CN1847476A - 生产阻燃抗熔融纤维的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生产阻燃抗熔融纤维的工艺方法，它以纤维素浆粕为原料，包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、过滤、熟成、纺丝、精炼、烘干步骤，所述精炼步骤包括清洗和脱水上油步骤，在所述的黄化步骤中，将硅系阻燃剂配制成溶液，加入到黄化中的碱纤维素中，经过搅拌，使其充分溶解、混合，制得生产阻燃纤维的粘胶；在清洗步骤后和脱水上油步骤前，有一个交联处理步骤。使用该方法生产的阻燃抗熔融纤维，不仅阻燃抗熔融效果好，纤维强度高，而且在生产过程中可使粘胶保持良好的过滤性能，减少了因粘胶堵塞滤网而引起的生产停顿，提高了生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种生产阻燃抗熔融纤维的工艺方法，尤其涉及一种通过浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、过滤、熟成、纺丝、精练、烘干等步骤生产阻燃抗熔融纤维的工艺方法。
背景技术
在车辆、公共建筑物、家庭和办公室内，防火问题愈益引起人们的关注，为了减少织物火灾的危害，各国制定了各种纺织品的阻燃标准和使用法规。以织物种类和使用场所来限制非阻燃织物，因此，阻燃抗熔融纤维得到迅速的发展。
纤维的阻燃主要有两种制造方法。一种是添加法(共混法)，是将阻燃剂在纺丝前添加于纺丝原液中，制成具有阻燃性的纤维。另一种是涂层法，一般是在纤维制成后或在生产过程中(纤维处于凝胶状态时)，将三氧化二锑同含卤素的阻燃剂以乳胶状态涂敷于纤维的表面。典型的阻燃剂有聚氯乙烯乳胶、聚溴乙烯乳胶、氯化石蜡或溴化芳烃与氧化锑组合成的粘合剂等。
目前研究较多、已经工业化生产的阻燃抗熔融纤维主要是采用添加阻燃法。要类型的添加型阻燃剂如表1所示。
表1
| 阻燃元素 | 化合物 | 备注 |
| 磷 | 烷基和芳基磷酸酯、膦酸酯、聚膦酸酯、ExoLit 5060 | 可以和卤化物混合产生协同效应 |
| 磷、氮 | 磷腈、磷酰或硫羰基磷酰胺、螺环化三磷腈、THPC-酰胺的缩合物 | 效率高，大量使用无毒 |
| 磷、卤素 | 卤化烷基或芳基膦酸酯或聚膦酸酯、卤化亚磷酸酯或磷腈 | 用量可最大，大多数有毒 |
| 硅 | 硅酸盐、聚硅酸盐 | 完全无毒、环境友好 |
近年来，国外市场上出现了数种较好的阻燃纤维。如美国的永久性阻燃纤维(PFR Rayon)、阿维斯科公司的永久性阻燃纤维，日本Diawabo公司的HFG纤维(添加剂为氯化磷酸酯)，钟纺公司的BeLL FLame纤维，奥地利Lenzing公司的Lenzing阻燃纤维，瑞士原Sandoz公司(现CLariant)的SandofLam5060(ExoLit 5060)阻燃剂及纤维等。
国内在1990年前后曾经出现过阻燃纤维的研制开发的一个高潮，有多家企业、科研院所及高校参与，采用的均是SandofLame5060类阻燃剂，但是由于阻燃剂进口价格过高而国内生产的阻燃剂的质量又达不到纺丝要求，最终没有进行工业化生产。
目前，市场上阻燃纤维一般存在两大缺点：熔滴滴落或产生烟雾。熔滴滴落落物容易使人烫伤，甚至引燃低燃点的物质；产生烟雾一般为有毒气体，易使人产生窒息。现在的再生纤维素纤维阻燃改性的研究热点是使用磷酸酯类阻燃剂和硅酸类阻燃剂，这符合阻燃剂的无氯化、低毒、抑烟等要求，但阻燃剂的添加量较大，一般在30％以上，使原本不高的纤维强度进一步降低，同时影响到混合粘胶的过滤性能。硅酸类阻燃剂生产的阻燃纤维，存在耐碱性差，纤维后处理时不能进行脱硫处理，生产的阻燃纤维色泽发黄、手感发涩，实用性能较差等缺点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种生产阻燃抗熔融纤维的工艺方法，使用该方法生产的阻燃抗熔融纤维，不仅阻燃抗熔融效果好，纤维强度高，而且在生产过程中可使粘胶保持良好的过滤性能，减少了因粘胶堵塞滤网而引起的生产停顿，提高了生产效率。
本发明的技术方案是：生产阻燃抗熔融纤维的工艺方法，以纤维素浆粕为原料，包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、过滤、熟成、纺丝、精练、烘干步骤，所述精练步骤包括清洗和脱水上油步骤，
在所述的黄化步骤中，将硅系阻燃剂配制成溶液，加入到黄化中的碱纤维素中，经过搅拌，使其充分溶解、混合，制得生产阻燃纤维的粘胶；
在所述的清洗步骤后和脱水上油步骤前，有一个交联处理步骤。
所述硅系阻燃剂为硅酸钠或硅酸钾或其混合物，所述硅系阻燃剂中二氧化硅的含量为a-纤维素的20～60％，优选为30～40％。
在所述的交联处理步骤中，采用的交联剂是偏铝酸盐，将所述的偏铝酸盐配置成溶液，其浓度是2～10g/L，将所述溶液加热到70～95℃，对纤维进行交联处理，交联时间为3～10分钟。
采用了上述技术方案后，由于本发明以纤维素浆粕为原料，所以其制成纤维的主要成分是纤维素，燃烧时只进行碳化，不会形成熔融。由于在黄化中加入硅系阻燃剂，该阻燃剂溶解后以分子状态与纤维素分子均匀混合，保证了加入阻燃剂后粘胶的过滤性能，在过滤步骤中，不容易造成滤网的堵塞，保证了生产的顺利进行。同时，在纺丝步骤中，粘胶在酸浴成型时，纤维素成为大分子链状结构，胶束在硅酸的聚合过程中充当了“晶核”作用，促进了过饱和的硅酸分子从溶液中析出，其余硅酸生成聚原硅酸，以网状硅胶态存在于纤维素分子中，纤维与阻燃剂以分子键牢固结合，保证了阻燃剂的稳定性及后续耐整理性，使纤维强伸度等物理指标明显好于其它通过阻燃剂添加法生产的阻燃纤维。
通过交联处理，再生纤维素的线型高分子链之间进行化学反应，成为网状高分子，保证了纤维耐碱性，同时改善了纤维的色泽、手感，使再生纤维的强度得到一定程度提高。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明作进一步说明。
实施例1：1.67dtex*38mm阻燃抗熔融纤维
用纤维素浆粕为原料，通过公知浸渍、压榨、粉碎、老成步骤，制得36Kg碱纤维素，碱纤维素中甲纤维素即α纤维素的含量为30％。
将20KgSiO2含量为21％的九水硅酸钠(Na2SiO3·9H2O)加入到60L黄化溶解水中制成溶液，将该溶液加入到36Kg黄化中的碱纤维素中，经搅拌使其充分溶解、混合，制得总固含量为11.5％(质量)，氢氧化钠含量7.24％的粘胶，经过滤、熟成制得纺丝胶，在硫酸含量为110g/l，硫酸钠330g/l，硫酸锌10g/l，温度48℃的凝固酸浴纺丝，经适当牵伸生产出1.67dtex*38mm短纤维。纤维经酸洗、水洗中性后，在温度78℃，浓度3g/L偏铝酸盐交联浴中交联7分钟。经脱水、上油、烘干制得1.67dtex*38mm阻燃纤维。
纤维指标：干断裂强度：2.13cN/dtex；湿断裂强度：1.12cN/dtex；干断裂伸长率：20.4％；线密度偏差率：-1.2％；白度：79％；含油率：0.18％；回潮率：12.1％；极限氧指数(LOI)27.5。
实施例2：3.33dtex*60mm阻燃抗熔融纤维
用纤维素浆粕为原料，经过公知浸渍、压榨、粉碎、老成步骤，制得36Kg碱纤维素，碱纤维素中甲纤维素即α纤维素的含量为30％。
将10KgSiO2含量为49％的硅酸钾(K2SiO3)加入到30L黄化溶解水中制成溶液，将该溶液加入到36Kg黄化中的碱纤维素中，经搅拌使其充分溶解、混合，制得总固含量为9.35％(质量)，氢氧化钠含量6.26％的粘胶，经过滤、熟成制得纺丝胶，在硫酸含量为85g/l，硫酸钠320g/l，硫酸锌15g/l，温度40℃的凝固酸浴纺丝，经适当牵伸生产出3.33dtex*60mm短纤维。纤维经水洗中性后，在温度82℃，浓度7g/L的偏铝酸钾交联浴中交联6分钟。经脱水、上油、烘干制得3.0D阻燃纤维。
纤维指标：干断裂强度：2.03cN/dtex；湿断裂强度：1.01cN/dtex；干断裂伸长率：21.0％；线密度偏差率：-2.8％；白度：78％；含油率：0.19％；回潮率：11.4％；极限氧指数(LOI)28。
实施例3：2.78dtex*51mm阻燃抗熔融纤维
用纤维素浆粕为原料，经过公知浸渍、压榨、粉碎、老成步骤，制得36Kg碱纤维素，碱纤维素中甲纤维素即α纤维素的含量为30％。
将30KgSiO2含量为21％的九水硅酸钠(Na2SiO3·9H2O)将该溶液加入到70L黄化溶解水中制成溶液，加入到36Kg黄化中的碱纤维素中，制得总固含量为8.20％(质量)，氢氧化钠含量5.24％的粘胶，经过滤、熟成制得纺丝胶，在硫酸含量为120g/l，硫酸钠330g/l，硫酸铝6g/l，温度48℃的凝固酸浴纺丝，经适当牵伸生产出2.78dtex*51mm短纤维。纤维经水洗中性后，在温度85℃，浓度5g/L偏铝酸钠交联浴中交联7分钟。经脱水、上油、烘干制得2.78dtex*51mm阻燃纤维。
纤维指标：干断裂强度：2.11cN/dtex；湿断裂强度：1.08cN/dtex；干断裂伸长率：19.4％；线密度偏差率：-0.8％；白度：78％；含油率：0.18％；回潮率：11.1％；极限氧指数(LOI)29.5。
Claims (4)
1、生产阻燃抗熔融纤维的工艺方法，以纤维素浆粕为原料，包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、过滤、熟成、纺丝、精练、烘干步骤，所述精练步骤包括清洗和脱水上油步骤，其特征在于：
在所述的黄化步骤中，将硅系阻燃剂配制成溶液，加入到黄化中的碱纤维素中，经过搅拌，使其充分溶解、混合，制得生产阻燃纤维的粘胶；
在所述的清洗步骤后和脱水上油步骤前，有一个交联处理步骤。
2、如权利要求1所述的生产阻燃抗熔融纤维的工艺方法，其特征在于：所述硅系阻燃剂为硅酸钠或硅酸钾或其混合物，所述硅系阻燃剂中二氧化硅的含量为a-纤维素的20～60％。
3、如权利要求2所述的生产阻燃抗熔融纤维的工艺方法，其特征在于：所述硅系阻燃剂中二氧化硅的含量为a-纤维素的30～40％。
4、如权利要求1或2或3所述的生产阻燃抗熔融纤维的工艺方法，其特征在于：在所述的交联处理步骤中，采用的交联剂是偏铝酸盐，将所述的偏铝酸盐配置成溶液，其浓度是2～10g/L，将所述溶液加热到70～95℃，对纤维进行交联处理，交联时间为3～10分钟。
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