CN1297367A - 从聚合物溶液除去挥发性组份的设备及方法 - Google Patents

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Abstract

公开了一种从聚合物溶液除去挥发性组份的设备及方法,特别是通过间接换热从聚合物溶液蒸发挥发性组份。该设备具有至少一个有聚合物溶液进口(1)和挥发性组份出口(3)以及一个除去挥发性组份后的聚合物溶液排出口(2)的容器(30),一个带有多个形成—个热交换区的通道(14)的换热器(31),其中通道(14)的长度为1.0至40cm,在其整个长度上的高度恒定为1.3至13mm,通道(14)在进口区的宽度为1至10cm,其中,通道(14)的宽度从进口(23)到出口(32)至少变成两倍。

Description

从聚合物溶液除去挥发性组份的设备及方法
本发明涉及一种从聚合物溶液除去挥发性组份的设备及方法，特别是通过间接换热从聚合物溶液蒸发挥发性组份。该设备具有至少一个有聚合物溶液进口和挥发性组份出口以及一个除去挥发性组份后的聚合物溶液排出口的容器，一个带有多个形成一个热交换区的通道的换热器，其中通道的长度为1.0至40cm，在其整个长度上的高度恒定为1.3至13mm，通道在进口区的宽度为1至10cm，其中，通道的宽度从进口到出口至少变成两倍。
从聚合物溶液除去挥发性组份是许多聚合物制备方法中最后一个步骤。要除去的挥发性组份可以是溶剂，也可以是未聚合的单体。根据聚合物溶液粘度的大小，已知已经有许多不同的方法来从聚合物溶液中除去挥发性组份，其中总是借助于换热器将聚合物溶液的温度加热到挥发性组份的蒸发温度以上。作为干燥设备例如公开了薄膜蒸发器、挤压机和间接换热的设备。
在加热聚合物溶液时，重要的是不能使聚合物受到热损害。
欧洲公开说明书EP-A-150225描述了一种通过两排换热器组起作用的装置。该换热器组具有若干矩形通道。该装置主要用于反应期间的二级加热或冷却，但该装置比较昂贵。
EP-B-226204公开了一种从含有至少25重量％聚合物的聚合物溶液中除去挥发性组份的方法和一种换热器。聚合物溶液在一个由许多通道构成的间接换热区被加热。通道的面积与体积之比基本上是均匀的，其范围为0.158-1.97mm-1，高度为1.27-12.7mm，宽度为2.54-10.16cm，长度为1.27-30.48cm。聚合物溶液在通道中在2-200巴压力下被加热到一个高于挥发性组份蒸发温度但低于聚合物沸点的温度。聚合物溶液在通道中的停留时间为5至120秒。加热后聚合物溶液被送到一个室中，在此从溶液中蒸发出至少25％的挥发性组份。该工艺通过缩短聚合物在高温下停留的时间来缩短热损害。但是，该工艺的的缺点是不可能一次性完全除去溶剂。另外，换热器组的外侧会形成聚合物沉积，并随着时间推移而碳化和爆裂，从而污染除去溶剂后的聚合物。
EP-B-352727公开了一种从聚合物溶液除去挥发性组份的方法，其中聚合物溶液在多个平行排列的通道中被加热到挥发性组份的蒸发温度以上。换热面积与产物体积流量的比例最多约为80m2/m3H。通道中的流速为最大0.5mm/s，聚合物溶液在通道中的停留时间为120至200秒。该方法也有不可能一次性完全除去溶剂的缺点。另外，换热器组的外侧会形成聚合物沉积，并随着时间推移而碳化和爆裂，从而污染除去溶剂后的聚合物。
因此，本发明的任务是提供一种从聚合物溶液除去挥发性组份的设备和方法，它们不具有现有技术的缺点。
该任务可以通过独立权利要求1所述的设备来完成。
本发明的主题是一种从聚合物溶液除去挥发性组份的设备，该设备具有至少一个有一个聚合物溶液进口、一个挥发性组份出口和一个除去挥发性组份后的聚合物溶液排出口的容器，和一个设置在容器内部的换热器，换热器具有一个与容器入口相连接的聚合物溶液中心接纳区、一个接纳已处理聚合物溶液的产物区、一个带有多个形成换热区并使接纳区与产物区相连接的通道的换热器体、一种加热换热器体和通道的加热装置，其特征在于，通道的长度为1.0至40cm，在其整个长度上高度恒定为1.3至13mm，通道在进口区的宽度为1至10cm，其中通道的宽度从进口到通向产物区的出口至少变成两倍。
通道优选具有矩形截面，通道的宽度在出口处是入口处宽度的三倍大，其中通道的扩大是连续的，但是可以按照任何轮廓进行。
在一个优选的实施方式中，通道呈抛物线形状扩大。
同样优选的是设备中通道的宽度至少在其长度的一半之前保持恒定不变，然后再扩大到至少两倍的宽度，其中宽度是连续的，但是可以按照任何轮廓进行，特别是非线性的曲线。通道的形状可以与温度相适合，在聚合物溶液加热的区域，通道的宽度保持不变，当聚合物溶液的温度高于挥发性组份的蒸发温度后，通道的宽度才扩大，以便使得气体在通道中能够很好地从溶液中逸出。
在另一个实施方式中，不仅通道的宽度而且其高度也以优选的方式向出口处扩大。
本发明设备的换热器优选至少具有100个这样的通道。特别优选的是在换热器中具有200至100000个通道。
在一种优选的实施方式中，换热器呈圆筒型，所以通道也以圆筒型围绕接纳区。换热器通道的出口优选这样设置，各个通道的侧面和/或其上下侧直接相连接，使得通道的出口之间不再存在聚合物材料可以沉积的区域。这既适用于圆筒型构型，也适用于应当的其它构型。
在该设备的另一个优选的实施方式中，换热器体为一种特别的直角平行六面体形状，并位于接纳区以下。
在一种优选的设备中，换热器体由许多按平面上下叠置或平行设置的板片构成，其中在一个平面内的板片相互隔开，其间距与该平面的侧壁形成通道的宽度，板片的厚度确定通道的高度。
在另一种优选的设备中，换热器体由许多按平面上下叠置或平行设置的板构成，这些板由间隔支架相互隔开，其中间距与间隔支架的侧面形成通道的宽度，间隔支架的厚度确定通道的高度。
该设备优选全部或者部分地，特别是与聚合物接触的部件由一种贫铁的金属材料加工而成，该材料含有最多10重量％，优选最多5重量％的铁。
该贫铁材料优选为钽或一种贫铁的镍合金，尤其是选自：合金59(2.4605)、因康镍(INCONELL)686(2.4606)、合金-B2、合金-B3、合金-B4、镍基合金C-22、镍基合金-C276、镍基合金-C4，特别是合金59。
换热器具有一种任意的技术人员公知的用来加热通道到挥发性组份蒸发温度以上的加热装置。该装置例如为电阻加热器或者一种用来输送热交换流体的管路网络。
换热器体中的通道优选在整个长度上与水平面呈一定角度顷斜，使得出口较低，特别是可以垂直设置。在这种情况下，接纳区位于通道的上方。
换热器的加热装置优选由多个管线构成，它们通过板片或板与通道横向设置，热交换流体在其中循环流动。
本发明的另一个主题是一种利用本发明的设备从含有至少40重量％聚合物的聚合物溶液中除去挥发性组份的方法，其中该方法包括：
A)在1至100巴绝对压力下使聚合物溶液进入接纳区，
B)使聚合物溶液在换热器的通道中流动并被加热到一种高于聚合物溶液挥发性组份的蒸发温度但低于聚合物的沸点或分解温度的温度，其中聚合物溶液在通道内的停留时间为5至120秒，
C)经出口排出由聚合物溶液分离出来的挥发性组份，和
D)排出除去挥发性组份后的聚合物。
本发明的设备和方法通常可以用于从敏感性固体，特别是从热塑性聚合物、弹性体、硅氧烷聚合物和高分子量的润滑油以及类似物质中除去挥发性组份。
然而，本发明的方法优选用于热塑性聚合物脱气。该聚合物包括所有在压力和温度影响下可流动的塑料。例如聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚苯、聚氨酯、聚酰胺、聚酯、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯等。本发明特别适合用于聚碳酸酯脱气。
挥发性组份既可以是未聚合的单体，也可以是溶剂。例如，一种在制备热塑性塑料时经常使用的溶剂是二氯甲烷或者二氯甲烷与氯苯的混合物。
该聚合物溶液至少含有40重量％的聚合物。聚合物溶液在熔融状态的粘度通常为0.5-200Pas。
在该方法中，聚合物溶液特别是在1.5至50巴的绝对压力下，尤其是在2至5巴的绝对压力下被压入通道中，通过换热器的通道流动并被加热到一种250至350之间的温度。通道出口处的压力优选低于挥发性组份在相应温度下的饱和压力。产物区的压力优选低于或等于105Pa，特别是3000Pa至105pa。
优选这样选择通道前后的压力、通道中的温度和通道的形状，使得挥发性组份在通道内完全从聚合物中分离出来。
特别要这样选择接纳区的压力和通道内的温度，使得聚合物溶液的挥发性组份至少95％，特别是至少98％，优选至少99.5％，特别优选至少99.8％在通道中蒸发出来。
聚合物溶液在通道中的停留时间通常为5至120秒，优选80至120秒。聚合物溶液的流动速度特别为0.0001至0.01mm/s，优选0.001至0.005mm/s。通道的换热表面与聚合物溶液体积流量的比例为5至75，优选15至50m2/m3/h。
下面借助于附图进一步说明本发明。此说明仅仅是举例性的，并不限制本发明。
图1是一种本发明设备的纵向视图。
图2表示通道宽度的一种优选构型。
图3是换热器一个平面的剖面图。
图4通过换热器一部分的剖面图表示换热器平面的设置方式。
图5表示由上下叠置的板片构成的本发明设备的换热器的部分断面。
图6是一种由垂直设置的通道构成的本发明设备的纵向视图。
图7是图6中延A-A线的纵向视图，以简化的方式表示换热介质通过管13的流动。
实施例
在图1中示出了本发明的设备。所有的部件由合金59加工而成或者具有合金59涂层。该设备具有一个双层外壳16。设备的上部具有一个聚合物溶液入口1和一个挥发性组份出口3。除去挥发性组份后的聚合物在下部经出口2借助于泵24排出。入口1由一种换热介质调节温度。
换热器31位于双层外壳16的内部，具有一个中心接纳区21来接纳待脱气的聚合物溶液。接纳区21与入口1相连接。环绕接纳区21设置有200个通道14(参见图2)，这些通道从接纳区21一直延伸到换热器31的周边，并在向产物区18的出口32处呈抛物线形状开放。
聚合物溶液借助于一个常规的泵(未示出)由入口1送入接纳区21。为了使聚合物溶液在各个通道均匀分布，一个圆柱型排水器10位于接纳区21中心。此外，换热器具有将通道加热到挥发性组份蒸发温度以上的装置。该装置为位于换热器周边和内部的许多管子13，它们经环形室17相互连通。管子13在上部与环形室11相连通，热的换热油通过通道4送入其中。换热油经出口5由换热器排出。管子13由端板保持在一起。设备的外壳16可以由一种换热器流体加热。
图2以剖面图表示本发明设备的通道。入口23有一个矩形截面，其高度为2mm，宽度为10mm。通道长度为110mm。通道的宽度在前60mm恒定为10mm。此后逐步扩大，在出口32处其宽度达到40mm。通道的侧壁25和26的内部为抛物线型。
图3表明本发明的通道14是如何以环形构型围绕接纳区21设置的。管子13通过孔22固定在间隔支架20中。
图4是上下叠置的多个通道面的纵向视图。通道14由多个上下叠置的间隔支架20和板19形成，管子13穿过它们并将间隔支架和板固定在其位置。这里表示的安排适合于具有垂直通道的设备。接纳区21位于通道入口23上方。
在图5所表示的方案中，换热器体32由上下叠置的板片36的支架37构成。板片36在支架37中相互隔开，由此形成通道14的宽度。通道的高度通过板片36的厚度确定。
下面借助于图1说明本发明设备的作用方式。在待处理的聚合物溶液加入接纳区21后，溶液经过通道14，在此被加热，并除去挥发性组份。在通道14的端部32，脱去气体的聚合物靠重力降到壳16的产物区18，并借助于泵24经管道2由本发明的设备排出。挥发性组份通过出口3抽出。通道14由通过管线4、13和5循环的热交换液体加热。
在图6所述的设备变型中，垂直安放的矩形板19和间隔支架20(见图4)的支撑通过一组管线13保持，管线13在端部由弯管(未示出)连通，形成一个管线系统。管线系统与入口管4和出口5相连接，以便使热交换油流过(见图7)。
聚合物溶液由入口1(图6)加入设备，穿过带排水器10的接纳区21，分布到通道14中。溶液在通道14中向下流动，通过加热除去挥发性组份。聚合物熔融物离开通道14，降到产物区18以进一步加工。聚合物借助于泵24由管线2排出。
试验例
在该例中，在图1所述的设备中浓缩含有24重量％氯苯和1重量％二氯甲烷的75重量％的聚碳酸酯溶液。聚碳酸酯溶液靠3000hPa的压力压入通道14中，在此被加热到300℃。通道14后面的产物区的压力为40hPa，聚合物在通道14中的停留时间为100秒。通道在入口23处宽1cm，在出口32处宽3cm，如图2那样在通道长度一半后变宽。所有与产物接触的部件都是由合金Alloy59制成的。选择通道入口处23和出口处32的压力以及通道的形状，使得挥发性组份在通道内完全或者至少几乎完全脱气。脱气后的聚碳酸酯仅含有400ppm的氯苯(溶剂)。

Claims (20)

1．从一种聚合物溶液中除去挥发性组份的设备，该设备包括至少
一个有一个聚合物溶液进口(1)、一个挥发性组份出口(3)和一个除去挥发性组份后的聚合物溶液排出口(2)的容器(30)；
和一个设置在容器(30)内部的换热器(31)，换热器具有一个与容器入口相连接的聚合物溶液中心接纳区(21)、一个接纳已处理聚合物溶液的产物区(18)；
一个带有多个形成换热区并使接纳区与产物区相连接的通道(14)的换热器体(32)；
一种加热换热器体(32)和通道的加热装置(13)，其特征在于，通道(14)的长度为1.0至40cm，在其整个长度上高度恒定为1.3至13mm，接纳区(21)中通道(14)在进口区的宽度为1至10cm，其中通道(14)的宽度从进口(23)到通向产物区(18)的出口(32)至少变成两倍。
2．权利要求1所述的设备，其特征是，通道(14)的宽度从进口(23)到通向产物区(18)的出口(32)至少变成三倍。
3．权利要求1或2所述的设备，其特征是，入口(23)和至少在其长度的一半之间通道(14)的宽度保持恒定不变，在其直到向产物区(18)的出口(32)的长度的其它区域扩大到至少两倍的宽度，优选至少三倍。
4．权利要求1至3之一所述的设备，其特征是，通道(14)的宽度在入口(23)到向产物区(18)的出口(32)之间是非线性的，特别是以抛物线形状扩大。
5．权利要求1至4之一所述的设备，其特征是，换热器(31)具有大于100，优选200至100000个通道。
6．权利要求1至5之一所述的设备，其特征是，换热器体(32)为圆筒型，并围绕接纳区(21)。
7．权利要求1至5之一所述的设备，其特征是，换热器体(32)具直角平行六面体形状，并位于接纳区(21)以下。
8．权利要求1至7所述的设备，其特征是，换热器体(32)由许多按平面(37)上下叠置或平行设置的板片(36)构成，其中在一个平面(37)内的板片(36)相互隔开，其间距与该平面的侧壁形成通道(14)的宽度，板片(36)的厚度确定通道(14)的高度。
9．权利要求1至7所述的设备，其特征是，换热器体(32)由许多按平面(37)上下叠置或平行设置的板(19)构成，这些板(19)由间隔支架(20)相互隔开，其中间距与间隔支架(20)的侧面形成通道(14)的宽度，间隔支架(20)的厚度确定通道(14)的高度。
10．权利要求1至9所述的设备，其特征是，换热器体(32)中的通道(14)优选在整个长度上与水平面呈一定角度倾斜，使得出口(32)较低，特别是可以垂直设置。
11．权利要求1至10所述的设备，其特征是，换热器的加热装置(13)由多个管线(13)构成，它们通过板片(36)或板(19)与通道(14)横向设置，热交换流体在其中循环流动。
12．权利要求1至11所述的设备，其特征是，该设备优选全部或者部分地，特别是与聚合物接触的部件由一种贫铁的金属材料加工而成，该材料含有最多10重量％，优选最多5重量％的铁。
13．权利要求1至12所述的设备，其特征是，该贫铁材料优选为钽或一种贫铁的镍合金，尤其是选自：合金59(2.4605)、因康镍(INCONELL)686(2.4606)、合金-B2、合金-B3、合金-B4、镍基合金C-22、镍基合金-C276、镍基合金-C4，特别是合金59。
14．利用权利要求1至13所述的一种设备从含有至少40重量％聚合物的聚合物溶液中除去挥发性组份的方法，其中该方法包括：
A)在1至100巴绝对压力下使聚合物溶液进入接纳区(21)，
B)使聚合物溶液在换热器(31)的通道(14)中流动并被加热到一种高于聚合物溶液挥发性组份的蒸发温度但低于聚合物的沸点或分解温度的温度，其中聚合物溶液的通道内的停留时间为5至120秒，
C)经出口(3)排出由聚合物溶液分离出来的挥发性组份，和
D)排出除去挥发性组份后的聚合物。
15．权利要求14所述的方法，其特征是，聚合物是一种热塑性聚合物，优选聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚苯、聚氨酯、聚酰胺、聚酯、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯，或者是上述聚合物的一种共聚物，尤其是聚碳酸酯，或者是一种弹性体或硅氧烷聚合物。
16．权利要求14或15所述的方法，其特征是，挥发性组份是一种聚合物溶剂或者一种未聚合的单体。
17．权利要求14至16之一所述的方法，其特征是，接纳区(21)的压力和通道(14)中的温度如此选择，使得聚合物溶液中的挥发性组份在通道中蒸发至少95％，优选至少98％，特别优选至少99.5％。
18．权利要求14至17之一所述的方法，其特征是，通道(14)中的温度为250至350℃。
19．权利要求14至18之一所述的方法，其特征是，在通道(14)入口处(23)接纳区(21)的压力为1.5至50巴绝对压力，优选2至5巴绝对压力。
20．权利要求14至19之一所述的方法，其特征是，产物区(18)的压力小于或大于105pa，特别是3000Pa至105Pa。
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