DD298480A5 - Device for producing viscous solutions - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Herstellung von homogenen viskosen Loesungen und wird vorwiegend benutzt zur Herstellung von Polymerloesungen, die zu Folien und Membranen vergossen oder zu Fasern versponnen werden sollen. Die Vorrichtung besteht aus einem temperierbaren, verschlieszbaren Ruehrkessel mit Anschluessen und einem vierblaettrigen, kammfoermigen Ruehrer, dessen Ruehrenblaetter erfindungsgemaesz abgerundete trapezfoermige Aussparungen besitzen, in die auf 2 bis 4 nicht diametral gegenueberliegenden Radien je 1 bis 2 axial verstellbare, konische Stromstoerer eingreifen, so dasz Stromstoerer und Aussparungen des Ruehrerblattes beim Durchtritt nahezu konstante Spalte bilden. Um die Ruehrerwelle befindet sich ein als Waermeaustauscher wirkender Hohlzylinder mit einem Innendurchmesser vom 1,1- bis 2fachen des Ruehrerwellendurchmessers. Auf der Ruehrerwelle ist eine Schnecke mit einer Tiefe vom 0,05- bis 0,5fachen des Wellendurchmessers angebracht. Die Ruehrerblaetter reichen mindestens bis zur maximalen Fuellhoehe des Ruehrkessels. Der Antrieb des Ruehrers soll ueber einen Drehzahlregler und Drehrichtungsschalter erfolgen. Fig. 1{Vorrichtung; Herstellung; Polymerloesungen; Ruehrkessel; vierblaettriger kammfoermiger Ruehrer; Aussparungen; Stromstoerer; Ruehrerwelle; Schnecke; Waermeaustauscher; Drehzahlregler; Drehrichtungsschalter}The invention relates to a device for the production of homogeneous viscous solutions and is predominantly used for the preparation of polymer solutions which are to be cast into films and membranes or spun into fibers. The device consists of a temperature-controllable, closable stirred kettle with connections and a four-bladed, comb-shaped stirrer whose stirrer blades according to the invention have rounded trapezoidal recesses into which 2 to 4 non-diametrically opposed radii for each 1 to 2 axially adjustable, conical stoppers intervene, so the current stoppers and recesses of Ruehrerblattes when passing form almost constant column. Around the stirrer shaft there is a hollow cylinder acting as a heat exchanger with an internal diameter of 1.1 to 2 times the diameter of the stirrer shaft. On the stirrer shaft, a screw with a depth of 0.05 to 0.5 times the shaft diameter is attached. The Rührerblaetter reach at least up to the maximum Fuellhoehe the Ruehrkessels. The drive of the agitator should be done via a speed controller and direction switch. Fig. 1 {device; manufacture; Polymer solutions; stirred tank; four-bladed comb-shaped stirrer; recesses; Stromstoerer; agitator shaft; Slug; Heat Exchangers; Speed control; Rotation switch}
Description
Dii ι Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Herstellung von homogenen viskosen Lösungen und wird vorwiegend benutzt zur He rstellung von Polymerlösungen, die zu Folien und Membranen vergossen oder zu Fasern versponnen werden sollen.Dii ι invention relates to a device for the production of homogeneous viscous solutions and is mainly used for He tion of polymer solutions to be cast into films and membranes or spun into fibers.
B äkannterweise erfolgt die Herstellung von Polymerlösungen häufig in liegenden schräggestellten Rührbehältern. Das L isungsmittelsystem wird vorgelegt und das Polymer über einen Einfüllstutzen eingetragen. Die Durchmischung erfolgt mit ei nem langsamrührenden Blattrührer. Da anfänglich eine Flockenbildung eintritt, erstreckt sich der Lösungsprozeß über einen r< lativ großen Zeitraum. Nachteile der Vorrichtung sind eine ungenügende Mischwirkung und ein uneffektiver Wärme- und Sioffaustausch.As is well known, the preparation of polymer solutions is often carried out in horizontal inclined stirred tanks. The L isungsmittelsystem is presented and entered the polymer via a filler neck. The mixing is carried out with egg nem a slow-stirring blade stirrer. Since flocculation initially occurs, the dissolution process extends over a relatively long period of time. Disadvantages of the device are an insufficient mixing effect and an ineffective heat and Sioffaustausch.
OD-WP74766 beschreibt eine Vorrichtung zum Mischung hochviskoser Flüssigkeiten bei Polymerisationsreaktionen mit einer Einrichtung zum Kühlen und Erwärmen. Die Vorrichtung ist für die Herstellung von homogenen Polymerlösungen ungeeignet, da ein gleichmäßiger Eintrag und eine Gleichverteilung des Polymeren im Lösungsmittelsystem nicht gewährleistet sind. DD-WP122 220 beschreibt eingehend eine Vorrichtung zum Mischen viskoser Medien bzw. Reaktionsgemische, wie sie bei der Homo-, Propf-, Co- und Pfropfpolymerisation auftreten, um örtliche Temperatur- und Konzentrationsgradienten abzubauen. Die spezifischen Belange des l.ösungsprozesses von einem Polymer in einem Lösungsmittelsystem, wie gute Benetzung des Polymeren und die sich ständig ändernden Theologischen Eigenschaften der Lösung, werden von der Rühreranordnung und -geometrie nicht berücksichtigt. Die Vorrichtung bietet nicht die Möglichkeit, die Dissipationswärme im Inneren des Behälters abzuführen. Die in FR-PS2305225 dargestellte technische Lösung einer Rührworksmühle genügt nicht den Anforderungen eines effektiven Löseprozesses von einem Polymer in einem Lösungsmittel&ystem bei gleichzeitiger Temperierung. Ein weiterer Nachteil besteht darin, daß die verwendeten Behälter nur als Rührgefäße dienen und die übrigen Arbeitsfunktionen außerhalb derselben vollzogen werden.OD-WP74766 describes a device for mixing high-viscosity liquids in polymerization reactions with a means for cooling and heating. The device is unsuitable for the preparation of homogeneous polymer solutions, since a uniform entry and a uniform distribution of the polymer in the solvent system are not guaranteed. DD-WP122 220 describes in detail a device for mixing viscous media or reaction mixtures, as they occur in the homo-, graft, co- and grafting to reduce local temperature and concentration gradients. The specific concerns of the solution process of a polymer in a solvent system, such as good wetting of the polymer and the ever-changing theological properties of the solution, are not taken into account by the stirrer arrangement and geometry. The device does not offer the possibility to dissipate the dissipation heat inside the container. The technical solution of a stirredwork mill shown in FR-PS2305225 does not meet the requirements of an effective dissolving process of a polymer in a solvent with simultaneous temperature control. Another disadvantage is that the containers used only serve as stirring vessels and the other work functions are performed outside the same.
Die DE-OS3428261 und die DE-OS2445287 beschreiben Vorrichtungen zum Mischen und/oder Entgasen von hochviskosen Medien, wobei ihre Hauptaufgabe im Entgasen des Rührgutes, nicht aber in der Schaffung eines tempereturhomogenen Rührgutes besteht.DE-OS3428261 and DE-OS2445287 describe devices for mixing and / or degassing of highly viscous media, with their main task in the degassing of the material to be stirred, but not in the creation of a tempereturhomogene Rührgutes.
In der in DE-OS3428261 beschriebenen Vorrichtung wird durch die dort dargestellte Rührergeometrie mit Trennschikanen und Überlaufkonus eine Aufteilung des Rührgutes und damit eine große Oberfläche zum Zwecke des Entgasens erreicht. Diese Rührergeometrie bewirkt keine Zwangsförderung des gesamten Rührgutes in kurzen Zeitabständen durch Zonen hoher Scherung. In der DE-OS2445287 wird eine Vorrichtung beschrieben, deren modifizierte Rührergeometrie es ermöglicht, hochviskose Medien schnell und homogen zu mischen und/oder zu entgasen, wobei hier der Transport des Rührgutes durch Schleppströmung an einen bestimmten Ort in der Vorrichtung erfolgt, wo die Entgasung vorgenommen wird. Diese Vorrichtung ist nicht für den Löseprozeß geeignet, da eine Schlepp- und keine Scherströmung vorherrscht und eine gleichmäßige Scherung im gesamten Behälter nicht vorhanden ist.In the device described in DE-OS3428261, a staggering of the material to be stirred and thus a large surface area for the purpose of degassing is achieved by the stirrer geometry shown there with separating baffles and overflow cone. This stirrer geometry does not force-feed the entire material to be stirred at short intervals through zones of high shear. DE-OS2445287 describes a device whose modified stirrer geometry makes it possible to mix and / or degas high-viscosity media rapidly and homogeneously, the transport of the material to be stirred being effected by drag flow to a specific location in the device where the degassing takes place becomes. This device is not suitable for the dissolution process, since there is a drag and no shear flow prevails and a uniform shear throughout the container is not present.
Die DE-OS 245 001 beschreibt eine Vorrichtung zum extrem schnellen, kontinuierlich homogenen Mischen, intensivem Entgasen oder Eindicken von aus mehreren Komponenten bestehenden, mit oder ohne Füllstoffe legierten Kunstharzen oder anderen Kunststoffen, die ein Wärmeübertragungssystem beinhaltet, das nicht als Verdrängungskörper funktioniert und wo nur auf der Innenseite der Schnecke eine Scherung vorhanden ist.DE-OS 245 001 describes a device for extremely fast, continuously homogeneous mixing, intensive degassing or thickening of multi-component, alloyed with or without fillers resins or other plastics, which includes a heat transfer system that does not work as a displacement body and where There is a shear on the inside of the snail.
WPB29D/226065 schlägt ein Verfahren zur Herstellung von Gießlösungen vor, bei dem der Löseprozeß durch einen drehzahlgeregelten Dissolverrührer beschleunigt wird. Dissolverrührer bepitzen jedoch durch die von ihnen erzeugte Strömung schlechte Wärmeübertragungswerte, es erfolgt keine intensive Erneuerung der Wandgrenzschichten. Dissolverrührer haben einen hohen Energieverbrauch, da sie erst bei hohen Drehzahlen einen effektiven Stoffaustausch gewährleisten.WPB29D / 226065 proposes a process for the preparation of casting solutions in which the dissolution process is accelerated by a variable speed dissolver stirrer. However, dissolver stirrers have poor heat transfer values due to the flow generated by them, there is no intensive renewal of the wall boundary layers. Dissolver stirrers have a high energy consumption because they ensure an effective mass transfer only at high speeds.
-2- 298 480 Darlogung des Wesens der Erfindung-2- 298 480 Darling of the essence of the invention
Aufgabe der Erfindung ist es, eine Vorrichtung zur Herstellung von viskosen Lösungen zu schaffen, die eine den Löseprozeß fördernde Intensivierung des Wärme- und Stoffaustausches gewährleistet und po gestattet, stoffhomogene Polymerlösungen herzustellen.The object of the invention is to provide a device for the production of viscous solutions, which ensures the dissolution process promoting intensification of heat and mass transfer and po allowed to produce homogeneous polymer solutions.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe gelöst, durch eine Vorrichtung zur Herateling von viskosen Lösungen, bestehend aus einem temperierbaren, verschließbaren Rührkessel mit Anschlüssen und vierolättrigen, kammförmigen Rührer, der abgerundete trapezförmige Aussparungen besitzt. In diese Aussparungen greifen auf 2 bis 4 nicht diametral gegenüberliegenden Radien je 1 bis 2 axial verstellbare, konische Stromstörer ein. Befindet sich ein Stromstörer in einer Aussparung eines Rührerblattes, ist ein nahezu konstanter Spalt vorhanden. Die Rührerblätter reichen mindestens bis zur maximalen Füllhöhe des Rührkessels. Um die Achse des Rührers ist ein als Wärmeaustauscher wirkender Hohlzylinder mit einem Innendurchmesser vom 1,1- bis 2fachen des Rührerwellendurchmessers angeordnet. Auf der Rührerwelle ist eine Schnecke mit der Gangtiefe vom 0,05- bis 0,5fachen des Wellendurchmessers angebracht. Der Antrieb des Rührers ist mit einem Drehzahlregler und einem Drehrichtungsumschalter ausgerüstet.According to the invention the object is achieved, by an apparatus for Herateling has viscous solutions consisting olättrigen of a temperature, stirred tank with sealable ports and vie r, comb-shaped stirrer, the rounded trapezoidal recesses. In these recesses access from 2 to 4 non-diametrically opposite radii for each 1 to 2 axially adjustable conical baffles. If a baffle is located in a recess of a stirrer blade, an almost constant gap is present. The stirrer blades extend at least up to the maximum filling level of the stirred tank. About the axis of the stirrer, a hollow cylinder acting as a heat exchanger with an inner diameter of 1.1 to 2 times the agitator shaft diameter is arranged. On the agitator shaft, a screw with the flight depth of 0.05 to 0.5 times the shaft diameter is attached. The stirrer drive is equipped with a speed controller and a reversing switch.
Bei der Herstellung von viskosen Lösungen wird das Polymer vorgelegt und das Lösungsmittel zugesetzt oder es kann auch umgekehrt verfahren werden. Die Füllhöhe das Rührkessels wird so gewählt, daß die Flüssigkeit mit der oberen Kante der Rührerblätter bündig ist oder daß die Rührerblätter aus der Flüssigkeit herausragen. Dadurch wird die gesamte Füllmenge erfaßt. Bei laufendem Rührer treten periodisch die Stromstörer durch die Aussparungen der Rührerblätter durch und bilden mit diesen nahezu konstante Spalte, in denen sich ein definiertes Schergefälle einstellt. Dabei wird das Rührgut durch die Scherung intensiv zerkleinert und zerrieben. Die spezifische Oberfläche der mit Lösungsmittel zu benetzenden Feststoffteilchen wird erhöht und die Triebkraft des Lösevorgangs bis zur Beendigung des Lösungsprozesses ständig erneuert. Eine zusätzliche radiale Vermischung und Umschichtung des Rührgutes erfolgt in den Zonen zwischen den Radien der Stromstörer. Da die Stromstörer axial verstellbar sind, ist ihre Eintauchtiefe in die Lösung und der Spaltbreite mit den Aui «parungen der Rührerblätter variabel. Die auf der Rührerwelle aufgebrachte Schnecke führt zu einer axialen Zwtsngsführung der Lösung. Der als Wärmeaustauscher wirkende Hohlzylinder, der die Rührerwelle mit Schnecke umschließt, kann beim Lösevorgang sowohl als Heizkörper als auch zur schnellen Abführung der Dissipationswärme benutzt werden.In the preparation of viscous solutions, the polymer is initially charged and the solvent added or it can also be reversed procedure. The filling level of the stirred tank is chosen so that the liquid is flush with the upper edge of the stirrer blades or that the stirrer blades protrude from the liquid. As a result, the entire capacity is detected. When the stirrer is running, the baffles periodically pass through the recesses of the stirrer blades and form with them almost constant gaps in which a defined shear rate sets. The mixture is crushed intensively by the shearing and ground. The specific surface area of the solid particles to be wetted with solvent is increased and the driving force of the dissolution process is constantly renewed until the completion of the dissolving process. An additional radial mixing and switching of the material to be stirred takes place in the zones between the radii of the baffles. Since the baffles are axially adjustable, their immersion depth into the solution and the gap width with the dimensions of the agitator blades is variable. The screw applied to the stirrer shaft leads to an axial Zwtsngsführung the solution. The hollow cylinder acting as a heat exchanger, which encloses the agitator shaft with screw, can be used during the dissolution process both as a radiator and for the rapid dissipation of the dissipation heat.
Zur Verhinderung örtlicher Temperaturunterschiede im Spalt zwischen Rührei welle und Hohlzylinder ist es vorteilhaft, wenn dieser unter der Oberfläche endet.To prevent local temperature differences in the gap between Rührei wave and hollow cylinder, it is advantageous if it ends below the surface.
Der Antrieb des Rührers kann mit einem handelsüblichen Motor erfolgen. Wichtig ist, daß die Drehzahl des Rührers regelbar ist und die Drehrichtung umgeschaltet werden kann. Die verstellbaren Spalte zwischen Stromstörern und den Aussparungen der Rührerblätter sowie die variable Drehzahl des Rührers erlauben die gewünschte Steuerung des Schergefälles. Der verwendete Kammrührer bewirkt eine ständige Erneuerung der Wandgrenzschichten und sichert eine gute Wärmeübertragung. Eine intensivere Erneuerung der Wandgrenzschichten zur Verbesserung der Wärmeübertragung wird erreicht durch die Anstellung der äi.ßeren Teile der Rührerblätter um einen Winkel von 1 bis 60°. Die Anstellung der äußeren Teile der Rührerblätter und der als Wärmeaustauscher wirkende Hohlzylinder sorgen für eine gute Wärmeübertragung auch für ein Rührgut mit schlechten Wärmeleiteigenschaften.The stirrer can be driven by a commercially available motor. It is important that the speed of the stirrer is adjustable and the direction of rotation can be switched. The adjustable gaps between baffles and the recesses of the stirrer blades and the variable speed of the stirrer allow the desired control of the shear rate. The comb stirrer used causes a constant renewal of the wall boundary layers and ensures a good heat transfer. A more intensive renewal of the wall boundary layers to improve the heat transfer is achieved by the employment of the äi.ßeren parts of the stirrer blades at an angle of 1 to 60 °. The employment of the outer parts of the stirrer blades and the hollow cylinder acting as a heat exchanger ensure good heat transfer even for a product with poor heat conduction properties.
Die mit einer Schnecke versehene Rührerwelle begünstigt die Wärmeübertragung ebenfalls und sorgt zusätzlich fü- eine starke Durchmischung. Die erfindungsgemäße Vorrichtung gestattet eine zeitabhängige Steuerung der Temperatur und des Schergefälles während des Löseprozesses. Das Funktionieren der Vorrichtung ist unabhängig von der Dimensionierung. An das zum Bau der Vorrichtung verwendete Material werden keine besonderen Anforderungen gestellt, es darf bei Einwirkung der Lösung nicht korrodierenThe stirrer shaft provided with a screw also promotes heat transfer and additionally ensures a thorough mixing. The device according to the invention allows a time-dependent control of the temperature and the shear rate during the dissolving process. The functioning of the device is independent of the dimensioning. No special requirements are placed on the material used to construct the device, it must not corrode upon exposure to the solution
Die erfindungsgemäße Vorrichtung weist folgende Vorteile auf: The device according to the invention has the following advantages:
- Zwangsführung der Substanz in kurzen Zeitabständen (At = 1/3n, wobei η die Drehzahl des Rührers ist) durch Zonen hoher Scherung, durch die Ausbildung des Spalts wird das gesamte Rührgut jeweils gleichmäßig beansprucht,Forced guidance of the substance at short intervals (At = 1 / 3n, where η is the speed of the stirrer) by zones of high shear, by the formation of the gap, the entire material to be stirred is uniformly claimed,
- gute Laufruhe des Rührers bei unterschiedlicher Anzahl der Rührerblätter und der Stromstörer ohne ein gemeinsames Vielfaches,- good smoothness of the stirrer with different number of stirrer blades and baffles without a common multiple,
- eine axiale Verstellung der konischen Stromstörer bietet die Möglichkeit der prozeßspezifischen Anpassung des Schergradienten währond der Einfahrphase und bei Umstellung der Einsatzstoffe; die Einstellung ist abhängig von der Form und den Eigenschaften des zu lösenden Stoffes und von den Viskositätseigenschaften des Rührgutes,- An axial adjustment of the conical baffles offers the possibility of process-specific adjustment of the shear gradient währond the break-in phase and conversion of the starting materials; the setting depends on the shape and properties of the substance to be dissolved and on the viscosity properties of the material to be mixed,
- Erzeugung einer intensiven Oberflächenerneuerung als Voraussetzung für den Eintrag schlecht benetzbarer Feststoffe. Figur 1 zeigt die Draufsicht und Figur 2 den Querschnitt von einer Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung. Dargestellt ist ein vierblättriger, kammförmiger Rührer (1) mit angestellten äußeren Teilen der Rührerblätter (7) und abgerundeten trapezförmigen Aussparungen, der verbunden ist mit der Rührerwelle (2), !n einem Rührkessel, begrenzt durch die Behälterwand (4). Um die Rührerwelle (2) ist ein Hohlzylinder (6) angebracht, der ein^i seits Zonen geringen Schergefälles ausschließt und andererseits an der Innen· und Außenseite zur Temperierung des Mediums beiträgt. Der Rührer besitzt zwei Aussparungen in jedem Rührblatt für insgesamt sechs Stromstörer. Je zwei Stromstörer sind auf drei um 120° versetzten Radien angeordnet. Auf der Rührerwelle ist in Achsrichtung eine Schnecke (5) aufgebracht, die als Wendel auf der Rührerweile aufgeschweißt oder als Nut in die Rührerwelle eingefräst sein kann. Damit wird eine axiale Zwangsführung erreicht, die durch Drehrichtungs- und Drehzahländerung dem Kühl- oder Heizprozeß anpaßbar ist.- Creating an intensive surface renewal as a prerequisite for the entry of poorly wettable solids. Figure 1 shows the top view and Figure 2 shows the cross section of an embodiment of the device according to the invention. Shown is a four-bladed, comb-shaped stirrer (1) with attached outer parts of the stirrer blades (7) and rounded trapezoidal recesses, which is connected to the stirrer shaft (2) ,! n a stirred tank, limited by the container wall (4). Around the stirrer shaft (2), a hollow cylinder (6) is mounted which excludes zones of low shear rate and on the other hand contributes to the temperature control of the medium on the inside and outside. The stirrer has two recesses in each stirrer blade for a total of six baffles. Two baffles each are arranged on three radii offset by 120 °. On the agitator shaft in the axial direction, a screw (5) is applied, which can be welded as a helix on the Rührerweile or milled into the agitator shaft as a groove. For an axial positive guidance is achieved, which is adaptable by Drehrichtungs- and speed change the cooling or heating process.
In einem zur Temperierung des Systems mit Doppelmantel versehenen verschließbarem 4-m3-Rührkessol, begrenzt durch die Behälterwand (4) mit Einfüllstutzen und Anschlüssen für Flüssigkeitszulauf, Vakuum und Kondensator, befindet sich ein vierblättriger, kammförmiger Rührer (1) mit angestellten äußeren Teilen der Rührbehälter (7). Auf der Rührerwelle (2) mit einem Durchmesser von 200 mm ist eine Schnecke (5) mit einer Gangtiefe von 40 mm angebracht. Die Schnecke wird in einem Abstand von 20mm von einem, in die Rührerblätter eingreifenden Hohlzylinder (6) umhüllt, der als Wärmeaustauscher sowohl fürIn a closable 4 m 3 stirred kessol provided with a jacket for the tempering of the system, bounded by the container wall (4) with filler neck and connections for liquid feed, vacuum and condenser, there is a four-bladed, comb-shaped stirrer (1) with attached outer parts of the Stirring container (7). On the agitator shaft (2) with a diameter of 200 mm, a screw (5) with a flight depth of 40 mm is attached. The screw is wrapped at a distance of 20mm from a, in the stirrer blades engaging hollow cylinder (6), which serves as a heat exchanger for both
Wärmezufuhr als auch -abfuhr betreibbar ist. Jedes Rührerblatt weist zwei konische Aussparungen auf. Auf drei Radien, die um 120° versetzt sind, sind je zwei konische Stromstörer ) hintereinander und axial verstellbar so angebracht, daß sie bei laufendem Rührer durch die Aussparungen der Rührerblätter hindurchtreten. Bei der Herstellung einer Zellulosetriacetatlösung in Methanol/Dichlormethan wird die Ansatzmenge so gewählt, daß die Rührerblätterca. 50mm aus der Flüssigkeit herausragen. Die Höhe der Stromstörer wird so eingestellt, daß diese mit den Aussparungen der Rührerblätter bei Durchtritt 40mm breite Spalte bilden. Der Rührer wird von einem Motor angetrieben, der mit einem Drehzahlregler und einem Drehrichtungsumschalter versehen ist.Heat supply and removal is operable. Each stirrer blade has two conical recesses. On three radii, which are offset by 120 °, two conical baffles) are successively and axially adjustable so mounted that they pass through the recesses of the stirrer blades with the stirrer running. When preparing a cellulose triacetate solution in methanol / dichloromethane, the batch rate is chosen such that the agitator blades are approx. 50mm out of the liquid. The height of the baffles is adjusted so that they form with the recesses of the stirrer blades at passage 40mm wide column. The stirrer is driven by a motor equipped with a speed controller and a reversing switch.
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