DD262977A3 - OAK AND CONTROL MATERIAL FOR TEST STRIPS - Google Patents

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Jochen Lampe
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Adw Ddr
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  • Measuring Or Testing Involving Enzymes Or Micro-Organisms (AREA)

Abstract

Das Anwendungsgebiet der Erfindung ist die Laboratoriumsdiagnostik im Bereich des Gesundheitswesens. Ziel ist ein Eich- und Kontrollmaterial fuer Teststreifen zur optischen Gehaltsbestimmung von Bestandteilen in Koerperfluessigkeiten, z. B. quantitativer Nachweis von Glucose und Harnsaeure in Blut. Das Eich- und Kontrollmaterial ist eine waessrige Loesung, die eine definierte Konzentration der Pruefkomponente sowie anionische und kationische grenzflaechenaktive Verbindungen enthaelt. Dazu gehoeren Natriumdodecylsulfat, Natriumdesoxycholat, Dodecylcarbamylmethylbenzyldimethylammoniumchlorid und Cetyltrimethylammoniumbromid. Gegebenenfalls sind weitere Bestandteile Biopolymere wie Gelatine, Cellulosen, Dextrane oder Blutserumproteine oder synthetische Makromolekuele wie Polyvinylpyrrolidon, Polyvinylalkohol oder Polyvinylimidazol. Das Eich- und Kontrollmaterial ergibt bei optimaler Zusammensetzung einen nahezu identischen Anstieg der Extinktions-Konzentrations-Kurve wie der der zu untersuchenden Koerperfluessigkeit.The field of application of the invention is the laboratory diagnostics in the field of health care. The aim is a calibration and control material for test strips for optical content determination of constituents in body fluids, eg. B. quantitative detection of glucose and uric acid in blood. The calibration and control material is an aqueous solution containing a defined concentration of the test component as well as anionic and cationic surface-active compounds. These include sodium dodecyl sulfate, sodium deoxycholate, dodecylcarbamylmethylbenzyldimethylammonium chloride and cetyltrimethylammonium bromide. Optionally, other constituents are biopolymers such as gelatin, celluloses, dextrans or blood serum proteins or synthetic macromolecules such as polyvinylpyrrolidone, polyvinyl alcohol or polyvinylimidazole. The calibration and control material, with optimal composition, gives a nearly identical increase in the extinction-concentration curve as that of the fluid to be tested.

Description

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Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft wäßrige Eich- und Kontrollmaterialien für Teststreifen, mit denen unter Ausnutzung enzymatischer Reaktionen eine Reihe chemischer, insbesondere biochemischer, Substanzen in Dispersion bestimmt werden können. Die Erfindung wird bei der Laboratoriumsdiagnostik in der Medizin zur Untersuchung von Körperflüssigkeiten angewendet, ist aber auch für die Lebensmittelindustrie geeignet.The invention relates to aqueous calibration and control materials for test strips with which a range of chemical, in particular biochemical, substances in dispersion can be determined by utilizing enzymatic reactions. The invention is used in laboratory diagnostics in medicine for the examination of body fluids, but is also suitable for the food industry.

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Die Bestimmung von Substanzen in Körperflüssigkeiten erfolgt heute vielfach mit sogenannten Teststreifen. Die Streifen enthalten oftmals Wasserstoffperoxid-bildende Enzyme, Peroxydase und Farbstoffvorstufen. Nach Auftragen der Probe diffundiert die zu bestimmende Substanz in den Teststreifen und wird dort durch den katalytischen Einfluß der Enzyme unter H2O2-Bildung umgesetzt. Das in stöchiometrischer Menge entstehehende H2O2 oxydiert, wiederum enzymatisch, die Farbstoffvorstufe zum Farbstoff. Die Menge des Farbstoffes, ermittelt durch Extinktionsbestimmung, korreliert mit der Konzentration der zu bestimmenden Verbindung. Die quantitative Auswertung des Teststreifens kann metrisch mit einem Reflexions- oder Absorptionsphotometer oder halbquantitativ mit einem Komparator erfolgen.The determination of substances in body fluids today is often done with so-called test strips. The strips often contain hydrogen peroxide producing enzymes, peroxidase and dye precursors. After application of the sample, the substance to be determined diffuses into the test strip and is there converted by the catalytic influence of the enzymes under H 2 O 2 formation. The stoichiometric amount of H 2 O 2 oxidizes, again enzymatically, the dye precursor to the dye. The amount of the dye, determined by extinction determination, correlates with the concentration of the compound to be determined. The quantitative evaluation of the test strip can be performed metric with a reflection or absorption photometer or semiquantitative with a comparator.

Zur Eichung und Kontrolle der Teststreifen wird häufig eine wäßrige Lösung mit definiertem Gehalt des zu bestimmenden Stoffes eingesetzt, deren Eigenschaften in keiner Weise denen der zu untersuchenden Flüssigkeiten entsprechen. Eichmaterial wird dazu verwendet, um die Linearität der Extinktionszunahme in Abhängigkeit von der Konzentration der nachzuweisenden Komponente zu überprüfen. Kontrollmaterial ist zur Bestimmung der Stabilität der Teststreifen notwendig. Mit der jeweils gleichen Charge des Kontrollmaterials muß mit der gleichen Charge der Teststreifen jedesmal die gleiche Extinktion erreicht werden. Nach Möglichkeit sollten Eich-und Kontrollmaterial mit den entsprechenden Konzentrationen der nachzuweisenden Verbindungen die gleichen Extinktionen ergeben wie diese Konzentrationen im Prüfmaterial.For calibration and control of the test strips, an aqueous solution with a defined content of the substance to be determined is frequently used, the properties of which do not correspond in any way to those of the liquids to be examined. Calibration material is used to check the linearity of the increase in absorbance as a function of the concentration of the component to be detected. Control material is necessary to determine the stability of the test strips. With the same batch of control material, the same absorbance must be achieved each time with the same lot of test strips. Whenever possible, calibration and control materials should give the same extinctions with the corresponding concentrations of the compounds to be detected as those concentrations in the test material.

Körperflüssigkeiten wie z. B. Blut sind in der Regel keine echten Lösungen, sondern Dispersionen. Je nach Gehalt an dispergierter Substanz und ihrer Teilchengröße bzw. Verteilung wird die Diffusion des zu bestimmenden Stoffes in die Teststreifen mehr oder weniger stark behindert, so daß die Extinktionskurven der bisher üblichen Eichlösungen wesentlich steiler verlaufen als die der zu bestimmenden Substanzen. Im höheren Konzentrationsbereich (z.B. Blutglucose oberhalb 300mg pro dl) ist die Eichkurve nicht mehr linear, sondern knickt ab. Kleinere Meßfehler der Extinktion können hierzu größeren Ungenauigkeiten der Konzentrationsbestimmung führen.Body fluids such. B. Blood are usually not real solutions, but dispersions. Depending on the content of dispersed substance and its particle size or distribution, the diffusion of the substance to be determined in the test strips is more or less hindered, so that the extinction curves of the usual calibration solutions are much steeper than those of the substances to be determined. In the higher concentration range (for example, blood glucose above 300 mg per dl) the calibration curve is no longer linear but buckles. Smaller measuring errors of the extinction can lead to greater inaccuracies of the concentration determination.

Das Herstellen von Eich- und Kontrollösungen auf der Grundlage von Körperflüssigkeiten ist sehr aufwendig und erfordert besondere Stabilisierungsmaßnahmen für eine längere Lagerung.The preparation of calibration and control solutions based on body fluids is very expensive and requires special stabilization measures for a longer storage.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Ziel der Erfindung ist ein Eich- und Kontrollmaterial für Teststreifen für die optische Gehaltsbestimmung in Körperflüssigkeiten. Bei Verwendung des Eichmaterials soll die Genauigkeit des Eichverfahrens entscheidend verbessert werden, was zu einer korrekteren Konzentrationsbestimmung führt. Gleichzeitig soll sich das Material zur besseren Kontrolle der Empfindlichkeit und Stabilität der Teststreifen eignen. Die Lagerfähigkeit soll über einen längeren Zeitraum ohne größeren Aufwand gewährleistet sein.The aim of the invention is a calibration and control material for test strips for optical content determination in body fluids. When using the calibration material, the accuracy of the calibration procedure should be decisively improved, which leads to a more correct concentration determination. At the same time, the material should be suitable for better control of the sensitivity and stability of the test strips. Shelf life should be ensured over a longer period of time without much effort.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Material zum Eichen und Kontrollieren von Teststreifen zu entwickeln, das den Eigenschaften des Untersuchungsmaterials in bezug auf die in der Reaktionszone entstehende Farbintensität nahekommt und definierte Konzentrationen der Prüfkomponente enthält.The object of the invention is to develop a material for calibrating and checking test strips, which approximates the properties of the test material with respect to the color intensity arising in the reaction zone and contains defined concentrations of the test component.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß αμπ3Γΐ ein wäßriges Eich- und Kontrollmaterial gelöst. Gekennzeichnet ist das Material durch seinen Gehalt an anionischen und kationischen grenzflächenaktiven Verbindungen in einer Konzentration von 0,1-15Gew.-%.The object is achieved according to the invention αμπ3Γΐ an aqueous calibration and control material. The material is characterized by its content of anionic and cationic surface-active compounds in a concentration of 0.1-15Gew .-%.

Das Eich- und Kontrollmaterial enthält gegebenenfalls synthetische Makromoleküle, wie Polyvinylpyrrolidon, Polyvinylalkohol, Polyvinylimidazol, bzw. Biomakromoleküle, wie Gelatine, Cellulosen oder Dextrane, in einer Konzentration von 0,1-6Gew.-%.The calibration and control material optionally contains synthetic macromolecules, such as polyvinylpyrrolidone, polyvinyl alcohol, polyvinylimidazole, or biomacromolecules, such as gelatin, celluloses or dextrans, in a concentration of 0.1-6% by weight.

Gegebenenfalls wird lyophilisiertes tierisches oder menschliches Blutserum in einer Konzentration von 0,5-7,5Gew.-% zugesetzt.Optionally, lyophilized animal or human blood serum is added in a concentration of 0.5-7.5% by weight.

In Anpassung an die jeweils zu untersuchende Flüssigkeit.wird gegebenenfalls eine Pufferung des Eich- und Kontrollmaterials vorgenommen.In adaptation to the respective liquid to be examined, a buffering of the calibration and control material is optionally carried out.

Es ist selbstverständlich, daß die oben aufgeführten Tenside sowohl einzeln als auch im Gemisch vorliegen können. Auch die gegebenenfalls zugesetzten Makromoleküle können im erfindungsgemäßen Eich- und Kontrollmaterial im Gemisch enthalten sein. Beispielsweise gibt es Teststreifen zur quantitativen Bestimmung von Glucose, die mit Gelatine beschichtet sind und die unter anderem Glucoseoxydase und Peroxydase enthalten. Durch den Einsatz des erfindungsgemäßen Eich- und Kontrollmaterials kommt es zu .Veränderungen der Struktur und Funktion der Enzyme, die eine unspezifische hemmung zur Folge hat. Durch die Tenside werden Wasserstoffbrückenbindungen und hydrophobe Wechselwirkungen geschwächt.It is understood that the surfactants listed above may be present both individually and in admixture. The optionally added macromolecules may also be present in the mixture in the calibration and control material according to the invention. For example, there are test strips for the quantitative determination of glucose which are coated with gelatin and which contain, inter alia, glucose oxidase and peroxidase. The use of the calibration and control material according to the invention leads to changes in the structure and function of the enzymes which result in non-specific inhibition. The surfactants weaken hydrogen bonds and hydrophobic interactions.

Weiterhin wirken sich diese grenzflächenaktiven Verbindungen auf die Diffusion der Enzymsubstrate in das Bindemittel für die Teststreifeningredienzien, wie z. B. die Indikatorsysteme und Enzyme, aus. Die häufig als Bindemittel verwendete Gelatine wird in ihrem Quellverhalten durch die Tenside verändert. Die Wirkung der grenzflächenaktiven Verbindungen auf den Enzymumsatz in den Teststreifen ist sehr komplex. Die einzelnen Ursachen für die Enzymhemmung sind nicht in jedem Fall voneinander abzugrenzen.Furthermore, these surface-active compounds affect the diffusion of the enzyme substrates into the binder for the test strip ingredients, e.g. As the indicator systems and enzymes from. The frequently used as a binder gelatin is changed in their swelling behavior by the surfactants. The effect of surfactant compounds on enzyme turnover in the test strips is very complex. The individual causes of enzyme inhibition can not always be differentiated.

Die unspezifische Hemmung der Enzyme und die anderen beschriebenen Veränderungen der Nachweiszone des Teststreifens stellen einen Eingriff in die Kinetik der Nachweisreaktion der zu bestimmenden Komponente dar. Überraschenderweise läßt sich mit diesem Eingriff die verzögerte Diffusion von Prüfkomponenten aus Dispersionen, z. B. aus Körperflüssigkeiten, in den Teststreifen simulieren. Im Ergebnis erhält man Extinktions-Konzentrations-Kurven, die sich —je nach Zusammensetzung des Eich-und Kontrollmaterials — bezüglich ihrer Steigung in weiten Grenzen verände/n lassen. Die Steilheit des Kurvenverlaufes wicd durch Variation der Zusammensetzung des Eich- und Kontrollmäterials, insbesondere durch die Konzentration der grenzflächenaktiven Verbindungen, dem Anstieg derentsprechenden Kurve beim Substratnachweis in Körperflüssigkeiten angepaßt.The nonspecific inhibition of the enzymes and the other described changes in the detection zone of the test strip are an intervention in the kinetics of the detection reaction of the component to be determined. Surprisingly, the delayed diffusion of test components from dispersions, eg. From body fluids, in the test strips. As a result, extinction-concentration curves are obtained which, depending on the composition of the calibration and control material, vary widely in terms of their slope. The steepness of the curve was adjusted by varying the composition of the calibration and control material, in particular by the concentration of the surface-active compounds, the increase in the corresponding curve in the substrate detection in body fluids.

Für Teststreifen mit anderen Enzymen wie z.B. a-Amylase, Cholesteroloxydase, Uratoxydasesowie D-undL-Aminosäureoxydasezum Nachweis ihrer entsprechenden Substrate ist durch Veränderung der Zusammensetzung und Konzentration der Tenside ebenfalls eine Übereinstimmung von Eich- und Meßkurve möglich. Dadurch kann die Eichung für den jeweiligen Verwendungszweck der Teststreifensehr genau erfolgen.For test strips with other enzymes, e.g. a-amylase, cholesterol oxydase, urate oxideases, and D- and L-amino acid oxidase to detect their respective substrates is also possible by calibration of the composition and concentration of the surfactants a match of calibration and measurement curve. As a result, the calibration for the particular intended use of the test strips can be done exactly.

Der Zusatz von polymeren Verbindungen wie z. B. von synthetischen und biologischen Makromolekülen dient der Modifizierung der physikalischen Eigenschaften des Eichmaterials. Es zeigte sich nämlich, daß der Verlauf der Eichkurve für sehr genaue Messungen zusätzlich durch Viskosität, Dichte und Pufferkapazität beeinflußt werden kann. Durch die genannten makromolekularen Substanzen können diese Eigenschaften des Eich- und Kontrollmaterials in weiten Grenzen variiertThe addition of polymeric compounds such. B. of synthetic and biological macromolecules is used to modify the physical properties of the calibration material. It has been found that the course of the calibration curve for very accurate measurements can be additionally influenced by viscosity, density and buffer capacity. Due to the macromolecular substances mentioned, these properties of the calibration and control material can be varied within wide limits

werden. .become. ,

Die Abbildung verdeutlicht den durch die erfindungsgemäße Lösung erreichten Effekt. Die Kurve 1 stellt den Extinktionsverlauf einer wäßrigen Glucoselösung dar. Bei der Kurve 2 ist der wäßrigen Glucoselösung lyophilisiertes menschliches Blutserum zugesetzt worden. Der Extinktionsanstieg für Vollblut ist in der Kurve 4 dargestellt. Die Kurven 3 und 5 zeigen die gute Übereinstimmung der erfindungsgemäßen Eichlösungen mit der Kurve 4für Vollblut. Die Eichlösung der Kurve 3 enthält Natriumdodecylsulfat, der Lösung für Kurve 5 ist Dodecylcarbamylmethylbenzyldirnethylarnmoniumchlorid und Gelatine zugesetzt. Das Eichmaterial für Teststreifen mit Uratoxydase für den Nachweis von Harnsäure ergibt die Kurve 7, die einen ähnlichen Verlauf wie Kurve 6 für Blut/Harnsäure hat.The figure illustrates the effect achieved by the solution according to the invention. Curve 1 represents the extinction curve of an aqueous glucose solution. In curve 2, lyophilized human blood serum has been added to the aqueous glucose solution. The increase in extinction for whole blood is shown in curve 4. Curves 3 and 5 show the good agreement of the calibration solutions according to the invention with the curve 4 for whole blood. The calibration solution of curve 3 contains sodium dodecyl sulfate, to the solution for curve 5 is added dodecylcarbamylmethylbenzyldimethylammonium chloride and gelatin. The test urate oxidase test strip for the detection of uric acid gives the curve 7, which has a similar course as curve 6 for blood / uric acid.

Die Herstellung deserfindungsgemäßeri Eich-und Kontrollmaterials erfolgt zweckmäßig in der Reihenfolge: 1. Auflösen der gegebenenfalls eingesetzten makromolekularen Zusätze in Wasser, 2. Zugabe der grenzflächenaktiven Verbindungen,The preparation of the calibration and control material according to the invention is expediently carried out in the following order: 1. dissolution of the optional macromolecular additives in water, 2. addition of the surface-active compounds,

3. Messung des pH-Wertes und Einstellen des gewünschten pH-Wertes mit Puffer.3. Measurement of the pH value and adjustment of the desired pH value with buffer.

Das Eich- und Kontrollmaterial wird gegebenenfalls steril filtriert und in Ampullen abgefüllt.The calibration and control material is optionally filtered sterile and filled into ampoules.

Ausführungsbeispiel , . ' ·Embodiment,. '·

1. Ein wäßriges Eichmaterial für Filmteststreifen mit Gelatine als Bindemittel für die Enzyme und o-Tolidin als Farbstoffvorstufe zum Giucosenachweis in Blut hatfolgendeZusammensetzung:1. An aqueous calibration material for film test strips with gelatin as binder for the enzymes and o-tolidine as dye precursor for detection of glucose in blood has the following composition:

Lösung 1 Lösung 2 Lösung 3Solution 1 Solution 2 Solution 3

Glucose 0,15 0,30 . 0,45Glucose 0.15 0.30. 0.45

Nariumdodecylsulfat 1,5 2,5 4,0Narium dodecyl sulfate 1.5 2.5 4.0

Die Messung der Extinktion ergab einen Verlauf, der durch die Kurve 3 in der Abbildung dargestellt ist.The measurement of the absorbance showed a curve, which is represented by the curve 3 in the figure.

2. Ein wäßriges Eichmaterial für Filmteststreifen mit Gelatine als Bindemittel für die Enzyme und o-Tolidin als Farbstoffvorstufe zum Glucosenachweis in Blut hat folgende Zusammensetzung:2. An aqueous calibration material for film test strips with gelatine as binder for the enzymes and o-tolidine as dye precursor for the detection of glucose in blood has the following composition:

Lösung 1Solution 1 Lösung 2Solution 2 Lösung 3Solution 3 Glucoseglucose 0,150.15 0,300.30 0,450.45 (Gew.-%)(Wt .-%) Gelatinegelatin 0,60.6 0,60.6 0,60.6 (Gew.-%)(Wt .-%) Dodecylcarbamylmethyl-Dodecylcarbamylmethyl- 4,04.0 7,07.0 15,015.0 benzyldimethylammonium-benzyldimethylammonium- chloridchloride (Gew.-%)(Wt .-%)

Die Lösung wurde mit K-Na-Phosphat auf einen pH-Wert von 7,5 eingestellt. Die Messung der Extinktion ergab einen Verlauf, der durch die Kurve 5 in der Abbildung dargestellt ist.The solution was adjusted to pH 7.5 with K-Na phosphate. The measurement of the absorbance showed a curve, which is represented by the curve 5 in the figure.

3. Ein wäßriges Eichmaterial für Fiimteststreifen mit Gelatine als Bindemittel für die Enzyme und o-Tolidin als Farbstoffvorstufe zum Harnsäurenachweis in Blut hat folgende Zusammensetzung:3. An aqueous calibration material for Fiimteststreifen with gelatin as a binder for the enzymes and o-tolidine as a dye precursor for detecting uric acid in blood has the following composition:

Lösung 1Solution 1 Lösung 2Solution 2 Lösung 3Solution 3 Harnsäureuric acid 0,0020,002 0,0070,007 0,0120,012 (Gew.-%)(Wt .-%) Cellulosecellulose 3,03.0 3,03.0 3,03.0 (Gew.-%)(Wt .-%) Natriumdesoxycholatsodium deoxycholate 0,70.7 1,81.8 3,03.0 (Gew.-%)(Wt .-%)

Die Lösung wurde mit K-Na-Phosphat auf einen pH-Wert von 8,0 eingestellt. Die Messung der Extinktion ergab einen Verlauf, der durch die Kurve 7 in der Abbildung dargestellt ist. ·The solution was adjusted to pH 8.0 with K-Na phosphate. The measurement of the absorbance showed a curve, which is represented by the curve 7 in the figure. ·

Claims (3)

1. Eich-und Kontrollmaterial für die optische Auswertung von Teststreifen mit fixierten Enzymen zur quantitativen Bestimmung von Körperflüssigkeitsbestandteilen, bestehend aus der Prüfkomponente definierten Gehaltes, gegebenenfalls Biomakromolekülen wie Gelatine, Cellulosen oder Dextranen und/oder synthetischen Makromolekülen wie Polyvinylpyrrolidon, Polyvinylalkohol oder Polyvinylimidazol in einer Konzentration von 0,1-6Gew.-% und gegebenenfalls Puffern, gekennzeichnet dadurch, daß das Material in wäßriger Lösung anionische oder kationische grenzflächenaktive Verbindungen in einer Konzentration von 0,1-15Gew.-% enthält.1. calibration and control material for the optical evaluation of test strips with fixed enzymes for the quantitative determination of body fluid components consisting of the test component defined content, optionally biomacromolecules such as gelatin, celluloses or dextranes and / or synthetic macromolecules such as polyvinylpyrrolidone, polyvinyl alcohol or polyvinylimidazole in a concentration from 0.1-6% by weight and optionally buffers, characterized in that the material in aqueous solution contains anionic or cationic surface-active compounds in a concentration of 0.1-15% by weight. 2. Eich- und Kontrollmaterial nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die anionischen und kationischen grenzflächenaktiven Verbindungen einzeln oder im Gemisch vorliegen.2. calibration and control material according to item 1, characterized in that the anionic and cationic surface-active compounds are present individually or in a mixture. 3. Eich-und Kontrollmaterial nach Punkt !,gekennzeichnet dadurch, daß es gegebenenfalls lyophilisiertes tierisches oder menschliches Blutserum in einer Konzentration von 0,5-7,5Gew.-% enthält.3. calibration and control material according to item!, Characterized in that it optionally contains lyophilized animal or human blood serum in a concentration of 0.5-7.5Gew .-%.
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