DE10143800C1 - Verfahren zur Minimierung des Abwassers bei der Herstellung von DNT - Google Patents
Verfahren zur Minimierung des Abwassers bei der Herstellung von DNTInfo
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verminderung der Abwassermenge bei der Herstellung von Dinitrotoluol (DNT). DOLLAR A Bei der Herstellung von DNT fallen verschiedene Abwasserströme an. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das Prozesskondensat aus der Säureregenerierung neutralisiert und durch Strippen mit indirekt erzeugtem Wasserdampf von MNT befreit. Das gereinigte Kondensat kann dadurch als Waschwasser zur Reinigung des Roh DNT aus der Nitrierung eingesetzt werden. Da die gesamte anfallende Wassermenge für die DNT-Wäsche eingesetzt werden kann, wird die zu behandelnde, mit Nitroaromaten belastete, Abwassermenge entsprechend reduziert. Dadurch lassen sich Investitions- und Betriebskosten der Anlagen zur Herstellung von DNT beträchtlich senken.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verminderung der Abwassermenge bei der
Herstellung von Dinitrotoluol (DNT).
Bei der Herstellung von DNT fallen verschiedene Abwasserströme an. DNT wird im
allgemeinen durch Nitrierung von Toluol mit Nitriersäure, einem Gemisch aus Schwefelsäure
und Salpetersäure, hergestellt (Chemistry and Technology of Explosives, Tadeusz Urbanski,
Voll, 1983). Die in der Nitriersäure enthaltene Salpetersäure wird dabei verbraucht und die
Schwefelsäure nimmt das Reaktionswasser sowie das über die Salpetersäure eingetragene
Wasser auf und wird dadurch verdünnt. Die Schwefelsäure wird dann rückkonzentriert und
wieder zur Nitrierung zurückgeführt.
Bei der Schwefelsäurerückkonzentrierung wird im allgemeinen MNT dem Prozesskondensat
zugegeben, um Ablagerungen von DNT zu vermeiden (EP 0155586). Das bei der
Schwefelsäurekonzentrierung anfallende Prozesskondensat ist entsprechend der Löslichkeit
mit Mononitrotoluolisomeren (MNT) und Dinitrotoluolisomeren (DNT) belastet.
Das aus der Nitrierung kommende Roh DNT ist mit Resten der Nitriersäure sowie mit
Nebenprodukten verunreinigt und muss mehrfach gewaschen werden. Zunächst werden die
Säurerückstande durch die sogenannte "Saure Wäsche" entfernt. Anschließend werden
Nebenprodukte durch "Alkalische Wäsche" entfernt. Im letzten Schritt wird dann durch
"Neutrale Wäsche" das saubere DNT Produkt erhalten.
Das bei der "Sauren Wäsche" anfallende Abwasser enthält größere Mengen an
Salpetersäure und Schwefelsäure (EP 0736514). Durch Rückkonzentrierung kann daraus
wieder eine ca. 50% Mischsäure erzeugt werden, die in der Nitrierung wieder eingesetzt
werden kann (Chemistry and Technology of Explosives, Tadeusz Urbanski, Vol. 1, 1983).
Das dabei anfallende Kondensat hat noch geringe Säurerestgehalte und kann wieder zur
"Sauren Wäsche" eingesetzt werden, so dass hier kein Abwasser entsteht.
Das Abwasser aus der "Alkalischen Wäsche" enthält die organischen Nebenprodukte und
muss entsprechend behandelt werden.
Das Abwasser aus der "Neutralen Wäsche" ist entsprechend der Löslichkeit mit DNT
gesättigt und muss ebenfalls behandelt werden.
Da Nitroaromaten wie MNT und DNT nur schwer abbaubar sind, muss das Abwasser in der
Regel sehr energieaufwendig thermisch oder thermochemisch behandelt werden.
Dem erfindungsgemäßen Verfahren liegt nun die Idee zugrunde, das bei der
Schwefelsäurekonzentrierung anfallende Prozesskondensat so zu behandeln, dass dieses in
der "Neutralen Wäsche" eingesetzt werden kann. Wichtig hierfür ist, dass das
Prozesskondensat keine Verunreinigungen mehr enthält, die bei der "Neutralen Wäsche"
vom DNT aufgenommen werden und dadurch die Produktqualität verschlechtern. Solche
Verunreinigungen, wie sie bisher im Prozesskondensat vorhanden sind, sind beispielsweise
HNO3, HNO2 und H2SO4 und speziell MNT. Da die Produktqualität des DNT wesentlich von
den Restgehalten an MNT beeinflusst wird, die bei der Weiterverarbeitung stören, wird in der
Regel ein Rest-MNT-Gehalt angestrebt, der gegen Null geht. Daher konnte das
Prozesskondensat aus der Schwefelsäurekonzentrierung bisher nicht für die DNT-Wäsche
eingesetzt und musste als Abwasser behandelt werden (Abb. 1). Bei der
Abwasserbehandlung wurden dann die Restgehalte an MNT und DNT thermisch oder
thermochemisch zerstört.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren (Abb. 2 und 3) wird nun die
Schwefelsäurekonzentrierung mit den bekannten Möglichkeiten prozesstechnisch so
optimiert, dass die Restgehalte an HNO3, HNO2 und H2SO4 im Prozesskondensat
weitestgehendst minimiert werden. Das Prozesskondensat enthält aber noch beträchtliche
Mengen an MNT und DNT. Der Hauptanteil an MNT und DNT wird gravimetrisch von der
wässrigen Phase getrennt. Das abgetrennte MNT/DNT-Gemisch wird in die Nitrierung
zurückgefahren und an entsprechender Stelle im Nitrierprozess zugegeben. Verluste an
MNT und DNT werden dadurch minimiert.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird danach das Prozesskondensat zunächst
zweistufig neutralisiert. Für die Neutralisation wird vorzugsweise Natronlauge verwendet.
Andere Neutralisationsmedien wie beispielsweise Carbonatlösung oder Ammoniaklösung
können ebenfalls eingesetzt werden, haben aber den Nachteil, dass sich der Gasanteil im
Prozesskondensat erhöht, was sich nachteilig auf den Vakuumbetrieb der MNT-Strippung
auswirken kann. Durch die Neutralisation wird die Löslichkeit von MNT und DNT reduziert.
Das anfallende MNT/DNT-Gemisch wird gravimetrisch vom neutralen Prozesskondensat
abgetrennt und zur Nitrierung zurückgefahren.
Prinzipiell wäre es auch möglich, das nicht neutralisierte Prozesskondensat der MNT-
Strippung zuzuführen. Dann müsste aber die MNT-Strippung in entsprechend teuren
säurebeständigen Materialien ausgeführt werden, was die Investitionskosten unnötig
erhöhen würde. Da für die anschließende "Neutrale Wäsche" das Prozesskondensat
sowieso vorher neutralisiert werden muss, wird erfindungsgemäß diese Neutralisation der
MNT-Strippung vorgeschaltet.
Die Abtrennung des anfallenden MNT/DNT Gemisches vor der MNT-Strippung kann
theoretisch entfallen. Dadurch erhöht sich aber die zur vollständigen Abtrennung des MNT
benötigte Strippdampfmenge und die MNT-Strippung muss entsprechend größer ausgeführt
werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Entfernung des MNT aus dem Prozesskondensat wird
kurz MNT-Strippung genannt. Das neutralisierte Prozesskondensat wird erfindungsgemäß
indirekt auf Siedetemperatur erhitzt und einer Rektifizierkolonne zugeführt. In der
Rektifizierkolonne wird das Prozesskondensat im Gegenstrom mit Wasserdampfbrüden
gestrippt. Die Brüden für die Strippung werden am Sumpf der Kolonne durch indirekte
Beheizung und Wasserverdampfung erzeugt. Am Kopf der Rektifizierkolonne treten die mit
MNT beladenen Wasserdampfbrüden aus und werden kondensiert. Die Kolonne kann als
Füllkörper- oder Bodenkolonne ausgeführt werden. Die eingesetzten Füllkörper oder Böden
sowie die gewählte Bodenzahl kann für den jeweiligen Leistungsfall im Hinblick auf Betriebs-
und Investitionskosten optimal ausgelegt werden. Die organische Phase des
Kopfkondensats der MNT Strippung, die überwiegend aus MNT besteht, wird gravimetrisch
abgetrennt. Die wässrige Phase wird als Reflux in die Rektifizierkolonne zurückgeführt. Die
separierte organische Phase wird zur Nitrierung zurückgeführt.
Die MNT-Strippung kann erfindungsgemäß bei Drücken zwischen 40 und 1200 mbar
betrieben werden. Vorzugsweise wird die MNT Strippung bei einem Betriebsdruck zwischen
300 und 500 mbar betrieben. In diesem Druckbereich fällt das gereinigte Prozesskondensat
mit einer Temperatur zwischen 70°C und 80°C an, mit der es direkt in der "Neutralen
Wäsche" eingesetzt werden kann, so dass keine zusätzlichen Kühl- oder
Beheizungsapparaturen notwendig werden. Weiterhin bietet diese Fahrweise den Vorteil,
dass zur Beheizung der MNT-Strippung Niederdruckdampf eingesetzt werden kann, der bei
der Schwefelsäurekonzentrierung als Überschussdampf anfällt. Dadurch entstehen für den
Betrieb der MNT-Strippung keine zusätzlichen Betriebskosten für die Beheizung. Da das zu
behandelnde Prozesskondensat bereits aus einem Vakuumprozess - der Schwefelsäure
konzentrierung - kommt, enthält es nur geringe Mengen an gelösten Gasen. Der bevorzugte
Unterdruck von 300 bis 500 mbar lässt sich daher mit geringem Aufwand erreichen. Die
Abluftleitung der MNT-Strippung kann vorzugsweise mit der Vakuumleitung der
Schwefelsäurekonzentrierung verbunden werden, so dass nur eine entsprechende
Regelung, aber keine zusätzlichen Apparate, zur Vakuumerzeugung benötigt werden.
Dadurch lassen sich Investitions- und Betriebskosten senken.
Mit der MNT-Strippung lässt sich das MNT vollständig aus dem Prozesskondensat
entfernen. DNT wird nur zu einem geringen Teil entfernt und verbleibt im Prozesskondensat.
Die Isomerenzusammensetzung des DNT im Prozesskondensat entspricht der des DNT
Produktes. Daher stört der Restgehalt an DNT nicht beim Einsatz des Prozesskondensats
zur "Neutralen Wäsche" des DNT-Produktes. Im Gegenteil, da das Prozesskondensat bereits
annähernd mit DNT gesättigt ist, nimmt es bei der "Neutralen Wäsche" kaum zusätzlich DNT
auf, so dass mit dem erfindungsgemäßen Verfahren die Verluste an DNT Produkt, verglichen
zu den bisherigen Verfahren, reduziert werden.
Bisher wurde zur "Neutralen Wäsche" Frischwasser eingesetzt. Durch das
erfindungsgemäße Verfahren kann nun Prozesskondensat aus der
Schwefelsäurekonzentrierung eingesetzt werden. Es wird kein zusätzliches Frischwasser
benötigt und der organisch belastete Abwasserstrom wird entsprechend reduziert. Durch das
erfindungsgemäße Verfahren lassen sich die Investitions- und Betriebskosten für die
Abwasserbehandlung erheblich reduzieren. Anlagen zur Herstellung von DNT können bei
Einsatz des erfindungsgemäßen Verfahrens wesentlich wirtschaftlicher und
umweltfreundlicher arbeiten.
Durch den Betrieb der MNT-Strippung bei leichtem Vakuum von 300 bis 500 mbar fällt das
gereinigte Prozesskondensat bei einer Temperatur an, mit der es direkt in der DNT-Wäsche
eingesetzt werden kann. Es werden keine zusätzlichen Heiz- oder Kühleinrichtungen
benötigt. Auch kann zur Beheizung der MNT-Strippung Niederdruckdampf eingesetzt
werden, der bei der Schwefelsäurekonzentrierung als Überschussdampf anfällt und somit
quasi kostenlos zur Verfügung steht.
Das ausgestrippte MNT wird in die Nitrierung zurückgeführt und geht nicht verloren.
Das im Prozesskondensat verbleibende DNT führt dazu, dass bei der "Neutralen Wäsche"
weniger DNT aus dem Produktstrom im Abwasser gelöst wird, wodurch sich auch hier die
Verluste minimieren.
In einer Laborkolonne wurde die benötigte Strippdampfmenge zur Reinigung von mit MNT
und DNT beladenem Wasser ermittelt. Die Lösung wurde synthetisch hergestellt. Der MNT
Gehalt wurde auf 660 ppm, der DNT Gehalt auf 220 ppm eingestellt,. Der MNT-Restgehalt
der gestrippten Lösung wurde in Abhängigkeit der eingesetzten Strippdampfmenge ermittelt.
Siehe Abb. 4.
Claims (14)
1. Verfahren zur Verminderung der Abwassermenge bei der Herstellung von
Dinitrotoluol (DNT) dadurch gekennzeichnet, dass
- a) das bei der Schwefelsäurekonzentrierung anfallende Prozesskondensat gravimetrisch von MNT und DNT befreit wird,
- b) das so vorgereinigte Prozesskondensat neutralisiert wird,
- c) aus dem neutralisierten Prozesskondensat das enthaltene MNT durch Strippung mit Wasserdampf entfernt wird und
- d) das so gereinigte Prozesskondensat zur Wäsche des DNT aus der Nitrierung eingesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dass die gravimetrische
Abscheidung in einem statischen Abscheider erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dass die gravimetrische
Abscheidung in einem dynamischen Abscheider erfolgt.
4. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dass für die Neutralisation
Natronlaugelösung eingesetzt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dass für die Neutralisation
Carbonatlösung oder Ammoniaklösung eingesetzt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dass aus dem neutralisierten
Prozesskondensat nochmals MNT und DNT gravimetrisch abgeschieden werden.
7. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dass das neutralisierte
Prozesskondensat vor Aufgabe auf die Strippkolonne vorgewärmt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dass die Strippung in einer
Rektifizierkolonne im Gegenstrom erfolgt.
9. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dass die Strippung bei Drücken
zwischen 40 und 1200 mbar durchgeführt wird, bevorzugt zwischen 300 und 500 mbar.
10. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dass der bei der Strippung
bevorzugt eingesetzte Unterdruck durch Verbinden der Abgasleitung der Strippung
mit der Schwefelsäurekonzentrierung und Ausnutzung der dort vorhandenen
Vakuumanlage erzeugt wird.
11. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dass die für die Strippung
benötigten Wasserbrüden durch indirekte Beheizung im Sumpf der Kolonne erzeugt
werden.
12. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dass die bei der Strippung über
Kopf abgehenden Brüden kondensiert werden, das MNT gravimetrisch abgetrennt
und die wässrige Phase als Reflux wieder in die Strippkolonne zurückgeführt wird.
13. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dass eine Füllkörper- oder
Bodenkolonne für die Stippung eingesetzt wird.
14. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 13 dadurch gekennzeichnet, dass das abgetrennte
MNT und DNT wieder zur Nitrierung zurückgeführt wird.
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