图7为实施例1中的AlN纳米棒的TEM图。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明的具体实施作进一步说明，但本发明的实施方式不限于此。

本发明提供了一种AlN纳米片，自下至上包括Si衬底1、AlN薄膜2和AlN纳米片3，具体结构如图1所示。

一种AlN纳米结构的制备步骤如下：

步骤1、在室温下，将单晶Si(111)衬底放入10wt%氢氟酸溶液中超声清洗30秒，再用去离子水超声清洗60秒，最后将其放入甩干机中用高纯干燥氮气吹干备用；

步骤2、将步骤1中的单晶Si（111）衬底放入电子束蒸发反应腔，抽真空至5.0×10^- ⁴Pa 后，在室温下打开电子束，调节蒸镀速率至0.1 nm/s，蒸镀一层10 nm的Ni金属层；

步骤3、将步骤2中蒸镀有Ni金属层的单晶Si(111)衬底和盛有1.0 g高纯Al粉的坩埚送入PECVD（等离子增强化学气象沉积）反应室中，并通过分子泵预抽真空至5.0×10^-4Pa；

步骤4、设定好加热程序，开始加热。待温度达到700℃时，关闭分子泵，通入20sccm的高纯氢气。继续加热，待温度达到950℃时，关闭氢气，并通入200 sccm的高纯氮气；

步骤5、待温度达到1050℃时，开始恒温。将氮气流量调节为80 sccm，并通入60sccm的高纯氨气。待气流稳定后，打开等离子增强系统，功率设定为220 W，反应开始；

步骤6、待反应进行120 min后，关闭等离子增强系统，关闭氨气与氮气，打开分子泵，自然降温至室温，而后取出样品。

本实施例制备的AlN纳米片结构中，AlN纳米片由大量AlN纳米棒水平堆叠而成，且其形貌演变具有周期性，随着生长时间的推移，AlN纳米片的形貌会以薄膜状、单片状、棒堆叠状逐一循环演变，周期为60min；AlN纳米棒的SEM mapping元素分析结果见表1。

图1为实施例1中的AlN纳米片的宏观结构三视图，图2为图1中AlN纳米片虚线红圈部位的微观结构三视图，图中的AlN纳米棒4为左右对称结构。结合图1与图2，可见AlN纳米片是由AlN纳米棒横向堆叠而成。图3为实施例1中的AlN纳米片表面的SEM图，可见AlN纳米片的分布特点及密度。

图4为实施例1中的AlN纳米片截面的SEM图，可见AlN纳米片的形貌特点及尺寸大小。图5为实施例1中的AlN纳米棒表面的SEM图，图6为实施例1中的AlN纳米棒截面的SEM图，可见AlN纳米棒密度均匀，取向统一，且由其横向堆叠成AlN纳米片。图7为实施例1中的AlN纳米棒的TEM图，可见本发明的AlN纳米材料为单晶材料。

相对于其他的一维AlN纳米结构，本发明制备AlN纳米片为单晶材料，晶体质量高；纳米片由大量密度均匀、形貌统一的纳米棒堆叠而成，比表面积显著增加，提取加工也相对容易。

表1

元素	wt%	原子百分比
			N	22.51	34.86
O	7.97	10.79
			Al	34.31	27.58
Si	34.14	26.37
			Ni	1.09	0.40
总量	100.00	100.00

以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。本领域的普通技术人员应当理解：其可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims

1.一种AlN纳米结构，其特征在于，该结构自下至上依次为衬底、Ni金属层、AlN纳米片，所述AlN纳米片由AlN纳米棒水平堆叠而成，且AlN纳米片的形貌演变具有周期性；所述AlN纳米结构的制备过程包括如下步骤：

（1）通过电子束蒸发工艺，在衬底上蒸镀Ni金属层；

（2）通过等离子增强化学气象沉积法，在步骤（1）的Ni金属层上生长AlN纳米片。

2.根据权利要求1所述的一种AlN纳米结构，其特征在于，所述衬底为蓝宝石、Si、SiC、GaN、ZnO、LiGaO₂、LaSrAlTaO₆、Al或Cu。

3.根据权利要求1所述的一种AlN纳米结构，其特征在于，所述AlN纳米片的形状包括片状、环状或花瓣状。

4.制备权利要求1~3任一项所述的一种AlN纳米结构的方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）通过电子束蒸发工艺，在衬底上蒸镀Ni金属层；

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述Ni金属层的厚度为2-20 nm。

6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述AlN纳米片的厚度为300-2000nm。