DE10146395A1 - Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von RTV-1-Massen - Google Patents
Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von RTV-1-MassenInfo
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Abstract
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von homogenen RTV-1-Massen, bei dem in einem Schritt bei einmaligem Durchgang durch die aus einem Rotor-Stator-System bestehende Mischzone eines Mischers, alpha,omega-Dihydroxypolydiorganosiloxan (A), Vernetzer (B) und Füllstoff (C) zusammengemischt werden, wobei sich kein durch Rohstoffe eingeschlepptes Wasser mehr nachweisen lässt.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen
Herstellung von homogenen RTV-1-Massen in einem Mischer mit
einer aus Rotor-Stator-System bestehenden Mischzone.
Organopolysiloxanmassen, die unter Ausschluss von Feuchtigkeit
lagerfähig sind und unter Zutritt von Feuchtigkeit bei
Raumtemperatur vernetzen, sog. RTV-1-Massen, sind bereits seit
langem bekannt.
Für die Herstellung von RTV-1-Massen sind verschiedene
Verfahren bekannt. Wegen der hohen Produktivität sind
kontinuierliche Verfahren besonders bevorzugt. Das dabei zu
lösende Problem ist insbesondere die kontinuierliche und
homogene Einmischung von Füllstoffen in die hochviskosen
Polymerkomponenten, insbesondere dann, wenn es sich um
verstärkende Füllstoffe mit großen Oberflächen handelt. Die
Mischungsherstellung muss so erfolgen, dass im fertigen Produkt
keine Füllstoffpartikel mehr sichtbar sind. Eine weitere
Schwierigkeit bereitet das mit den Füllstoffen eingetragene
Wasser, welches dann, wenn die Mischung nicht homogen ist,
durch lokale Überkonzentration des Wassers auch noch mehrere
Tage nach der Mischungsherstellung zur Bildung von
Inhomogenitäten durch Vernetzung der RTV-1-Mischung um die
nicht homogen eingemischten Füllstoffpartikel herum führen
kann. So werden beispielsweise in der EP-A-234 226 in einem
ersten Schritt ein Teil der Bestandteile in einem
kontinuierlich arbeitenden geschlossenen Mischer vereinigt und
in einem zweiten Schritt in einem oszillierenden
Pilgerschrittkneter die restlichen Bestandteile zudosiert und
die Masse in diesem Kneter homogenisiert. Um Reaktionszeiten
zwischen den einzelnen Mischschritten zu ermöglichen, wurde
darüber hinaus ein weiteres dreistufiges Verfahren entwickelt
und in EP-A-940 445 beschrieben. In EP-A-739 652 wird ein
Verfahren beschrieben, das ohne eine solche Reaktionszeit
auskommt, aber darauf angewiesen ist, dass das in der Mischung
enthaltene Wasser, welches über die Rohstoffe eingetragen wird,
in einem der Mischungsherstellung nachgeschalteten Schritt
entfernt werden muss. Da sich das Wasser in den Compounds noch
nachweisen lässt, ist offenbar die Einmischung der Füllstoffe
mit dem verwendeten Aggregat nicht ausreichend. Die Mischung
enthält nicht vollständig benetzte Füllstoffpartikel in denen
sich das Wasser befindet. Wenn die Mischung vollständig ist,
dann reagiert das Wasser mit dem Vernetzer irreversibel und
ließe sich somit nicht mehr nachweisen.
Ein weiteres in EP-B-688 598 beschriebenes Verfahren benutzt
einen speziell konstruierten, aus zwei Mischkammern bestehenden
Mischer, bei dem zunächst eine Mischung aus Flüssigkeiten und
einem Pulver in einer ersten, oberen Mischkammer hergestellt
wird, worauf in der zweiten, unteren Mischkammer das Mischgut
zum Zwecke der Homogenisierung durch ein zweites unabhängiges
Mischorgan nochmals stark geschert wird und weitere flüssige
Komponenten zugemischt werden.
In EP-A-1 008 613 wird die Verwendung einer Mischturbine mit
axialem Fluß beschrieben. Diese Mischturbine wurde bereits in
EP-A-234 226 in Kombination mit einem Pilgerschrittkneter
verwendet. Die Mischergebnisse mittels eines solchen Mischers
sind zwar ausgezeichnet, ein wesentlicher Nachteil besteht
jedoch darin, dass diese Art von Mischern nicht selbstreinigend
sind, das heißt, dass im Inneren des Mischers sich Beläge aus
Füllstoff und Flüssigkeit bilden, die bereits bei mehr als 24-
stündigem Betrieb zu einer Verschlechterung der
Dichtmassenqualität durch Füllstoffpartikel führt. Dieses
Problem läßt sich nur durch häufiges regelmäßiges Reinigen der
Mischturbine lösen.
Des weiteren sind z. B. aus US-A-3 194 540 Mischer bekannt, die
nach dem Rotor-Stator-Prinzip arbeiten. Derartige Mischer
werden sowohl zur Emulsionsherstellung, als auch zum Einmischen
von Feststoffen in Flüssigkeiten benutzt. Bei diesen Geräten
rotiert ein Rotor innerhalb eines stillstehenden Stators. Der
Stator besitzt Schlitze, die in ihrer Breite variabel sein
können. Der Rotor kann ebenfalls derartige Schlitze besitzen,
die durch evolutenförmige Förderelemente ergänzt sein können.
Es können auch nur die Förderelemente vorhanden sein. Der Rotor
saugt das Material an und schleudert es radial gegebenenfalls
durch seine und die Schlitze des Stators nach außen. Dabei
wirken die Statorzähne, die dessen Schlitze begrenzen, als
Aufprallfläche und der Spalt zwischen Rotor und Stator führt
zur Scherung. Diese Mischer sind in der Regel so aufgebaut,
dass man bis zu drei Rotor-Stator-Paare hintereinander einbauen
kann, jeweils mit unterschiedlichen Schlitzbreiten. Je
anspruchsvoller die Dispergieraufgabe ist, desto mehr Werkzeuge
mit engeren Schlitzbreiten baut man ein.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur
kontinuierlichen Herstellung von RTV-1-Massen bereitzustellen,
das die Herstellung in einem einzigen Schritt mittels eines
üblichen Mischers ermöglicht, der ohne Zwischenreinigung über
einen langen Zeitraum betrieben werden kann.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur kontinuierlichen
Herstellung von homogenen RTV-1-Massen, bei dem in einem
Schritt bei einmaligem Durchgang durch die aus einem Rotor-
Stator-System bestehende Mischzone eines Mischers α,ω-
Dihydroxypolydiorganosiloxan (A), Vernetzer (B) und Füllstoff
(C) zusammengemischt werden, wobei sich kein durch Rohstoffe
eingeschlepptes Wasser mehr nachweisen lässt.
Es wurde nun gefunden, dass sich eine aus einem einzelnen
Rotor-Stator-System bestehende Mischzone hervorragend dazu
eignet, RTV-1-Massen bereits in einer solchen Qualität zu
liefern, die keinerlei Nachmischen zum Zwecke der weiteren
Homogenisierung erfordert. Dabei ist es nicht erforderlich,
dass der Rotor selbst Mischelemente besitzt. Reaktionszeiten
zwischen einzelnen Mischschritten sind nicht erforderlich. Das
durch die Rohstoffe eingetragene Wasser reagiert in der
Mischzone vollständig mit dem Vernetzer und muss somit nicht
nachträglich entfernt werden. Die Homogenität bezüglich der
Füllstoffeinmischung und die Lagerstabilität der RTV-1-
Mischungen sind ausgezeichnet.
Auch bei Lagerung der so hergestellten Mischungen bilden sich
keine sich vergrößernden Partikel, die durch Reaktion von in
nicht vollständig benetzten Füllstoffpartikeln befindlichem
Wasser mit der RTV-1-Masse entstehen könnten.
Als α,ω-Dihydroxypolydiorganosiloxan (A) werden vorzugsweise
lineare α,ω-Dihydroxypoly(diorganosiloxane) der allgemeinen
Formel (I)
HO-[R2SiO]m-H (I),
eingesetzt, worin
R einwertige, gegebenenfalls mit Fluor-, Chlor-, Brom-, C1-C4-Alkoxyalkyl- oder Cyanogruppen substituierte C1-C8- Kohlenwasserstoffreste bedeutet und
m solche Werte bedeutet, die einer Viskosität des HO- terminierten Organopolysiloxans (A) von 0,05 bis 1000 Pa.s entsprechen.
R einwertige, gegebenenfalls mit Fluor-, Chlor-, Brom-, C1-C4-Alkoxyalkyl- oder Cyanogruppen substituierte C1-C8- Kohlenwasserstoffreste bedeutet und
m solche Werte bedeutet, die einer Viskosität des HO- terminierten Organopolysiloxans (A) von 0,05 bis 1000 Pa.s entsprechen.
Beispiele für Kohlenwasserstoffreste R sind lineare und
cyclische gesättigte und ungesättigte Alkylreste, wie der
Methylrest, Arylreste, wie der Phenylrest, Alkarylreste, wie
Tolylreste und Aralkylreste, wie der Benzylrest.
Bevorzugt als Rest R sind unsubstituierte
Kohlenwasserstoffreste mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, wobei der
Methylrest besonders bevorzugt ist.
Die Organopolysiloxane (A) besitzen vorzugsweise eine
Viskosität von 100 bis 700000 mPa.s, insbesondere von 20000 bis
350000 mPa.s, jeweils gemessen bei 23°C.
Vorzugsweise werden im Verfahren mindestens 40, insbesondere
mindestens 50 Gew.-% und vorzugsweise höchstens 90,
insbesondere höchstens 80 Gew.-% Organopolysiloxan (A)
eingesetzt.
Als Vernetzer (B) eingesetzt werden im Verfahren vorzugsweise
Silane, welche mit den Hydroxylgruppen des α,ω-
Dihydroxypolydiorganosiloxans kondensierbare Gruppen aufweisen,
sowie oligomere Kondensationsprodukte dieser Silane.
Insbesondere als Vernetzer (B) eingesetzt werden Silane der
allgemeinen Formel (II)
R1 nSiX(4-n) (II),
in der
R1 einwertige, gegebenenfalls mit Fluor-, Chlor-, Brom-, C1-C4-Alkoxyalkyl-, Amino-C1-C6-alkyl-, Amino-C1-C6- alkylenamino- oder Cyanogruppen substituierte C1-C10- Kohlenwasserstoffreste,
X Wasserstoff-, Fluor, Chlor- oder Bromatome, C1-C4-Alkoxy-, C1-C4-Acyloxy-, Amino-, C1-C4-Alkylamino-, C1-C4- Dialkylamino-, -C1-C6-Alkylamido-, -(N-C1-C4-Alkyl)-C1-C6- alkylamido- oder Si-O-N= gebundene C3-C6-Ketoximogruppen und
n die Werte 0, 1 oder 2 bedeuten.
R1 einwertige, gegebenenfalls mit Fluor-, Chlor-, Brom-, C1-C4-Alkoxyalkyl-, Amino-C1-C6-alkyl-, Amino-C1-C6- alkylenamino- oder Cyanogruppen substituierte C1-C10- Kohlenwasserstoffreste,
X Wasserstoff-, Fluor, Chlor- oder Bromatome, C1-C4-Alkoxy-, C1-C4-Acyloxy-, Amino-, C1-C4-Alkylamino-, C1-C4- Dialkylamino-, -C1-C6-Alkylamido-, -(N-C1-C4-Alkyl)-C1-C6- alkylamido- oder Si-O-N= gebundene C3-C6-Ketoximogruppen und
n die Werte 0, 1 oder 2 bedeuten.
Vorzugsweise werden im Verfahren mindestens 0,5, insbesondere
mindestens 2 Gew.-% und vorzugsweise höchstens 15, insbesondere
höchstens 10 Gew.-% Vernetzer (B) eingesetzt.
Beispiele für Füllstoffe (C) sind nicht verstärkende
Füllstoffe, also Füllstoffe mit einer BET-Oberfläche von bis zu
50 m2/g, wie carbonsäurebelegte Kreiden, Quarz, Diatomeenerde,
Calciumsilikat, Zirkoniumsilikat, Zeolithe, Metalloxidpulver
wie Aluminium-, Titan-, Eisen- oder Zinkoxide bzw. deren
Mischoxide, Bariumsulfat, Calciumcarbonat, Gips,
Siliciumnitrid, Siliciumcarbid, Bornitrid, Glas- und
Kunststoffpulver, wie Polyacrylnitrilpulver; verstärkende
Füllstoffe, also Füllstoffe mit einer BET-Oberfläche von mehr
als 50 m2/g wie pyrogen hergestellte Kieselsäure, gefällte
Kieselsäure, Ruß wie Furnace- und Acetylenruß und Silicium-
Aluminium-Mischoxide großer BET-Oberfläche; faserförmige
Füllstoffe wie Asbest sowie Kunststofffasern.
Die genannten Füllstoffe (C) können hydrophobiert sein,
beispielsweise durch die Behandlung mit Organosilanen bzw.
-siloxanen oder mit Stearinsäure oder durch Veretherung von
Hydroxylgruppen zu Alkoxygruppen. Es kann eine Art von
Füllstoff, es kann auch ein Gemisch von mindestens zwei
Füllstoffen eingesetzt werden.
Vorzugsweise werden im Verfahren mindestens 2, insbesondere
mindestens 5 Gew.-% und vorzugsweise höchstens 50, insbesondere
höchstens 15 Gew.-% Füllstoff (C) eingesetzt.
Der Zusatz weiterer Bestandteile, wie zum Beispiel
Katalysatoren, Pigmente und Fungicide, ist möglich. Weitere
Bestandteile können auch in einem weiteren Verfahrensschritt
zugemischt werden.
Das bevorzugte Verfahren wird mit Fig. 1 erläutert: In eine
Rotor-Stator-Mischvorrichtung (5) werden über den Einlass (6)
α,ω-Dihydroxypolydiorganosiloxan (A), Vernetzer (B) und
Füllstoff (C) im freien Fall dosiert.
Die Mischwerkzeuge der Mischvorrichtung (5) umfassen den Stator
(2), welcher Aussparungen, vorzugsweise kammartige Aussparungen
aufweist und den Rotor (3), welcher Aussparungen, insbesondere
kammartige Aussparungen aufweist und/oder Förderelemente,
insbesondere evolutenförmige Förderelemente, besitzt und
welcher durch die Antriebswelle (1) angetrieben wird. Zwischen
Stator (2) und Rotor (3) befindet sich ein Spalt.
Dihydroxypolydiorganosiloxan (A), Vernetzer (B) und Füllstoff
(C) werden durch den Rotor (3) vermischt und durch die
Aussparungen an Rotor (3) und Stator (2) gepresst, wobei die
Mischung stark geschert wird. Auf dem Weg zum Auslass (4) wird
dem Produkt keine weitere Mischenergie mehr zugeführt.
Nach einmaligem Passieren der Mischvorrichtung (5) sind keine
störenden Inhomogenitäten mehr festzustellen.
Der Begriff Polysiloxane soll im Rahmen der vorliegenden
Erfindung dimere, oligomere und polymere Siloxane umfassen.
Im nachstehend beschriebenen Beispiel beziehen sich alle
Angaben von Teilen mit Prozentsätzen, falls nicht anders
angegeben, auf das Gewicht. Des Weiteren beziehen sich alle
Viskositätsangaben auf eine Temperatur von 25°C. Sofern nicht
anders angegeben, werden die nachstehenden Beispiele bei einem
Druck der umgebenden Atmosphäre, also bei etwa 1000 hPa, und
Raumtemperatur, also bei etwa 20°C, bzw. bei einer Temperatur,
die sich beim Zusammengeben der Reaktanden bei Raumtemperatur
ohne zusätzliche Heizung oder Kühlung einstellt, durchgeführt.
In ein Rotor-Stator-Mischaggregat (5) werden über den Einlass
(6) 730 kg/h einer Mischung von 71% eines α,ω-
Dihydroxypolydimethylsiloxans mit einer Viskosität von 80000 mPa.s,
23,5% eines α,ω-Bis-trimethylsiloxypolydimethylsiloxans
mit einer Viskosität von 100 mPas und 5,5% eines
Oligomerengemisches aus Acetoxysilanen (Vernetzer Es 24 der
Wacker-Chemie GmbH, München) sowie 62 kg/h einer pyrogenen
Kieselsäure mit einer BET Oberfläche von 150 m2/g im freien
Fall dosiert. Das Mischaggregat wird hierbei mit einer Drehzahl
von 2500 min-1 betrieben. Der Rotor (3) besitzt lediglich 6
evolutenförmige Förderorgane, jedoch keine Mischelemente. Nach
einmaligem passieren der als kammartige Aussparungen (42 Zähne
mit einer Breite von 13 mm und einem Abstand von 9 mm)
ausgebildeten Mischwerkzeuge des Stators (2) (Innendurchmesser
275 mm) sind bereits keine störenden Inhomogenitäten mehr
festzustellen. Auf dem Weg zum Austrag (4) wird dem Produkt
keine weitere Mischenergie mehr zugeführt. Die Mischung bleibt
auch bei Lagerung über einen längeren Zeitraum homogen. Es
bilden sich keine Inhomogenitäten durch lokale Vernetzung der
Mischung. Das heißt, das die Mischung kein Wasser mehr enthält.
Auch nach 12-wöchigem ununterbrochenem Betrieb der Vorrichtung
gemäß Fig. 1 wurde keine Veränderung der Dichtmassenqualität
festgestellt, d. h. in der Vorrichtung selbst lagern sich keine
störenden Verunreinigungen ab, die beim unkontrollierten
Ablösen die Dichtmasse unbrauchbar machen könnten.
Claims (6)
1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von homogenen
RTV-1-Massen, bei dem in einem Schritt bei einmaligem
Durchgang durch die aus einem Rotor-Stator-System
bestehende Mischzone eines Mischers α,ω-
Dihydroxypolydiorganosiloxan (A), Vernetzer (B) und
Füllstoff (C) zusammengemischt werden, wobei sich kein
durch Rohstoffe eingeschlepptes Wasser mehr nachweisen
lässt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem als α,ω-
Dihydroxypolydiorganosiloxan (A) lineare α,ω-
Dihydroxypoly(diorganosiloxane) der allgemeinen Formel(I)
HO-[R2SiO]m-H (I),
eingesetzt werden, worin
R einwertige, gegebenenfalls mit Fluor-, Chlor-, Brom-, C1-C4-Alkoxyalkyl- oder Cyanogruppen substituierte C1-C8- Kohlenwasserstoffreste bedeutet und
m solche Werte bedeutet, die einer Viskosität des HO- terminierten Organopolysiloxans (A) von 0,05 bis 1000 Pa.s entsprechen.
HO-[R2SiO]m-H (I),
eingesetzt werden, worin
R einwertige, gegebenenfalls mit Fluor-, Chlor-, Brom-, C1-C4-Alkoxyalkyl- oder Cyanogruppen substituierte C1-C8- Kohlenwasserstoffreste bedeutet und
m solche Werte bedeutet, die einer Viskosität des HO- terminierten Organopolysiloxans (A) von 0,05 bis 1000 Pa.s entsprechen.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem 40 bis 80 Gew.-%
Organopolysiloxan (A) eingesetzt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, bei dem als Vernetzer (B)
Silane, welche mit den Hydroxylgruppen des α,ω-
Dihydroxypolydiorganosiloxans kondensierbare Gruppen
aufweisen, sowie oligomere Kondensationsprodukte dieser
Silane eingesetzt werden.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, bei dem 0,5 bis 15 Gew.-%
Vernetzer (B) eingesetzt werden.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, bei dem 2 bis 40 Gew.-%
Füllstoff (C) eingesetzt werden.
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|---|---|---|---|
| DE10146395A DE10146395B4 (de) | 2001-09-20 | 2001-09-20 | Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von RTV-1-Massen |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1884541A1 (de) * | 2006-08-03 | 2008-02-06 | Wacker Chemie AG | Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von vernetzbaren Organopolysiloxanmassen |
| DE102007034711A1 (de) | 2007-07-25 | 2009-01-29 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur Herstellung von Organyloxygruppen aufweisenden Organosiliciumverbindungen |
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-
2001
- 2001-09-20 DE DE10146395A patent/DE10146395B4/de not_active Expired - Lifetime
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