CN118613541A - 阻燃性聚丙烯组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种组合物，其包含(A)基于丙烯的聚合物、(B)阻燃性组合物和(C)抗滴落剂，该抗滴落剂为包含含氟聚合物并且具有0.1至50µm的根据ISO13320:2020测定的平均粒度的颗粒形式。

Description

阻燃性聚丙烯组合物
技术领域
本发明涉及包含基于丙烯的聚合物的阻燃性组合物，用于获得这样的组合物的方法和包含这样的组合物的制品。
背景技术
为了改进聚丙烯(PP)的阻燃性能，通常将阻燃剂(FR)添加至PP。
WO2018019762公开了一种阻燃性聚丙烯组合物，其包含(a)基于聚丙烯的聚合物，(B)包含聚磷酸铵和至少一种磷酸酯的颗粒形式的第一阻燃剂和(C)包含芳族磷酸酯的第二阻燃剂。WO2018019762提及该组合物具有良好的阻燃性和高熔体流动速率，产生良好的加工性。实施例中的组合物包含抗滴落剂，其是由苯乙烯-丙烯腈共聚物包封的聚四氟乙烯(PTFE)。
本领域中存在对具有改进的阻燃性的丙烯组合物的需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种阻燃性丙烯组合物，其中满足了上述和/或其他需求。
因此，本发明提供了组合物，其包含(A)基于丙烯的聚合物、(B)阻燃性组合物和(C)抗滴落剂，所述抗滴落剂为包含含氟聚合物并且具有0.1至50μm的根据ISO13320:2020测定的平均粒度的颗粒形式。
(A)基于聚丙烯的聚合物
优选地，组分(A)的量为相对于总组合物计55至95重量％，例如60至90重量％或65至85重量％。
均聚物和非多相共聚物
基于聚丙烯的聚合物可以包含或可以为丙烯均聚物，或包括无规共聚物和(多)嵌段共聚物的丙烯共聚物。
共聚物优选无规共聚物。共聚物可以由基于共聚物的总重量计至少70重量％的丙烯单体单元和至多30重量％的乙烯和/或α-烯烃单体单元组成。优选地，α-烯烃选自具有4-10个碳原子的α-烯烃的组，例如1-丁烯、1-戊烯、4-甲基-1-戊烯、1-己烯、1-庚烯或1-辛烯。丙烯共聚物优选丙烯-乙烯共聚物。
丙烯共聚物中乙烯和/或α-烯烃单体单元的量优选为基于丙烯共聚物的总重量计1-15重量％，更优选1-10重量％，更优选1-6重量％，更优选1-4重量％。
当基于聚丙烯的聚合物包含丙烯α-烯烃共聚物时，丙烯共聚物优选为丙烯-乙烯无规共聚物，其中乙烯单体单元的量为基于丙烯共聚物的总重量计1-15重量％、更优选1-10重量％、更优选1-6重量％、更优选1-4重量％。
一些优选丙烯均聚物或丙烯共聚物的MFI可以为根据ISO1133-1:2011(2.16kg/230℃)测量的例如至少0.1dg/min、至少1.0dg/min、至少5dg/min、至少10dg/min、至少20dg/min、至少30dg/min或至少40dg/min和/或至多100dg/min、至多80dg/min、至多60dg/min或至多50dg/min。
在一些优选的实施方案中，基于丙烯的聚合物为或包含丙烯均聚物与丙烯共聚物如丙烯-乙烯共聚物的混合物。
多相丙烯共聚物
基于聚丙烯的聚合物可以包含或可以为多相丙烯共聚物，所述多相丙烯共聚物由(a1)基于丙烯的基质和(a2)分散的乙烯-α-烯烃共聚物组成，其中基于丙烯的基质由丙烯均聚物和/或丙烯共聚物组成，丙烯共聚物由基于基于丙烯的基质的总重量计至少90重量％的丙烯单体单元和至多10重量％的乙烯和/或α-烯烃单体单元组成，其中多相丙烯共聚物中基于丙烯的基质的总量和分散的乙烯-α-烯烃共聚物的总量之和为100重量％。
多相丙烯共聚物也被称为抗冲击丙烯共聚物或丙烯嵌段共聚物，由于它们的机械性质诸如在宽温度范围内的冲击强度和它们的低成本的吸引人的组合而是重要类别的聚合物。这些共聚物被广泛应用，范围涉及消费品行业(例如包装和家庭用品)、汽车行业到电气应用。
多相丙烯共聚物一般在一个或多个反应器中通过在催化剂的存在下使丙烯聚合并且随后使乙烯-α-烯烃混合物聚合来制备。所得聚合材料是多相的，但具体形态通常取决于所使用的制备方法和单体比率。
在本发明中采用的多相丙烯共聚物可以使用技术人员已知的任何常规技术来产生，例如多级过程聚合，诸如本体聚合、气相聚合、淤浆聚合、溶液聚合或其任何组合。可以使用任何常规催化剂体系，例如齐格勒-纳塔(Ziegler-Natta)或茂金属。这类技术和催化剂被描述于例如WO06/010414；Polypropylene and other Polyolefins，Ser van derVen，Studies in Polymer Science 7，Elsevier 1990；WO06/010414，US4399054和US4472524中。
优选地，使用齐格勒-纳塔催化剂制得多相丙烯共聚物。
多相丙烯共聚物可以通过包括以下的方法来制备：
-在催化剂体系的存在下使丙烯和任选的乙烯和/或α-烯烃聚合以获得基于丙烯的基质，并且
-随后在催化剂体系的存在下在基于丙烯的基质中使乙烯和α-烯烃聚合以获得分散的乙烯-α烯烃共聚物。这些步骤优选在不同的反应器中进行。第一步骤和第二步骤的催化剂体系可以为不同的或相同的。
本发明的组合物的多相丙烯共聚物由基于丙烯的基质和分散的乙烯-α-烯烃共聚物组成。基于丙烯的基质通常形成多相丙烯共聚物中的连续相。如本领域众所周知，基于丙烯的基质和分散的乙烯-α-烯烃共聚物的量可以通过13C-NMR来测定。
基于丙烯的基质由丙烯均聚物和/或丙烯共聚物组成，丙烯共聚物由基于基于丙烯的基质的总重量计至少90重量％的丙烯单体单元和至多10重量％的选自乙烯单体单元和具有4至10个碳原子的α-烯烃的共聚单体单元组成，例如至少95重量％的丙烯单体单元和至多5重量％的共聚单体单元组成。
优选地，基于丙烯的基质的丙烯共聚物中的共聚单体选自乙烯、1-丁烯、1-戊烯、4-甲基-1-戊烯、1-己烯、1-庚烯和1-辛烯，并且优选为乙烯。
优选地，基于丙烯的基质由丙烯均聚物组成。与其中基于丙烯的基质是丙烯-α-烯烃共聚物的情况相比，基于丙烯的基质由丙烯均聚物组成是有利的，因为获得了更高的刚性。
基于丙烯的基质的熔体流动指数(MFI)(在将多相丙烯共聚物混入本发明的组合物之前)MFIPP可以为根据ISO1133(2.16kg/230℃)测量的例如至少0.1dg/min、至少0.2dg/min、至少0.3dg/min、至少0.5dg/min和/或例如至多20dg/min、至多10dg/min、至多5.0dg/min、至多3.0dg/min、至多1.0dg/min。
优选地，基于丙烯的基质以基于总多相丙烯共聚物计60至98重量％，例如至多97重量％、至多96重量％、至多95重量％、至多93重量％或至多91重量％的量存在。优选地，基于丙烯的基质以基于总多相丙烯共聚物计至少70重量％，更优选至少75重量％，例如至少80重量％、至少85重量％、至少87重量％或至少90重量％的量存在。
基于丙烯的基质优选为半结晶的，即其并非100％无定形，也非100％结晶。例如，基于丙烯的基质为至少40％结晶，例如至少50％、例如至少60％结晶和/或例如至多80％结晶、例如至多70％结晶。例如，基于丙烯的基质具有60至70％的结晶度。出于本发明的目的，基于丙烯的基质的结晶度根据1997年的ISO11357-1和ISO11357-3，使用差示扫描量热法(DSC)来测量，使用10℃/min的扫描速率、5mg的样品，并且第二加热曲线使用207.1J/g作为100％结晶物质的理论标准。
除了基于丙烯的基质以外，多相丙烯共聚物还包含分散的乙烯-α-烯烃共聚物。分散的乙烯-α-烯烃共聚物在本文中也被称为“分散相”。分散相以不连续形式嵌入多相丙烯共聚物。分散相的粒度通常在0.05至2.0微米的范围内，如可以由透射电子显微镜(TEM)所测定。多相丙烯共聚物中分散的乙烯-α-烯烃共聚物的量在本文中有时可以被称为RC。
优选地，乙烯-α-烯烃共聚物中乙烯单体单元的量为5至65重量％，例如至少10重量％、至少20重量％、至少30重量％、至少40重量％或至少45重量％和/或至多60重量％、至多58重量％、至多55重量％或至多50重量％。在多相丙烯共聚物中分散的乙烯-α-烯烃共聚物中的乙烯单体单元的量在本文中有时可以被称为RCC2。
乙烯-α-烯烃共聚物中的α-烯烃优选选自具有3至8个碳原子的α-烯烃的组。合适的具有3至8个碳原子的α-烯烃的实例包括但不限于丙烯、1-丁烯、1-戊烯、4-甲基-1-戊烯、1-己烯、1-庚烯和1-辛烯。更优选地，乙烯-α-烯烃共聚物中的α-烯烃选自具有3至4个碳原子的α-烯烃及其任何混合物的组，更优选α-烯烃为丙烯，在此情况下乙烯-α-烯烃共聚物为乙烯-丙烯共聚物。
分散的乙烯α-烯烃共聚物的MFI(在将多相丙烯共聚物混入本发明的组合物之前)(MFI橡胶)可以为例如至少0.001dg/min、至少0.03dg/min或至少0.05dg/min，和/或例如至多0.1dg/min或0.01dg/min。根据下式计算MFI橡胶：
其中，MFI多相为根据ISO1133-1:2011(2.16kg/230℃)测量的多相丙烯共聚物的MFI(dg/min)，MFI基质为根据ISO1133-1:2011(2.16kg/230℃)测量的基于丙烯的基质的MFI(dg/min)，基质含量为基于丙烯的基质在多相丙烯共聚物中的分数，橡胶含量为分散的乙烯-α-烯烃共聚物在多相丙烯共聚物中的分数。基质含量和橡胶含量之和为1。为了避免任何疑问，式中的Log意指log10。
优选地，分散的乙烯α-烯烃共聚物以基于总多相丙烯共聚物计2.0至40重量％，例如至少3.0重量％、至少4.0重量％、至少5.0重量％、至少7.0重量％或至少9.0重量％的量存在。优选地，分散的乙烯α-烯烃共聚物以基于总多相丙烯共聚物计至多30重量％，更优选至多25重量％，例如至多20重量％、至多15重量％、至多13重量％或至多10重量％的量存在。
在本发明的组合物中的多相丙烯共聚物中，基于丙烯的基质的总重量和分散的乙烯α-烯烃共聚物的总重量之和为多相丙烯共聚物的100重量％。
优选地，多相丙烯共聚物具有2.0至40重量％，例如9.0至25重量％的根据ISO16152:2005测量的在25℃可溶于对二甲苯中的分数(CXS)。
优选地，多相丙烯共聚物中乙烯单体单元的量(有时被称作TC2)为基于多相丙烯共聚物计0.5至5.0重量％，例如1.0至3.0重量％范围内。
优选地，在根据本发明的多相丙烯共聚物中，丙烯-α-烯烃共聚物中的共聚单体选自乙烯和具有4至10个碳原子的α-烯烃的组，并且乙烯-α-烯烃共聚物中的α-烯烃选自具有3至8个碳原子的α-烯烃的组。最优选地，在根据本发明的多相丙烯共聚物中，丙烯-α-烯烃共聚物中的共聚单体为乙烯和乙烯-α-烯烃共聚物中的α-烯烃为丙烯。
本文中提及的基于丙烯的基质的MFI(MFI基质)和分散的乙烯-α-烯烃弹性体的MFI(MFI橡胶)的值被理解为在将多相丙烯共聚物与其它组分混合以获得根据本发明的组合物之前的值。
多相丙烯共聚物的MFI(MFI多相)的值是指多相丙烯共聚物的最终MFI。为了对此进行示例：
在多相丙烯共聚物未经受减粘裂化或通过与过氧化物熔融混合而转换的情况下，MFI多相为多相丙烯共聚物的原始MFI值。在多相丙烯共聚物经受减粘裂化或通过与过氧化物熔融混合而转换的情况下，MFI多相为这种减粘裂化或转换之后的多相丙烯共聚物的值。
在一些优选的实施方案中，根据本发明的组合物包含一种类型的多相丙烯共聚物。
在其它优选的实施方案中，基于丙烯的聚合物为或包含具有不同MFI的多相丙烯共聚物的混合物。
根据本发明的组合物中的多相丙烯共聚物可以具有0.1至100dg/min的根据ISO1133-1:2011(2.16kg/230℃)测量的熔体流动指数。
一些优选的多相丙烯共聚物的MFI可以为根据ISO1133-1：2011(2.16kg/230℃)测量的例如至少5dg/min、至少10dg/min或至少15dg/min和/或至多50dg/min、至多40dg/min、至多30dg/min或至多25dg/min。优选地，分散的乙烯-α-烯烃共聚物的量为基于多相丙烯共聚物计10至50重量％，优选30至40重量％，并且优选乙烯-α-烯烃共聚物中的乙烯的量为基于乙烯-α-烯烃共聚物计40至60重量％。在一些优选的实施方案中，基于丙烯的聚合物由这种多相丙烯共聚物组成。
一些优选的多相丙烯共聚物的MFI可以为根据ISO1133-1:2011(2.16kg/230℃)测量的例如至少0.1dg/min、至少0.2dg/min、至少0.3dg/min、至少0.5dg/min、至少1.0dg/min、至少1.5dg/min或至少2.0和/或例如至多10dg/min、至多8dg/min或至多5dg/min。优选地，分散的乙烯-α-烯烃共聚物的量为基于多相丙烯共聚物计10至50重量％，优选21至30重量％，并且优选乙烯-α-烯烃共聚物中的乙烯的量为基于乙烯-α-烯烃共聚物计40至60重量％。
一些优选的多相丙烯共聚物的MFI可以为根据ISO1133-1:2011(2.16kg/230℃)测量的例如至少5dg/min或至少10dg/min和/或至多40dg/min、至多30dg/min、至多25dg/min或至多20dg/min。优选地，分散的乙烯-α-烯烃共聚物的量为基于多相丙烯共聚物计10至50重量％，优选10至20重量％，并且优选乙烯-α-烯烃共聚物中的乙烯的量为基于乙烯-α-烯烃共聚物计40至60重量％。
一些优选的多相丙烯共聚物的MFI可以为根据ISO1133-1:2011(2.16kg/230℃)测量的例如至少20dg/min、至少25dg/min、至少30dg/min或至少35dg/min和/或例如至多100dg/min、至多80dg/min、至多60dg/min或至多50dg/min。优选地，分散的乙烯-α-烯烃共聚物的量为基于多相丙烯共聚物计10至50重量％，优选15至25重量％，并且优选乙烯-α-烯烃共聚物中的乙烯的量为基于乙烯-α-烯烃共聚物计50至70重量％。
在一些优选的实施方案中，基于丙烯的聚合物为多相丙烯共聚物的混合物，其中混合物包含
具有至少0.1dg/min、至少0.2dg/min、至少0.3dg/min、至少0.5dg/min、至少1.0dg/min、至少1.5dg/min或至少2.0和/或例如至多10dg/min、至多8dg/min或至多5dg/min的根据ISO1133-1:2011(2.16kg/230℃)测量的MFI的多相丙烯共聚物，其中分散的乙烯-α-烯烃共聚物的量为基于多相丙烯共聚物计10至50重量％，优选21至30重量％，并且优选乙烯-α-烯烃共聚物中的乙烯的量为基于乙烯-α-烯烃共聚物计40至60重量％，和
具有至少5dg/min或至少10dg/min和/或至多40dg/min、至多30dg/min、至多25dg/min或至多20dg/min的根据ISO1133-1:2011(2.16kg/230℃)测量的MFI的多相丙烯共聚物，其中分散的乙烯-α-烯烃共聚物的量为基于多相丙烯共聚物计10至50重量％，优选10至20重量％，并且优选乙烯-α-烯烃共聚物中的乙烯的量为基于乙烯-α-烯烃共聚物计40至60重量％。
混合物可以另外包含具有至少20dg/min、至少25dg/min、至少30dg/min或至少35dg/min和/或例如至多100dg/min、至多80dg/min、至多60dg/min或至多50dg/min的根据ISO1133-1:2011(2.16kg/230℃)测量的MFI的多相丙烯共聚物，其中分散的乙烯-α-烯烃共聚物的量为基于多相丙烯共聚物计10至50重量％，优选15至25重量％，并且优选乙烯-α-烯烃共聚物中的乙烯的量为基于乙烯-α-烯烃共聚物计50至70重量％。
(B)阻燃性组合物
阻燃性组合物可以为不含卤素的阻燃性组合物或卤化的阻燃性组合物。
优选地，组分(B)的量为相对于总组合物计1.0至40重量％，优选3.0至30重量％，更优选5.0至25重量％，更优选10至20重量％。
不含卤素的阻燃性组合物
不含卤素的阻燃性组合物可以包含有机磷化合物。
优选地，有机磷化合物选自由以下组成的组：三聚氰胺磷酸盐、三聚氰胺聚磷酸盐、三聚氰胺焦磷酸盐、哌嗪磷酸盐、哌嗪聚磷酸盐、哌嗪焦磷酸盐、2-甲基哌嗪单磷酸盐、磷酸三甲酚酯、磷酸烷基酯、焦磷酸四苯酯、聚(2-羟基亚丙基螺环季戊四醇双磷酸酯)和聚(2,2-二甲基亚丙基螺环季戊四醇双膦酸酯)及其组合。
更优选地，有机磷化合物选自三聚氰胺磷酸盐、三聚氰胺聚磷酸盐、三聚氰胺焦磷酸盐、哌嗪磷酸盐、哌嗪聚磷酸盐、哌嗪焦磷酸盐和2-甲基哌嗪单磷酸盐及其组合。
在一些实施方案中，有机磷化合物包含选自三聚氰胺磷酸盐、三聚氰胺聚磷酸盐和三聚氰胺焦磷酸盐的第一化合物和选自哌嗪磷酸盐、哌嗪聚磷酸盐、哌嗪焦磷酸盐和2-甲基哌嗪单磷酸盐的第二化合物。
第一化合物与第二化合物之间的重量比可以例如为1:5至5:1，例如1:5至1:1或1:1至5:1。
不含卤素的阻燃性组合物可以另外包含氧化锌和/或聚磷酸铵。
优选地，不含卤素的阻燃性组合物中的氧化锌相对于有机磷化合物、氧化锌和聚磷酸铵的总量的量为1.0至10重量％。
不含卤素的阻燃性组合物可以另外包含聚磷酸铵。
优选地，不含卤素的阻燃性组合物中的聚磷酸铵相对于有机磷化合物、氧化锌和聚磷酸铵的总量的量为5.0至15重量％。
在一些实施方案中，不含卤素的阻燃性组合物包含颗粒，所述颗粒包含
选自以下的第一化合物：三聚氰胺磷酸盐、三聚氰胺聚磷酸盐和三聚氰胺焦磷酸盐，
选自以下的第二化合物：哌嗪磷酸盐、哌嗪聚磷酸盐、哌嗪焦磷酸盐和2-甲基哌嗪单磷酸盐，
氧化锌，和
聚磷酸铵，
其中，相对于颗粒，
第一化合物，例如三聚氰胺磷酸盐的量为50至80重量％，
第二化合物，例如哌嗪磷酸盐的量为10至25重量％，和
氧化锌的量为1.0至10重量％，
聚磷酸铵的量为5.0至15重量％。
优选地，颗粒相对于总组合物的量为15至40重量％。
在一些实施方案中，不含卤素的阻燃性组合物另外包含芳族磷酸酯。优选地，芳族磷酸酯阻燃剂相对于总组合物的量为0.1至15重量％。
优选地，芳族磷酸酯选自由以下组成的组：间苯二酚双(二苯基磷酸酯)；四苯基间苯二酚双(二苯基磷酸酯)；双酚A双(二苯基磷酸酯)；双酚A二磷酸酯；间苯二酚双(二-2,6-二甲苯基磷酸酯)，磷酸与[1,1'-联苯基]-4-4'-二醇和苯酚的混合酯；三氯化磷与1,3-苯二酚，苯基酯的聚合物；1,3-亚苯基-四(2,6-二甲基苯基)二磷酸酯；异丙烯基苯基二苯基磷酸酯；4-苯基苯酚甲醛苯基膦酸酯；三(2,6-二甲苯基)磷酸酯；间苯二酚双(二-2,6-二甲苯基磷酸酯)；双酚S双(二苯基磷酸酯)；间苯二酚-双酚A苯基磷酸酯。
优选地，以液体形式添加芳族磷酸酯。
优选地，芳族磷酸酯为双酚A双(二苯基磷酸酯)。
卤化的阻燃性组合物
优选地，卤化的阻燃性组合物包含溴化阻燃剂。
合适的实例包括：四溴双酚A衍生物，包括四溴双酚A的双(2-羟乙基)醚，四溴双酚A的双(3-丙烯酰氧基-2-羟丙基)醚，四溴双酚A的双(3-甲基丙烯酰氧基-2-羟丙基)醚，四溴双酚A的双(3-羟丙基)醚，四溴双酚A的双(2,3-二溴丙基)醚，四溴双酚A的二烯丙基醚，和四溴双酚A的双(乙烯基苄基)醚；溴化聚碳酸酯，四溴双酚A聚碳酸酯低聚物，溴化聚丙烯酸酯、诸如聚丙烯酸五溴苄酯；溴化聚苯乙烯，诸如聚二溴苯乙烯和聚三溴苯乙烯；溴化BPA聚环氧化物，四溴环辛烷；二溴乙基二溴环己烷，诸如1,2-二溴-4-(1,2-二溴乙基)-环己烷；亚乙基-双四溴邻苯二甲酰亚胺；六溴环十二烷；四溴邻苯二甲酸酐；溴化二苯醚，诸如十溴二苯醚；聚(2,6-二溴亚苯基醚)；三(2,4,6-三溴苯氧基-1,3,5-三嗪；三(三溴新戊基)磷酸酯；和十溴二苯基乙烷。特别优选的实例包括四溴双酚A的双(2,3-二溴丙基)醚(可从ICL Industrial products作为FR-720商购获得)和聚丙烯酸五溴苄酯(可从ICLIndustrial products作为FR-1025商购获得)，三(三溴新戊基)磷酸酯(可从ICLIndustrial products作为FR-370商购获得)，十溴二苯醚(可从ICL Industrial products作为FR-1210商购获得)和十溴二苯基乙烷(可从ICL Industrial products作为FR-1410商购获得)。
最优选四溴双酚A的双(2,3-二溴丙基)醚。
(C)抗滴落剂
优选地，组分(C)的量为相对于总组合物计0.05至1.00重量％，更优选0.10至0.50重量％，更优选0.15至0.30重量％。
优选地，含氟聚合物的量为相对于颗粒计至少55重量％、至少75重量％、至少90重量％、至少95重量％、至少97重量％、至少98重量％、至少99重量％、至少99.5重量％、至少99.9重量％或100重量％。
含氟聚合物的实例包括聚四氟乙烯(PTFE)、聚四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯共聚物和聚四氟乙烯-聚六氟丙烯共聚物。
聚四氟乙烯的颗粒的商业上可得的产品包括可得自3M的TF9201Z、TF9205、TF9207和TF2025Z，可得自Kitamura Co.、Ltd.的KT-300M、KT-400M、KT-600M、KTL-450、KTL-610、KTL-620、KTL-20N、KTL-10N、KTL-8N、KTL-4N、KTL-2N、KTL-1N、KTL-8F、KTL-500F，和可得自E.I.du Pont de Nemours&Co.的ZONYLTMMP 1000、ZONYL MP 1100、ZONYL MP 1150、ZONYLMP 1200、ZONYL MP 1300、ZONYL MP 1400、ZONYL MP 1500和ZONYL MP 1600。
颗粒具有0.1至50μm的根据ISO13320:2020测定的平均粒度。优选地，根据ISO13320:2020测定的颗粒的平均粒度为至多40μm、至多30μm、至多20μm、至多15μm或至多10μm。
在一些优选的实施方案中，根据ISO13320:2020测定的颗粒的平均粒度为1.0至15μm，优选2.0至10μm。这导致根据本发明的组合物的特别高的冲击强度。
在此，颗粒的平均粒度是指在(C)与其他组分熔融混合之前测量的粒度。因此，根据本发明的组合物也可以被描述为通过熔融混合(A)基于丙烯的聚合物、(B)阻燃性组合物和(C)抗滴落剂而获得的组合物，所述抗滴落剂为包含含氟聚合物并且具有0.1至50μm的根据ISO13320:2020测定的平均粒度的颗粒形式。
优选地，组分(A)、(B)和(C)的总量为总组合物的至少90重量％、至少95重量％、至少97重量％、至少98重量％、至少99重量％、至少99.5重量％、至少99.9重量％或100重量％。
(D)添加剂
根据本发明的组合物可以任选地包含添加剂。添加剂可以包括成核剂；稳定剂，例如热稳定剂，抗氧化剂，UV稳定剂；着色剂，如颜料和染料；澄清剂；表面张力改性剂；润滑剂；阻燃剂；脱模剂；流动改进剂；增塑剂；抗静电剂；发泡剂。
技术人员可以容易地选择添加剂和添加剂量的任何合适的组合，而无需过度实验。添加剂的量取决于它们的类型和功能，并且典型地为0至约10重量％。添加剂的量可以为例如基于总组合物的约0.1至约5重量％；约1至约4重量％或1.5至约3重量％。(A)、(B)、(C)和(D)的总量应当加和为100重量％。
在一些优选的实施方案中，添加剂可以包括增效剂。增效剂是增强其它阻燃剂的阻燃性性质并且因此能够以显著减少的量使用其它阻燃剂的化合物。
增效剂包括被称为“自由基引发剂”的一组化合物，其包括有机过氧化物、二苄基化合物、二硫化物、腙、次磺酰胺和偶氮化合物。
典型地，这样的增效剂与卤化阻燃剂组合使用。这些增效剂本身可以为卤化的。
非卤化增效剂包括N-烃氧基受阻胺(也被称为NOR-受阻胺)，非卤化的偶氮、肼和过氧化物衍生物。
使用这样的非卤化增效剂可以减少与卤化阻燃剂有关的问题。
制备组合物的方法
本发明的组合物可以通过包括使用任何合适的方式熔融混合(A)、(B)、(C)和任选的(D)的方法来获得。因此，本发明另外涉及用于制备根据本发明的组合物的方法，所述方法包括熔融混合(A)、(B)、(C)和任选的(D)。优选地，本发明的组合物被制成允许在后续步骤中容易加工为成形制品的形式，如粒料或颗粒形式。组合物可以为不同颗粒或粒料的混合物；如多相丙烯共聚物与添加剂的母料的共混物。优选地，本发明的组合物呈粒料或颗粒形式，如通过在如挤出机的设备中混合所有组分获得的；有利之处在于组合物具有均匀且明确限定的添加剂浓度。
熔融混合意指在超过(A)的熔点的温度，将组分(B)和(C)和任选的(D)与(A)混合。熔融混合可以使用技术人员已知的技术，例如在挤出机中进行。一般而言，在本发明的方法中，在170-300℃范围内的温度进行熔融混合。当使用挤出机时，对于熔融混合而言合适的条件，诸如温度、压力、剪切量、螺杆速度和螺杆设计是技术人员已知的。
组合物的性质
MFI
根据本发明的组合物可以具有0.1至50dg/min，例如1至40dg/min、5至30dg/min、8至25dg/min、9至20dg/min或10至15dg/min的根据ISO1133-1:2011(2.16kg/230℃)测量的熔体流动指数。
优选地，根据本发明的组合物具有根据UL94测试标准在2mm的样品厚度下V0的阻燃性，其中在测试之前在23℃和50％相对湿度下将样品调节48小时。
优选地，根据本发明的组合物具有根据UL94测试标准在2mm的样品厚度下V0的阻燃性，其中在测试之前在70℃和50％相对湿度下将样品调节168小时。
优选地，根据本发明的组合物具有根据UL94测试标准在1.6mm的样品厚度下V0的阻燃性，其中在测试之前在23℃和50％相对湿度下将样品调节48小时。
优选地，根据本发明的组合物具有根据UL94测试标准在1.6mm的样品厚度下V0的阻燃性，其中在测试之前在70℃和50％相对湿度下将样品调节168小时。
根据本发明的组合物可以通过本领域已知的任何常规技术被加工成制品。可以使用根据本发明的组合物的加工技术的合适的实例包括：注塑成型，注射吹塑成型，注射拉伸吹塑成型，注塑泡沫成型，旋转模塑成型，压塑成型，挤出，挤出压塑成型，挤出吹塑成型，片材挤出，膜挤出，流延膜挤出，泡沫挤出，热成型和薄壁注塑成型。
本发明另外涉及包含根据本发明的组合物的制品。具体而言，本发明涉及包含根据本发明的组合物的制品，其中通过上文提及的加工技术之一制成所述制品。注塑成型广泛用于生产制品，例如帽和封闭件、底座和盖、电池(组)、桶、容器、电器中的外部和内部部件，如印刷电路板支架、断路器盖、冰箱中的排水盘、TV的偏转线圈、体育场座椅、汽车外部部件如保险杠、汽车内部部件如仪表板或发动机罩下的汽车部件。挤出例如广泛用于生产制品，如棒材、片材、膜和管。薄壁注塑成型可以例如用于制造薄壁包装。
优选地，根据本发明的制品是帽和封闭件、底座和盖、电池(组)、桶、容器、电器中的外部和内部部件，如印刷电路板支架、断路器盖、冰箱中的排水盘、TV的偏转线圈、体育场座椅、汽车外部部件如保险杠、汽车内部部件如仪表板或发动机罩下的汽车部件。本发明还涉及包含根据本发明的组合物的制品用于帽和封闭件、底座和盖、电池(组)、桶、容器、汽车外部部件如保险杠、汽车内部部件如仪表板或发动机罩下的汽车部件的用途。
要注意的是，本发明涉及单独的或与本文中描述的特征的任何可能组合相组合的在独立权利要求中限定的主题，优选特别是权利要求中呈现的特征的那些组合。因此，将理解的是，在本文描述了涉及根据本发明的组合物的特征的所有组合、涉及根据本发明的方法的特征的所有组合、以及涉及根据本发明的组合物的特征和涉及根据本发明的方法的特征的所有组合。
另外要注意的是，术语“包括”、“包含”、“含有”不排除其它要素的存在。然而，还要理解的是，关于包含某些组分的产物/组合物的描述也公开了由这些组分组成的产物/组合物。由这些组分组成的产物/组合物可能是有利的，因为它提供了用于制备产物/组合物的更简单、更经济的方法。类似地，还要理解的是，关于包括某些步骤的方法的描述也公开了由这些步骤组成的方法。由这些步骤组成的方法可能是有利的，因为它提供了更简单、更经济的方法。
当针对参数的下限和上限提及值时，还理解为公开了下限的值和上限的值的组合产生的范围。
现借助于以下实施例来阐明本发明，但本发明不局限于此。
材料
ICP1：PP 90910为多相共聚物，其具有22dg/min的MFI(ISO1133-1:2011，230℃，2.16kg)，由丙烯均聚物的基质和35重量％的丙烯-乙烯共聚物的分散相(分散相中的乙烯含量：51.5重量％)组成。
ICP2：PP 86MF97为多相共聚物，其具有4.6dg/min的MFI(ISO1133-1:2011，230℃，2.16kg)，由丙烯均聚物的基质和24.5重量％的丙烯-乙烯共聚物的分散相(分散相中的乙烯含量：56.5重量％)组成。
ICP3：PP PHC31为多相共聚物，其具有14.5dg/min的MFI(ISO1133-1:2011，230℃，2.16kg)，由丙烯均聚物的基质和15重量％的丙烯-乙烯共聚物的分散相(分散相中的乙烯含量：49重量％)组成。
ICP4：PP BPC40A为多相共聚物，其具有40dg/min的MFI(ISO1133-1:2011，230℃，2.16kg)，由丙烯均聚物的基质和20重量％的丙烯-乙烯共聚物的分散相(分散相中的乙烯含量：60重量％)组成。
FR1：10-15％聚磷酸铵、60-70％三聚氰胺磷酸盐、15-20％有机磷化合物(不是三聚氰胺磷酸盐)和3-8％氧化锌
FR2：四溴双酚A的双(2,3-二溴丙基)醚
抗滴落剂1：T-SAN(Teflon(PTFE)-苯乙烯-丙烯腈，中值粒度400μm
抗滴落剂2：PTFE TF 9205，可得自3M，平均粒度8μm(ISO13321)
抗滴落剂3：PTFE TF 2025Z，可得自3M，平均粒度500nm(ISO13321)
着色剂：PE 4884，基于聚乙烯的黑色母料
SB2O3 MB：80％的SB2O3于PP母料中
将如表1和2中所示的组分熔融混合，以获得如表1和2中所示的组合物。
如下测量组合物的性质并将其示于表1和2中。
MFI(dg/min)：ISO 1133-1:2011(2.16kg，230℃)
悬臂梁冲击强度(kJ/m2)：ISO 180/1A(平行)，于23℃在7天之后挠曲模量(MPa)：ISO 178(平行)，于23℃在7天之后
拉伸模量(MPa)：ISO527/1A(平行)，于23℃在7天之后
拉伸强度(MPa)：ISO527/1A(平行)，于23℃在7天之后
密度(kg/m3)：ISO1183，于23℃在7天之后
极限氧指数(LOI)(vol％)：ISO4589，在3.2mm时
根据UL94测试标准在2mm和1.6mm的样品厚度测量阻燃性。
在用于制造2mm厚度的UL棒的标准成型条件下制得样品。
熔体温度 ℃ 220
成型温度 ℃ 40
注塑速度 mm/s 20-150
测试之前，将样品在23℃和50％相对湿度调节48小时，或在70℃和50％相对湿度调节168小时。在浇口端(gated end)燃烧样品棒以进行Vx评价。
表1
包含抗滴落剂2的根据本发明的Ex 1的组合物显示出比包含抗滴落剂1的CEx 2-4的组合物更好的阻燃性。值得注意的是，Ex 1显示出比含有与Ex 1(0.2重量％)可比的量的PTFE(0.4重量％的50％)的CEx 4更好的阻燃性。
表2
包含抗滴落剂2和3的根据本发明的Ex 6和7的组合物显示出比没有抗滴落剂的CEx 5和包含抗滴落剂1的组合物更好的阻燃性。
值得注意的是，包含具有8μm的平均粒度的抗滴落剂2的Ex 6的组合物具有比包含具有0.5μm的平均粒度的抗滴落剂3的Ex7的组合物更高的冲击强度。

Claims (15)

1.组合物，其包含(A)基于丙烯的聚合物、(B)阻燃性组合物和(C)抗滴落剂，所述抗滴落剂为包含含氟聚合物并且具有0.1至50 µm的根据ISO13320:2020测定的平均粒度的颗粒形式。
2.根据权利要求1所述的组合物，其中所述含氟聚合物相对于(C)的颗粒的量为至少55重量%、至少75重量%、至少90重量%、至少95重量%、至少97重量%、至少98重量%、至少99重量%、至少99.5重量%、至少99.9重量%或100重量%。
3.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中所述含氟聚合物选自聚四氟乙烯、聚四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯共聚物和聚四氟乙烯-聚六氟丙烯共聚物。
4.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中根据ISO13320:2020测定的颗粒的平均粒度为1.0至15 µm。
5.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中(A)相对于所述组合物的量为55至95重量%，(B)相对于所述组合物的量为1.0至40重量%，和(C)相对于所述组合物的量为0.05至1.00重量%。
6.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中组分(A)包含多相丙烯共聚物，所述多相丙烯共聚物由(a1)基于丙烯的基质和(a2)分散的乙烯-α-烯烃共聚物组成，其中所述基于丙烯的基质由丙烯均聚物和/或丙烯共聚物组成，所述丙烯共聚物由基于所述基于丙烯的基质的总重量计至少90重量%的丙烯单体单元和至多10重量%的乙烯和/或α-烯烃单体单元组成，其中所述多相丙烯共聚物中所述基于丙烯的基质的总量和所述分散的乙烯-α-烯烃共聚物的总量之和为100重量%。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的组合物，其中(B)为不含卤素的阻燃性组合物。
8.根据权利要求7所述的组合物，其中所述不含卤素的阻燃性组合物包含有机磷化合物。
9.根据权利要求1至6中任一项所述的组合物，其中(B)为卤化的阻燃性组合物。
10.根据权利要求9所述的组合物，其中所述卤化的阻燃性组合物包含溴化阻燃剂。
11.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中所述组合物具有0.1至50 dg/min，例如1至40 dg/min、5至30 dg/min、8至25 dg/min、9至20 dg/min或10至15 dg/min的根据ISO1133-1:2011 (2.16 kg/230°C)测量的熔体流动指数。
12.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中所述组合物具有以下的至少一者：
根据UL94测试标准在2 mm的样品厚度下V0的阻燃性，其中在测试之前在23℃和50%相对湿度下将样品调节48小时；
根据UL94测试标准在2 mm的样品厚度下V0的阻燃性，其中在测试之前在70℃和50%相对湿度下将样品调节168小时；
根据UL94测试标准在1.6 mm的样品厚度下V0的阻燃性，其中在测试之前在23℃和50%相对湿度下将样品调节48小时；和
根据UL94测试标准在1.6 mm的样品厚度下V0的阻燃性，其中在测试之前在70℃和50%相对湿度下将样品调节168小时。
13.用于制备组合物的方法，所述方法包括熔融混合(A)基于丙烯的聚合物、(B)阻燃性组合物和(C)抗滴落剂，所述抗滴落剂为包含含氟聚合物并且具有0.1至50 µm的根据ISO13320:2020测定的平均粒度的颗粒形式。
14.通过注塑成型根据权利要求1至12中任一项所属的组合物获得的制品。
15.根据权利要求14所述的制品，其选自帽和封闭件、底座和盖、电池、桶、容器、电器中的外部和内部部件，如印刷电路板支架、断路器盖、冰箱中的排水盘、TV的偏转线圈、体育场座椅、汽车外部部件如保险杠、汽车内部部件如仪表板或发动机罩下的汽车部件。
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