DD257646A5 - Verfahren zur Herstellung von Streptokinase - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Streptokinase

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DD257646A5 DD257646A5 DD 257646 A5 DD257646 A5 DD 257646A5 DD 257646 A5 DD257646 A5 DD 257646A5
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streptokinase
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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Streptokinase, gekennzeichnet dadurch, dass man einen Hefestamm der mit einem Plasmid mit folgenden Bestandteilen: ein DNA-Fragment, enthaltenda) einen Heferegulationsbereich, der zur Kontrolle der Transkription von Messenger-RNA in Hefe bei Positionierung am 5-Ende des Polypeptid-Kodierungsbereichs in der Lage ist, und(b)einen Polypeptid-Kodierungsbereich, wobei dieser Kodierungsbereich fuer Streptokinase oder Teile davon kodiert und frei von bakteriellen Signalsequenzen ist,bakterielle Plasmid-DNA, ein selektierbares Hefemarkergen und eine autonome Hefereplikationssequenz, transformiert worden ist, unter Bedingungen zuechtet, unter denen der Regulationsbereich die Expression des fuer Streptokinase kodierenden Polypeptid-Kodierungsbereiches induziert.

Description

Hierzu 4 Seiten Zeichnungen
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Anwendung der vorliegenden Erfindung erfolgt auf dem Gebiet der rekombinanten DNA-Technik zur Herstellung von Streptokinase, einem Arzneistoff zur Bekämpfung von Thrombosen.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Mit der Entwicklung der rekombinanten DNA-Technik in den letzten Jahren wurde die kontrollierte Bildung einer großen Anzahl von wertvollen Polypeptiden durch Mikroorganismen möglich. Viele eukaryontische Polypeptide, ζ. Β. menschliches Wachstumshormon, Leukozyteninterferone, Humaninsulin und Humanproinsulin werden bereits durch Mikroorganismen gebildet. Die weitere Anwendung der bereits zur Verfügung stehenden Technik läßt für die Zukunft erwarten, daß eine Reihe von weiteren wertvollen Polypeptidprodukten durch Mikroorganismen gebildet werden können. Ein derartiges wertvolles Polypeptidprodukt ist Streptokinase.
Die Streptokinasen sind eine gut definierte Gruppe von Proteinen, die von vielen Stämmen von hämolytischen Streptokokken an das Wachstumsmedium abgegeben werden. Vor einiger Zeit wurde festgestellt, daß Streptokinasen eine Rolle bei der Auflösung von Blutgerinnseln und insbesondere von Exsudaten spielt, die reich an Fibrinbestandteilen sind. Je nach der Art und Größe dieser Gerinnsei, beeinflußt Streptokinase in Gegenwart von Humanplasminogen die Auflösung derartiger Gerinnsel. Die Auflösung der Gerinnsel erfolgt aufgrund der Tatsache, daß die Streptokinasen eine stöchiometrische Wechselwirkung mit dem
enzymatisch inerten Plasma-plasminogen unter Bildung des aktiven Enzyms Plasmin eingehen. Das auf diese Weise gebildete Plasmin baut sodann das Fibrin-Netzwerk durch begrenzte Proteolyse unter Bildung von löslichen Produkten ab. Bevor gemäß der vorliegenden Erfindung die Aufgabe in Angriff genommen worden ist, die rekombinante DNA-Technik für die großtechnische Hersteilung von Streptokinase einzusetzen, wurde Streptokinase als Fermentationsprodukt von hämolytischen Streptokokken erhalten. Bisher war die Verwendung von Streptokinase dadurch begrenzt, daß das aus Streptokokken, die natürlicherweise Streptokinase bilden, isolierte Streptokinaseprodukt mit fremden Streptokokken-Proteinnebenprodukten verunreinigt war, die zu toxischen Reaktionen beim Menschen führen. Diese Reaktionen machen sich durch eine Erhöhung der Körpertemperatur, einen Abfall des Blutdrucks, Schüttelfrost, Anoxie, Cyanose und dergi. bemerkbar. Somit ist es bisher nicht möglich gewesen, ausreichende Mengen an Streptokinase von ausreichender Reinheit für die Behandlung von Blutgerinnseln bereitzustellen.
Ziel der Erfindung
Ziel der Erfindung ist es, ein neues Verfahren zur Herstellung von Streptokinase bereitzustellen. Darlegung des Wesens der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein neues Verfahren zur Herstellung von Streptokinase bereitzustellen, wobei die Nachteile des Standes der Technik überwunden werden sollen und insbesondere Streptokinase, die frei von Nebenprodukten ist, in erheblichen Mengen und zu geringen Kosten liefern soll. Außerdem sollen erfindungsgemäß DNA-Bausteine hergestellt werden, die zur Expression von Streptokinase in Hefe in hohen Ausbeuten fähig sein sollen.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Streptokinase, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man einen Hefestamm, der mit Plasmid mit folgenden Bestandteilen:
ein DNA-Fragment, enthaltend
a) einen Heferegulationsbereich, der zur Kontrolle der Transkription von Messenger-RNAin Hefe bei Positionierung am 5'-Ende des Polypeptid-Kodierungsbereichs in der Lage ist, und
b) einen Polypeptid-Kodierungsbereich, wobei dieser Kodierungsbereich für Streptokinase oder Teile davon kodiert und frei von bakteriellen Signalsequenzen ist,
bakterielle Plasmid-DNA,
ein selektierbares Hefemarkergen und
eine autonome Hefereplikationssequenz,
transformiert worden ist, unter Bedingungen züchtet, unter denen der Regulationsbereich die Expression des für Streptokinase kodierenden Polypeptid-Kodierungsbereiches induziert.
Erfindungsgemäß wurde festgestellt, daß Streptokinase in Hefe in hohen Ausbeuten gebildet werden kann, indem man mit DNA-Bausteinen mit einem Gehalt an Streptokinase-Kodierungsbereichen unter der Kontrolle von Heferegulationsbereichen transformierte Hefezellen züchtet, wobei die Streptokinase-Kodierungsbereiche frei von bakteriellen Signalsequenzen sind.
Figurenbeschreibung
Fig. 1: ist eine Restriktionskarte des 5'-Bereichs des primären Dihydroxyaceton-synthase-Gens von Pichia (DAS1).
Fig. 2: ist eine Restriktionskarte des 5'-Bereichs des primären Alkohol-oxidase-Gens von Pichia (AOX 1).
Fig.3: ist eine Restriktionskarte des 5'-Bereiches des p40-Gens von Pichia.
Fig.4: ist eine Restriktionskarte der autonomen Replikationssequenz PARS 1.
Fig. 5: ist eine Restriktionskarte der autonomen Replikationssequenz PARS 2.
Fig.6: ist eine Restriktionskarte des Plasmids pMF5, einschließlich des Details über den Streptokinase-Kodierungsbereich für
die Modifikation und Insertion in den Pichia-Expressionsvektor pTHBS3V. Fig.7: ist eine Restriktionskarte des Plasmids pTHBS3V
Fig. 8: ist eine Restriktionskarte des Plasmids pHTskc25
Die folgenden Abkürzungen werden in den Figuren für die Restriktionsenzyme verwendet:
Abkürzung Restriktionsenzym
A AIuI
Ah Aha III
Av Aval
B BamHI
B2 BgIII
Bc Belli
C CIaI
H2 Hindi
H3 Hind III
K Kpnl
Mb Mbo Il
Nd1 Ndel
Nr NmI
Ps Pst I
Pv1 Pvul
R1 EcoRI
R5 EcoRV
Rs ' Rsal
S Sal I
Sm Smal
Ss Sstl
T Taql
Xh Xhol
Erfindungsgemäß werden neue DNA-Fragmente bereitgestellt, die einen Heferegulationsbereich und einen Polypeptid-Kodierungsbereich enthalten, wobei der Polypeptid-Kodierungsbereich für Streptokinase oder Teile davoh kodiert, wobei aber der Kodierungsbereich für Streptokinase frei von bakteriellen Signalsequenzen ist und wobei der Heferegulationsbereich dazu in der Lage ist, die Transkription von Messenger-RNA bei Positionierung am 5'-Ende des Streptokinase-Kodierungsbereiches zu kontrollieren. Ggf. können die erfindungsgemäßen DNA-Fragmente auch eine 3'-Sequenz von DNA stromabwärts zum Polypeptid-Kodierungsbereich umfassen, wobei die 3'-Sequenz von DNA zur Kontrolle der Polyadenylierung und Termination der Transkription von Messenger-RNA, die durch den Polypeptid-Kodierungsbereich kodiert ist, in der Lage ist. Die Kombination von Regulationsbereich, Streptokinasegen und transkriptionalem Terminatorfragment wird nachstehend als Expressionskassette oder Expressionseinheit bezeichnet.
Ferner werden erfindungsgemäß neue lineare und kreisförmige Plasmide mit einem Gehaltan den vorerwähnten Expressionskassetten bereitgestellt.
Außerdem werden erfindungsgemäß im wesentlichen reine Kulturen von Hefestämmen, die mit den vorerwähnten linearen oder kreisförmigen Plasmiden transformiert sind, bereitgestellt.
Streptokinase werden durch verschiedene Mitglieder der Bakterienfamilie Streptococcus gebildet. Das Streptokinasegen aus Streptococcus equisimilis wurde von Malkeund Ferretti (PNAS USA, Bd.81 (1984], S.3557-3561) und Malke, Roe und Ferretti (Gene, Bd.34 [1985], S. 357-362) geklont und charakterisiert. Die vorerwähnten Druckschriften beschreiben die Nucleotidsequenzfürdas isolierte Streptokinasegen unter Einschluß von bakteriellen, nicht-kodierenden Sequenzen am 5'-und 3'-Ende des Streptokinasekodierungsbereiches.
Das von Malke et ai. beschriebene Streptokinasegen wurde durch Spaltung mit dem Restriktionsenzym Ava Il modifiziert. Durch diese Verdauung wurden die nativen 5'-Signalsequenzen, die ersten zehn Nucleotide, die für die reife Form von Streptokinase kodieren, sowie einige 3'-Sequenzen des Streptokinasekodierungsbereiches entfernt. Diese gestutzte Streptokinasekodierungssequenz wurde sodann mit dem in nachstehender Sequenz A gezeigten, synthetischen Ava ll-BamH I-Linker verknüpft.
Sequenz A
14-1 .J-
5'-GAT CCC GGG rAAT TCC ATG ATT GCT G-3' GG CCC TTA AGG TAC TAA CGA CCT
1 t 1 t
BamRl
ScoRl Avail
Smal
Bei Verknüpfung des in Sequenz A gezeigten synthetischen Linkers mit dem mit Avall-behandelten Streptokinasekodierungsfragment wurden die ersten zehn Nucleotide, die aus dem Streptokinasekodierungsbereich deletiert worden waren, ersetzt, wodurch vier Codons, die für die gleichen Aminosäuren wie die nativen Sequenzen kodieren, bereitgestellt wurden. Ferner wurde ein ATG-Initiationscodon bereitgestellt. Die DNA wurde anschließend mit EcoR I verdaut, um kompatible kohäsive Enden zur Ligation in die einzige EcoRI-Stelle des Hefeexpressionsvektors pTHBS3V (vgl. Fig.7) bereitzustellen. Die erhaltene Streptokinasekodierungssequenz weist die nachstehend in Sequenz B angegebenen 5'-Endnucleotidsequenzen und aminoterminalen, translatierten Aminosäuresequenzen auf:
Sequenz B
Nucleotid- 5'-ATG ATT GCT GGA CCT...native Streptosequenz 3'-TAC TAA CGA CCT GGA ... kinasesecHien-
zen
Avail
Restriktionsendonuclease- Erkennungsstellen
translatierte Met He. AIa2 GIy,, Pro.. Sequenz
Die Nucleotidsequenzen (und translatierten Aminosäuresequenzen), die als Ergebnis der Verknüpfung der Sequenz A (nachstehend in Kursivschrift angegeben) an das 3'-Ende des gestutzten Streptokinasekodierungsfragmentes erhalten worden sind, sind in nachstehender Sequenz C angegeben.
Sequenz C
Nucleotid - sequenz 5'-GAC AAA 3·-CTG TTT TAA CCACGGTCTT ATT C-GTGCCAGAA GCAAGCAACA CGTTCGTTGT
ASp413 LyS4 X4 Stop CCTCTTAGTT GGAGAATCAA
CTAAAACGAT GATTTTGCTA GAGATTAACT CTCTAATTGA GACAAAAAAA CTGTTTTTTT TAATCGTAAC ATTAGCATTG
TGCTATCAAC ACGATAGTTG AGTTGCTTGC TCAACGAACG TTTTTTCTAA AAAAAAGATT
GTAGAGACTA CATCTCTGAT GTGACATTTC CACTGTAAAG GTGTCTAAAA CACAGATTTT
TGGTCCAGCA KCCAGGTCGT ATCATGGAAT TAGTACCTTA TCCCGG AGGGCCCGAT
Der für die Expressionsarbeit verwendete, vollständige Streptokinasekodierungsbereich, der nachstehend näher beschrieben ist, weist etwa 1 245 Nucleotide auf. Die Restriktionskarte davon ist in Fig. 6 gezeigt (vgl. das Ava Il-Fragment, das den Großteil des Streptokinasestrukturgens und einige 3'-Sequenzen und Strecken von Position 907 bis 2274 umfaßt). Dieses 1 245-Basenpaarfragment wurde vollständig sequenziert. Die Sequenz ist nachstehend als Sequenz D angegeben.
Sequenz D . .
5'-AATTCC ATG ATT GCT GGA CCT GAG TGG CTG CTA GAC CGT CCA
TCT GTC AAC AAC AGC CAA TTA GTT GTT AGC GTT GCT GGT ACT —
GTT 'GAG GGG ACG AAT CAA GAC ATT AGT CTT AAA TTT TTT GAA ATC GAT CTA ACA TCA CGA CCT GCT CAT GGA GGA AAG ACA GAG CAA GGC TTA AGT CCA AAA1 TCA AAA CCA TTT GCT ACT GAT AGT GGC GCG ATG TCA CAT AAA CTT GAG AAA GCT GAC TTA CTA AAG GCT ATT CAA GAA CAA TTG ATC GCT AAC GTC CAC AGT AAC GAC GAC TAC TTT GAG GTC ATT GAT TTT GCA AGC GAT GCA ACC ATT ACT GAT CGA AAC GGC AAG GTC TAC TTT GCT GAC AAA GAT GGT TCG GTA ACC TTG CCG ACC CAA CCT GTC CAA GAA TTT TTG CTA AGC GGA CAT GTG CGC GTT AGA CCA TAT AAA GAA AAA CCA ATA CAA AAC CAA GCG AAA TCT GTT GAT GTG GAA TAT ACT GTA CAG TTT ACT CCC TTA AAC CCT GAT GAC GAT TTC AGA CCA GGT CTC AAA GAT ACT AAG CTA TTG AAA ACA CTA GCT ATC GGT GAC ACC ATC ACA TCT CAA GAA TTA CTA GCT CAA GCA CAA AGC ATT TTA AAC AAA AAC CAC CCA GGC TAT ACG ÄTT TAT GAA CGT GAC TCC TCA ATC GTC ACT CAT GAC AAT GAC ATT TTC CGT ACG ATT TTA CCA ATG GAT CAA GAG TTT ACT TAC CGT GTT AAA AAT CGG GAA CAA GCT TAT AGG ATC AAT AAA AAA TCT GGT CTG AAT GAA GAA ATA AAC AAC ACT GAC CTG ATC TCT GAG AAA TAT TAC GTC CTT AAA AAA GGG GAA AAG CCG TAT GAT CCC TTT GAT CGC AGT CAC TTG AAA CTG TTC ACC ATC AAA TAC GTT GAT GTC GAT ACC AAC GAA TTG CTA AAA AGT GAG CAG CTC TTA ACA GCT AGC GAA CGT
- / - CSiI OHO
AAC TTA GAC TTC AGA GAT TTA TAC GAT CCT CGT GAT AAG GTC AAA CTA CTC TAC AAC AAT CTC GAT GCT TTT GGT ATT ATG GAC TAT ACC TTA ACT GGA AAA GTA GAG GAT AAT CAC GAT GAC ACC AAC CGT ATC ATA ACC GTT TAT ATG GGC AAG CGA CCC GAA GGA GAG AAT GTC AGC TAT CAT TTA GCC TAT GAT AAA GAT CGT TAT ACC GAA GAA GAA CGA GAA GTT TAC AGC TAC CTG CGT TAT ACA GGG ACA CCT ATA CCT GAT AAC CCT AAC GAC AAA TAA CCACGGT CTTCTAAAAC GATGAGATTA ACTGACAAAA AAAGCAAGCA ACATGCTATC AACAGTTGCT TGCTTTTTTC TAACCTCTTA GTTGTAGAGA CTAGTGACAT TTCGTGTCTA AAATAATCGT AACTGGTCCA GCAATCATGG-3'
Beliebige Heferegulationsbereiche sind für die Anwendung in der erfindungsgemäßen Praxis geeignet. Der Ausdruck „Regulationsbereich", wie er in dieser Beschreibung verwendet wird, soll die verschiedenen Funktionen umfassen, die für die kontrollierte Genexpression erforderlich sind, z. B. Promotorbereiche, stromaufwärts gelegene Aktivatorsequenzen, catabolitempfindliche Bereiche und dergl. Dem Fachmann sind zahlreiche Regulationsbereiche bekannt, die charakterisiert worden sind und in Verbindung mit dem vorstehend beschriebenen modifizierten Streptokinase-Kodierungsbereich verwendet werden können.
Beispiele für Heferegulationsbereiche sind die aus Saccharomyces cerevisiae isolierten Regulationsbereiche für saure Phosphatase, ß-Passfaktorund Glycerinaldehyd-3-phosphat-dehyxdrogenase; die aus Pichia pastoris isolierten Regulationsbereiche für primäre Alkohol-oxidase (AOX 1) und Dihydroxyaceton-synthase (DAS1) und p40; der Pichia HIS 4-Regulationsbereich; und dergl.
Die zur Zeit in der erfindungsgemäßen Praxis bevorzugten Regulationsbereiche sind durch ihre Fähigkeit gekennzeichnet, gegenüber Medien mit einem Gehalt an folgenden Bestandteilen anzusprechen:
(1) Methanol,
(2) Nichtcatabolit-Repressionskohlenstoffquellen, z. B. Glycerin, Galactose, Acetat und dergl.,
(3) Catabolit-Repressonskohlenstoffquellen, z. B. Glucose, Äthanol, Fructose und dergl., unter anschließenden Kohlenstoffquellen-Mangelbedingungen.
Beispiele für derzeit bevorzugte Regulationsbereiche sind durch die Restrikationskarten in Fig. 1,2 und 3 dargestellt. Der in Fig. 1 dargestellte Regulationsbereich leitet sich vom primären Dihydroxyaceton-synthase (DAS 1 )-Gen von Pichia pastoris ab. Der in Fig. 2 dargestellte Regulationsbereich ist vom primären Alkohol-oxidase (AOX 1 )-Gen von Pichia pastoris abgeleitet (Pichia weist zwei Alkohol-oxidase-Gene auf, die nachstehend als AOX1 und AOX2 bezeichnet werden). Der in Fig. 3 dargestellte Regulationsbereich ist vom p40-Gen von Pichia pastoris abgeleitet. Für den Fachmann ist es ersichtlich, daß andere Regulationsbereiche mit den vorerwähnten Eigenschaften aus methylotrophen Hefen, z. B. Pichia pastoris, isoliert werden können. Derartige weiteren Regulationsbereiche, deren Regulationseigenschaften ähnlich denen der vorerwähnten Regulationsbereiche sind, kommen erfindungsgemäß ebenfalls in Betracht.
Die Verknüpfung von beliebigen der vorerwähnten Regulationsbereiche mit dem gestutzen Streptokinasegen läßt sich vom Fachmann durch Anwendung bekannter Techniken leicht erreichen. Es ist darauf hinzuweisen, daß die Kombination von Regulationsbereich-Linker (vgl. z.B. Sequenz A) — gestutzte Kodierungssequenz für den erhaltenen Baustein das notwendige ATG-Startcodon, das zur Proteinexpression erforderlich ist, bereitstellt, sowie die zehn Nucleotide, die beim Stutzen des „vollständigen" Streptokinasegens entfernt wurden, wie vorstehend beschrieben.
Die Regulationsbereich-Strukturgen-Bausteine der Erfindung können den Organismen zur Amplifikation, Reproduktion und Expression auf einer Reihe von Wegen zugeführt werden. Erfindungsgemäß wurde festgestellt, daß das anfängliche Ligationsprodukt direkt in einen Hefewirt zur Amplifikation und Selektion transformiert werden kann. Somit bevorzugen wir anstelle einer vorherigen Transformation des anfänglichen Ligationsgemisches in einen E.coli-Wirt zur Amplifikation und Selektion die direkte Transformation in einen Hefewirt.
Hefetransformanten, die die gewünschten, für Streptokinase kodierenden Bausteine enthalten, können durch Anwendung des geeigneten Selektionsdruckes auf das Gemisch der Hefekultur, das sich bei der anfänglichen Hefetransformation ergibt, ausgewählt werden. Plasmid-DNA kann sodann aus den ausgewählten Hefetransformanten gewonnen und zur Transformation von E. coli verwendet werden, worauf geeignete Tests durchgeführt werden, um die Anwesenheit von für Streptokinase kodierenden Sequenzen in den ausgewählten Transformanten nachzuweisen. (Die angewandten Tests sind in Beispiel X beschrieben).
Für die autonome Replikation der Genbausteine in Hefe ist es wertvoll, ein autonomes Replikationssequenz (ARS)-Element als Teil der transformierenden DNA zu verwenden. Beispiele hierfür sind PARS 1 und PARS 2, die aus Pichia pastoris abgeleitet sind, wie in Fig.4 bzw. 5 gezeigt.
Sofern statt dessen eine integrative Transformation des Wirtes erwünscht ist, wird kein ARS-Element verwendet. Eine bevorzugte Methode zur Erzielung der integrativen Transformation umfaßt die Anwendung eines stellengerichteten Ingetrationsvektors, der folgende Bestandteile enthält:
Ein erstes insertierbares DNA-Fragment,
einen für Streptokinase kodierenden Bereich, der frei von bakteriellen Signalsequenzen ist, wie vorstehend beschrieben, ein selektierbares Markergen und
ein zweites insertierbares DNA-Fragment. j
Das erste und das zweite insertierbare DNA-Fragment weisen jeweils eine Länge von mindestens etwa 200 Nucleotiden auf und besitzen Nucleotidsequenzen, die mit Teilen der Genom-DNA von Spezies der Gattung Pichia homolog sind. Die verschiedenen
Komponenten des integrativen Vektors werden seriell unter Bildung eines linearen Fragments von DNA angeordnet, so daß die Expressionskassette und das selektierbare Markergen sich zwischen dem 3'-Ende des ersten insertierbaren DNA-Fragmentes und dem 5'-Ende des zweiten insertierbaren DNA-Fragmentes befinden. Das erste und das zweite insertierbare DNA-Fragment sind in bezug zueinander im seriell angeordneten linearen Fragment so orientiert, wie sie im Genom von Pichia orientiert sind. Es ist notwendig, mindestens ein selektierbares Markergen in die DNA, die zur Transformation des Hefewirtes verwendet wird, einzubeziehen. Dies erleichtert die Selektion und Isolation von den Organismen, denen die transformierende DNA einverleibt worden ist. Das Markergen verleiht dem transformierten Organismus ein phänotypisches Merkmal, das der Wirt nicht aufwies, ζ. B. die wiedergewonnene Fähigkeit zur Bildung einer spezifischen Aminosäure, wenn der nichttransformierte Wirtstamm einen Defekt im Biosyntheseweg der speziellen Aminosäure aufwies.
Für den Fachmann ist es ersichtlich, daß weitere DNA-Sequenzen ebenfalls den in der erfindungsgemäßen Praxis verwendeten Vektoren einverleibt werden können, z. B. bakterielle Plasmid-DNA, Bakteriophagen-DNA und dergl. Diese Sequenzen ermöglichen die Amplifikation und Aufrechterhaltung dieser Vektoren in bakteriellen Wirten. Expression in transformierter Hefe
Die vorstehend beschriebenen erfindungsgemäßen Plasmide finden Anwendung in Hefestämmen, die transformiert werden können. Die Regulation der Streptokinaseexpression in Hefe durch die neuen erfindungsgemäßen DNA-Bausteine kann durch Wachstum der transformierten Stämme unter geeigneten induzierenden oder nicht-induzierenden Bedingungen erreicht werden. Beispielsweise kann die Genexpression unter Verwendung der gegenwärtig bevorzugten Regulationsbereiche, die in Fig. 1, 2 und 3 dargestellt sind, erreicht werden, indem man die transformierten Organismen Kohlenstoffquellen-Mangelbedingungen unterwirft. Kohlenstoffquellen-Mangelbedingungen nach Wachstum auf verschiedenen Catabolit-Repressions- und Nichtcatabolit-Repressions-Kohlenstoffquellen induzieren die Expression des unter der Kontrolle der gegenwärtig bevorzugten erfindungsgemäßen Regulationsbereiche gehaltenen Genprodukts. Eine weitere Maßnahme, die Expression des gewünschten Genprodukts in einer geeigneten Spezies von transformierter Hefe zu erzielen, besteht in der Züchtung von transformierten Hefen auf Methanol. Eine weitere Maßnahme zur Induktion der Expression des gewünschten Genprodukts besteht in der Züchtung von transformierter Hefe auf Medien, die Nichtcatabolit-Repressions-Kohlenstoffquellen enthalten.
Die derzeit bevorzugten Regulationsbereiche der Erfindung eignen sich zur Expression in sämtlichen Hefestämmen, da es sich gezeigt hat, daß diese Regulationsbereiche unter verschiedenen Bedingungen induziert werden. Somit können die zum Wachstum auf Methanol oder Nichtcatabolit-Repressions-Kohlenstoffquellen fähigen Hefen zur direkten Bildung von Streptokinase veranlaßt werden, während zum Wachstum auf Catabolit-Repressions-Kohlenstoffquellen fähige Hefen zur Bildung von Spretokinase veranlaßt werden können, indem man die so gezüchteten Hefezellen Kohlenstoffquellen-Mangelbedingungen unterwirft.
Zu den transformierten Hefestämmen, die zur Anwendung im erfindungsgemäßen Verfahren unter Einsatz verschiedener Regulationsbereich-Kodierungssequenzen-Bausteinen bevorzugt werden, gehören Mitglieder der Gattungen Candida, Kloeckera, Saccharmomyces, Schizosaccharomyces, Rhodotorula, Hansenula, Torulopsis, Pichia und Kluyveromyces. Hefen dieser Gattungen.werden bevorzugt, da ihre sichere Handhabung, die geeigneten Wachstumsbedingungen und dergl. festgestellt worden sind und dem Fachmann geläufig sind.
Besonders bevorzugte Hefestämme zum Einsatz bei der Herstellung von Streptokinase gemäß einer Ausführungsform der Erfindung sind die Hefestämme, die zum Wachstum auf Methanol als Kohlenstoff- und Energiequelle in der Lage sind, da derartige Wirte die gegenwärtig bevorzugten, auf Methanol ansprechenden Regulationsbereiche, die vorstehend beschrieben worden sind, gut ausnützen. Zu den Hefen, deren Fähigkeit zum Wachstum auf Methanol bekannt ist, gehören Mitglieder der Gattungen Candida, Kloeckera, Saccharomyces, Rhodotorula, Hansenula, Torulopsis und Pichia. Da die gegenwärtig bevorzugten erfindungsgemäßen Regulationsbereiche auch durch Wachstum auf Nichtcatabolit-Repressions-Kohlenstoffquellen sowie durch Kohlenstoffquellen-Mangelbedingungen induziert werden, können in der erfindungsgemäßen Praxis auch Hefestämme, die zum Wachstum auf Nichtmethanoi-Substraten, wie Glucose, Acetat, Glycerin, Äthanol, Lactose, Galactose, Fructose, Saccharose und dergl. sowie Gemische aus zwei oder mehr dieser Bestandteile, fähig sind, verwendet werden. Durch Züchtung des Wirtsorganismus auf einer geeigenten Nichtcatabolit-reprimierbaren Nichtmethanoi-Kohlenstoffquelle, z. B. Glycerin oder Galactose, oder durch Züchtung des Wirtsorganismus auf einer geeigneten, Catabolit-reprimierbaren Kohlenstoffquelle, z. B. Äthanol, Glucose und Fructose und anschließendes Einhalten von Kohlenstoffquellen-Mangelbedingungen für den Wirtsorganismus kann die Expression von Streptokinase unter der Kontrolle der gegenwärtig erfindungsgemäß bevorzugten Regulationsbereiche erreicht werden.
Ein besonders bevorzugter Hefewirtsstamm ist die Mutante Pichia pastoris GS115, bei der es sich um eine Mangelmutante in bezug auf die Fähigkeit zur Bildung von Histidin handelt. GS115 wird aufgrund des Mangels im Histidin-Stoffwechsel, der das für Histidinol-dehydrogenase kodierende Gen betrifft, als Mutante vom Genotyp his4 bezeichnet. GS115 ist von Pichia pastoris NRRL Y-11430 abgeleitet und wurde beim Northern Regional Research Center des United States Department of Agriculture, Peoria, Illinois, unter der Nummer NRRL Y-15851 hinterlegt. Dieser spezielle Wirt ist geeignet, da es sich um eine auxotrophe Mutante mit einem Mangel im Histidin-Stoffwechsel handelt. Die Transformation dieses Wirts mit einem Vektor, der neben anderen DNA-Sequenzen auch für die HIS4-Genfunktion kodierende Sequenzen enthält, ermöglicht die einfache Selektion der transformierten Wirte.
Ein weiterer bevorzugter Hefestamm zur Anwendung in der erfindungsgemäßen Praxis ist die Mutante Pichia pastoris GS190, bei der es sich um eine Mutante mit einem Mangel im Arginin-Stoffwechsel, der das für Argininosuccinat-Iyase kodierende Gen betrifft, handelt. GS190 ist von Pichia pastoris NRRL Y-11430 abgeleitet und wurde beim Northern Regional Research Center der United States Department of Agriculture, Peoria, llliniois, unter der Nummer NRRL Y-18014 hinterlegt.
Ein weiterer bevorzugter Wirtshefestamm ist die doppelt auxotrophe Mutante PPF1, bei der es sich um eine Mutante handelt, die einen Mangel sowohl im Histidin-als auch im Arginin-Stoffwechsel aufweist. PPF1 zeigt einen Mangel sowohl im Histidin-Stoffwechsel, der das für Histidinol-dehydrogenase kodierende Gen betrifft, als auch im Arginin-Stoffwechsel, der das für Argininosuccinat-Iyase kodierende Gen betrifft. PPF1 wurde beim Northern Regional Research Center des United States Department of Agriculture, Peoria, llliniois, unter der Nummer NRRL Y-18017 hinterlegt.
Escherichiacoli ist ebenfalls ein geeigneter Wirt für die erfindungsgemäßen Plasmide. Der Fachmann erkennt, daß zahlreiche Stämme von E.coli zur Verfügung stehen und geeignete Wirte darstellen.
Pichia pastoris-Transformationsverfahren
Die experimentellen Verfahren zur Transformation von Pichia pastoris wurden früher beschrieben und werden nachstehend näher erläutert (Beispiel I).
Pichia pastoris kann durch enzymatische Verdauung der Zellwände unter Bildung von Sphäroplasten transformiert werden. Die Sphäroplasten werden sodann mit der transformierenden DNA vermischt und in Gegenwart von Calciumionen und Polyäthylenglykol inkubiert und anschließend im selektiven Wachstumsmedium mit Histidinmangel regeneriert. Die transformierende DNA umfaßt das HIS4-Gen, an dem es dem Wirtsstamm mangelt, so daß nur transformierte Zellen auf dem eingesetzten selektiven Wachstumsmedium überleben.
Das gewünschte Produkt, nämlich Streptokinase, wird durch Züchtung dertransformierten Zellen unter Bedingungen, bei denen der Regulationsbereich die Expression des für Streptokinase kodierenden Polypeptid-Kodierungsbereiches induziert, gebildet.
Der Fachmann ist in der Läge, auf einfache Weise die entsprechenden Züchtungsbedingungen festzulegen, ohne daß unangemessene experimentelle Tätigkeit erforderlich ist.
Nachdem das Zellwachstum und die Expression von Streptokinase in ausreichendem Maße durchgeführt worden ist, kann das Produkt gewonnen werden, indem man verschiedene, dem Fachmann geläufige Maßnahmen zur Proteingewinnung ergreift.
Ein Beispiel für entsprechende Verfahren ist das Aufbrechen der Zellen durch heftiges Vermischen mit Glasperlen unter anschließender Zentrifugation zur Bildung eines löslichen Proteinextraktes. Die isolierte, proteinhaltige Fraktion kann nach verschiedenen Methoden getestet werden, z. B. durch Plasminogen-Aktivierungstests, durch Polyacrylamidgel-Elektrophorese der zellulären Proteine und durch Immunoreaktion mit Streptokinase-Antikörper. Diese Tests werden in den Beispielen näher beschrieben.
Ausführungsbeispiele
Zunächst werden allgemeine Informationen, die die gesamten Beispiele betreffen, gegeben.
Stämme
In den Beispielen wurde als Wirtshefestamm Pichia pastoris GTS115 (his 4) (NRRL Y15851 (verwendet.
Die Stämme E.coli K-12848 (F[-] metthi galtonAhsdR hsdM) und E.coli GM119 (dam dem) wurden zur Vermehrung der Plasmid-DNAs verwendet.
Plasmide
DasPlasmid pMF5istin Fig.6 dargestellt (vgl. Malkeund Ferretti, PNAS USA, Bd.81 [1984], S.3557-3561; und Malke, Roe und
Ferretti, Gene, Bd.34 [1985], S. 357-362).
Das Plasmid pTHBS3V ist in Fig.7 dargestellt. DasPlasmid pTHBS3V enthält die Sequenzen Pichia HIS4, PARS1 und 5'-AOX1, die aus dem Plasmid pSAOH 5 (das in einem E. coli-Wirt beim Northern Regional Research Center des United States Department of Agriculture, Peoria, Illinois, unter der Hinterlegungsnummer NRRL B-15862 erhältlich ist) erhalten werden können. Die 3'-AOX1-Sequenzen können aus dem Plasmid pPG4.0 (das in einem E. coli-Wirt beim USDA unter der Hinterlegungsnummer NRRL B-15868 erhältlich ist) erhalten werden. Eine andere Möglichkeit besteht darin, pTHBS3Vaus pHTskc25 (erhältlich beim USDA in einem E. coli-Wirt unter der Hinterlegungsnummer NRRL B-18069) durch EcoRI-Verdauung, anschließende Religation des geöffneten Vektorsohne die Streptoknasesequenzen (die in pHTskc25 als ein EcoRI-lnsert vorliegen), herzustellen.
Plasmidisolationen
Plasmide wurden aus E.coli unter Anwendung des Verfahrens von Birnboim und Dolby (Nucl. Acids Res., Bd. 7 [1979], S. 1513 bis
1523) isoliert. Plasmid-DNAaus Pichia pastoris wurde gemäß den Angaben von Cregg (Mol. Cell. Biol., Bd. 5 [1985], S. 3376) isoliert.
Enzyme und Chemikalien
Streptokinase der Fa. Boehringer Mannheim Biochemicals wurde als Standard verwendet. Humanserum-Plasminogen wurde von Calbiochem. erhalten. Restriktionsendonucleasen stammten von New England Biolabs. Acrylamid, Bisacrylamid, TEMED und Ammoniumpersulfat wurden von BioRad erhalten. T4-DNA-Ligase stammte von Promega und Polynucleotid-kinase und Kalbsdarm-Phosphatase wurden von Boehringer Mannheim Biochemicals bezogen. 125J-Protein A wurde von Amersham und Agamma-Kalbsserum von Gibco erhalten.
Streptokinase-Antikörper
Kaninchen-Antiseren gegen gereinigtes S. equisimilis H46A-Streptokinase wurden freundlicherweise von Dr. J. J. Ferretti und Dr. M. L. Dau (University of Oklahoma) zur Verfügung gestellt.
Medien *
E.coli wurde in LB-Medium mit 1C^g/ml Tetracyclin oder 50pg/ml Ampicillin gezüchtet.
Pichia pastoris-Schüttelkolbenkulturen wurdenin IM3-Medien mit YTM4-Spurenmineralien gezüchtet. Als Kohlenstoffquellen dienten 2,0% Glucose, 1,0% Glycerin oder 0,5% Methanol.
Die in den Beispielen verwendeten Puffer und Lösungen haben die nachstehend angegebenen Zusammensetzungen:
\ 1 m Tris-Puffer: 121,1 g Tris-Base in 800 ml H2O; Einstellen des pH-Werts auf den gewünschten Wert durch Zugabe von konzentrierter (35%) wäßriger HCI; Abkühlen der Lösung auf Raumtemperatur vor der endgültigen Einstellung
des pH-Werts und Verdünnen auf ein Endvolumen von 1 Liter. TE-Puffer: 1,0 millimolar EDTA in 0,01 m (pH-Wert 7,4) Tris-Puffer.
PBS (phoshatgepufferte Kochsalzlösung): 10 millimolar Natriumphosphat (pH-Wert 7,0), 0,15mNaCI. SDS-Gel-Beschickungspuffer: 62,5 millimolar Tris-HCKpH-Wert 6,8), 2% SDS, 10% Glycerin, 100 millimolar Dithiothreit, 0,001 Prozent Bromphenolblau.
YPD-Medium: 1 % Bacto-Hefeextrakt, 2% Bacto-Pepton, 2% Dextrose.
SD-Medium: 6,75g Hefe-Stickstoffbase ohne Aminosäuren (DIFCO), 2 Prozent Dextrose in 1 Liter Wasser. SED: 1 m Sorbit, 25 millimolar EDTA, 50 millimolar DTT.
SCE-Puffer: 9,1 g Sorbit, 1,47g Natriumeitrat, 0,168g EDTA, 50ml H2O, pH-Wert mit HCI auf 5,8 eingestellt. CaS: 1 m Sorbit, 10 millimolar CaCI2, steril filtriert.
-10- Zb/ Ö4ö
PEG-Lösung: 20% Polyäthylenglykol-3350,10 millimolar CaCI2,10 millimolarTris-HCI (pH-Wert 7,4), steril filtriert.
SOS: 1 m Sorbit, 0,3 χ YPD-Medium, 10 millimolar CaCI2.
FM-21-Salz-Medium:
H3PO4 (85%) 3,5 ml
CaSO4-2 H2O 0,15 g
K2SO4 , 2,38 g
MgSO4-7 H2O 1,95 g
KOH 0,65 g
FeSO4-7H2O 0,065 g
CuSO4-OH2O ' 0,006 g
ZnSO4-7 H2O 0,020 g
MnSO4-H2O 0,003 g
Biotin 0,000041 g
1 Liter Wasser IM3-Salz-Medium:
KH2PO4 15,0 g
K2HPO4 1,0 g
MgSO4-7 H2O 0,50 g
CaSO4-2 H2O 0,04 g
(NH4J2SO4 3,00 g
Biotin 0,00005 g
pH-Wert 5,4 1 Liter Wasser
YTM-4-Spurenmineralien-Konzentrat:
FeSO4-7 H2O 65,0 g '
CuSO4-5H2O 6,0 g
ZnSO4-7 H2O 20,0 g
MnSO4-H2O 3,0 g
1 LiterWasser
Zugabe von 250^l/Liter Medium Beispiel 1 Pichia pastoris-TransformationsverfaHren
A. Zellzüchtung
1. Inokulieren einer Kolonie von Pichia pastoris GS115 (NRRL Y-15851) auf etwa 10ml YPD-Medium und 12 bis20stündige Durchführung einer Schüttelkultur bei 30°C.
2. Nach etwa 12 bis 20 Stunden Verdünnen der Zellen auf einen OD60o-Wert von etwa 0,01 bis 0,1 und etwa 6- bis8stündiges Belassen der Zellen in der logarithmischen Wachstumsphase in YPD-Medium bei30°C.
3. Nach etwa 6 bis 8 Stunden Inokulieren von 100 ml YPD-Medium mit 0,5 ml der Anzuchtkultur mit einem OD60o-Wert von etwa 0,1 (oder eine äquivalente Menge). Etwa 12 bis 20 Stunden schütteln bei 300C.
4. Ernten der Kultur, wenn der OD60o-Wert etwa 0,2 bis 0,3 beträgt (nach etwa 16 bis 20 Stunden) durch 5-minütiges Zentrifugieren bei 1 500g.
B. Herstellung von Sphäroplasten
1. Einmaliges Waschen der Zellen in 10ml sterilem Wasser. (Sämtliche Zentrifugationsvorgänge in den Stufen 1 bis 5 werden Minuten bei 1 500g durchgeführt).
2. Einmaliges Waschen der Zellen in TOmlfrisch hergestelltem SED.
3. Einmaliges Waschen der Zellen in 10ml sterilem 1 m Sorbit.
4. Resuspendieren der Zellen in 10 ml SCE-Puffer.
5. Zugabe von 10μΙ 3 mg/ml Zymolase 60000 (Miles Laboratories). Etwa lOminütiges Inkubieren der Zellen bei 3O0C.
6. Einmaliges Waschen der Sphäroplasten in 10ml sterilem 1 m Sorbit durch 5- bis lOminütiges Zentrifugieren bei 1000g. (Die Zeit und Geschwindigkeit der Zentrifugation können variieren. Das Zentrifugieren reicht zur Pelletisierung der Sphäroplasten aus, führt jedoch nicht zum Aufbrechen derselben).
7. Einmaliges Waschen der Zellen in 10ml sterilem CaS.
8. Resuspendieren der Zellen in insgesamt 3,5 ml CaS.
C. Transformation
1. Zugeben der DNA-Proben (bis zu 20μΙ Volumen) zu 12 x 75mm sterilen Polypropylenröhrchen. (Die DNA soll sich in Wasser oder TE-Puffer befinden. Für maximale Transformationsfrequenzen mit geringen Mengen an DNA ist es ratsam, etwa 1 μΙ an 5 mg/ml mit Ultraschall behandelter E. coli-DNA zu jeder Probe zu geben).
2. Zugeben von 100μΙ Sphäroplasten zu jeder DNA-Probe und etwa 20minütiges Inkubieren bei Raumtemperatur.
3. Zugeben von 1 ml PEG-Lösung zu jeder Probe und etwa 15minütiges Inkubieren bei Raumtemperatur.
D. Regeneration von Sphäroplasten
1. Ansatz des Regenerationsagarmediums
a) Agar-KCI-9g Bacto-Agar, 13,4g KCI, 240 ml H2O, Autoklavisieren.
b) 10x Glucose, 20g Dextrose, 100ml H2O, Autoklavisieren.
c) 10x SC-6,75g Hefe-Stickstöffbase ohne Aminosäuren, 100 ml H2O, Autoklavisieren. (Zugeben von beliebigen gewünschten Aminosäuren oder Nucleinsäuren bis zu einer Konzentration von 200μg/ml vor oder nach dem Autoklavisieren).
sd) Zugeben von 30ml 10x Glucose und 30 ml 10x SC zu 300 ml geschmolzener Agar-KCI-Lösung. Zugeben von 0,6ml 0,2mg/ml Biotin und beliebigen gewünschten Aminosäuren oder Nucleinsäuren bis zu einer Konzentration von 20^g/ ml. Belassen des geschmolzenen Regenerationsagars bei 55 bis 600C.
2. Ausstreichen von Transformationsproben
Gießen einer Bodenagarschicht von 10mi Regenerationsagar pro Platte, mindestens 30 Minuten vor Fertigstellung der Transformationsproben. Verteilen von 10 ml Aliquotanteilen Regenerationsargar auf Röhrchen in einem Wasserbad von 45 bis 500C während der Zeit, in der sich die Transformationsproben in SOS befinden. Zugeben von 50,250 oder 700 ml-Aliquotanteilen der transformierten Probe zu 10 ml Aliquotanteilen desauf 45 bis 500C gehaltenen geschmolzenen Regenerationsagars und Gießen auf die Platten mit einem Gehaltan 10ml Bodenagarschicht aus Regenerationsagar.
3. 3- bis 5tägiges Inkubieren der Platten bei 300C.
Beispiel Il Transformation von E.coli
Das Verfahren von Hanahan (J. Mol. Biol., Bd. 166 [1983], S. 557) wurde zur Transformation von sämtlichen E.coli-Stämmen angewandt.
Beispiel III Synthetischer Linker
Ein synthetischer Linker wurde zum Insertieren eines Streptokinasestrukturgens — ohne dessen Signalpeptidsequenz — in eine Reihe von Expressionsvektoren konstruiert. Der Linker wurde in Form von zwei komplementären Strängen synthetisiert, für die die Sequenzen in Sequenz A gezeigt sind. Die lyophilisierten Oligomeren wurden in sterilem 10 millimolarem Tris mit einem Gehalt an 1 millimolar EDTA suspendiert. Gleiche molare Volumina wurden vermischt und auf 900C erwärmt, wonach sich ein langsames Abkühlen auf Raumtemperatur zum Verschweißen der komplementären Stränge anschloßs. Der doppelsträngige Linker weist eine BMamHI-Stelle an seinem 5'-Ende und eine Avall-Stelle an seinem 3'-Ende auf.
Beispiel IV Insertion des Streptokinasegens in den Expressionsvektor pTHBS3 V
Die zur Insertion des Streptokinasestrukturgens minus den Signalpeptid-Kodierungsbereich in die EcoR I-Stelle des Expressionsvektors pTHBS3 V sind in diesem Beispiel beschrieben. Plasid pMF5 (vgl. Fig. 6) wurde in E. coli-GM 119 vermehrt, so daß die gereinigte Plasmid DNA mit Avail, das gegenüber Methylierung empfindlich ist, verdaut wurde. Das 1370 bp-Avall-Fragment aus pMF5 wurde durch präparative Gelelektrophorese und Elektroelution in Dialyseschläuchen gewonnen. Dieses Ava Il-Fragment enthält die Kodierungssequenz für sämtliche Aminosäuren — ausgenommen die ersten vier Aminosäuren — des reifen Streptokinaseproteins und des Signalpeptids (26 Aminosäuren). Ein ATG-Initiationscodon und die kodierende Sequenz für die deletierten ersten vier Aminosäuren des reifen Proteins wurden durch den synthetischen Linker ersetzt. Das Ava Il-Fragment wurde mit überschüssiger Linker-DNA verknüpft, mit Phenol/Chloroform extrahiert und mitÄthanol gefällt. Die verknüpfte DNA wurde in Restriktionspuffer resuspendiert und mit EcoR I für die anschließende Insertion in die EcoR I-Stelle von pTHBS 3 V verdaut. Der Vektor war vorher an seiner einzigen EcoR I-Stelle für die anschließende Ligation mit dem EcoR I-gespaltenen Ava Il-Linker (Sequenz A)-Fragment gespalten worden. Der Vektor wurde nach Verdauung mit EcoR I mit Kälberdarm-Phospatase (CIP) behandelt, um die Frequenz der Selbstligation zu verringern. Das verknüpfte DNA-Gemisch wurde zur direkten Transformation von Pichia pastoris Stamm GTS115 verwendet.
Beispiel V Identifikation und Charakterisierung des Streptokinase bildenden Cions
Pichia pastoris GTS115-Zellen, die mit dem gemäß Beispiel IV hergestellten Streptokinase-pTHBS3V-Ligationsgemisch transformiert worden waren, wurden dem Screening auf Histidin-Prototrophie unterworfen. 50 His+-Transformanten wurden willkürlich für die Plasmidisolierung ausgewählt. Einer der Clone enthielt ein Plasmid der erwarteten Größe (9,6kb) (Fig. 8), während ein weiterer Clon, der das selbstverknüpfte pTHBS3 V-Plasmid enthielt, in den anschließenden Versuchen als Kontrolle mitgeführt wurde. Dieser Clon, nämlich Pichia pastoris GTS115 (pHTskc25) wurde beim Northern Regional Research Center des Unites States Department of Agriculture, Peoria, Illinois, hinterlegt, um die öffentliche Zugänglichkeit nach der Patenterteilung des entsprechenden US-Patents zu gewährleisten. Dieser Stamm erhielt die Hinterlegungsnummer NRRL Y-18070. Um die Natur dieser beiden Clone zu bestätigen, wurde Plasmid-DNA aus den vorstehend beschriebenen Clonen zur Transformation von E.coli 848 verwendet.
Da heterologe Gene unter der Kontrolle des AOX1 -Promotors in gewissem Umfang in E. coli exprimiert werden, unterwarfen wir die E.coli 848-Transformanten dem Screening auf Streptokinase-Bildung. Die E.coli848 (pHTskc25)-Transformanten zeigten eine.Clearingzone beim Casein-Uberschichtungstest (vgl. Beispiel X), was die Bildung von Streptokinase durch diese Zellen anzeigt, während E.coli-Transformanten mit einem Gehaltan dem Vektor pTHBS3V nicht die Clearingzone beiderCasein-Überschichtung aufwiesen. E.coli mit einem Gehaltan dem Plasmid pHTskc25 wurde beim Northern Regional Research Center des United States Department of Agriculture, Peoria, Illinois, hinterlegt, um die öffentliche Zugänglichkeit nach Erteilung des entsprechenden US-Patents zu gewährleisten. Dieser Stamm erhielt die Laboratoriumsbezeichnung 848 (pHTskc25) und die Hinterlegungsnummer NRRL B-18069.
Plasmid-DNA aus E.coli848(pHTskc25) wurde durch Restriktionsendonuclease-Verdauung mit EcoR I, Pst I, Sail und Hindill untersucht. Die durch die Restriktion erhaltenen DNA-Fragmentgrößen bestätigten, daß pHTskc25 den Baustein mit der gewünschten Streptokinase darstellt, wobei das Ava Il-Fragment die synthetischen Linker in der richtigen Orientierung in bezug zum AOX 1-Promotor umfaßt.
Beispiel Vl
Die Expression von Streptokinase durch GTS115 (pHTskc25) wurde in 20-ml-Schüttelkolben unter Wachstumsbedingungen untersucht, wobei dasStreptokinasegen sowohl reprimiert als auch dereprimiert wurde. GTS115(pTHBS3V) wurde bei diesen Untersuchungen als Kontrolle mitgeführt. Bei Züchtung auf Glycerin oder Glucose, wurde der AOX1 -Promotor reprimiert, während bei Kohlenstoffbeschränkung oder Wachstum auf Methanol der Alkohol-oxidase-Promotor aktiv ist. Die Wachstumsgeschwindigkeiten für beide Stämme waren im wesentlichen für alle Kohlenstoffquellen gleich, was zeigt, daß die Anwesenheit und die Expression des Streptokinasegens keinen nachweisbaren schädlichen oder hemmenden Einfluß auf das Zellwachstum besitzt. Die Menge der gebildeten Streptokinase wurde gemäß dem BAEE-Test (vgl. Beispiel X) bestimmt. Wie
erwartet, wurde bei Wachstum auf Glycerin oder Glycose keine Streptokinase gebildet. Die auf Methanol gezüchtete Kultur · bildete signifikante Konzentrationen an Streptokinase, die bei einem OD-Wert von 8,9 145 U/ml erreichten. Die Bildung pro Zelle erschien während des gesamten Zellwachstums bei einer Menge von etwa 16U/OD Zellen konstant.
Beispiel VII Kontinuierliche Züchtungsuntersuchungen
Die Bildung von Streptokinase wurde in zwei kontinuierlichen Züchtungsdurchgängen untersucht. Jeder Durchgang wurde unter Verwendung eines 5 Liter-New Brunswick Scientific-Fermenters, der mit Anzeige- und Steuervorrichtufngen für die pH-Wert, gelösten Sauerstoff (DO), Rührgeschwindigkeit, Temperatur, Luftstrom und Sauerstoffstrom ausgerüstet war,
durchgeführt.
Die einzelnen kontinuierlichen Züchtungen wurden durch Zugabe von NH3-GaS zum Luftstrom bei einem pH-Wert von 5,0 gehalten. Die Temperatur wurde auf 300C eingestellt. Das Fermentervolumen betrug 2,4 bis 1,8 Liter. Die Zellausbeuten wurden
aus den Zelltrockengewichten nach dem Waschen bestimmt.
Impfansätze für die Fermenterdurchgänge wurden in 250ml-Erlenmeyerkolben mit einem Gehaltan 100 ml IM-3-Salzen und 2% (Gew./Vol.) Glycerin als einzige Kohlenstoff- und Energiequelle gezüchtet. Die Fermenterkulturen wurden absatzweise mit 2% (Gew./Vol.) Glycerin-IM-3-Medien gezüchtet, bis das zur Verfügung stehende Glycerin verbraucht war. Kontinuierliche Züchtungen wurden unter Verwendung einer Zufuhr von 10% (Gew./Vol.) Glycerin-FM 21-Salzen als Nährstoffquelle durchgeführt, bis ein stationärer Zustand erreicht war. Einmal wurden Basislinien-Kontrollproben entnommen. Bei der Nährstoffzufuhr ging man von Glycerin auf 15% (Vol./Vol.) Methanol-FM 21-Salze ohne dazwischenliegende Mangelperiode über. Die einzelnen kontinuierlichen Züchtungen wurden unabhängig von der Kohlenstoffquelle in Form eines Chemostats durchgeführt, wobei die Wachstumsrate der Population durch die Verfügbarkeit der Kohlenstoffquelle begrenzt war.
Der erste Fermenterdurchlauf wurde 15,5 Stunden auf limitierendem Methanol als einziger Kohlenstoff- und Energiequelle durchgeführt. 5 Proben (A bis E) wurden aus dem von der Kultur ablaufendem Produkt während der Fermentation zu
Analysenzwecken entnommen.
Die Bildung von Streptokinase bei konstantem Zellwachstum im Fermenter von 19,4g/Liter Trockengewicht der Zellen ist in
Tabelle 1 angegeben.
Tabelle 1
Beim Fermenterdurchgang von GTS115 (pHTskc25) gebildete Streptokinase
Zeit (Std.) Relativ zum MeOH-Chemostat
OD 600
Tests*
A -1 (Glycerin-Chemostat)
B, O(MeOH-Zufuhr)
C 9,5
D 14,0 (Trockengew. = 25 g/l)
E 15,5 (Ende des Durchlaufs)
^g Einheiten skc/ml
skc/ml 208
103 1,94 139
107 1,30 413
114 3,86 3 381
112 31,6 6420
104 60,0
* Die Zellen wurden 2 Minuten in einem Aufbrechpuffer aufgebrochen (kein Triton X-100)
Die BAEE-Tests wurden an Zellen, die durch 2minütiges Bewegen der Lysis unterworfen worden waren (kein Triton X-100) durchgeführt. Beim Züchtungsendewaren nach 15,5stündiger Züchtung auf Methanol 6400 U/ml (60,0/jg/ml) Streptokinase im Kulturlysat vorhanden. Dies entspricht etwa 61 U/OD Zellen. Während der letzten 1,5stündigen Züchtungsdauer verdoppelte sich die Menge an Streptokinase pro ml, während die Zelldichte konstant blieb. Dies zeigt, daß die Züchtung zu diesem Zeitpunkt nicht vollständig induziert war und die Produktionsmengen noch nicht den stationären Zustand erreicht hatten.
Die Plasmidstabilität wurde auf der Basis der Erhaltung des His+-Phänotyps bestimmt. Zellen aus den Proben A bis E wurden mit sterilem Wasser gewaschen, verdünnt und auf IM3-Glucoseplatten entweder mit oder ohne Histidin ausgestrichen. Ferner wurden Kolonien, die in Gegenwart von Histidin gezüchtet worden waren, der Replikaplattierung auf His~-Stellen unterworfen.
Mehr als 98% der Kolonien waren Histidin-prototroph unter Beibehaltung des His4-Gens und vermutlich auch des
Streptokinasegens.
Der zweite Fermenterdurchgang wurde 255 Stunden mit limitierendem Methanol als einziger Kohlenstoff- und Energiequelle durchgeführt. 11 Proben (Abis M) wurden periodisch für Analysezwecke entnommen.
Während der zweiten Züchtung von GTS115 (pHTskc25) wurde die Kultur auf 46g/Liter Trockengewicht gebracht und 10 Tage im stationären Zustand (konstante Verdünnungsgeschwindigkeit) gehalten. Für BAEE-Tests der Proben A bis M wurden die Zellen durch 2minütiges Bewegen (kein Triton X-100) aufgebrochen. Die Streptokinasebildung in /jg/ml und U/ml-Äquivalenten
während der Züchtungsdauer ist in Tabelle 2 zusammengestellt.
Tabelle 2
Probe
Zeit (Std.) im Methanol-Chemostaten
Streptokinase
A _o
B 0
C 14
D 18
E 22
H 86,5
K 158,5
M 254,5
Mg/ml U/ml
2,4 260
3,4 370
85 9100
110 11800
122 13100
125 13400
122 13100
142 15200
Endkonzentration an Streptokinase U/ml
Triton X-100,% 15200
0 142 29300
0 274 27800
0 260 27400
0,005 256 29300
0,005 · 274 26300
0,005 246 25700
0,01 240 26322
0,01 246 22700
0,02 212 21000
0,02 192
-13- έΰ/ 040
Die Streptokinaseausbeute erhöhte sich leicht von etwa 12000 U/ml (1^g/ml) auf etwa 15000 U/ml (ΜΟμς/ιηΙ) infolge der verlängerten Züchtungszeit.
Untersuchungen wurden durchgeführt, um die Wirkung einer längeren Bewegungszeit und den Zusatz von Triton X-100 in den Lysismedien auf die Streptokinaseausbeute zu bestimmen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 zusammengestellt.
Tabelle 3
Bewegungszeit, min
Die Ausbeute verdoppelte sich nahezu auf etwa 29300 U/ml (274μg/ml),wenn die Zellen in Gegenwart von 0,005% Triton X-100 aufgebrochen wurden oder wenn die Bewegungsdauer auf 3 Minuten verlängert wurde. Ferner führen Steigerungen der Zeilbewegungsdauer und der Triton-Konzentration zu einer Abnahme der Streptokinaseausbeute.
Die Plasmidstabilität wurde auf die vorstehend für die Probe M beschriebene Weise bestimmt. Mehr als 98% der Zellen von Probe M waren Histidin-prototroph, was ein hohes Maß an Stabilität während der langen Züchtungsdauer anzeigt.
Beispiel VIII Lysis von Pichia-Zellen für die Streptokinase-Bestimmung
Pichia-Zellen wurden durch Bewegen in Gegenwart von Glasperlen unter Verwendung eines Minibead-Beaters (Biospec Products, Bartlesville, Oklahoma) aufgebrochen. Die Pichia-Zellen wurden in sterilem Wasser gewaschen und in einem gleichen Volumen an sterilem 0,2 m Tris-HCI, 0,1 % BSA, resuspendiert. Röhrchen (1,5 ml) wurden zur Hälfte mit gewaschenen Glasperlen von 0,5mm Durchmesser gefüllt und mit 1,0 ml Zellen versetzt. Die Röhrchen wurden 2 bis 4 Minuten bewegt. In einigen Fällen wurde der Aufbrechpuffer mit Triton X-100 (0,005, 0,01 oder 0,02%) versetzt.
Beispiel IX Charakterisierung des in Pichia-Hefe gebildeten Streptokinase-Proteins
Proteine aus den GTS115 (pHTskc25)-Fermenterdurchgang-Proben A und M wurden durch Polyacrylamidgel-Elektrophorese getrennt. GTS115 (pTHBS3V)-Proteine und authentische Streptokinase wurden als Kontrollen mitgeführt. Die Ergebnisse sind nachstehend zusammengestellt. Beim nicht-eingeengten Lysatvon Probe M trat eine neue47kD-Proteinbande auf, die im Lysat aus der Pichia-Kontrollkultur, GTS115 (pTHBs3V), nicht beobachtet wurde. Dieses Protein besaß die richtige Größe für Streptokinase.
Die durch die Polyacrylamidgel-Elektrophorese abgetrennten Proteine wurden auf ihre Reaktion mit Streptokinase-Antikörper gemäß der Western Blot-Analyse untersucht. Bei der radioaktiven Abbildung ergab sich eine einzige radioaktive Bande, entsprechend einem 47 kD-Protein in der GTS115 (pHTskc25)-Proteinbahn. Es gibt keine Antikörperreaktion mit GTS115 (pTHBS3V)-Proteinen. Pichia-Streptokinase wurde von dem Antikörper gegen S. equisimilis-Streptokinase erkannt, was zeigt, daß die in diesen unterschiedlichen Wirtsorganismen gebildeten Proteine antigenmäßig ähnlich sind. Ferner gibt es keine Kreuzreaktion auf andere Pichia-Proteine mit dem Antikörper und keinen Hinweis auf abgebaute Formen von Streptokinase.
Beispiel X A. Caseinüberschichtung zum Nachweis von Streptokinase
Die caseinolytische Aktivität von Plasmin, die durch Aktivierung von Plasminogen durch Streptokinase hervorgerufen wird, ermöglichte es, die einzelnen Kolonien von E.coli auf ihre Streptokinasebildung zu testen (6). Auf Kulturplatten gezüchteteZellen wurden mit etwa 10ml 1,0% Agarose in 50 miilimolar Tris-HCI, pH-Wert 8,0,150 millimolar NaCI, 0,02g/ml Milchpulver und 0,05U/ml Humanplasminogen überschichtet. Die Platten wurden bei 37°C inkubiert. Nach mindestens 2stündiger Inkubationsdauer traten bei Streptokinase bildenden Kolonien Clearingzonen aufgrund derCaseinlysisauf. Um zu zeigen, daß keine andere Proteasen das Casein verbauten, wurden Caseinüberschichtungen von E.coli 848 (pHTskc25) ohne Plasminogen in der Überschichtung durchgeführt. Eine aktive Protease würde in beiden Fällen zum Entstehen von Clearingzonen führen, während Streptokinase eine Caseinverdauung nur in Gegenwart von Plasminogen durchführen kann. Wir beobachteten in Abwesenheit von Plasminogen keinen Caseinabbau, was bestätigt, daß'die beobachteten Clearingzonen ein Ergebnis der Einwirkung von Streptokinase auf Plasminogen waren.
B. Benzoyl-L-arginin-äthylester (BAEE)-Test auf Streptokinase
Ein Test zum Nachweis von ng-Mengen an Streptokinase wurde entwickelt, bei dem die auf ihre Streptokinaseaktivitätzu analysierenden Proben mit einer vorbestimmten Menge an Humanplasminogen versetzt und anschließend 15 Minuten bei ,Raumtemperatur inkubiert wurden. Während dieser Inkubationsdauer kommt es zur Assoziation von Streptokinase mit Plasminogen unter Aktivierung zum Enzym Plasmin. Eine gegebene Mmenge an BAEE-Substrat wurde sodann zugesetzt. Dieses Substrat wird durch Plasmin hydrolysiert und führt zu einer proportionalen Zunahme der Absorption bei 253 nm. Ein Doppelstrahl-Spektrophotometer mit einem Schreiber (Perkin-Elmer Modell 559A) wurde zum Auftragen der Absorptionszunahme in bezug zum Leerwert (Probe ohne Streptokinase) verwendet. Die Änderung der optischen Dichte
pro Minute wurde gegen die Streptokinasemenge in ng (über einem Bereich von 0 bis 260 ng) unter Verwendung von Streptokinase-Standard aufgetragen. In diesem Bereich ergab sich eine lineare Beziehung. Unbekannte Proben wurden je nach Bedarf verdünnt, um OD/min-Werte zu erhalten, die innerhalb diesen linearen Bereich der Eichkurve fielen.
C. SDS-Polyacrylamidgel-Elektrophorese
Pichia-Zellen wurden auf die vorstehend beschriebene Weise aufgebrochen. Die Zellysate wurden bis zum Aufsetzen auf Eis belassen. Trenngele (10% Acrylamid) wurden zusammen mit Stapelgelen (6% Acrylamid) zur Trennung der Proteine gemäß üblichen Verfahren angewandt. Die Gele wurden mit Coomassie-Briliantblau zur Sichtbarmachung der Proteinbanden gefärbt.
D. Westem-Blot zum Nachweis und zur quantitativen Bestimmung von Streptokinase-Protein
Proteinextrakte wurden gemäß den vorstehenden Angaben der Elektrophorese unterworfen und unter Verwendung einer Transblot-Vorrichtung (Bio Rad-Laboratories) gemäß den Angaben dieser Firma auf Nitrocellulose übertragen. Das Westem-Blot-Verfahre η wurde folgendermaßen durchgeführt: Der Blot wurde 2 Stunden in blockierenden Puffer (20% Agamma- Kalbsserum in Puffer A, der aus 0,15 m NaCI, 50 millimolarTris bestand und den pH-Wert 7,6 aufweist) eingeweicht. Streptokinase-Antikörper wurde in 25ml Inkubationspüffer (5% Agamma-Kalbsserum in Puffer A) verdünnt, in einen frischen, verschließbaren Beutel mit dem Nitrocellulose-Blot gebracht und 2 Stunden unter mäßigem Schütteln bei 250C inkubiert. Der Blot wurde sodann in Puffer A, zweimal in Puffer A mit 0,05% Triton X-100 und wiederum einmal in Puffer A gewaschen, wobei für den Waschvorgang jeweils 200 ml verwendet wurden und die Vorgänge jeweils 10 Minuten dauerten. Der Blot wurde in einen frischen Beutel zusammen mit 20 ml Inkubationspuffer, der mit 2OpCi 125J-Protein A versetzt wurde, gebracht. Der verschlossene Beutel wurde 1,5 Stunden bei Raumtemperatur unter mehrfachem Umdrehen des Beutels zur Gewährleistung einer gleichmäßigen Bedeckung geschwenkt. Anschließend wurde auf die vorstehend beschriebene Weise gewaschen. Der Blot wurde getrocknet, in Saran eingeschlagen und mindestens 2 Stunden bei -80°C Kodak XAR-5-Film mit zwei Verstärkungsfiltern ausgesetzt. Die Nachweisgrenze betrug etwa 10ng Streptokinase-Protein.
E. Spezifische Aktivität von Streptokinase-Protein
Die tatsächliche spezifische Aktivität von Streptokinase ist ein schlecht definierter Wert, was teilweise auf die Schwierigkeiten bei der Standardisierung eines geeigneten Substrats für die enzymatische Aktivität zurückzuführen ist. Mehrere unterschiedliche Methoden werden angewandt, um die Aktivitätseinheitzu definieren. Wir haben uns für den höchsten Wert für die spezifische Aktivität, von dem in der Literatur berichtet wird, entschieden. Dieser Wert beträgt etwa 107 000 U/mg Protein (Mol. Gen. Genet., Bd.196[1984],S.36O).

Claims (19)

  1. - 1 - £.Ό Ι OtO
    Erfindungsanspruch:
    1. Verfahren zur Herstellung von Streptokinase, gekennzeichnet dadurch, daß man einen Hefestamm der mit einem Plasmid mit folgenden Bestandteilen:
    ein DNA-Fragment, enthaltend
    a) einen Heferegulationsbereich, der zur Kontrolle der Transkription von Messenger-RNA in Hefe bei Positionierung am 5'-Ende des Polypeptid-Kodierungsbereichs in der Lage ist, und
    b) einen Polypeptid-Kodierungsbereich, wobei dieser Kodierungsbereich für Streptokinase oder Teile davon kodiert und frei von bakteriellen Signalsequenzen ist,
    bakterielle Plasmid-DNA,
    ein selektierbares Hefemarkergen und
    eine autonome Hefereplikationssequenz,
    transformiert worden ist, unter Bedingungen züchtet, unter denen der Regulationsbereich die Expression des für Streptokinase kodierenden Polypeptid-Kodierungsbereiches induziert.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß der Heferegulationsbereich aus folgender Gruppe ausgewählt ist:
    Pichia AOXI-Regulationsbereich,
    Pichia DAS 1-Regulationsbereich,
    Pichia-Glycerinaldehyd-S-phosphat-dehydrogenase-Regulationsbereich, Saccharomyces-saure-Phosphatase-Reguiationsbereich, Saccharomyces-a-Paßfaktor-Regulationsbereich, Saccharomyces-Glycerinaldehyd-3-phosphat-dehydrogenase-Regulationsbereich und Pichia p40-Regulationsbereich.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß der für Streptokinase kodierende Bereich eine Länge von etwa 1 250 Basenpaaren aufweist und durch das Ava Il-Fragment mit einem Gehaltan den Nucleotiden 907 bis 2274 in der in Fig. 6 gezeigten Restriktionskarte charakterisiert ist.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 3, gekennzeichnet dadurch, daß der für Streptokinase kodierende Bereich folgende Nucleotidsequenz aufweist:
    '5'-GAATTCC ATG ATT GCT GGA CCT GAG TGG CTG CTA GAC CGT CCA. TCT GTC AAC AAC AGC CAA TTA GTT GTT AGC GTT GCT GGT ACT , GTT GAG GGG ACG AAT CAA GAC ATT AGT CTT AAA TTT TTT GAA ATC GAT CTA ACA TCA CGA CCT GCT CAT GGA GGA AAG ACA GAG CAA GGC TTA AGT CCA AAA TCA AAA CCA TTT GCT ACT GAT AGT GGC GCG ATG TCA CAT AAA CTT GAG AAA GCT GAC TTA CTA AAG GTC ATT CAA GAA CAA TTG ATC GCT AAC GTC CAC AGT AAC GAC r GAC TAC TTT GAG GTC ATT GAT TTT GCA AGC GAT GCA ACC ATT ATC GAT CGA AAC GGC AAG GTC TAC TTT GTC GAC AAA GAT GGT TCG GTA ACC TTG CCG ACC CAA CCT GTC CAA GAA TTT TTG CTA AGC GGA CAT GTG CGC GTT AGA CCA TAT AAA GAA AAA CCA ATA CAA AAC CAA GCG AAA TCT GTT GAT GTG GAA TAT ACT GTA CAG TTT ACT CCC TTA AAC CCT GAT GAC GAT TTC AGA CCA GGT CTC AAA GAT ACT AAG CTA TTG AAA ACA CTA GCT ATC GGT GAC ACC ATC ACA TCT CAA GAA TTA CTA GCT CAA GCA CAA AGC ATT TTA AAC AAA AAC CAC CCA GGC TAT ACG ATT TAT GAA CGT GAC TCC TCA ATC GTC ACT CAT GAC AAT GAC ATT TTC CGT ACG ATT TTA CCA ATG GAT CAA GAG TTT ACT TAC CGT GTT AAA AAT CGG GGA CAA GCT TAT AGG ATC AAT AAA AAA TCT GGT CTG AAT GAA GAA ATA AAC AAC ACT GAC CTG ATC TCT GAG AAA TAT TAC GTC CTT AAA AAA GGG GAA AAG CCG TAT GAT CCC TTT GAT CGC AGT CAC
    TTG AAA CTG TTC ACC ATC AAA TAC GTT GAT GTC GAT ACC AAC GAA TTG CTA AAA AGT GAG CAG CTC TTA ACA GCT AGC GAA CGT AAC TTA GAC TTC AGA GAT TTA TAC GAT CCT CGT GAT AAG GTC AAA CTA CTC TAC AAC AAT CTC GAT GTC TTT GGT ATT ATG GAC TAT ACC TAT ATC GGA AAA GTA GAG GAT AAT CAC GAT GAC ACC
    AAC CGT ATC ATA ACC GTT TAT ATG GGC AAG CGA CCC GAA GGA GAG AAT GTC AGC TAT CAT TTA GCC TAT GAT AAA GAT CGT TAT ACC GAA GAA GAA CGA GAA GTT TAC AGC TAC CTG CGT TAT ACA GGG ACA CCT AAT CCT GAT AAC CCT AAC GAC AAA TAA CCACGGT CTTCTAAAAC GATGAGATTA ACTGACAAAA AAAGCAAGCA ACATGCTATC AACAGTTGCT TGCTTTTTTC TAACCTCTTA GTTGTAGAGA CTAGTGACAT TTCGTGTCTA AAATAATCGT AACTGGTCCA GCAATCATGG AATTC-3'
    a) Entfernen der Signalpeptide aus dem aus S. equisimilis erhaltenen Streptokinase-Kodierungsbereich zur Bildung einer gestutzten Streptokinase-Kodierungssequenz,
    b) Verknüpfen der gestutzten Streptokinase-Kodierungssequenz mit einer synthetischen Linkersequenz, die ein ATG-Codon enthält und die die vollständige Streptokinase-Kodierungssequenz wieder herstellt, und
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß das DNA-Fragment zusätzlich eine 3'-Sequenzvon DNA stromabwärts zum Polypeptid-Kodierungsbereich aufweist, wobei die 3'-Sequenz von DNA zur Kontrolle der Polyadenylierung und Termination der Transkription der Messenger-RNA, die durch den Polypeptid-Kodierungsbereich kodiert wird, in der Lage ist.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß das DNA-Fragment zusätzlich einen oder mehrere weitere DNA-Sequenzen aufweist, die sich von einem Bestandteil aus folgender Gruppe ableiten:
    Bakterielle Plasmid-DNA,
    Bakteriophagen-DNA,
    Hefeplasmid-DNA und
    Hefechromosomen-DNA.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 4, gekennzeichnet dadurch, daß die Hefechromosomen-DNA eine autonom replizierende DNA-Sequenz und ein Markergen aufweist.
  8. 8. Verfahren nach Anspruch 3, gekennzeichnet dadurch, daß das DNA-Fragment zusätzlich eine oder mehrere weitere DNA-Sequenzen aufweist, die sich von einem Bestandteil aus folgender Gruppe ableiten: ,
    Bakterielle Plasmid-DNA,
    Bakteriophagen-DNA,
    Hefeplasmid-DNA und ^ ·
    Hefechromosomen-DNA.
  9. 9. Verfahren nach Anspruch 6, gekennzeichnet dadurch, daß die Hefechromosomen-DNA eine autonom replizierende DNA-Sequenz und ein Markergen aufweist.
  10. 10. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß das DNA-Fragment zusätzlich seriell angeordnete DNA aufweist, die folgende Bestandteile umfaßt:
    Ein erstes insertierbares DNA-Fragment,
    ein selektierbares Markergen und
    ein zweites insertierbares DNA-Fragment,
    wobei das erste und das zweite insertierbare DNA-Fragment jeweils eine Länge von mindestens etwa 200 Nucleotiden aufweisen und Nucleotidsequenzen besitzen, die mit Teilen der Genom-ONA von Spezies der Gattung Pichia homolog sind, wobei das DNA-Fragment, das Markergen und das DNA-Fragment von Anspruch 1 sich zwischen dem 3'-Ende des ersten insertierbaren DNA-Fragmentes und dem 5'-Ende des zweiten insertierbaren DNA-Fragmentes befinden und wobei das erste und das zweite insertierbare DNA-Fragment zueinander so orientiert sind, wie es im Genom von Pichia der Fall ist.
  11. 11. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß es sich beim Plasmid um das Plasmid pHTskc25 handelt. '
    — O — CJ I
  12. 12. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß eine im wesentlichen reine Kultur eines Stammes der Gattung Pichia, der mit dem DNA-Fragment von Anspruch 5 transformiert ist, verwendet wird.
  13. 13. Verfahren nach Anspruch !,gekennzeichnet dadurch, daß eine im wesentlichen reine Kultur eines Stammes der Gattung Pichia, der mit dem DNA-Fragment nach Anspruch 8 transformiert ist, verwendet wird.
  14. 14. Verfahren nach Anspruch ^gekennzeichnet dadurch, daß eine im wesentlichen reine Kultur eines Stammes der Gattung Pichia, der mit dem Plasmid pHTskc25 transformiert ist, verwendet wird.
  15. 15. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Streptokinase isoliert und gereinigt wird.
  16. 16. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß die zur Expression von Streptokinase in Hefe geeigneten Regulationsbereich-Streptokinase-Kodierungsbereich-Bausteine hergestellt werden durch
    c) Verknüpfen des Streptokinase-Kodierungsbereiches, der gemäß Stufe (b) hergestellt worden ist, mit einem Heferegulationsbereich.
  17. 17. Verfahren nach.Anspruch 16, gekennzeichnet dadurch, daß die Signalpeptide vom aus S. equisimilis erhaltenen Streptokinasekodierungsbereich durch Verdauung mit Ava Il entfernt werden.
  18. 18. Verfahren nach Anspruch 17, gekennzeichnet dadurch, daß die ATG-Startstelle für den Streptokina.se-Kodierungsbereich durch einen synthetischen Polylinker der nachstehend angegebenen Nucleotidsequenz bereitgestellt wird:
    1-4-4- 1 ·
    5'-GAT CCC GGG AAT TCC ATG ATT GCT G-31-
    GG CCC TTA AGG TAC TAA CGA CCT G
    T t T . 1
    BamHl | £coRI Avail
    Smal
  19. 19. Verfahren nach Anspruch 17, gekennzeichnet dadurch, daß der Heferegulationsbereich aus folgender Gruppe ausgewählt ist:
    Pichia AOX 1-Regulationsbereich,
    Pichia DHAS-Regulationsbereich,
    Pichia-Glycerinaldehyd-S-phosphat-dehydrogenase-Regulationsbereich, Saccharomyces-saure-Phosphatase-Regulationsbereich, Saccharomyces-a-Paßfaktor-Regulationsbereich,
    Saccharomyces-Glycerinaldehyd-3-phosphat-dehydrogenase-Regulationsbereich und Pichia p40-Regulationsbereich.

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