DE10015855A1 - Anwendung des Lotus-Effekts in der Verfahrenstechnik - Google Patents
Anwendung des Lotus-Effekts in der VerfahrenstechnikInfo
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Abstract
Gegenstand der Erfindung ist ein Verdampfer mit beheizbarer Wärmetauscherfläche, die eine selbstreinigende mikrostrukturierte Oberfläche mit Erhebungen und Vertiefungen aufweist. DOLLAR A Die mikrostrukturierte Oberfläche der Wärmetauscherfläche kann durch Pulverbeschichtung hergestellt werden. Gegenstand der Erfindung ist ferner ein Verfahren zum Eindampfen von Lösungen in einem Verdampfer mit selbstreinigender mikrostrukturierter Wärmetauscherfläche, wobei die einzudampfende Lösung vorzugsweise viskose oder feste Bestandteile gelöst, emulgiert oder suspendiert enthält. Mit den erfindungsgemäßen Verdampfern wird beim Eindampfen der Lösungen ein Anbacken der viskosen bzw. festen Bestandteile an den Wärmetauscherflächen vermieden. Dadurch können derartige Lösung auf einen Lösungsmittelgehalt von < 5 Gew.-% eingedampft werden.
Description
Die Erfindung betrifft Verdampfer mit mikrostrukturierter Oberfläche sowie
Verfahren zum Eindampfen von Lösungen.
In der Verfahrenstechnik werden Stoffgemische mit viskosen oder festen
Bestandteilen häufig mittels eines Verdampfers getrennt. Beispiele sind das
Einengen von Polymerlösungen, die Aufkonzentrierung von mit Salzen oder
Harzen beladenen Lösungen, die Aufarbeitung von Kolonnensümpfen,
verschmutzten Stoffen oder Schlämmen sowie im Lebensmittelbereich die
Abtrennung von Lösungsmitteln bis in den ppm-Bereich.
Bei diesen Stoffgemischen stellt sich das Problem, daß ihre hochviskosen
Eindampf-Rückstände an den Wärmetauscherflächen anbacken und es somit
leicht zu Verstopfungen in dem Verdampfer kommt. Außerdem wird durch die
sich bildenden Beläge und Verkrustungen die Wärmeduchgangszahl drastisch
vermindert.
Um zähe und zum Anhaften neigende Lösungen oder Suspensionen nahezu
vollständig einzudampfen mußte bisher durch mechanische Krafteinwirkung
sichergestellt werden, daß die Wärmetauscherflächen von Anhaftungen und
Verkrustungen freigehalten werden. Dies wird üblicherweise dadurch erreicht,
daß rotierende Wischer oder Schaber in die Verdampfer eingebaut werden, die die
Wärmetauscherflächen freihalten. Beispiele für derartige Verdampfer-Bauformen
sind die in Klaus Sattler, Thermische Trennverfahren, Wiley-VCH Weinheim,
Berlin, New-York, 2. Auflage 1995 auf Seite 613 gezeigten Ankerrührer
(evaporator with anchor stirrer) und Paddelrührer (evaporator with paddle stirrer).
Sollte die einzudampfende Lösung einen pastösen oder sogar festen Zustand
erreichen, waren hierzu bisher nur Schneckenmaschinen geeignet. Diese sind
jedoch sehr teuer und weisen einen nur geringen Wärmeübergangskoeffizienten
auf.
Aufgabe der Erfindung ist, Alternativen für die aus dem Stand der Technik
bekannten Verdampfer zum Eindampfen von Lösungen mit viskosen oder festen,
zum Anhaften neigenden Bestandteilen bereitzustellen. Aufgabe der Erfindung ist
insbesondere, einen kostengünstig herzustellenden Wärmetauscher, bei dem die
Wärmetauscherflächen ohne mechanische Krafteinwirkung von Anhaftungen und
Verkrustungen freigehalten werden, bereitzustellen.
Gelöst wird die Aufgabe durch einen Verdampfer mit beheizbarer
Wärmetauscherfläche, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmetauscherfläche
eine selbstreinigende mikrostrukturierte Oberfläche mit Erhebungen und
Vertiefungen aufweist.
Die selbstreinigenden Oberflächen können wie in der WO 96/04123 beschrieben
mikrostrukturiert sein. Die dort beschriebene Oberfläche weist Erhebungen und
Vertiefungen auf, wobei der Abstand zwischen den Erhebungen 5 bis 200 µm,
vorzugsweise 10 bis 100 µm und die Höhe der Erhebungen 5 bis 100 µm,
vorzugsweise 10 bis 50 µm beträgt und zumindest die Erhebungen aus einem
hydrophoben Material sind. Die wasserabstoßende Wirkung dieser Oberflächen
wird darauf zurückgeführt, daß die Wassertropfen nur auf den Spitzen der
Erhebungen aufliegen und so nur eine geringe Kontaktfläche mit der Oberfläche
haben. Der Wassertropfen, der die geringstmögliche Oberfläche annimmt, kugelt
sich ab und rollt bei der geringsten Erschütterung von der Oberfläche ab. In
ähnlicher Weise wird die Adhäsion von festen Partikeln an der Oberfläche
verringert. Diese weisen eine mehr oder weniger große Affinität zu Wasser auf, so
daß sie mit den abrollenden Tropfen von der Oberfläche entfernt werden.
Eine selbstreinigende mikrostrukturierte Oberfläche gemäß einer
Ausführungsform der Erfindung kann wie folgt beschrieben werden.
Fig. 1 zeigt die idealisierte Darstellung eines Schnitts durch eine
selbstreinigende mikrostrukturierte Oberfläche gemäß einer Ausführungsform der
Erfindung. Die idealisierte mikrostrukturierte Wärmetauscherfläche (1) weist im
Abstand s angeordnete halbkugelförmigen Erhebungen (2) mit Radius R und
dazwischenliegenden Vertiefungen auf. Der Abstand s zwischen den Erhebungen
(2) ist derart, daß eine zwischen den Erhebungen durchhängende Flüssigkeit (3)
einen Krümmungsradius R* einnimmt, wobei die Flüssigkeit (3) nicht die
Wärmetauscherfläche (1) in den Vertiefungen zwischen den Erhebungen (2)
berührt. Vorzugsweise ist dabei s < 4R. Im Dampfraum (4) stellt sich der
Dampfdruck pD der Flüssigkeit (3) bei der Systemtemperatur ein, bei idealen
Gemischen also die Summe der Dampfdrücke der Komponenten. Am
durchhängenden Bauch der Flüssigkeit herrscht die Summe aus diesem
Dampfdruck pD zuzüglich dem hydrostatischen Druck phy, bei einer waagerecht
angeordneten Wärmetauscherfläche also
pD+ρFI g h
Es ist bekannt, daß der Dampfdruck über gekrümmten Phasengrenzflächen größer ist als über ebenen Phasengrenzflächen. Der Dampfdruck über einer gekrümmten Oberfläche beträgt
Es ist bekannt, daß der Dampfdruck über gekrümmten Phasengrenzflächen größer ist als über ebenen Phasengrenzflächen. Der Dampfdruck über einer gekrümmten Oberfläche beträgt
pD (R*) = pD exp (2σAB VFI/(R*ϑT),
worin
pD (R*) der Dampfdruck über der Phasengrenzfläche mit dem Krümmungsradius R*,
pD der Dampfdruck über der ebenen Phasengrenzfläche,
σAB die Oberflächenspannung zwischen der flüssigen Phase und der festen Phase der Erhebung (2),
VFI das molare Volumen der flüssigen Phase,
R* der Krümmungsradius der durchhängenden Flüssigkeit,
ϑ die ideale Gaskonstante und
T die Temperatur
bedeuten.
pD (R*) der Dampfdruck über der Phasengrenzfläche mit dem Krümmungsradius R*,
pD der Dampfdruck über der ebenen Phasengrenzfläche,
σAB die Oberflächenspannung zwischen der flüssigen Phase und der festen Phase der Erhebung (2),
VFI das molare Volumen der flüssigen Phase,
R* der Krümmungsradius der durchhängenden Flüssigkeit,
ϑ die ideale Gaskonstante und
T die Temperatur
bedeuten.
Die Struktur der Oberfläche ist nun derart, daß R* so klein wird, daß bei den zu
erwartenden Filmdicken h der Dampfdruck pD(R*) immer mindestens so groß wie
die Summe aus pD + phy bleibt. Die Flüssigkeit (3) kann dann die Oberfläche nicht
benetzen.
Anstatt durch einen hydrostatischen Druck phy kann der am Bauch der Flüssigkeit
herrschende Druck durch einen durch eine Zentrifugalkraft bewirkten zusätzlichen
Zentrifugal-Druck erhöht sein. Eine solche Zentrifugalkraft wirkt beispielsweise
in einem Wendelrohrverdampfer. Die vorstehenden Beziehungen gelten
entsprechend.
Die Nichtbenetzbarkeit von Oberflächen kann somit auf die Dampfdruckerhöhung
in kleinen Tropfen zurückgeführt werden. Durch Beheizung der Oberfläche kann
dieser Effekt verstärkt werden. Bei Verdampfern ist die Wärmetauscheroberfläche
in der Regel heißer als die Flüssigkeit. Die flüssigkeitsabstoßende Wirkung wird
dann dadurch unterstützt, daß der Dampfdruck in der eingeschlossenen
Dampfblase zusätzlich erhöht wird. Kommt es sogar zum Blasensieden, ist die
Oberfläche noch wirkungsvoller vor Benetzung geschützt. Die Flüssigkeitsbäuche
werden zu Siedeblasen mit Radius R*.
Bei Systemen, die auch Inertgase enthalten, gelten analoge Gesetze. Zusätzlich zu
den Dampfdrücken sind hier nach die Desorptionsdrücke der löslichen inerten
Gase zu berücksichtigen. Auch bei gelösten Gasen wird der Desorptionsdruck
durch eine gekrümmte Phasengrenzfläche in analoger Weise erhöht.
Reale mikrostrukturierte Oberflächen werden im allgemeinen je nach Art der
Herstellung eine von der in Fig. 1 angegebenen idealisierten Geometrie mehr
oder weniger stark abweichende Geometrie aufweisen. Insbesondere werden die
Erhebungen (2) nicht exakt halbkugelförmig sein und ihr Radius R und Abstand s
mehr oder weniger variieren. Auch müssen die zwischen den Erhebungen (2)
liegenden Vertiefungen nicht plan sein. Vorzugsweise werden die Erhebungen
jedoch eine im wesentlichen abgerundete Form haben und im Mittel einen Radius
R von 5 bis 100 µm und einen Abstand s von 5 bis 200 µm aufweisen.
Die mikrostrukturierte Oberfläche kann durch Pulverbeschichtung von auf die
Oberfläche aufgebrachten Lacken und Klebstoffen hergestellt werden. Hierzu
können beispielsweise hydrophobe Pigmente, Teflonpulver, Wachspulver
Polypropylenpulver oder ähnliche partikelförmige Stoffe mit geeigneter
Teilchengröße auf die mit dem Lack oder Klebstoff benetzte Oberfläche
aufgeblasen oder aufgepudert werden. Vorzugsweise weisen die Pulver eine enge
Teilchengrößeverteilung auf. Mikrostrukturierte Oberflächen können auch durch
Schichtabscheidung aus Lösungen, elektrolytische Abscheidungen, galvanische
Verfahren, Ätzvervahren oder Bedampfung erhalten werden.
Der aufzubringende partikelförmige Stoff bzw. die Polarität der
mikrostrukturierten Oberfläche werden in Abhängigkeit von dem zu
verdampfenden Lösungsmittel gewählt. Im Fall von wäßrigen, wäßrig
organischen oder polaren organischen Lösungsmitteln wird die mikrostrukturierte
Oberfläche hydrophobe Eigenschaften aufweisen. Es ist jedoch auch denkbar, zur
Abtrennung unpolarer Lösungsmittel den Verdampfer mit einer hydrophilen
mikrostrukturierten Oberfläche auszustatten.
Die Mikrostruktur der Wärmetauscheroberfläche bewirkt, daß sowohl
Lösungsmittel als auch feste Partikel oder viskose Rückstände auf ihr praktisch
nicht haften können. Die Oberfläche ist nicht benetzbar. Dies führt dazu, daß
nachströmende Flüssigkeit die die Oberfläche belegenden festen oder viskosen
Bestandteile aufnimmt und entfernt.
Prinzipiell können alle üblichen Verdampfertypen mit einer mikrostrukturierten
Oberfläche ausgestattet werden. Besonders vorteilhafte Ergebnisse werden jedoch
bei solchen Verdampfertypen erzielt, bei denen die Wärmetauscherflächen
kontinuierlich von Flüssigkeit überströmt werden. Bevorzugt sind
Umlaufverdampfer, Entspannungsverdampfer sowie der sogenannte
Wendelrohrverdampfer. Bei einem Umlaufverdampfer wird mit Hilfe einer
Pumpe die einzudampfende Flüssigkeit über die Oberfläche gefördert. Der
Wendelrohrverdampfer weist ein in From einer Wendel gekrümmtes
Verdampferrohr auf. Dieser Verdampfertyp ist in DE-C 27 19 968 beschrieben.
Durch eine hohe Geschwindigkeit des Gasstromes (vorzugsweise < 20 m/s) wird
die Flüssigkeit an die Rohrwandung gedrückt und die Ausbildung einer
Ringströmung erzwungen. Die überlagerte Zentrifugalkraft sorgt für die
Ausbildung einer Sekundärströmung, die den Wärmeübergang verbessert. Bei
einem mit mikrostrukturierter Oberfläche ausgestatteten Wendelrohrverdampfer
gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird
überraschenderweise beim Eindampfen von Lösungen, die viskose Rückstände
enthalten, ein Anbacken der Rückstände vermieden und gleichzeitig eine hohe
Wärmeübergangszahl realisiert. Diese Vorteile werden in allen Verdampferrohren
mit mikrostrukturierter Oberfläche, in denen sich eine Ringströmung ausbilden
kann, in ähnlicher Weise erzielt. Beispielsweise kann als Verdampfer ein gerades
Rohr verwendet werden und durch eine hohe Gasgeschwindigkeit eine
Ringströmung erzwungen werden.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist auch ein Verfahren zum Eindampfen
von Lösungen in einem Verdampfer mit selbstreinigender mikrostrukturierter
Wärmetauscherfläche. Vorzugsweise enthalten die einzudampfenden Lösung
viskose oder feste Bestandteile. Diese können in der einzudampfenden Lösung
gelöst, emulgiert oder suspendiert vorliegen. Beispiele sind wäßrige oder wäßrig
organische Lösungen anorganischer Salze, wie katalysatorhaltige wäßrige
Butindiol-Lösungen. Bei Anwendung hydrophiler Oberfläche können auch
organische Lösungen, beispielsweise Dehydrocolesterinacetat in Xyol,
eingedampft werden.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich, Lösungen bis auf einen
Lösungsmittelgehalt von im allgemeinen < 10 Gew.-%, bevorzugt < 5 Gew.-%,
besonders bevorzugt < 2 Gew.-% einzudampfen.
Die Erfindung wird durch die nachstehenden Beispiele näher erläutert.
Versuchsapparatur
Die Versuche wurden in der in Abb. 2 dargestellten Versuchsanlage
durchgeführt. Die viskose Rückstände enthaltende Lösung wurde aus dem auf
einer Waage stehenden Vorlagebehälter (1) mit Hilfe der Zahnradpumpe (2) in
den Vorheizer (3) gepumpt. Hier wurde die Lösung unter Druck aufgeheizt und
anschließend über das Regelventil (4) in den erfindungsgemäßen Verdampfer (5)
entspannt. Die Mengenströme und der Druck wurden so eingestellt, daß sich im
Verdampfer eine Ringströmung ausbildet. Der Verdampfer bestand aus einem
gewendelten Glasrohr mit einem Innendurchmesser von 6 mm. Es waren 20
Wendeln mit einem Durchmesser von 70 mm und einer Steigung von ca. 20°
installiert. Die Glaswendeln waren mit einer mikrostrukturierten Oberfläche
ausgestattet, die durch Aufbringen von UV-härtbarem Lack (Laromer PO 84 F,
Dyneon TF 9205 PTFE), Beschichtung mit Teflonpulver mit einer mittleren
Teilchengröße von 7 µm und anschließender Härtung erzeugt wurde. Der Austrag
des Verdampfers wurde in den beheizten Phasenschneider (6) geleitet, in welchem
eine Trennung von Flüssigphase und Dampfphase erfolgte. Der Rückstand
(flüssige Phase) wurde im Behälter (7) gesammelt. Der Dampf wurde im
Kondensator (8) auskondensiert und im Behälter (11) aufgefangen. Die Apparatur
wurde mit Hilfe der Vakuumpumpe (10) und dem Regelventil (9) unter
Normaldruck betrieben.
Eindampfung einer wässrigen Butindiol-Lösung
In der oben beschriebenen Apparatur wurde eine 50 %-ige wässrige Lösung von
Butindiol, die ca. 5 Gew.-% an Raney-Nickel (Katalysator) enthielt, eingedampft.
Hierzu wurden 13, 8 g/h der Lösung bei 10 bar auf 150°C vorgeheizt und bei 20 mbar
in den Verdampfer entspannt. Als Destillat wurde die salzfreie wässrige
Butindiol-Lösung erhalten. Der Rückstand war ein zäher Kristallbrei mit einem
Restgehalt von etwa 1 Gew.-% Wasser. Eine Verkrustung der
Verdampferoberfläche wurde mit dem Verdampfer mit der mikrostrukturierten
Oberfläche nicht beobachtet.
In einem Vergleichsversuch mit einem herkömmlichen, den oben beschriebenen
Geometrien entsprechenden Verdampfer kam es zur Belegung der Oberfläche.
Dies konnte nur durch eine Verringerung des Eindampfungsgrad und der damit
verbundenen Verminderung der Produktausbeute kompensiert werden.
Eindampfung von einer Salzlösung
In der oben beschriebenen Apparatur wurde eine 10%-ige wässrige NaCl-Lösung
eingedampft. Hierzu wurden 20 g/h der Lösung bei 10 bar auf 150°C vorgeheizt
und bei 20 mbar in den Verdampfer entspannt. Auf diese Weise konnte die
Lösung so weit eingeengt werden, daß als Rückstand ein zäher Kristallbrei mit
einem Restgehalt von etwa 1 Gew.-% Wasser anfiel. Die auf der
Verdampferoberfläche ausfallenden Kristalle wurden stets durch nachlaufendes
Wasser weggespült. Eine Verkrustung der Verdampferoberfläche wurde auch bei
hohem Einengungsgrad nicht beobachtet. Als Destillat wurde salzfreies Wasser
erhalten.
Claims (8)
1. Verdampfer mit beheizbarer Wärmetauscherfläche, dadurch
gekennzeichnet, daß die Wärmetauscherfläche eine selbstreinigende
mikrostrukturierte Oberfläche mit Erhebungen und Vertiefungen aufweist.
2. Verdampfer nach Anspruch 1 in Form eines Umlauf, Entspannungs- oder
Wendelrohrverdampfers.
3. Verdampfer nach Anspruch 1 in Form eines Verdampferrohres, in dem
sich eine Ringströmung ausbilden kann.
4. Verdampfer nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß die mikrostrukturierte Oberfläche der Wärmetauscherfläche durch
Pulverbeschichtung hergestellt ist.
5. Verfahren zum Eindampfen von Lösungen in einem Verdampfer mit
selbstreinigender mikrostrukturierter Wärmetauscherfläche, wie er in
einem der Ansprüche 1 bis 4 definiert ist.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die
einzudampfende Lösung viskose oder feste Bestandteile gelöst, emulgiert
oder suspendiert enthält.
7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß die
einzudampfende Lösung eine wäßrige oder wärig-organische Salzlösung
ist.
8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß bis auf
einen Lösungsmittelgehalt von < 5 Gew.-% eingedampft wird.
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