CN1786248A - 提高含铜取向硅钢电磁性能和底层质量的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高含铜取向硅钢板电磁性能和底层质量的生产方法。其解决目前在主要以氮化铝及铜作为抑制剂的取向硅钢的工艺中存在的磁性较差及底层质量较差并不稳定的问题。解决的技术措施：提高含铜取向硅钢板电磁性能和底层质量的生产方法，其步骤：将厚度为1.8～2.8mm的硅钢板酸洗后进行第一次冷轧，轧至厚度0.50～0.70mm；进行中间完全脱碳退火，硅钢板的氧含量在300～750ppm；进行第二次冷轧并至成品厚度；在400～595℃、分压比小于0.61的氮氢气氛下回复退火；涂布以氧化镁为主要成分的退火隔离剂；在低于1200℃温度的条件下进行退火；开卷后进行拉伸平整退火，同时涂布绝缘涂层。
Description
技术领域
本发明涉及硅钢板的生产方法，尤其属于提高含铜取向硅钢板电磁性能和底层质量、采用含中间完全脱碳退火及两次冷轧法的生产方法。
背景技术
六十至七十年代末，采用氮化铝及铜作为抑制剂的，且具有较低热轧工序板坯加热温度的取向硅钢被开发出来以后，由于其采用的是含中间完全脱碳退火的两次冷轧法，即在对热轧板进行两次冷轧的中间过程，进行一次称之为中间退火的热处理，在中间退火时将钢板中的碳量降低到30ppm以下(称之为中间完全脱碳退火)，第二次冷轧到成品厚度后直接涂氧化镁退火隔离剂或经低温回复退火后涂氧化镁退火隔离剂进行高温退火及后续处理，但成品的底层质量一直难以提高。
目前较为成熟的一般取向硅钢板(即CGO钢，主要以MnS作为抑制剂)或高磁感取向硅钢板(即Hi-B钢，主要以MnS+AlN作为抑制剂)获得良好底层的手段是通过将钢板冷轧到成品厚度，采用在较高温度(一般为820～870℃)实施保护气氛下的脱碳退火或表面处理退火，可以在钢板的表面获得良好的SiO2层，经高温退火后最终在钢板表面获得良好的硅酸镁底层。在此基础上涂布绝缘涂层后可获得良好的成品表面绝缘层效果。但热轧加热需要在1360℃以上进行，这样导致在高温条件下设备容易损坏，故障较多，能耗高，产量低，生产成本高等不足。
由于成品硅酸镁底层质量不良，将导致成品绝缘涂层质量差，这一方面使绝缘涂层对钢板的张力效果因得不到发挥而影响到成品磁性的提高，另一方面也会导致用这种硅钢片制成的电磁铁芯因硅钢片层间绝缘效果差而使其损耗增加。因此，多年来，国内外研究人员开展了大量的研究工作以获得成品表面底层质量优良、绝缘涂层均匀的产品。俄罗斯文献(сталь，2001.5 P57～59)提到了诸如采用高水化率氧化镁、调整中间脱碳退火工艺及添加氧化镁添加剂等方法来改善底层质量等方法。这些方法，在某种程度上能够对成品的底层质量有所改善，但仍存在较多的问题：
通常，一般取向硅钢(CGO)或高磁感取向硅钢(Hi-B)在冷轧到成品厚度后，在840℃附近的湿式氮氢气氛下经脱碳退火或表面处理退火，可以形成一层较均匀而緻密的SiO2，硅酸镁底层是在高温退火阶段约950～1100℃温度范围，由钢板表面的SiO2与MgO隔离剂发生反应形成，因此，所形成的底层质量的好坏，在很大程度上取决于硅酸镁底层形成前钢板表面的SiO2层形成的质量是否优良。钢板在涂布氧化镁隔离剂前实施这种在840℃左右的氮氢气氛脱碳退火或表面处理退火是最有利于形成良好的SiO2层的方法。
然而，对于主要以氮化铝+铜作为抑制剂、采用两次冷轧法生产的热轧低温板坯加热型取向硅钢，中间退火实施的是中间完全脱碳退火，即在中间退火过程中，将中间厚度的冷轧板中的碳量脱到30ppm以下；第二次冷轧后，钢板不经过退火或在远低于840℃即600℃以下进行低温退火，(一般在600℃以下，如果提高退火温度会使成品磁性恶化)，涂布氧化镁隔离剂进行高温退火。该种生产方法中，由于钢板涂MgO前的成品厚度冷轧板的退火温度低，难以获得好的底层质量。因此，为了获得良好的底层质量，一般是从中间退火阶段、氧化镁隔离剂的本身、高温退火阶段或它们的组合等方面，采取各种方式来力图使得钢板表面在硅酸镁底层生成前形成良好的SiO2层，然而，在这些工序实际上很难使钢板在硅酸镁底层形成前在钢板表面形成良好的SiO2层。在中间脱碳退火工序，采取工艺手段虽有可能使中间退火后的钢板表面获得良好的SiO2层，但经过第二次冷轧后，钢板表面的SiO2层质量被破坏，如以此作为在后工序生成好的硅酸镁底层条件，无论是其SiO2层的厚度还是其緻密程度都是难以满足要求的。如果采用含水率高的氧化镁隔离剂或在高温退火阶段采取诸如改变保护气氛的组成、露点等方法，由于高温退火时采用的是钢卷退火，钢板表面SiO2的形成将受到板形、氧化镁的涂布量及其含水率的均匀性、钢卷各部位温度的均匀性，卷取张力等等因素的影响，实际上要在硅酸镁底层形成前在钢板表面形成良好的SiO2层是非常困难的。因此，这些方法很难从根本上提高底层质量，而底层质量不好也会影响绝缘涂层的张力效果，无法发挥张力涂层对磁性能的改善作用。
EP0709470A1专利中公开了对其含Cr+Ni的含铜取向硅钢，将第二次冷轧后的钢板在600～750℃温度、在分压比(PH2O/PH2)为0.62～0.88的气氛中进行两分钟以内的退火处理，以改善硅钢板表面SiO2层质量，但仍存在因第二次冷轧后的钢板退火温度及分压比偏高而使普通取向硅钢(CGO)或高磁感取向硅钢板的磁性及底层质量不稳定的问题。
发明内容
本发明的目的在于针对上述主要以氮化铝及铜作为抑制剂的取向硅钢的工艺中存在的不足，提供一种能使以氮化铝及铜作为抑制剂、采用含中间完全脱碳退火的两次冷轧工艺生产的取向硅钢板底层质量优良并稳定、磁性好、方法简单易行的提高含铜取向硅钢电磁性能和底层质量的生产方法。
实现上述目的的技术内容：
提高含铜取向硅钢电磁性能和底层质量的生产方法，其步骤：
1)将组分及重量百分比为：0.015～0.050％C、2.5～4.0％Si、0.10～0.30％Mn、0.010～0.035％Als、0.0070～0.0120％N、0.30～0.60％Cu和≤0.015％S，余为Fe及不可避免的元素为主要成分、厚度为1.8～2.8mm的硅钢板，酸洗后进行第一次冷轧，轧至厚度为0.50～0.70mm；
2)在810～880℃温度、湿式氮氢气氛及退火炉内的分压比为0.20～0.50条件下进行中间完全脱碳退火，使硅钢板坯的含碳量降到30ppm以下，氧含量控制在300～750ppm范围内；
3)进行第二次冷轧，轧至成品所需厚度；
4)在400～595℃、分压比小于0.61的氮氢气氛条件下进行5分钟以内的回复退火；
5)涂布以氧化镁为主要成分的退火隔离剂；
6)在低于1200℃温度的条件下进行退火；
7)开卷后进行拉伸平整退火，同时涂布绝缘涂层。
其在于氧含量控制在350～700ppm范围内；
其在于氧含量控制在400～600ppm范围内；
其在于氧含量控制在450～580ppm范围内；
其在于在回复退火时的分压比控制在0.55；
其在于在回复退火时的分压比控制在小于0.45；
其在于回复退火时的分压比控制在小于0.35；
下面说明本发明在中间退火和回复退火中的有关工艺的限定理由及机理：
关于氧含量控制：将中间退火后钢板表面的氧含量控制在300～750ppm范围内，是因为钢板在中间脱碳退火过程中，不可避免地会使表面产生氧化，氧含量高则其氧化程度越高。钢板在脱碳退火阶段一般会发生两个氧化过程，首先是钢板表面附近的硅发生氧化，氧化严重时会产生脱硅现象，然后是Fe发生氧化形成FeO，氧化程度越高，FeO层越厚，表面发生脱硅或者生成厚FeO层都会妨碍在后工序形成良好的硅酸镁底层，因此，将中间退火后钢板表面的氧含量上限限定在750ppm。如果氧含量低于300ppm，实际上无法达到完全脱碳的目的，故将氧含量下限限定在300ppm。
关于第二次冷轧后对成品厚度冷轧板进行低温回复退火及其工艺限定理由。
低温回复退火温度的限定理由：通过研究发现，以氮化铝及铜作为抑制剂的取向硅钢，采用含中间完全脱碳退火(将碳脱到30ppm以下)的两次冷轧法生产时，第二次冷轧至成品厚度后，对钢板在一定的条件下进行湿式保护气氛中的低温回复退火有利于改善成品的底层质量，从而获得好的绝缘涂层特性。回复退火温度高于595℃时，虽然更有利于钢板表面SiO2层的控制及板形的改善，但会使成品的磁性恶化；而低于400℃时，一方面钢板表面生成的SiO2量不足，另一方面也会影响到MgO涂层的涂布效果。因此，将低温回复退火温度限定在400～595℃。
低温回复退火时，保护气氛的分压比(PH2O/PH2)的限定理由。经仔细研究硅钢板在湿式保护气氛退火时钢板表面的氧化物生成的情况，并根据经验，认为钢板在湿式气氛下退火时，当分压比较低时，钢板表面会首先形成SiO2，然后随着分压比的提高，钢板表面将生成Fe2SiO4，这对高温退火时形成硅酸镁底层是有利的。当气氛的分压比高于0.61时，钢板表面氧化层中的FeO组份开始增加，导致生成Fe3O4，使以后成品的底层质量降低，不利于最终获得良好的绝缘涂层。因此，在低温回复退火时，将保护气氛的分压比(PH2O/PH2)限定在0.61以下。
本发明的优点在于在适当控制中间脱碳退火后的钢板表面氧化程度的基础上，对第二次冷轧后的钢板进行低温回复退火时，通过控制低温退火气氛的分压比，可以获得优良的底层质量，提高磁性。并且具有操作简单的特点。
具体实施方式
将组分及重量百分比为：0.034％C、3.10％Si、0.20％Mn，0.0040％S、0.015％Als、0.0086％N、0.49％Cu，其余为Fe及不可避免杂质的热轧至2.50mm厚度的取向硅钢板坯，进行第一次冷轧轧至0.63mm后，在本发明设定的温度及分压比(均见列表)的湿式氮氢气氛中，实施中间退火，将钢板中的碳脱到30ppm以下；第二次冷轧至成品厚度0.27mm；在设定的温度及不同分压比(均见表列)的氮氢气氛中实施低温回复退火；涂布以MgO为主要成分的退火隔离剂；卷成卷后在小于1200℃的温度下进行退火；开卷后进行拉伸平整退火，同时涂布绝缘涂层，得到的成品磁性及涂层性能见列表。表中也列出了中间退火后钢板中的氧含量及回复退火气氛的分压比。通过下面列表可见，按本发明方法制造的产品的磁性能及绝缘涂层均优于比较例。
表
| 试样 | 中间退火后氧含量ppm | 回复退火温度℃ | 回复退火气氛分压比 | 磁性能 | 成品绝缘涂层情况 | ||
| B800，T | P17/50，w/kg | 附着性 | 涂层外观 | ||||
| 发明例1 | 528 | 420 | 0.10 | 1.881 | 1.069 | C | 涂层良好 |
| 发明例2 | 623 | 450 | 0.18 | 1.894 | 1.040 | C | 涂层良好 |
| 发明例3 | 421 | 540 | 0.31 | 1.882 | 1.052 | C | 涂层良好 |
| 发明例4 | 495 | 560 | 0.40 | 1.880 | 1.090 | B | 涂层良好 |
| 发明例5 | 505 | 590 | 0.51 | 1.885 | 1.105 | C | 涂层良好 |
| 比较例1 | 842 | 550 | 0.65 | 1.864 | 1.114 | F | 底层薄，无光泽，露晶 |
| 比较例2 | 702 | 600 | 0.85 | 1.860 | 1.183 | F | 薄无光泽，色不均 |
| 比较例3 | 405 | 550 | 0.82 | 1.877 | 1.159 | D | 涂层发黑，有氧化现象 |
| 比较例4 | 452 | 550 | 0.73 | 1.868 | 1.150 | C | 涂层不均，露晶 |
| 比较例5 | 458 | 650 | 0.72 | 1.810 | 1.310 | F | 涂层不均，色不均 |
Claims (7)
1、提高含铜取向硅钢电磁性能和底层质量的生产方法，其步骤：
1)将组分及重量百分比为：0.015～0.050％C、2.5～4.0％Si、0.10～0.30％Mn、0.010～0.035％Als、0.0070～0.0120％N、0.30～0.60％Cu和≤0.015％S，余为Fe及不可避免的元素为主要成分、厚度为1.8～2.8mm的硅钢板，酸洗后进行第一次冷轧，轧至厚度为0.50～0.70mm；
2)在810～880℃温度、湿式氮氢气氛及退火炉内的分压比为0.20～0.50条件下进行中间完全脱碳退火，使硅钢板的含碳量降到30ppm以下，氧含量控制在300～750ppm范围内；
3)进行第二次冷轧，轧至成品所需厚度；
4)在400～595℃、分压比小于0.61的氮氢气氛条件下进行5分钟以内的回复退火；
5)涂布以氧化镁为主要成分的退火隔离剂；
6)在低于1200℃温度下进行退火；
7)开卷后进行拉伸平整退火，同时涂布绝缘涂层。
2、根据权利要求1所述的提高含铜取向硅钢电磁性能和底层质量的生产方法，其特征在于氧含量控制在350～700ppm范围内。
3、根据权利要求1所述的提高含铜取向硅钢电磁性能和底层质量的生产方法，其特征在于氧含量控制在400～600ppm范围内。
4、根据权利要求1所述的提高含铜取向硅钢电磁性能和底层质量的生产方法，其特征在于氧含量控制在450～580ppm范围内。
5、根据权利要求1所述的提高含铜取向硅钢电磁性能和底层质量的生产方法，其特征在于在回复退火时的分压比控制在小于0.55。
6、根据权利要求1所述的提高含铜取向硅钢电磁性能和底层质量的生产方法，其特征在于在回复退火时的分压比控制在小于0.45。
7、根据权利要求1所述的提高含铜取向硅钢电磁性能和底层质量的生产方法，其特征在于回复退火时的分压比控制在小于0.35。
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