DE10061174A1 - NBR-Gele in Butylkautschukcompounds - Google Patents

NBR-Gele in Butylkautschukcompounds

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Abstract

Die erfindungsgemäßen Kautschukmischungen, bestehend aus nichtvernetzten Butylkautschuken und nitrilhaltigen Kautschukgelen sowie gegebenenfalls den üblichen Zusätzen und Hilfsmitteln eignen sich zur Herstellung von Vulkanisaten und Kautschukformkörpern aller Art mit niedriger Gasdurchlässigkeit, niedrigem Gewicht und akzeptablen mechanischen Eigenschaften, wobei die Mischungen eine gute Verarbeitbarkeit aufweisen.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft Kautschukmischungen und hieraus hergestellte Kautschukvulkanisate auf der Basis von unvernetztem Butylkautschuk und von acrylnitrilhaltigen Kautschukpartikeln (sogenannten Kautschukgelen, Gelen oder Mikrogelen). Die erfindungsgemäßen Kautschukmischungen eignen sich zur Her­ stellung von Kautschukvulkanisaten mit niedriger Gasdurchlässigkeit und akzeptab­ len mechanischen Eigenschaften, wobei die Mischungen eine gute Verarbeitbarkeit aufweisen.
Darüber hinaus besitzen die aus den erfindungsgemäßen Kautschukmischungen hergestellten Vulkanisate eine niedrige Dichte, was sich vorteilhaft auf das Gewicht der aus den Vulkanisaten hergestellten Kautschukformkörper, wie z. B. Reifen­ schläuchen, Innenlinern und gasundurchlässigen Schutzausrüstungen, wie ABC- Schutzkleidungen, auswirkt.
Es ist bekannt, dass in Kautschukmischungen übliche Füllstoffe wie Ruß oder Kieselsäure quantitativ oder partiell durch Kautschukgele ersetzt werden können. Aufgrund der niedrigen Dichte der Kautschukgele (ρ < 1 g/cm3) weisen die entspre­ chenden Vulkanisate ein niedrigeres Gewicht als ruß- (ρ < 1,8 g/cm3) oder kiesel­ säuregefüllte (ρ < 2,1 g/cm3) Mischungen auf. Zusätzlich findet man bei Verwen­ dung von Kautschukgelen auf Basis von Polybutadien (BR-Gele) hohe Rück­ prallelastizitäten sowohl bei Raumtemperatur als auch bei 70°C. Derartige Vulka­ nisate können für die Herstellung niedrigdämpfender Gummiartikel, insbesondere niedrigdämpfender Reifenbauteile eingesetzt werden. Bei Verwendung von Kautschukgelen auf SBR-Basis findet man in den entsprechenden Vulkanisaten niedrige Rückprallelastizitäten bei Raumtemperatur und hohe Rückprallelastizitäten bei 70°C. Entsprechende Vulkanisate sind z. B. für Reifenlaufflächen mit vor­ teilhafter Nassrutschverhalten/Rollwiderstands-Relation geeignet.
Verwiesen wird in diesem Zusammenhang beispielsweise auf US-A 5 124 408, US-A 5 395 891, DE-A 197 01 488.7, DE-A 199 29 347.3, DE-A 199 39 865.8, DE-A 199 42 620.1.
Auch die Verwendung von NBR-Gelen in Mischungen doppelbindungshaltiger Kautschuke ist bekannt (DE-A 197 01 487.9). In den oben zitierten Patentanmel­ dungen wird die Verwendung von Kautschukgelen, insbesondere von NBR-Gelen in Mischungen mit Butylkautschuk, die zur Herstellung von Vulkanisaten mit niedriger Gasdurchlässigkeit, guter Verarbeitbarkeit und niedrigem Gewicht geeignet sind, nicht gelehrt.
Die Gasdurchlässigkeitskoeffizienten verschiedener vulkanisierter Kautschuke und insbesondere die niedrigen Gasdurchlässigkeiten von Butylkautschuken sind bekannt (Gasdurchlässigkeitskoeffizienten nach DIN 53536, siehe Handbuch für die Gummi­ industrie, Bayer AG, 1991, S. 720). Aufgrund ihrer niedrigen Gasdurchlässigkeit werden Butylkautschuk und die halogenierten (chloriert und bromiert) Butyl­ kautschuke für die Herstellung von Kautschukartikeln, wie z. B. Reifenschläuchen, Innenlinern sowie ABC-Schutzausrüstungen, eingesetzt. Außerdem ist die Wirkung der verschiedenen Compoundbestandteile auf die Gasdurchlässigkeit der vulkani­ sierten Artikel bekannt (Handbuch für die Gummiindustrie, Bayer AG, 1991, S. 207- 230). Hier ist man zu Kompromissen gezwungen, um verschiedene Zielgrößen zu treffen. Einer dieser Kompromisse besteht darin, dass zur Verbesserung der Mischungsviskosität Öle, die die Gasdurchlässigkeit vergrößern, eingesetzt werden müssen.
Bisher werden Mischungen auf der Basis von Butylkautschuk mit den üblichen Füll­ stoffen hoher Dichte, wie Ruß oder Kieselsäure, gefüllt, wobei die Gasdurch­ lässigkeit der Vulkanisate mit steigender Füllstoffdosierung abnimmt. Polymere Füllstoffe, wie z. B. Kautschukgele werden bisher, möglicherweise aufgrund des Vorurteils, dass mit polymeren Füllstoffen die Gasdurchlässigkeit vergrößert wird, nicht eingesetzt.
Es bestand daher die technische Aufgabe, Maßnahmen zu finden, die die Herstellung von Kautschukartikeln mit niedriger Gasdurchlässigkeit, niedrigem Gewicht, guter Verarbeitbarkeit der Compounds bei akzeptablen mechanischen Eigenschaften ermöglichen.
Es wurde gefunden, dass dieses Ziel mit Kautschukmischungen, die nicht vernetzte Butylkautschuke und nitrilhaltige Kautschukgele enthalten, erreicht wird.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind daher Kautschukmischungen bestehend aus nicht vernetzten Butylkautschuken (A) und vernetzten, nitrilhaltigen Kautschuk­ partikeln (B), wobei in der Mischung, bezogen auf 100 Gew.-Teile (phr) der Kautschukkomponente (A), der Anteil an Komponente (B) 1 bis 150 Gew.-Teile, bevorzugt 5 bis 100 Gew.-Teile, beträgt.
Unter nicht vernetzten Butylkautschuken (A) versteht man Butylkautschuk (IIR), bromierten Butylkautschuk (BIIR) und chlorierten Butylkautschuk (CIIR). Butyl­ kautschuke und die halogenierten Butylkautschuke sind beschrieben in Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, Vol A 23 (1993) S. 288 ff und S. 314 ff).
Butylkautschuk IIR ist ein Copolymerisat aus Isobutylen mit Dienen wie Isopren, Cyclopentadien, Pentadien, Butadien und Divinylbenzol mit einem Diengehalt von ca. 0,5 bis 10 Mol-%. Als Dienkomponente im Butylkautschuk ist Isopren bevorzugt. Halogenierter Butylkautschuk wird durch Chlorierung (CIIR) bzw. durch Bromierung (BIIR) von Butylkautschuk erhalten und hat einen Halogengehalt von ca. 0,5 bis 10 Mol-%. Unter Halobutylkautschuken sollen auch Terpolymere, die durch Halogenierung von Isobuten/Isopren/Divinylbenzol-Terpolymeren mit einem Divinylbenzolgehalt von ca. 0,5 bis 5 Mol-% sowie halogenierte Isobutylen/p- Methylstyrol-Copolymere mit p-Methylstyrolgehalten von ca. 0,5 bis 10 Mol-% verstanden werden.
Die halogenierten und die nichthalogenierten Butylkautschuke können einzeln oder im Gemisch untereinander eingesetzt werden, wobei sich das Mischungsverhältnis nach dem jeweiligen Verwendungszweck der Mischungen richtet.
Als nitrilhaltige Kautschukpartikel (B) werden NBR-Gele verstanden, wie beispiels­ weise in DE-A 197 01 487.9 beschrieben. NBR-Gele sind üblicherweise aufgebaut aus den Monomeren Acrylnitril, Methacrylnitril, Butadien, Styrol, Divinylbenzol, Vinylpyridin, 2-Chlorbutadien, 2,3-Dichlorbutadien sowie Bisacrylaten oder Bis­ methacrylaten, wie Ethylenglykoldimethacrylat und Butandioldimethacrylat, sowie einem carboxylgruppenhaltigen Monomer, wie Acrylsäure, Methacrylsäure, Malein­ säure, Fumarsäure und Itaconsäure. Bevorzugt sind nitrilhaltige Gele, die neben den oben genannten Monomeren Acrylnitril- bzw. Methacrylnitrilgehalte in Anteilen von ca. 5 bis 80 Gew.-% enthalten. Hierunter fallen NBR-Gele auf der Basis von Butadien/Acrylnitril-Copolymeren (NBR) mit Acrylnitrilgehalten von 15 bis 60 Gew.-%, sowie die entsprechenden carboxylierten (XNBR-Gele), die zusätzlich carboxylgruppenhaltige Monomere in Mengen von ca. 0,5 bis 15 Gew.-% enthalten.
Die erfindungsgemäß einzusetzenden Kautschukpartikel besitzen üblicherweise Teil­ chendurchmesser von 5 bis 1000 nm, bevorzugt 10 bis 600 nm (Durchmesserangaben nach DIN 53 206). Aufgrund ihrer Vernetzung sind sie unlöslich und in geeigneten Lösungsmitteln, z. B. Toluol, quellbar. Die Quellungsindizes der Kautschukpartikel (QI) in Toluol betragen ca. 1 bis 15, vorzugsweise 1 bis 10. Der Quellungsindex wird aus dem Gewicht des lösungsmittelhaltigen Gels (nach Zentrifugation mit 20 000 Upm) und dem Gewicht des trockenen Gels berechnet, wobei QI = Nassgewicht des Gels/Trockengewicht des Gels bedeutet. Der Gelgehalt der erfindungsgemäßen Kautschukpartikel beträgt üblicherweise 80 bis 100 Gew.-%, bevorzugt 90 bis 100 Gew.-%.
Die erfindungsgemäßen Kautschukmischungen können weitere bekannte Kautschuk­ hilfsmittel und Füllstoffe enthalten. Besonders geeignete Füllstoffe zur Herstellung der erfindungsgemäßen Kautschukmischungen bzw. Vulkanisate sind z. B.:
  • - Ruße. Die hierbei zu verwendenden Ruße sind nach dem Flammruß-, Furnace- oder Gasrußverfahren hergestellt und besitzen BET-Oberflächen von 20-200 m2/g wie z. B. SAF-, ISAF-, IISAF-, HAF-, FEF- oder GPF-Ruße und Graphit.
  • - hochdisperse Kieselsäure, hergestellt z. B. durch Fällungen von Lösungen von Sili­ katen oder Flammhydrolyse von Siliciumhalogeniden mit spezifischen Ober­ flächen von 5-1000, vorzugsweise 20-400 m2/g (BET-Oberfläche) und Primär­ teilchengrößen von 5-400 nm. Die Kieselsäuren können ggf. auch als Mischoxide mit anderen Metalloxiden, wie Al-, Mg-, Ca-, Ba, Zn- und Ti Oxiden vorliegen.
  • - synthetische Silikate, wie Aluminiumsilikat, Erdalkalisilikat, wie Magnesium­ silikat oder Calciumsilikat mit BET-Oberflächen von 20-400 m2/g und Primär­ teilchendurchmessern von 5-400 nm.
  • - natürliche Silikate, wie Kaolin (Clay) und andere natürlich vorkommende Kieselsäuren.
  • - Metalloxide, wie Zinkoxid, Calciumoxid, Magnesiumoxid, Aluminiumoxid.
  • - Metallcarbonate, wie Calciumcarbonat, Magnesiumcarbonat, Zinkcarbonat.
  • - Metallsulfate, wie Calciumsulfat, Bariumsulfat.
  • - Metallhydroxide, wie Aluminiumhydroxid und Magnesiumhydroxid.
  • - Glasfasern und Glasfaserprodukte (Latten, Stränge oder Mikroglaskugeln).
  • - Thermoplastfasern (Polyamid, Polyester, Aramid).
Die Füllstoffe können in Mengen von 0,1 bis 100 Gew.-Teilen, bezogen auf 100 Gew.-Teile der Kautschukkomponente A eingesetzt werden.
Die genannten Füllstoffe können allein oder im Gemisch untereinander eingesetzt werden.
Besonders bevorzugt sind Kautschukmischungen, die 10 bis 100 Gew.-Teile an ver­ netzten nitrilgruppenhaltigen Kautschukpartikeln (Komponente B), 0,1 bis 100 Gew.-Teile Ruß und/oder 0,1 bis 100 Gew.-Teilen an sogenannten hellen Füllstoffen der oben genannten Art, jeweils bezogen auf 100 Gew.-Teile der Kautschuk­ komponente (A), enthalten. Dabei beträgt die Menge an Füllstoffen bei Einsatz eines Gemisches aus Kautschukgel, Ruß und hellen Füllstoffen maximal ca. 150 Gew.- Teile.
Die erfindungsgemäßen Kautschukmischungen können - wie erwähnt - weitere Kautschukhilfsmittel enthalten, wie Vernetzer, Vulkanisationsbeschleuniger, Alte­ rungsschutzmittel, Wärmestabilisatoren, Lichtschutzmittel, Ozonschutzmittel, Verar­ beitungshilfsmittel, Weichmacher, Tackifier, Treibmittel, Farbstoffe, Pigmente, Wachs, Streckmittel, organische Säuren, Verzögerer, Metalloxide, sowie Füllstoff­ aktivatoren, wie Triethanolamin, Polyethylenglykol, Hexantriol, Bis-(triethoxysi­ lylpropyl)-tetrasulfid. Die Kautschukhilfsmittel sind beispielweise beschrieben in "Butyl and Halobutyl Compounding Guide for non-tyre Applications" 12/92 Rubber business group, sowie in Handbuch für die Gummiindustrie, Bayer AG, 2. Auflage, 1991.
Die Kautschukhilfsmittel werden in üblichen Mengen, die sich u. a. nach dem Ver­ wendungszweck richten, eingesetzt. Übliche Mengen sind beispielsweise 0,1 bis 50 Gew.-Teile, bezogen auf 100 Gew.-Teile Kautschuk (A).
Darüber hinaus können die erfindungsgemäßen Kautschukmischungen noch übliche Vernetzer wie Schwefel, Schwefelspender, Peroxide oder andere Vernetzungsmittel, wie Diisopropenylbenzol, Divinylbenzol, Divinylether, Divinylsulfon, Diallylphtha­ lat, Triallylcyanurat, Triallylisocyanurat, 1,2-Polybutadien, N,N'-m-Phenylenma­ leinimid und/oder Triallyltrimellitat, enthalten. Außerdem kommen noch in Betracht die Acrylate und Methacrylate von mehrwertigen, vorzugsweise 2 bis 4-wertigen C2- bis C10-Alkoholen, wie Ethylenglykol, Propandiol-1,2-butandiol, Hexandiol, Poly­ ethylenglykol mit 2 bis 20, vorzugsweise 2 bis 8, Oxyethyleneinheiten, Neopentyl­ glykol, Bisphenol-A, Glycerin, Trimethylpropan, Pentaerythrit, Sorbit mit ungesät­ tigten Polyestern aus aliphatischen Di- und Polyolen sowie Maleinsäure, Fumarsäure und/oder Itaconsäure.
Bevorzugt werden als Vernetzer eingesetzt Schwefel und Schwefelspender in den be­ kannten Mengen, beispielsweise in Mengen von 0,1 bis 10, bevorzugt 0,5 bis S. bezogen auf 100 Gew.-Teile an Kautschukkomponente (A).
Die erfindungsgemäßen Kautschukmischungen können darüber hinaus noch Vulkani­ sationsbeschleuniger der bekannten Art enthalten, wie Mercaptobenzothiazole, Mer­ captosulfenamide, Guanidine, Thiurame, Dithiocarbamate, Thioharnstoffe, Thio­ carbonate und/oder Dithiophosphate. Die Vulkanisationsbeschleuniger werden eben­ so wie die Vernetzer in Mengen von ca. 0,1 bis 10 Gew.-Teilen, bevorzugt 0,1 bis 5 Gew.-Teilen, bezogen auf 100 Gew.-Teile an Kautschukkomponente (A) einge­ setzt.
Die erfindungsgemäßen Kautschukmischungen können in bekannter Weise herge­ stellt werden, beispielsweise durch Vermischen der festen Einzelkomponenten in den dafür geeigneten Aggregaten, wie Walzen, Innenmischern oder Mischextrudern. Die Abmischung der einzelnen Komponenten miteinander erfolgt üblicherweise bei Mischtemperaturen von 20 bis 100°C.
Die erfindungsgemäßen Kautschukmischungen können auch hergestellt werden, indem man aus den Latices der Kautschukkomponente (A) die Komponente (B) in Latexform und die anderen Komponenten in die Latexmischung (Komponenten A + B) einmischt und anschließend durch übliche Operationen, wie Eindampfen, Aus­ fällen oder Gefrier-Koagulation aufarbeitet.
Ziel bei der Herstellung der erfindungsgemäßen Kautschukmischung ist vor allem, dass die Mischungskomponenten innig miteinander vermischt werden und eine gute Dispersion der eingesetzten Füllstoffe in der Kautschukmatrix erreicht wird.
Die erfindungsgemäßen Kautschukmischungen eignen sich zur Herstellung von Kautschukvulkanisaten durch entsprechende Vernetzungsreaktionen mit den be­ kannten Vernetzungsagenzien und dienen zur Herstellung von Formkörpern aller Art, insbesondere zur Herstellung von Gummiartikeln wie Reifenschläuchen, Innenlinern, Schutzkleidungen, pharmazeutischen Verschlüssen, Tankauskleidungen, Dämpfungs­ elementen, Dichtungen, Schläuchen, Transportbändern und Membranen.
Beispiele
Herstellung der Kautschukmischungen, deren Vulkanisation sowie die gemesse­ nen physikalischen Werte der Vulkanisate
Zur Demonstration der erfindungsgemäßen Effekte wurden folgende Compounds eingesetzt:
Mischungsserie
Auf einer Laborwalze wurden die in der nachfolgenden Tabelle aufgeführten Mischungsbestandteile (Mengenangabe in phr) in üblicher Weise gemischt.
An der unvulkanisierten Mischung wurden folgende Bestimmungen durchgeführt:
Das Vulkanisationsverhalten der Mischungen wird im Rheometer bei 165°C nach DIN 53 529 mit Hilfe des Monsantorheometers MDR 2000E untersucht. Auf diese Weise wurden charakteristische Daten wie Fa, Fmax, Fmax. - Fa., t50 und t90 bestimmt.
Nach DIN 53 529, Teil 3 bedeuten:
Fa: Vulkameteranzeige im Minimum der Vernetzungsisotherme
Fmax: Maximum der Vulkameteranzeige
Fmax - Fa: Differenz der Vulkameteranzeigen zwischen Maximum und Minimum
t50: Zeit, bei der 50% des Umsatzes erreicht sind
t90: Zeit, bei der 90% des Umsatzes erreicht sind
Die Mischungen wurden in der Presse 30 Minuten bei 165°C vulkanisiert.
An den Vulkanisaten wurden folgende Eigenschaften bestimmt:
Ergebnis
In der vorliegenden Mischungsserie wird gezeigt, dass bei Substitution des Füllstoffs Ruß durch NBR-Gele, Kautschukcompounds erhalten werden, die eine gute Verar­ beitbarkeit (niedrige Compoundviskositäten) und im vulkanisierten Zustand akzep­ table mechanische Eigenschaften gekoppelt mit niedrigen Gasdurchlässigkeiten auf­ weisen, wobei die Gasdurchlässigkeit des Vulkanisats mit steigendem Acrylnitril­ gehalt des NBR-Gels abnimmt.

Claims (5)

1. Kautschukmischungen bestehend aus nicht vernetzten Butylkautschuken (A) und vernetzten, nitrilhaltigen Kautschukpartikeln (B), wobei bezogen auf 100 Gew.-Teile (phr) der Kautschukkomponente (A), der Anteil an Kompo­ nente (B) in der Mischung 1 bis 150 Gew.-Teile beträgt.
2. Kautschukmischungen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass be­ zogen auf 100 Gew.-Teile der Kautschukkomponente (A) 5 bis 100 Gew.- Teile an vernetzten nitrilhaltigen Kautschukpartikeln (B) in der Kautschuk­ mischung vorhanden sind.
3. Kautschukmischungen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die vernetzten nitrilhaltigen Kautschukpartikel (B) Teilchendurchmesser von 5 bis 1000 nm und Quellungsindizes in Toluol von 1 bis 15 aufweisen.
4. Kautschukmischungen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Komponente (A) Butylkautschuk (IIR), Brombutylkautschuk (BIIR) und/oder Chlorbutylkautschuk (CIIR) eingesetzt wird.
5. Verwendung der Kautschukmischungen nach Anspruch 1 zur Herstellung von Kautschukvulkanisaten und Kautschukformkörper aller Art, insbesondere zur Herstellung von Reifenschläuchen, Innenlinern, Schutzkleidungen, pharma­ zeutischen Verschlüssen, Tankauskleidungen, Dämpfungselementen, Dich­ tungen, Schläuchen, Transportbändern und Membranen.
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