DE102005019873A1

DE102005019873A1 - Maschinelles Zerkleinern von Halbleitermaterialien in vorgegebenen Größenklassen

Info

Publication number: DE102005019873A1
Application number: DE102005019873A
Authority: DE
Inventors: Matthäus Schantz; Hanns Dipl.-Chem. Dr. Wochner; Peter GRÜBL
Original assignee: Wacker Chemie AG
Current assignee: Wacker Chemie AG
Priority date: 2005-04-28
Filing date: 2005-04-28
Publication date: 2006-11-02
Anticipated expiration: 2025-04-29
Also published as: US20060243834A1; DE102005019873B4; US7360727B2

Abstract

Gegenstand der Erfindung ist eine mechanische Brechvorrichtung zum Zerkleinern eines polykristallinen Siliciumstabs (1), umfassend eine Unterlage (2) sowie Zerkleinerungsmeißel (3) und Gegenmeißel (5), wobei Zerkleinerungsmeißel (3) und Gegenmeißel (5) eine Längsachse besitzen, die im rechten Winkel zur Längsachse der Unterlage (2) und parallel zur Oberfläche der Unterlage (2) ausgerichtet ist, und Zerkleinerungsmeißel (3) und Gegenmeißel (5) derart beweglich sind, dass ein auf der Oberfläche der Unterlage (2) liegender zu zerkleinernder Siliciumstab (1) zwischen den Meißeln (3, 5) derart justiert werden kann, dass alle Meißel (3, 5) im Bereich des Siliciumstabs (1) Kontakt zum Siliciumstab (1) besitzen und die Zerkleinerungsmeißel (3) vor und hinter dem Siliciumstab (1) in Richtung ihrer Längsachse bis auf einen Sicherheitsabstand zum Gegenmeißel (5) gefahren werden können und die Zerkleinerungsmeißel mittels einer schlagförmigen Bewegung in Richtung ihrer Längsachse auf den Siliciumstab (3) einwirken und diesen zertrümmern.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zum maschinellen Zerkleinern von Halbleitermaterialien in vorgegebene Größenklassen.

Reines Silicium wird durch thermische Spaltung von Siliciumverbindungen, wie beispielsweise Trichlorsilan, gewonnen und fällt dabei häufig in Form von polykristallinen Stäben an. Zur Herstellung von Einkristallen nach dem Czochralski-Verfahren müssen die Kristallstäbe zunächst in Bruchstücke zerkleinert werden. Die Bruchstücke werden in einem Tiegel eingerichtet, wobei durch die Kombination von verschieden großen Bruchstücken ein optimaler Tiegelfüllgrad erreicht wird. Anschießend wird der Einkristall an einem Impfling aus der entstandenen Schmelze gezogen. Ebenso ist es für die Herstellung von polykristallinen Solarzellen erforderlich, die gewachsenen Kristallstäbe zunächst in Bruchstücken zu zerkleinern. Anschließend werden diese Bruchstücke zu Blöcken vergossen, in Platten geschnitten und zu Solarzellen verarbeitet.

Es sind bereits verschiedene Verfahren zur Zerkleinerung von Siliciumstäben vorgeschlagen worden. DE-4316626 A1 behandelt ein Zerkleinerungsverfahren, bei dem mit einem Hochdruckwasserstrahl auf einen Kristallstab geschossen wird. In US 6360755 B1 ist ein Verfahren beschrieben, bei dem ein Kristallstab mit Hilfe von Stoßwellen, erzeugt durch elektrische Energie, zerkleinert wird. In DE-3811091 A1 wird vorgeschlagen, einen Kristallstab zunächst durch Wärmeeinwirkung zu dekompaktieren und ihn anschließend durch mechanische Krafteinwirkung zu zerkleinern. Diese Zerkleinerungsverfahren haben den Nachteil, dass die Größe und die Gewichtsverteilungen eines überwiegenden Teils der Bruchstücke nicht gezielt eingestellt werden können.

Ein weiterer Nachteil von herkömmlichen Zerkleinerungsmaschinen, wie z. B. Backenbrechern, ist die schalenförmige Bruchbildung mit einer verhältnismäßig großen Oberfläche und der daraus resultierenden größeren Verunreinigung. Um diese Nachteile zu umgehen, wird ein Großteil der polykristallinen Siliciumstäbe mit Handwerkzeugen, wie zum Beispiel Hämmern, zerkleinert. Mit diesem händischen Verfahren kann man zwar die beste Bruchform mit einer sehr geringen Kontamination bei guter Bruchausbeute herstellen, es ist aber eine körperlich sehr anstrengende Arbeit.

Aufgabe der Erfindung ist es, eine mechanische Brechvorrichtung zum Zerkleinern eines polykristallenen Siliciumstabs zur Verfügung zu stellen, welche die Vorteile der manuellen Zerkleinerung aufweist.

Diese Aufgabe wird gelöst durch eine Vorrichtung umfassend eine Unterlage (2) sowie Zerkleinerungsmeißel (3) und Gegenmeißel (5), wobei Zerkleinerungsmeißel (3) und Gegenmeißel (5) eine Längsachse besitzen, die im rechten Winkel zur Längsachse der Unterlage (2) und parallel zur Oberfläche der Unterlage (2) ausgerichtet ist und Zerkleinerungsmeißel (3) und Gegenmeißel (5) derart beweglich sind, dass ein auf der Oberfläche der Unterlage (2) liegender zu zerkleinernder Siliciumstab (1) zwischen den Meißeln (3, 5) derart justiert werden kann, dass alle Meißel (3, 5) im Bereich des Siliciumstabs (1) Kontakt zum Siliciumstab (1) besitzen und die Zerkleinerungsmeißel (3) vor und hinter dem Siliciumstab (1) in Richtung ihrer Längsachse bis auf einen Sicherheitsabstand zum Gegenmeißel (5) gefahren werden können und die Zerkleinerungsmeißel mittels einer schlagförmigen Bewegung in Richtung ihrer Längsachse auf den Siliciumstab (1) einwirken und diesen zertrümmern.

In einer Ausführungsform der Erfindung können auch die Gegenmeißel mittels einer schlagförmigen Bewegung in Richtung ihrer Längsachse auf den Siliciumstab (1) einwirken und diesen zertrümmern.

In der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird durch die Anordnung der Brechwerkzeuge (Zerkleinerungsmeißel und Gegenmeißel) der ganze Kristallstab auf einmal zerkleinert und somit die Entstehung von schalenförmigen Bruchstücken verhindert. Zudem wirken durch die Anordnung der Meißel parallel zur Oberfläche der Unterlage während des Zertrümmerns keine Kräfte auf die Unterlage.

An die Form der Meißel sind keine besonderen Anforderungen gestellt, vorzugsweise handelt es sich um Flachmeißel. Der Abstand benachbarter Meißel voneinander lässt sich vorzugsweise variieren. Er beträgt vorzugsweise 20 mm bis 500 mm, besonders bevorzugt 60 bis 250 mm. Durch eine Variation des Abstands der Brechwerkzeuge kann jede Bruchgröße hergestellt werden. Die schlagförmige Bewegung der Zerkleinerungsmeißel in Richtung ihrer Längsachse wird vorzugsweise durch einen pneumatischen, hydraulischen oder elektrischen Antrieb bewirkt. Besonders bevorzugt ist ein pneumatischer Antrieb.

Vorzugsweise handelt es sich bei der Unterlage (2) um eine aus zwei Halbschalen aufgebaute Unterlage, wobei jede Halbschale um einen Drehpunkt (7, 7') drehbar ist. Durch das Drehen der beiden Halbschalen um die Drehpunkte (7, 7') lässt sich die Unterlage öffnen. Die Bruchstücke des zerkleinerten Siliciumstabs (1) können dadurch nach dem Zerkleinern von der Unterlage entfernt und beispielsweise auf eine Austragsrinne (6) entleert werden.

Geschlossen bildet die Unterlage (2) vorzugsweise ein Auflageprisma zur Zentrierung des Siliciumstabs. Eine Variation der Höhe der Unterlage (2) in der Vorrichtung kann durch ein Drehen der Halbschalen erfolgen. Dies ermöglicht eine einfache Anpassung der Vorrichtung an beliebige Durchmesser der zu zerkleinernden Siliciumstäbe.

Vorzugsweise umfasst die erfindungsgemäße Vorrichtung eine Abdeckung (4) des Bereichs, in dem die Zerkleinerung des Halbleitermaterials stattfindet.

Vorzugsweise besteht die Oberfläche der Teile der erfindungsgemäßen Vorrichtung, insbesondere die Oberfläche der Teile, die mit polykristallinem Silicium in Kontakt kommen, besonders bevorzugt die Oberfläche der Unterlage (2), der Meißel (3) und der Gegenmeißel (5), aus Stahl. Dessen Abrieb lässt sich mittels eines Beiz- oder Ätzprozesses leicht von den Bruchstücken des zerkleinerten Siliciumstabs entfernen. Ein entsprechendes Verfahren ist beispielsweise in US 6,309,467 A beschrieben.

Ebenso möglich ist der Einsatz eines Hartmetalls, z. B. Wolframcarbid. Eine derartige Vorrichtung eignet sich insbesondere zur direkten (d. h. ohne Nachreinigung) Erzeugung von niedrig kontaminiertem Polybruch, wie er z. B. in der Solarindustrie Verwendung findet.

Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen Vorrichtung liegt darin, dass sich die Brechzone entsprechend der Länge des Kristallstabes automatisch einstellt. Dadurch wird ein Ausweichen von Stabstücken während der Zerkleinerung unmöglich.

Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist es, ein mechanisches Brechverfahren unter Beibehaltung aller Vorteile des manuellen Verfahrens zur Verfügung zu stellen.

Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zum mechanischen Zerkleinern eines polykristallenen Siliciumstabs (1) bei dem sich der polykristallene Siliciumstab (1) auf einer höhenverstellbaren Unterlage (2) befindet und dort zwischen Zerkleinerungsmeißeln (3) und Gegenmeißeln (5) derart justiert wird, dass alle Meißel (3, 5) im Bereich des Siliciumstabs (1) Kontakt zum Siliciumstab (1) besitzen und Zerkleinerungsmeißel (3) und Gegenmeißel (5) vor oder hinter dem Siliciumstab (1) einander bis auf einen Sicherheitsabstand angenähert werden und anschließend bei allen am Siliciumstab (1) anliegenden Zerkleinerungsmeißeln (3) ein wiederkehrender Schlagimpuls gestartet wird, der eine Zerkleinerung des Siliciumstabs (1) bewirkt.

Durch das Wirkprinzip von rein schlagenden Werkzeugen werden die Bruchstücke weniger durch metallische Abriebe kontaminiert, es entsteht kein Mahlvorgang wie das zum Beispiel bei Backenbrechern, Kegelbrechern und anderen Zerkleinerungsmaschinen der Fall ist. Der Siliciumstab wird im Ganzen gebrochen.

Vorzugsweise wird der Siliciumstab so zerkleinert, bis, bei Erreichen einer durch einen Endschalter einstellbaren Eindringtiefe der Zerkleinerungsmeißel (3) in den Siliciumstab (1), der Schlagimpuls der Zerkleinerungsmeißel (3) abgeschaltet wird.

Nach der Zerkleinerung werden die Meißel (3, 5) zurückgefahren und die Bruchstücke des zerkleinerten polykristallenen Siliciumstabs (1) vorzugsweise durch Öffnen der Unterlage (2) auf eine Austragsrinne (6) verbracht.

Vorzugsweise erfolgt anschließend eine Abreinigung der Metallkontamination der Si-Bruchstücke in einem Beiz- oder Ätzprozess. Vorteilhafterweise kann der Beiz- oder Ätzprozess direkt im Anschluss an die Zerkleinerung, d. h. ohne eine thermische Vorbehandlung des Siliciumstabs, erfolgen. Eine thermische Vorbehandlung des Stabes, wie sie z. B. in EP 1 391 252 A1 beschrieben ist, ist im erfindungsgemäßen Verfahren nicht erforderlich. Damit vermeidet das erfindungsgemäße Verfahren das Risiko, dass Metalle in den Siliciumstab diffundieren und mit Verfahren zur Erfassung des Metallgehaltes auf der Oberfläche nicht mehr erfasst werden können. Vorzugsweise werden daher die Bruchstücke aus der Austragsrinne 6 direkt anschließend zur Abreinigung der Metallkontamination in einen Beiz- oder Ätzprozess überführt.

Vorzugsweise werden die Meißel 3 sowie die Gegenmeißel 5 in ihre Ausgangslage zurückgefahren.

Durch die Annäherung der Zerkleinerungsmeißel 3 und Gegenmeißel 5 vor oder hinter dem Siliciumstab 1 bis auf einen Sicherheitsabstand aneinander wird der Siliciumstab in seiner Länge abgegrenzt und es wird verhindert, dass Bruchstücke des Siliciumstabs (1) beim Zerkleinern aus dem Wirkungsbereich der Meißel (3, 5) geschoben werden.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können in sehr kurzer Zeit und sehr wirtschaftlich Si-Bruchstücke für das Czochralski-Verfahren (CZ-Ziehen) und für die Solarzellenherstellung erzeugt werden.

Mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es möglich, einen kubischen Siliciumbruch jeder beliebigen Bruchgröße zu erzeugen. Mit einem kubischen Siliciumbruch ist es, anders als mit schalenförmigem Bruch, möglich, die beim CZ-Ziehen gewünschten Tiegelfüllgrade zu erreichen.

Die Erfindung betrifft somit auch ein Schüttgut aus kubischen Siliciumbruchstücken, das dadurch gekennzeichnet ist, dass der Quotient aus mittlerem Gewicht und mittlerer Länge der kubischen Siliciumbruchstücke größer √2 ist.

1 zeigt eine erfindungsgemäße Vorrichtung mit auf dem von der Unterlage gebildeten Auflageprisma aufgelegtem polykristallene Siliciumstab vor Beginn der Zerkleinerung in Frontansicht und Aufsicht.
2 zeigt eine erfindungsgemäße Vorrichtung nach Zerkleinerung des polykristallenen Siliciumstabs. Die Si-Bruchstücke befinden sich in der aus zwei Halbschalen aufgebauten Unterlage in Frontansicht und Aufsicht.
3 zeigt eine erfindungsgemäße Vorrichtung, bei der die Si-Bruchstücke aus der aus zwei Halbschalen aufgebauten Unterlage in die Austragsrinne entleert werden in Frontansicht und Aufsicht. Die Meißel sind in die Ausgangslage gefahren.
Das folgende Beispiel dient zur weiteren Erläuterung der Erfindung:
In einer Vorrichtung analog 1 wird ein zu zerkleinernder Si-Stab auf dem Auflageprisma der Unterlage abgelegt. Die Längsseiten zwei zueinander parallel angeordneter Trogschalen bilden das Auflageprisma. Die Trogschalen sind drehbar auf dem Brechschlitten installiert.
Ein parallel zum Brechschlitten installiertes Führungslineal begünstigt die Fixierung des Si-Stabes während der Bestückung. Anschließend wird der Brechschlitten mit dem Si-Stab in den Brechraum, den Bereich zwischen den Meißeln, eingefahren. Der Brechablauf wird über eine Wegerfassung des Schlittens gesteuert und kann variabel gewählt werden. Nachdem der Brechschlitten seine Position erreicht hat, werden erst die 3 Gegenmeißel an den Stab zur Fixierung herangefahren. Die Zerkleinerungsmeißel werden zeitversetzt an den Stab herangefahren und der Brechzyklus gestartet. Der Brechvorgang wird erst unterbrochen, wenn das erste Stabstück gebrochen ist und die Zerkleinerungsmeißel eine definierte Endstellung erreicht haben. Dann werden Zerkleinerungsmeißel und Gegenmeißel zeitgleich in die Ausgangsstellung zurück gefahren und der Brechschlitten in die nächste Brechposition getaktet. Der Brechvorgang beginnt von neuem. Dieser Vorgang wird solange wiederholt, bis der ganze Stab gebrochen ist. Dabei kann die Länge der Si-Stäbe unterschiedlich sein. Nach dem Brechvorgang wird der Brechschlitten in eine definierte Endstellung gefahren, die drehbar gelagerten Trogschalen um ca. 150° gegeneinander gedreht und der Si-Bruch auf eine unter dem Brechschlitten installierte Förderrinne zum Weitertransport entleert.

Claims

Mechanische Brechvorrichtung zum Zerkleinern eines polykristallenen Siliciumstabs (1) umfassend eine Unterlage (2) sowie Zerkleinerungsmeißel (3) und Gegenmeißel (5) wobei Zerkleinerungsmeißel (3) und Gegenmeißel (5) eine Längsachse besitzen, die im rechten Winkel zur Längsachse der Unterlage (2) und parallel zur Oberfläche der Unterlage (2) ausgerichtet ist und Zerkleinerungsmeißel (3) und Gegenmeißel (5) derart beweglich sind, dass ein auf der Oberfläche der Unterlage (2) liegender zu zerkleinernder Siliciumstab (1) zwischen den Meißeln (3, 5) derart justiert werden kann, dass alle Meißel (3, 5) im Bereich des Siliciumstabs (1) Kontakt zum Siliciumstab (1) besitzen und die Zerkleinerungsmeißel (3) vor und hinter dem Siliciumstab (1) in Richtung ihrer Längsachse bis auf einen Sicherheitsabstand zum Gegenmeißel (5) gefahren werden können und die Zerkleinerungsmeißel mittels einer schlagförmigen Bewegung in Richtung ihrer Längsachse auf den Siliciumstab (1) einwirken und diesen zertrümmern.
Brechvorrichtung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass durch die Anordnung der Meißel während des Zertrümmerns keine Kräfte auf die Unterlage wirken.
Brechvorrichtung gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei den Zerkleinerungsmeißeln um Flachmeißel handelt.
Brechvorrichtung gemäß Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Abstand benachbarter Meißel voneinander sich variieren lässt und vorzugsweise 20 mm bis 500 mm, besonders bevorzugt 60 bis 250 mm beträgt.
Brechvorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Unterlage (2) eine aus zwei Halbschalen aufgebaute Unterlage ist, wobei jede Halbschale um einen Drehpunkt (7, 7') drehbar ist.
Brechvorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Abdeckung (4) des Bereichs, in dem die Zerkleinerung des Halbleitermaterials stattfindet, umfasst.
Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6 dadurch gekennzeichnet, dass ihre Oberfläche aus Stahl oder aus einem Hartmetall besteht.
Verfahren zum mechanischen Zerkleinern eines polykristallenen Siliciumstabs (1), bei dem sich der polykristallene Siliciumstab (1) auf einer höhenverstellbaren Unterlage (2) befindet und dort zwischen Zerkleinerungsmeißel (3) und Gegenmeißeln (5) derart justiert wird, dass alle Meißel (3, 5) im Bereich des Siliciumstabs (1) Kontakt zum Siliciumstab (1) besitzen und Zerkleinerungsmeißel (3) und Gegenmeißel (5) vor oder hinter dem Siliciumstab (1) einander bis auf einen Sicherheitsabstand angenähert werden und anschließend bei allen am Siliciumstab (1) anliegenden Zerkleinerungsmeißeln (3) ein wiederkehrender Schlagimpuls gestartet wird, der eine Zerkleinerung des Siliciumstabs (1) bewirkt.
Verfahren nach Anspruch 9 dadurch gekennzeichnet, dass bei Erreichen einer durch einen Endschalter einstellbaren Eindringtiefe der Zerkleinerungsmeißel (3) in den Siliciumstab (1) der Schlagimpuls der Zerkleinerungsmeißel (3) abgeschaltet wird.
Verfahren nach Anspruch 9 oder 10 dadurch gekennzeichnet, dass nach der Zerkleinerung die Meißel (3, 5) zurückgefahren werden und die Bruchstücke des zerkleinerten polykristallenen Siliciumstabs (1) durch Öffnen der Unterlage (2) auf eine Austragsrinne (6) verbracht werden.
Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 11 dadurch gekennzeichnet, dass direkt im Anschluss an die Zerkleinerung eine Abreinigung der Metallkontamination von den Si-Bruchstücken in einem Beiz- oder Ätzprozess erfolgt.
Schüttgut aus kubischen Silicium Bruchstücken dadurch gekennzeichnet, dass der Quotient aus mittlerem Gewicht und mittlerer Länge der kubischen Siliciumbruchstücke größer √2 ist.