DE19518464A1 - Verfahren zur Herstellung stabilisierter Chlordioxid enthaltenden Lösungen aus trockenen Ausgangsstoffen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung stabilisierter Chlordioxid enthaltenden Lösungen aus trockenen AusgangsstoffenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft die Herstellung von stabilisierten
Chlordioxidlösungen aus festen, trockenen Ausgangsstoffen
direkt am Verbrauchsort.
Verwendung und Herstellung von Chlordioxidlösungen sind
bekannt. Einige Anwendungsgebiete für Chlordioxidlösungen
sind die Trink- und Schwimmwasseraufbereitung,
Schleimbekämpfung in offenen Wasserkreisläufen,
Bekämpfung von Algen in Kühlwasserkreisläufen, Geruchsbe
seitigung im Waschwasser verschiedener Lebensmittel
betriebe.
Chlordioxidlösungen unterbinden besonders in Anwesenheit
von Chlor die Bildung von unerwünschten Trihalogen
methanen, Chloraminen und geruchsintensiven Chlorphenolen
und reduzieren die AOX-Werte (adsorbierbare organische
Halogenverbindungen). Die hohe Chlorzehrung wird dadurch
verringert. Besonders weist Chlordioxid die Vorteile auf,
daß es in einem weiten pH-Bereich, speziell bei hohen
Werten, eine noch leicht zunehmende keimtötende Wirkung
besitzt und das Redoxpotential bei hohen pH-Werten
konstant bleibt.
Chlordioxid wird in gasförmiger oder flüssiger Form
eingesetzt. Gasförmiges Chlordioxid muß in einem
Generator direkt am Verbrauchsort hergestellt werden, da
es entsprechend seinem endothermen Charakter nicht stabil
ist. Dies erfordert einen hohen apparativen Aufwand mit
entsprechenden Sicherheitsvorrichtungen. Der größte
Nachteil von Chlordioxid in Lösungen liegt darin, daß es
disproportioniert und somit nicht stabil ist. Eine
Stabilisierung von Chlordioxid in wäßrigen Lösungen über
lange Dauer ist nicht wirksam.
Der Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, ein
Desinfektionsverfahren bereitzustellen, welches die
obigen Nachteile nicht besitzt und auch geeignet ist zur
Bereitstellung kleiner Mengen Chlordioxid direkt am
Verbrauchsort aus einfach handhabbaren trockenen
Ausgangsstoffen.
Gemäß einem ersten Lösungsweg wird diese Aufgabe durch
gleichzeitiges Lösen von Alkali- und/oder
Erdalkalichlorit und einem Gemisch aus Caroat und
Alkalichlorid entweder direkt im zu behandelnden Wasser
oder aber in dem eine wäßrige Lösung bereit gestellt
wird, und diese dem zu behandelnden Wasser zugeführt
wird.
Einem zweiten Lösungsweg zufolge werden Alkali- und/oder
Erdalkalichlorit und Alkalimetallperoxodisulfat oder
gemäß einem dritten Lösungsweg Alkali- oder
Erdalkalichlorit und Eisen- oder Aluminiumsalze in Wasser
gelöst und dem zu behandelnden Wasser zugeführt oder
direkt in dem zu behandelnden Wasser gelöst.
Das chemische Prinzip des ersten Lösungswegs zur
Herstellung stabilisierter Chlordioxidlösungen beruht auf
zwei parallelen Redoxreaktionen, wobei zunächst Chloride
mittels Peroxomonosulfat des Caroats zu Chlor und weiter
Chlorite durch das entstandene Chlor zu Chlordioxid
oxidiert werden. Da Chlor mit seinem höheren
Normalpotential als Chlordioxid auf letzteres oxidierend
wirkt, soll in der so hergestellten Chlordioxidlösung
vorzugsweise ein Konzentrationsverhältnis von Chlor zu
Chlordioxid eingestellt sein, bei dem die
Einzelpotentiale der korrespondierenden Redoxpaare gleich
sind. Unter diesen Bedingungen stehen Chlordioxid und
Chlor, möglicherweise über aktivierte Chloroxide, im
Gleichgewicht, was zu konstanten Konzentrationen von
Chlordioxid führt.
Das chemische Prinzip des zweiten Lösungswegs beruht auf
der oxidierenden Wirkung des Peroxodisulfations, wobei
Chlorite in Chlordioxid umgewandelt werden.
Das chemische Prinzip des dritten Lösungsweges beruht
darauf, daß beim Umsetzen von Aluminium oder Eisen
enthaltenden Flockungsmitteln, wie sie in Wasserauf
bereitungsverfahren zur Flockung von feindispersen und
kolloidalen Teilchen eingesetzt werden, mit Chloriten
Chlordioxid gebildet werden kann. Die durch eine
Akzeptor-Donator-Wechselwirkung zwischen Chloritionen und
den Hexaaquoaluminium- bzw. Hexaaquoeisen(III)-Komplexen
entstehenden labilen Komplexe zerfallen bei pH-Werten < 5
unter Bildung von desinfizierendem Chlordioxid und
klärendem Metallhydroxid. Die Bildung von Chlordioxid und
Chloriden läßt sich durch Redoxreaktionen zwischen den
koordinativ gebundenen und den ionischen Chloriten
erklären. Ebenso ist ein direkter Elektronentransfer
zwischen dem Zentralion, insbesondere Fe3+/Fe2+ und
Chlorit-Liganden möglich, wobei die Disproportionierung
von Chlorit zu ClO₂ und Cl⁻ schneller erfolgt.
Erstmalig ist es nun möglich, ausschließlich trockene
Ausgangsstoffe zur Herstellung von Chlordioxidlösungen
für Wasseraufbereitungsverfahren bereitzustellen.
Das Entstehen von schwerlöslichen Metallhydroxiden und
Chlordioxid bei der Verwendung von Flockungsmitteln als
Reaktionspartner eines Alkali- oder Erdalkalimetall
chlorits spart durch kombinierte Flockung und Entkeimung
bei der Wasseraufbereitung eine Arbeitsstufe ein.
Durch die Reaktion von Chlorit mit Eisen und Aluminium
enthaltenden Flockungsmitteln können etwa 80% des
Gesamtchloritgehalts zu Chlordioxid und etwa 20% zu
Chlorid umgesetzt werden. Die Ausbeute an Chlordioxid ist
optimal und reproduzierbar bei Unterschuß an
Flockungsmitteln.
Für die Durchführung der Flockung und der Entkeimung des
zu behandelnden Wassers wird dieses mit einer
entsprechenden Anzahl der Formlinge nach Abb. 1
versetzt. Nach Beendigung des Vorgangs kann der pH-Wert
mit Kalk eingestellt und über ein entsprechendes Material
filtriert werden.
Bevorzugte Eisen oder Aluminium enthaltende
Flockungsmittel sind Aluminiumsulfat, Aluminiumchlorid-
Hexahydrat, Natriumhexahydroxoaluminat,
Eisen(III)-chlorid-Hexahydrat, Eisenchloridsulfat und
Eisen(III)-sulfat.
Caroat, welches gemäß dem ersten Lösungsweg eingesetzt
wird, ist ein Dreifachsalz aus Metallperoxomonosulfat,
Metallhydrogensulfat und Metallsulfat.
Vorzugsweise werden die herzustellenden Chlordioxid
lösungen stabilisiert durch den Zusatz von Lewissäuren.
So kann beispielsweise die Stabilisierung von 100 l
1 Gew.%iger Chlordioxidlösung, die aus
1,7 kg NaClO₂ und 2,0 kg K₂S₂O₈ hergestellt wurde,
vorzugsweise entweder mit 30 mg ZnSO₄×7H₂O,
250 g CaCl₂×6H₂O, 200 g MgCl₂×6H₂O oder
170 g Trockeneis (CO₂) erzielt werden. Wird die
Chlordioxidlösung in Kunststoffgefäßen hergestellt, kann
eine Vorbehandlung derselben entweder mit 1%iger
Kaliumiodidlösung oder mit Wasserglaslösung zur Erhöhung
der chemischen und thermischen Stabilität der
Chlordioxidlösung vorgenommen werden. Chlordioxid
reagiert mit den Iodid-Ionen unter Bildung von
schwerlöslichen Produkten, die fest an der Wandung haften
und auf Chlordioxid stabilisierend wirken.
Weiterhin können zur Stabilisierung von Chlordioxid auch
Polymere wie Polyethylenoxide und Polyacrylate eingesetzt
werden. Diese nichtionogenen und anionaktiven Polymere
dienen ferner als Flockungshilfsmittel zur Erhöhung der
Sendimentationsgeschwindigkeit bei der Aufbereitung von
Abwasser.
Alle bisher genannten Stoffe und Stoffverbindungen, die
in den erfindungsgemäßen Verfahren zur Aufbereitung von
Wasser eingesetzt werden sollen, sind laut
Trinkwasserverordnung für diesen Zweck zulässig.
Die erfindungsgemäß eingesetzten Stoffe können in Form
von Pulvern, Granulaten und Formlingen, auch in
Kartuschen verpackt, oder auf Trägermaterial adsorbiert,
eingesetzt werden. Die Herstellung dieser Anwendungs
formen für andere Zwecke ist grundsätzlich bekannt.
Formlinge, wie auch sogenannte Zylinderpresslinge, Blöcke
oder Kartuschen können als Mono- oder Mehrkomponenten
systeme für den Großverbrauch eingesetzt werden.
Zur Erhöhung der Sicherheit beim Verpressen von
Metallchlorit können 12 Gew.-Teile Natriumchlorid,
5 Gew.-Teile Natriumhydrogencarbonat, 15 Gew.-Teile
Natriumcarbonatdekahydrat und 18 Gew.-Teile
Dinatriumhydrogenphosphatdodekahydrat zugesetzt werden.
Aus diesem Grund können dem Alkalimetallperoxodisulfat
mit etwa 15% Metallhydrogensulfat und etwa 20%
Kaliumsulfat zugemischt werden.
Bei den Mehrkomponentenformlingen werden chemisch
inkompatible Bestandteile räumlich voneinander getrennt
verpreßt. Zur Trennung können beispielsweise Alkali
metallchloridschichten eingesetzt werden. Je nach
Zustandsform der Einzelbestandteile können Pulver oder
aber, falls diese sich nicht gut verpressen lassen, auch
Granulate verpreßt werden. Diese Formen erleichtern die
Handhabung und führen zu Chlordioxidlösungen mit
definierten Konzentrationen (siehe Abbildung).
Zylinderpreßlinge können sich beispielsweise derart
zusammensetzen, daß die äußere Schicht aus Metallchlorid
oder Polyethylen (PE) besteht und eine Schutzwirkung
übernimmt. Eine zweite Schicht ist eine Säure-(Kalium
hydrogensulfat, Zitronensäure) oder Oxidationsmittel
schicht (Kaliumperoxodisulfat). Eine dritte Schicht
besteht aus Metallchlorid oder PE und soll die saure bzw.
oxidierende Schicht, von der vierten, der Natriumchlorit
schicht, trennen. Diese vierte Schicht stellt die
Reaktionszone dar, wo die Erzeugung von Chlordioxid
erfolgt. Die Schichten können einzeln um die innerste
Schicht zylinderförmig gepreßt und mit einer
Kunststoffolie umhüllt werden. Es können aber auch vier
Schichten in Form von Blöcken übereinander verpreßt
werden, so daß Natriumchlorit/Natriumhydrogencarbonat,
Kaliumchlorid, Kaliumperoxodisulfat/Kaliumhydrogensulfat
und Kaliumchlorid aufeinander verpreßt und in ein
Kunststoffmantelgehäuse eingebettet werden.
Eine geeignete Kartusche, wie sie in der Abbildung
dargestellt ist, hat an jedem Ende einen Schraub
verschluß. Der Innenraum besitzt einen Trennboden, der
sich über einen Rasterzylinder verschieben läßt. In die
eine Hälfte werden etwa 1 Gew.-Teil technisches
Natriumchlorit, in die andere Hälfte 0,6 Gew.-Teil
Kaliumperoxodisulfat gefüllt. Anhand des verschiebbaren
Trennbodens läßt sich eine Komponente luftdicht
verpacken. Alle Umhüllungsmaterialien sind aus
Polyethylen. Bei Anwendung wird zunächst das K₂S₂O₈ aus der
beispielsweise blaumarkierten Hälfte in 100 Gew.-Teil zu
behandelndes Wasser geschüttet und anschließend das NaClO₂
auf der beispielsweise braunmarkierten Hälfte
dazugegeben. Die Bestandteile können entweder in
Pulverform oder als Formlinge abgefüllt werden. Werden
Formlinge eingesetzt, so kann die Wandung der Kartuschen
siebartig gelocht sein, so daß die Kartusche, ohne sie zu
öffnen, komplett in Wasser eingebracht werden kann. Auf
diese Art ist die Verschüttungsgefahr verringert.
Für spezielle Anwendungen und einen besonderen
gefahrlosen Transport des Chlorits und des
Peroxodisulfats können erfindungsgemäß auch ihre Lösungen
an Kieselgel, Kieselgur, Aluminiumoxid und Tonmaterialien
adsorbiert werden. Nach Adsorption erfolgt die Trocknung
vorzugsweise an der Luft. Das erhaltene Produkt ist nun
besonders transportsicher und lagerungsstabil.
Selbstverständlich können auch die durch Adsorption
bestimmter Bestandteile erhaltenen Produkten in Form von
Pulvern, Granulaten und Formlingen verwendet werden.
Ferner können feste Trägerschichten, beispielsweise in
Form von schmalen Platten, auf einer Seite mit basischem,
auf der anderen Seite mit saurem Aluminiumoxid
beschichtet, verwendet werden. Das Chlorit wird auf der
basischen Seite und das Peroxodisulfat auf der sauren
Seite phlegmatisiert. Beim Eintauchen dieser Platten in
Wasser findet die Chlordioxidentwicklung statt. Zur
Anfertigung von doppelbeschichteten Streifen für den
erfindungsgemäßen Einsatz wird ein Streifen aus
Polyethylen von einer Seite mit etwa 10%igem NaClO₂ in
basischem Al₂O₃ und von der anderen Seite mit 12%igem
Na₂S₂O₈ in saurem Al₂O₃ beschichtet. Die Schichtdicke
beträgt vorzugsweise etwa 0,2 mm. Je nach Größe des
Streifens können unterschiedlich große Mengen Trinkwasser
desinfiziert werden.
Ferner können die Anionen Chlorit und Peroxodisulfat an
Matrices bestimmter Anionenaustauscher gebunden werden
und vorzugsweise mittels einer Sulfatlösung bekannter
Konzentration definierte Mengen Chlorit bzw.
Peroxodisulfat eluiert werden. Auch diese Verfahrensweise
bietet eine sichere Handhabung für beide Verbindungen zur
Behandlung von Wasser.
Die hier genannten Adsorbentien besitzen außerdem die
Fähigkeit, das gebildete Chlordioxid zu adsorbieren. Die
Konzentrationen des Chlordioxids an der Oberfläche des
Adsorbens und in der Lösung sind bedingt durch die
Einstellung eines Gleichgewichts konstant. Dies führt
dazu, daß das Adsorbens als Reservoir für Chlordioxid
wirkt. Nimmt die ClO₂-Konzentration in wäßriger Lösung
ab, wird sie durch Abgabe von Chlordioxid aus dem
Adsorbens ausgeglichen. Da die Stabilität von der
Konzentration des Chlordioxids abhängig ist, bedeutet
dies, daß das Adsorbens auch einen positiven Einfluß auf
die Stabilität des Chlordioxids hat.
Zur Anwendung werden die zuvor erläuterten
Anwendungsformen in Wasser gegeben, worauf die Umsetzung
zu Chlordioxid erfolgt. Es ist weder eine Temperatur
erhöhung noch eine Gasentweichung zu erwarten.
Vorzugsweise erfolgt der Lösevorgang in den, wie oben
beschrieben, vorbehandelten Polyethylenbehältnissen. Der
Einsatz von Formlingen bietet die Möglichkeit einer
verzögerten ClO₂-Bildung, wohingegen sich beim Einsatz von
Pulvern ClO₂ am Anfang in großen Mengen bildet.
In der Abbildung sind die Wege zur Bereitstellung der
ClO₂-Lösung aus Feststoffen für das erfindungsgemäße
Verfahren zur Wasserbehandlung beispielhaft dargestellt.
Die Abbildung zeigt die Ausführungsformen, in denen die
Ausgangssubstanzen adsorbiert, verpreßt und verpackt in
Kartuschen eingesetzt werden. Ferner ist der Zusatz von
Stabilisierungsmitteln beschrieben.
Die erfindungsgemäßen ClO₂-Lösungen und die einfache
Handhabung der Ausführungsformen ermöglichen auch die
Unterbindung der Schwefelwasserstoffbildung in
sulfathaltigen Abwässern durch die sufidogenen Bakterien
aus der sporenbildenden Gattung Desufotomaculum und der
nichtsporenbildenden Gattung Desulfovibrio zu
unterbinden. Die erfindungsgemäßen ClO₂-Lösungen
verhindern die Reduktion der Sufationen und ermöglichen
die Oxidation der Sulfit-, Thiosulfat- und Trithionat
ionen vorzugsweise sowohl in Waschmittelabwässern als
auch im Gipsüberstand und Gipsschlamm von
Gipsabscheidern.
Claims (17)
1. Verfahren zur Aufbereitung und Entkeimung von
Wasser, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Chlordioxid
lösung herstellt durch Lösen eines Alkali- oder
Erdalkalimetallchlorits und eines Metallperoxodisulfats
in Wasser und das aufzubereitende und/oder zu entkeimende
Wasser mit dieser Lösung behandelt oder die Chlordioxid
lösung direkt durch Losen eines Alkali- oder Erdalkali
metallchlorits und eines Metallperoxodisulfats in dem zu
behandelnden Wasser herstellt.
2. Verfahren zur Aufbereitung und/oder Entkeimung von
Wasser, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Dreifachsalz
aus einem Metallperoxomonosulfat, Metallhydrogensulfat
und Metallsulfat mit einem Alkalichlorid und einem
Erdalkalichlorit in Wasser löst und das aufzubereitende
und/oder zu entkeimende Wasser mit dieser Lösung
behandelt oder die Chlordioxidlösung direkt durch Lösen
des Dreifachsalzes, eines Alkalichlorids und eines
Alkali- oder Erdalkalichlorits in dem zu behandelnden
Wasser herstellt.
3. Verfahren zur Aufbereitung und/oder Entkeimung von
Wasser, dadurch gekennzeichnet, daß man ein festes
Alkali- oder Erdalkalimetallchlorit und ein Eisen
und/oder Aluminium enthaltendes Flockungsmittel in Wasser
löst und das aufzubereitende und/oder zu entkeimende
Wasser mit dieser Lösung behandelt oder die
Chlordioxidlösung direkt durch Lösen von Alkali- oder
Erdalkalichlorit und Eisen und/oder Aluminium
enthaltenden Salz in dem zu behandelnden Wasser
herstellt.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,
daß man als Eisen- oder Aluminium enthaltende
Flockungsmittel Aluminiumsulfat, Aluminium
sulfat-Hexahydrat, Natriumhexahydroxoaluminat, Aluminium
hydroxychlorid, Aluminiumhydroxychloridsulfat,
Eisen(III)-chlorid-Hexahydrat, Eisenchloridsulfat und
Eisen(III)-sulfat einsetzt.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß man als synthetische
Flockungshilfsmittel nichtionogene Polymere oder
anionaktive Polyacrylate zur Stabilisierung von
Chlordioxid zusetzt.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß man den Chlordioxidlösungen
Zinksulfat-Heptahydrat, Magnesiumchlorid-Hexahydrat,
Calciumchlorid-Hexahydrat, Trockeneis oder Chlor zur
Stabilisierung des Chlordioxids zusetzt.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch
gekennzeichnet, daß als Stabilisierungsmittel für die
Chlorite ein Gemisch aus Alkalihydrogencarbonat, Alkali
carbonat-Dekahydrat, Alkalichlorid und Dialkalihydrogen
phosphat-Dodekahydrat enthalten ist.
8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch
gekennzeichnet, daß man Alkaliperoxodisulfat mit
Kaliumsulfat und/oder Kaliumhydrogensulfat stabilisiert.
9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch
gekennzeichnet, daß man die Gefäße, in denen die
Chlordioxidlösungen hergestellt werden, mit Kaliumiodid
oder Wasserglas vorbehandelt.
10. Formlinge zur Herstellung von stabilisierten
Chlordioxidlösungen, enthaltend ein Dreifachsalz aus
Metallperoxomonosulfat, Metallhydrogensulfat und
Metallsulfat, Alkalichlorid und/oder ein Alkali- und/oder
Erdalkalichlorit.
11. Formlinge zur Herstellung von stabilisierten
Chlordioxidlösungen, enthaltend ein Alkali- oder
Erdalkalimetallchlorit und/oder ein Metallperoxodisulfat.
12. Formlinge zur Herstellung von stabilisierten
Chlordioxidlösungen, enthaltend ein Alkali- oder
Erdalkalimetallchlorit und/oder ein Aluminium oder Eisen
enthaltendes Flockungsmittel gemäß Anspruch 4.
13. Formlinge nach einem der Ansprüche 11 bis 12,
dadurch gekennzeichnet, daß sie in Form einer
Mehrschichttablette ausgebildet sind.
14. Formlinge nach einem der Ansprüche 11 bis 13,
dadurch gekennzeichnet, daß sie als Manteltabletten
ausgebildet sind.
15. Formlinge nach einem der Ansprüche 11 bis 14
dadurch gekennzeichnet, daß Alkalimetallchlorid als
Schutzmittel, Sicherheitsbarriere bzw. Sperrschicht bei
ihren Herstellungen benutzt wird.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 1, 3, 11 und
12, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Herstellung von
ClO₂-Lösungen Kartuschen mit oder ohne gelöcherten
Wandungen, mit zwei Schraubverschlüssen und einem
Zwischenboden benutzt.
17. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3
dadurch gekennzeichnet, daß man zur Herstellung von
stabilisierten Chlordioxidlösungen ein- oder mehrseitig
auf Trägermaterialien adsorbierte Alkalimetallchlorite,
Alkalimetallperoxodisulfate oder Flockungsmittel benutzt.
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