CZ302952B6 - Zarízení pro sledování rozložení vodivých cástic v kompozitních materiálech - Google Patents

Abstract

Zarízení pro sledování rozložení vodivých cástic v kompozitních materiálech, napríklad v elektricky vodivých lepidlech, sestává z mikrovlnné mericí hlavice umístené na mikroposuvu, z krížového stolku pro uchycení mereného vzorku, kde tento krížový stolek je opatren rízeným posuvem ve smeru os x a y a ze zobrazovací jednotky. Mericí hlavice sestává z mericího oscilátoru (5), na který je tesne navázána hrotová snímací elektroda (11) umístená kolmo k rovine vzorku a alespon dva distancní dorazy (12). Hrotová snímací elektroda (11) má špicku zabroušenou kolmo k podélné ose hrotové snímací elektrody (11). Polomer plošky špicky hrotu hrotové snímací elektrody (11) je takový, že jeho prumer je srovnatelný s velikostí merených cástic. Mericí oscilátor (5) je spojen s jedním vstupem smešovace (7), na jehož druhý vstup je pripojen výstup referencního oscilátoru (6) s konstantním kmitoctem. Výstup smešovace (7) je pres blok (8) zesilovace s omezovacem a pres frekvencní diskriminátor (9) spojen se vstupem zobrazovací jednotky (10).

Description

Oblast techniky

Navrhovaný vynález se týká zařízení, které umožňuje sledovat rozložení vodivých částic v kompozitních materiálech, například v elektricky vodivých lepidlech, která jsou dnes užívána zejména jako náhrada ekologicky závadných pájek cín-olovo pro vodivé spojování v elektronice a pro některé speciální aplikace.

Dosavadní stav techniky

Elektricky vodivá lepidla jsou látky, které sestávají ze dvou složek: z izolační matrice, tvořené zpravidla epoxidovou, silikonovou nebo polyesterovou pryskyřici, a z vodivých částic, rozptýlených ve vhodné koncentraci v této izolační matrici. Materiálem vodivých kuliček bývá nejčastěji stříbro, aleje užíváno také zlato nebo slitina stříbro-palladium. Poslední tri jmenované materiály jsou užívány pouze pro speciální účel, protože jejich cena je příliš vysoká. V některých typech lepidel jsou užívány jako vodivá složka také plastové kuličky, které jsou pokryté vodivou vrstvou, opět nejčastěji stříbro. Dle tvarů vodivých částic, kterými mohou být buď kuličky s průměrem obvykle 8 až 12 pm, nebo šupinky v rozměrech obvykle do 20 pm, je možné připravit lepidla s anizotropickou, nebo izotropickou, elektrickou vodivostí. Lepidla s anizotropickou elektrickou vodivostí vedou elektrický proud pouze v jednom směru, zatímco lepidla s izotropickou vodivostí vedou elektrický proud stejně ve všech směrech, podobně jako např. kovové pájky. Jeli jako vodivá složka použito kuliček, je projeden typ elektricky vodivého lepidla použito kuliček stejného průměru (s výjimkou speciálních typů lepidel, ve kterých jsou např. kombinovány mikročástice s nanočásticemi), je-li jako vodivé složky použito šupinek, bývá v jednom typu lepidla užito kombinace šupinek různých rozměrů. Někdy je vodivá složka také kombinovaná, tedy je tvořena směsí kuliček a šupinek.

Protože elektricky vodivá lepidla, až na některé specielní aplikace, jsou užívána jako náhrady kovových pájek, musí mít také potřebné elektrické a mechanické vlastnosti. Z elektrických vlastností to jsou zejména elektrický odpor, nelinearita voltampérové charakteristiky a šum, z mechanických vlastností to jsou pevnost v tahu, pevnost ve smyku a odolnost proti statickému a dynamickému mechanickému namáhání. Tyto vlastnosti závisí na vlastnostech použité izolační matrice, na pevnosti adhezního spojení mezi izolační matricí a vodivými částicemi, na kvalitě kontaktů mezi vodivými částicemi a na koncentraci a distribuci těchto částic v izolační matrici.

Studium distribuce částic v izolační matrici je prováděno zpravidla optickou mikroskopií. Z adhezního spoje je vytvořen výbrus, který je pozorován mikroskopem s vhodným rozlišením. Tato technika umožňuje získání základních informací o distribuci částic v lepidle, nicméně získané informace jsou, zejména v případech, kdy je jako vodivé složky užito šupinek, nebo kombinace šupinek s mikrokuličkami, závislé na orientaci šupinek v lepidle vzhledem k rovině výbrusu adhezního spoje. Proto bude pro zpřesnění informace o distribuci částic získané na základě optického pozorování významné, když bude doplněna o informaci o distribuci částic nejen na povrchu, ale také do určité hloubky pod povrchem. Takovouto informaci poskytuje uvedené zařízení.

Podstata vynálezu

Výše uvedené nevýhody odstraňuje zařízení pro sledování rozložení vodivých částic, například v elektricky vodivých lepidlech, sestávající z mikrovlnné měřicí hlavice umístěné na mikroposuvu, z křížového stolku pro uchycení měřeného vzorku, kde tento křížový stolek je opatřen řízeným posuvem ve směru os x a y a ze zobrazovací jednotky podle předkládaného řešení. Jeho podstatou je, že měřicí hlavice sestává z měřicího oscilátoru, na který je těsně navázána hrotová

-1 CZ 302952 B6 snímací elektroda umístěná kolmo k rovině vzorku a pohybující se nad rovinou vzorku. Hrotová snímací elektroda je opatřena špičkou zabroušenou kolmo k podélné ose této měřicí elektrody. Poloměr plošky špičky hrotu hrotové snímací elektrody je takový, že jeho průměr je srovnatelný s velikostí měřených částic. Měřicí hlavice je zároveň opatřena alespoň dvěma distančními dorazy. Měřicí oscilátor je spojen s jedním vstupem směšovače, na jehož druhý vstup je připojen výstup referenčního oscilátoru s konstantním kmitočtem. Výstup směšovače je přes blok zesilovače s omezovačem a pres frekvenční diskriminátor spojen se vstupem zobrazovací jednotky.

V jednom možném provedení je měřicí oscilátor se čtvrtvlnným rezonátorem.

Zařízení je také s výhodou použitelné pro měření rozložení nehomogenit v kompozitních materiálech, kde permitivita částic v matrici je odlišná od permitivity matrice.

Výhodou uvedeného řešení je, že zařízení umožňuje, na rozdíl od optického mikroskopu, studium dislokace částic také v určité hloubce pod povrchem sledovaného vzorku. Navíc při optické mikroskopii není z výbrusu vzorku zřejmé, zda pozorovaný výbrus kovové částice, případně jiné částice, indikuje částici umístěnou pod povrchem šikmo nebo kolmo k povrchu. Tuto indikaci uvedené zařízení umožňuje.

Přehled obrázků na výkrese

Nákres uspořádání zařízení pro sledování rozložení vodivých částic v kompozitních materiálech podle předkládaného řešení je uveden na obr. 1, kde je uspořádání měřicí hlavice a vzorku a na obr. 2, kde je bloková schéma zařízení.

Příklady provedení vynálezu

Zařízením pro sledování rozložení vodivých částic v kompozitních materiálech je vlastně mikrovlnný mikroskop. Snímačem tohoto mikrovlnného mikroskopuje měřicí hlavice sestávající z měřicího oscilátoru 5, hrotové snímací elektrody 11 a v daném příkladě ze dvou distančních dorazů 12, jak je uvedeno na obr. 1. Měřící oscilátor 5 je například tvořen čtvrtvlnným rezonátorem, na který je těsně navázána hrotová snímací elektroda 11. Dva distanční dorazy Γ2 zabraňují poškození měřicího hrotu hrotové snímací elektrody 11 při měření a zároveň určují výšku hrotu do špičky, která je zabroušena kolmo k podélné ose hrotové snímací elektrody 11. Distanční dorazy 12 jsou zde umístěny symetricky vzhledem hrotové snímací elektrodě H ve vzdálenosti 1 mm od této hrotové snímací elektrody J_L Poloměr plošky vrcholu hrotu je volen tak, aby průměr této plošky byl srovnatelný s velikostí sledovaných částic a je například 5 gm. Měřicí hlavice je umístěna kolmo k rovině vzorku na mikrometrickém posuvu a její výšku nad vzorkem je možné měnit.

Měřicí oscilátor 5 je spojen s jedním vstupem směšovače 2» na jehož druhý vstup je připojen výstup referenčního oscilátoru 6 s konstantním kmitočtem. Výstup směšovače 7 je pres blok 8 zesilovače s omezovačem a přes frekvenční diskriminátor 9 spojen se vstupem zobrazovací jednotky io.

Pod měřicím hrotem hrotové snímací elektrody 11 se pohybuje výbrus 4 adhezního spoje upevněný na křížovém stolku 3 s řízeným posuvem ve směru os x a y. Blok 1 řízení horizontálního posuvu řídí pohyb stolku ve směru osy x a blok 2 řízení horizontálního posuvu řídí pohyb stolku ve směru osy y.

Vlastnosti vzorku jsou vyhodnocovány prostřednictvím kapacity hrotové snímací elektrody 11 pohybující se nad vzorkem. Malé změny malé kapacity snímacího hrotu se vyhodnocují prostřednictvím změny frekvence mikrovlnného měřicího oscilátoru 5, na jehož rezonátor určující frek-2CZ 302952 B6 věnci je hrot navázán. K vyhodnocení změn frekvence, které též nejsou velké, je použit princip kmitočtové konverze. Výstupní signál měřicího oscilátoru 5 je směšován se signálem s konstantním kmitočtem z referenčního oscilátoru 6 ve směšovací 7 za vzniku rozdílového kmitočtu, Rozdílový kmitočet je přibližně o 2 řády nižší, než kmitočet měřicího oscilátoru 5, přitom absolutní kmitočtové posuvy jsou zachovány, takže relativní změny kmitočtu na rozdílovém kmitočtu jsou o 2 řády vyšší, než na kmitočtu měřicího oscilátoru £ což umožňuje změny kmitočtu snáze vyhodnotit. Rozdílový signál je dále zesilován zesilovačem v bloku 8, který pracuje i jako stabilizátor amplitudy signálu a kmitočet signálu je vyhodnocován frekvenčním diskriminátorem 9. Protože výstupní napětí diskriminátoru 9 je úměrné kmitočtové odchylce a kmitočtová odchylka je úměrná změně kapacity snímacího hrotu, je i výstupní napětí diskriminátoru 9 úměrné změně kapacity snímacího hrotu. Výstupní napětí diskriminátoru 9 je zpracováváno zobrazovací jednotkou 10. Mapa povrchu vzorku je konstruována podle úrovní výstupního napětí diskriminátoru 9 v jednotlivých bodech, jejichž pozice v horizontální rovině jsou určovány nastavením křížového stolku 3. Změny úrovně výstupního napětí způsobené makroskopickými nerovnostmi povrchu vzorku nebo odchylkou povrchu vzorku od horizontální roviny, mohou být kompenzovány vertikálním posuvem.

Mapa povrchu vzorku umožňuje sledovat všechny nehomogenity na povrchu vzorku a v jeho blízkosti, které se projeví změnou lokální permitivity nebo vodivosti materiálu. Umožňuje sledovat rozložení a tvar vodivých Částic, nevodivých Částic s odlišnou permitivitou než má okolní materiál, dutinek a bublinek ve vzorku a nerovností na povrchu vzorku.

Průmyslová využitelnost

Zařízení pro sledování rozložení vodivých Částic je využitelné například u elektricky vodivých lepidel, tedy kompozitních materiálů plněných kovovými částicemi o velikosti v řádu 10 pm, jejichž matrici tvoří např. epoxidová pryskyřice nebo u materiálů s plnivem s jinou permitivitou, než je permitivita matrice. Takovým materiálem mohou být například materiály tvořené epoxidovou pryskyřicí plněnou korundem, což jsou tepelně vodivá lepidla či materiály obsahující bublinky a podobně.

Claims (3)

1. PATENTOVÉ NÁROKY

   1, Zařízení pro sledování rozložení vodivých částic v kompozitních materiálech, například v elektricky vodivých lepidlech, sestávající z mikrovlnné měřicí hlavice umístěné na mikroposuvu, z křížového stolku pro uchycení měřeného vzorku, kde tento křížový stolek je opatřen řízeným posuvem ve směru os x a y a ze zobrazovací jednotky, vyznačující se tím, že měřicí hlavice sestává z měřicího oscilátoru (5), na který je těsně navázána hrotová snímací elektroda (11) umístěná kolmo k rovině vzorku se špičkou zabroušenou kolmo k podélné ose hrotové snímací elektrody (11), kde poloměr plošky špičky hrotu hrotové snímací elektrody (11) je takový, že jeho průměr je srovnatelný s velikostí měřených částic a z alespoň dvou distančních dorazů (12), kde měřicí oscilátor (5) je spojen s jedním vstupem směšovače (7), na jehož druhý vstup je připojen výstup referenčního oscilátoru (6) s konstantním kmitočtem a kde výstup směšovače (7) je přes blok (8) zesilovače s omezovačem a přes frekvenční diskriminátor (9) spojen se vstupem zobrazovací jednotky (10).

   -3CZ 302952 B6
2. 2. Zařízení podle nároku 1, vyznačující se tím, že měřicí oscilátor (5) je oscilátor se čtvrtvlnným rezonátorem.
3. 5 3. Použití zařízení podle nároku 1 pro měření rozložení nehomogenit v kompozitních materiálech, kde permitivita částic v matrici je odlišná od permitivity matrice.