DE1594231A1 - Fluessiger,waermeaktivierbarer Klebstoff - Google Patents
Fluessiger,waermeaktivierbarer KlebstoffInfo
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Description
1 ^Q Λ ? *ί 1
DR.-INO. WALTER ABITZ ■ *""»** I β Munch·« 27, ΡίβηζβηαυβηΛοβ· 28
DR. DIETER MORF Telefon 483225 und 486415
Telegramme: Chemlndus München Patentanwalt·
28β Juli 1966 PC-3319
E.I. DU FONT DE HEHOIIBS AHD COHPANY
10th and Harket Streets, Wilmington, Delaware 19 898, T.St.A.
flüssiger, wärmeaktivierbarer Klebstoff
Pie Erfindung betrifft Klebstoffe auf der Basis von Polyvinylalkohol,
die besonders zur Herstellung von Wellpappe geeignet sind.
Wellpappe wurde bisher mit Klebstoffen auf der Basis von Stärke
hergestellt. Bei der Herstellung wird der Klebstoff auf der Basis von Stärke auf die Wellpappe-Hittellage aufgetragen. Bevor
die an der gewellten Hittellage mittels des Klebstoffes au befestigende Deckpappe mit der mit dem Klebstoff überzogenen
Wellpappe-Hittellage in Berührung gebracht wird, muss sie auf Bindestens 177° C vorerhitzt werden. Da die gewellte Mittellage
und die Deckpappe unter Druck miteinander in Berührung gebraoht werden, bewirkt die Wärme der Deokpappe einen raschen
Anstieg der Viscosität der Stärkelösung unter Erhöhung ihres
- 1 - BAD ORlß>NAL
o η '* η hi. J nt -
PC-3319 %
ELebwertes. Es ist erwünscht» die Deckpappen mit niedrigsohmelsenden
Kunststoffen oder Wachsen zu tiberziehen; diese Stoffe leiden jedoch unter der Wärmeι die zugeführt werden muss, um
die zur Herstellung der Wellpappe verwendeten Klebstoffe auf Stärkebasis zu aktivieren.
Sa Wellpappe in Schnellaufenden Anlagen hergestellt wird» muss
* der Klebstoff unmittelbar nach seinem Aufbringen ein beträchtliches
Klebevermögen erlangen» damit die* frisch hergestellte
Wellpappe die bei der Weiterverarbeitung und Hantierung auftretenden
Beanspruchungen aushält» Sie Eigenschaft, nach dem Auftragen ein erhebliches Klebvermögen zu erlangen, wird als
n8ohnellhaftfestigkeitw bezeichnet. Es besteht daher ein Bedürfnis
nach einen Klebstoff, der sich bei rerhältnisinässig
niedrigen Temperaturen auftragen lässt und "Schnellhaftfestigkeit"
besitzt«
Klebstoff« der dadurch gekennzeichnet ist, dass er aus einem in tiner wässrigen Lösung von Polyvinylalkohol als Püllstoff
suspendierten Don, einer Titanoxalat-Komplexverbindung und Ammoniumbicarbonat
besteht und einen pH-Wert von 6 oder weniger aufweist.
Unter "Polyvinylalkohol" sind die wasβer!öallohen Produkte au
verste; en, die durch vollutändige oder teilweise A.lkoholyse
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oder Hydrolyse von Polyvinylester^ wie Polyvinylacetat, erhalten
werden. Unter vollständiger Alkoholyae oder Hydrolyse ist zu verstehen, dass die Acetat- oder Carboxylatgruppen dee Polyvinylesters
zu 99 bis 100 # durch Hydroxylgruppen ersetzt worden
sind. Teilweise Alkoholyse oder Hydrolyse bedeutet, dass die Estergruppen zu 50 bis 99 ί>
durch Hydroxylgruppen ersetzt worden sind» Xm Rahmen der Erfindung können zwar auoh andere
Arten von Polyvinylalkoholen verwendet werden; vorzugsweise verwendet man jedoch niedermolekulare,, vollständig hydrolysierte
Sorten, die in 4 5&iger wässriger Lösung Visoositäten von 5
bis 15 oP aufweisen. Diese Sorten haben die folgenden Vorteile!
1 ο sie bilden beständige Komplexverbindungen mit Titanoxalat,
und
2. sie bilden Lösungen von hohem Feststoffgehalt bei hohen
Verhältnissen von Bindemittel zu Füllstoff (mindestens 0,35) und behalten dabei eine niedrige Visoosität, so dass
sie sich bei der Verarbeitung in der M&ochine günstig verhalten.
Sie erfindungsgemäss verwendeten Klebrigmacher Bind Titanverbindungen
des vierwert igen Titane, die in iform von Komplexverbindungen mit Oxalatreeton (einschliesslich Bioxaiatrasten)
und gewöhnlich auoh mit anderen Ionen, Eesxen und durch Wasserstoff
gebundenen V&asermolekülen vorliegen. Eine geeignete Tit«noxalat-Kompiexverbinaung,
die im Handel erhältlich ist, ist
009844/1368 ^0 0BlGmL
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Kaliumtitanoxalat, welches die Formel K2Ti(OH)2.(O2O^)2.H2O
besitzt. Die Titanoxalat-Komplexverbindung muss in der wässrigen
Polyvinylalkohollösung mindestens in solchen Konzentrationen löslich sein, wie sie zum nachfolgenden Klebrigmachen
erforderlich sind, und sie soll in wässriger Lösimg, vorzugsweise bis zum Siedepunkt, beständig sein, ohne dass Zersetzung
od«r Ausfällung von Titanhydroxyd erfolgt. Wenn der pH-Wert
dee Klebstoffes etwa 6 oder weniger beträgt, sind diese Titanverbindungen
gegenüber dem Klebstoff praktisch inert« Wenn der pH-Wert jedoch auf mindestens 7 erhöht wird, bewirken diese
Titanverbindungen eine sehr sohnelle (Jelbildung des Klebstoffes
unter augenblicklicher Erzielung einer Klebwirkung.
Das AamonlUHbioarbonat wirkt bei den erfindungsgemässen Klebstoffen als Gelbildungskatalyeator. Sie Verbindung ist in ϊιΰ-
sung neutral, entwickelt Jedoch bei der Zersetzung bei niedrigen Temperaturen von etwa 36 bie 60° C Ammoniak. Wenn daher
dl· erfindungBgemäseen Klebstoffe auf mindestens 36 bis 60° C
trhitat werden, steigt der pH-Wert auf mindestens 7, und der Klebstoff gtht unter augenblioklioher Ausbildung des Klebever-■Ögene
oder der Sohnellhaftfestigkeit in ein Gel über.
Ton wird als inerter Füllstoff, zu dem Klebstoff zugesetzt, damit
der Klebstoff weniger stark ±n die gewellte Kittellage und ύι die Deckpappe eindringt, und um das allgemeine Verhalten
des Klebstoffes zu verbessern. Ein übermässiges Eindringen des
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Klebstoffes wird verhindert, wenn der Klebstoff etwa 50 Gew.-jt
Ton enthält. Ausοerdem haben die vorzugsweise verwendeten Tone
die Wirkung, der. pH-Wert der Lösung im sauren Bereich zu halten. Es sind etwa 3 Gewichtsteile Ton je Gewichtsteil Polyvinylalkohol
anwesend. Je höher die Visoosität des verwendeten Polyvinylalkohole ist, desto niedriger ist das Verhältnis von
Polyvinylalkohol zu Ton. Wenn z.B. ein Polyvinylalkohol verwendet wird, der in 4 #iger wässriger Lösung eine Visoosität von
5 bis 15 oP aufweist, so erzieht man ausgezeichnete Ergebnisse mit einem Verhältnis von Polyvinylalkohol zu Ton von 0,35. Bei ·
Polyvinylalkoholen mit Viscoaitäten von 30 cP bzw. 125 cP arbeitet
man vorzugsweise mit Verhältnissen von Polyvinylalkohol zu Ton von 0,30 bzw. 0,28. Verhältnisse von Polyvinylalkohol
zu Ton von 0,33 bis 0,37 werden bevorzugt, während ein Gewiohteverhältnis
von 0,28 ebenfalls noch im Rahmen der Erfindung liegt. Der Feststoffgehalt des Klebstoffes kann zwischen
25 und 50 Gew.-9^ variieron, wobei die höheren Feststoffgehalte
im Falle von Polyvinylalkoholen mit niedrigeren Molekulargewichten
angewandt werden. Ee können auch andere inerte Füllstoffe
verwendet werden, und unter Umständen kann der Zusatz von Säuren, Salzen starker Säuren oder anderer Mittel zur Änderung
des pH-Wertes erforderlich sein. Kaolin mit einem aus der spezifischen Oberfläche errechneten mittleren Teilchendurphraeuser
von etwa 0,5^ μ (vgl. 11ASTM Specification For
Describing Particle Distribution") wird bevorzugt.
5 BAD ORIGINAL
009844/TJÜti
PC-3319 /
Der erfindungsgemässe Klebstoff kann folgendermassen hergestellt
werden: Ein trockenes Gemisch aus Ton, Polyvinylalkohol und Kaliumtitanozalat wird unter starken Rühren zu etva
75 1· des erforderlichen Wassers bei Raumtemperatur zugesetzt.
Sobald sioh eine glatte Aufschlämmung gebildet hat, wird in
die Flüssigkeit mit hoher Geschwindigkeit Wasserdampf eingeleitet, so dass die Temperatur der Aufschlämmung in 15 bis 50
Minuten auf 60 bis 66° 0 steigt, wobei eine beträchtliche Abnähme
der Viscosität stattfindet. Bs wird weiter Wasserdampf
eingeleitet, bis die Temperatur 85 bis 88° C erreicht hat; . dann wird die Wasserdampfzufuhr unterbrochen und das Rühren
noch 15 bis 20 Minuten fortgesetzt. Sobald der Klebstoff auf mindestens 50° C erkaltet ist, wird zu der Aufschlämmung unter
starkem Rühren eine wässrige Lösung des Gelbildungskatalysators
(Ammoniumbicarbonat) zugesetzt. Die Temperatur der hierbei erhaltenen Aufschlämmung nuss so niedrig sein, dass sioh
das Ammoniumbicarbonat nicht zersetzt; vorzugsweise liegt die Temperatur unter 36° C. Die Visoosität des Klebstoffes wird
alt den Brookfield-Viskoeimeter, Modell "LVF Synohro-leotrio1»
bestimmt. Dann wird weiteres Wasser zugesetzt, bis die gewünsohte
Vieoosität erreicht ist. Klebstoffe mit bei 37,8° C und
20 U/Min, bestimmten Visoositäten von 2000 bis 4000 oP lassen sioh ausgezeichnet auftragen. Vorzugsweise besitzen die Klebstoffe
unter den angegebenen Messbedingungen Viscositäten von
600 bia 5000 uP. Vorzugsweise ist die Visccsität des Klebstof-
BAD
(.Ul 9 8 44 / 1 V) fi
PC-3319 η
fee so hoohf wie es noch ait der Auftragbarkeit vereinbar ist.
Klebstoffe mit hohen Yisoosit&ten stellen eine Basis dar, von der aus die sehr hohen Tiscositätswerte, die für die "Sohnellhaftfestigkeit"
erforderlich sind, leichter erreicht werden können·
Es wurde eine Prüfung auf "Sohnellhaftfestigkeit" entwickelt,
naoh der das Verhalten des Klebstoffes in einer Maschine übliohtr
Bauart eur Herstellung von Wellpappe (die die Hittellage
mit Riffelungen versieht und an beide Seiten der Hittellage je eine eben· Lage aus Deckpappe anklebt) beurteilt werden kann·"*
Diese Prüfung besteht aus den folgenden Verfahrensetufen:
1. Ein Bogen Wellpappe-Mittellage (Plächengewicht 161 g/m ;
fläche 7,62 cm χ 15,24 cm; Dicke 0,2286 mm) wird mit Hilfe
eines doppelseitig klebenden Klebebandes an einem Aluminiumbleoh
(10,16 cm χ 15,24 cm) befestigt.
2. Ein als "Stempel" bezeichneter, besonderer Teil des Prüfgerätes
wird hergestellt, inden ein Bogen Deckpappe (Plächengewicht
205 g/m2; »lache 7,62 on χ 15,24 cm; Dioke 0,3048
an) aittelB eines doppelseitig klebenden Klebebandes an
einem Aluminiumblech befestigt wird. Hieran wird als Handgriff im rechten Winkel ein 6,35 mm dicker Aluminiums tab
befestigt.
BAD ORiGMNAL — "T —
00984A/1368
PC-3319
3. Der "Stempel" wird auf einer Heizplatte erhitzt» bis die
Deckpappe eine Temperatur von 115 bis 127° O erreioht hat.
4. Bin dünner KIebstoffilm (Dioke in nassem Zustande 0,33 mm)
wird mittels eines mit Draht umwickelten Auftrageβtabes so
aufgetragen, dass er eine fläche von 7,62 cm χ 15*24 cm bedeckt.
5. Zu diesem Zeitpunkt wird der heisse "Stempel11 sofort mit
der mit Klebstoff beschichteten We^lpapplage in Berührung
gebracht und das Ganze auf eine Höhe von 30,5 ca gehoben,
wo es mindestens 3 Sekunden intakt bleiben muss.
Durch Änderung des Gewichtes des zu hebenden Aluminiumbleches lassen sioh "Sohnellhaftfestigkeiten11 von 2,7 bis 10,1 g/cm
messen· Ein Klebstoff mit einer "Sohnellhaftfeetigkeit" von
2,7 g/offl verhält sich bei einer Yerarbeitungsgeeohwindigkeit
von 45,7 bis 61 m/Min, zufriedenstellend, lässt sioh aber bei
höheren Geschwindigkeiten, wie sie meist in der Technik angewandt werden, nioht sur Herstellung einer annehmbaren Wellpappt verwenden, für Terarbeitunfegesohwindigkeiten von 152 «/Min.
■üeeen die "Sehnellhaftfestigkeiten" mindestens 5 bis 8 g/om2
betragen«
Der Fachmann erkennt, dass die erfindungsgemässen Klebstoffe
sich auch für visie andere Anwenöungszwecke eignen, bei denen
ein wärmeaktivierbarer Klebstoff benötigt wird, der bei ver-
BAD OR - β -
009844/1368
PO-3319 .
nältniemäeeig niedrigen Temperaturen "Sehnellhaftfestigkeit"
aufweist.
Zur weiteren Erläuterung der Erfindung dienen die in der nachstehenden
Tabelle zusammengefassten Beispiele· In diesen Beispielen
wird Wellpappe aus einer aus halbaufgesohlossenen Zellstoff
erhaltenen gewellten Mittellage mit einem ?lächengewioht
von 161 g/n und einer Dioke von 0,2286 SOD1 hergestellt τοη der
West Virginia Pulp and Paper Company» und einer Deokpappe aus
Kraftpapier mit einem Pläohengewioht von 203 g/m und einer
Dicke von 0,3048 mn hergestellt.
BAD ORIGINAL - 9 -
009844/1368
PC-3319
Wärmeaktivierte Klebstoffe auf der Basis von Polyvinylalkohol
Beispiel
Polyvinylalkohol0 Ton**·
Titanoxalat0 MH4HCO,
Phthalsäuredimethylester Oberflächenaktives Mittel9
Anfänglicher pH-Wert Tieoosität, oPf
37t8° 0 10 U/Min. 20 U/Min. 50 U/Min.
100 U/Min. Sohnellhaftfestlgkeit, g/oa2
"heisse" Deokpappee (121° C)
"kalte1* Deokpappe
a. Vollständig hydrolysiert, Tleooeität in 4 jfciger wässriger
Lösung 5 oP,
b. Kaolin, aus der spezifischen Oberfläche errechneter mittlerer
Teilchendurchmesser 0,55 μ«
ο. Kaliumtitanoxalat der ?orael K2Ti (OH)2 (C2O4)^H2O.
d. Zu Beginn zugesotst, um die Biegsamkeit des Klebstoffes zu
verbessern; dor Euter verhindert femer die Bildung eines
Oberflächenfilma auf dem flüssigen Klebotoff vor der Auf-
| 4 | 260 | g | 4 | 260 | g |
| 14 | 210 | g | 12 | 250 | g |
| 257 | g | 257 | g | ||
| 12,85 | g | 12,85 | g | ||
| 427 | g | 427 | g | ||
| 27,2 | g | 27,2 | g | ||
| 4,9 | 5,2 | » | |||
| * 10 |
000 | 5 | 500 | ||
| 7 | 000 | 4 | 600 | ||
| 4 | 400 | 260 | |||
| 3 | 400 | 2 | 500 | ||
| 10,1 | 10,1 | ||||
| 2,7 | bis 4 | ,2 | 4,2 | bis 5, | 6 |
ORIGINAL
- 10 -
00Ü844/136B
Claims (3)
1. Flüssiger, wärmeaktivlerbarer Klebstoff, dadurch gekenneeiohnet,
dass er aue einen in einer wässrigen Lösung τοη Polyvinylalkohol
ale Ptillaittel suspendierten Ton, einer Titanoxalat-Komplexverbindung
und Amaoniuabicarbonat bteteht und
einen pH-Wert von 6 oder weniger aufweist.
2. Klebstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennBelohnet, das· er
3 Gewichte te lie Ton je Gewiohteteil Polyvinylalkohol enthält.
3· Klebstoff nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, das·
der Ton ein Kaolin Bit einem aus der spezifischen Oberfläche *
errechneten mittleren Teilchendurchneeeer von etwa 0,55 μ und
der Polyvinylalkohol ein vollständig hydrolysierter Polyvinylalkohol
alt einer an einer 4 £igen wässrigen Lösung bestimmten
Yisoosität von 5 bis 15 oP ist.
ORIGINAL 0098U/1368
tragen und die Bildung τοη Sohinaelpileen, und er verbessert
die Benetzung der Auftragewalze durch den Klebstoff.
e. Honylphenoxy-poly-CäthylenoxyJ-äthanol.
f. Brookfield-Viskosimeter, Modell "LV? Synchro-leotrio11,
Spindel BFr* 6.
g. Die "heisse" Deckpappe iet bei dem Test auf Sohnellhaftfestigkeit
vor des Binden auf 120 bis 150° C vorerhitzt·
h. Die "kalte" Deckpappe befindet sich auf Raumtemperatur·
Man arbeitet nach Beispiel 1. Bit der gleichen Zusammensetzung,
jedoch ohne Ammoniumbicarbonat. Hierbei beträgt die "Schnell· haftfestigkeit* an der "heiesen" Deckpappe nur 2,7 g/cm ·
Beispiel 3
Die Klebstoffe gemäßs Beispiel 1 und 2 werden in einer Versuohsmasohine
sur Herstellung τοη Wellpappe mit Verarbeitungen gesohwindigkeiten von 61, 91 »5 bzw. 152 m/Min, verwendet. Bei
allen Versuchen lassen sich die Klebstoffe auf die Unterlagen in guten Klebstoffmustern aufbringen. Die Klebstoffe zeigen
bei sämtlichen Versuchen eine gute "Schnellhaftfestigkeit1* ο
OR}Q,NAL
- 11 -
009844/1368
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|---|---|---|---|
| US477970A US3371004A (en) | 1965-08-06 | 1965-08-06 | Method of adhering substrates with polyvinyl alcohol based adhesive |
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| US8992708B2 (en) | 2010-04-09 | 2015-03-31 | Basf Se | Use of synthetic adhesives in the manufacture of corrugated fiberboard |
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