DE19648695C2 - Vorrichtung zur automatischen und kontinuierlichen Analyse von Flüssigkeitsproben - Google Patents

Vorrichtung zur automatischen und kontinuierlichen Analyse von Flüssigkeitsproben

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur automatischen und kontinuierli­ chen Analyse von Flüssigkeitsproben gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.
In der WO 96/14934 A1 ist eine Vorrichtung zur automatischen und kontinuierlichen Analyse von Flüssigkeiten beschrieben. Die Analyse erfolgt hierbei durch Mischen der Flüssigkeit mit verschiedenen Reagenzien mit Hilfe einer Anordnung von Mikropum­ pen, Mischkammern, Reaktoren und Sensoren. Dabei sind die Mischkammern, Reak­ toren und Verbindungskanäle in einer gemeinsamen Baueinheit angeordnet, die bei­ spielsweise aus einem Siliziumwafer besteht kann, in welchen die genannten Strukturen durch anisotropes Ätzen eingebracht sind. Die Baueinheit ist mit einer Deckschicht versehen und kann auch Mikropumpen enthalten die in gleicher Weise ausgebildet werden wie die vorgenannten Bauelemente.
In der DE 44 22 443 A1 ist eine Vorrichtung mit einer integrierten Pumpe beschrieben. Diese Pumpe ist so ausgestaltet, daß ein strömungswirksamer Querschnitt eines Zulaufkanals in die Pumpkammer unterschiedlich zum strömungswirksamen Quer­ schnitt eines Ablaufkanals aus der Pumpkammer ist.
Aus dem Stand der Technik sind desweiteren Einrichtungen bekannt, die für diese Auf­ gabe die unterschiedlichsten Typen von Pumpen, u. a. auch Membranpumpen ver­ wenden. Diese fördern in einer bestimmten Zeiteinheit eine bestimmte Volumeneinheit, womit das für die chemische Reaktion notwendige Mischungsverhältnis hergestellt wird.
Weiterhin sind auch Pumpenanordnungen bekannt, die besonders kleine Reagenzi­ enmengen mischen. Dabei werden Herstellungstechnologien verwendet, die dem Be­ reich der Mikromechanik zuzuordnen sind. Aktives Element ist eine Mikropumpe, die für die Förderung der Probe oder eines für die Analyse notwendigen Reagens verant­ wortlich ist. Diese Mikropumpe besteht aus einem Antrieb und einer Ventilanordnung.
In der Informationsschrift der TU IImenau " Design Considerations on the Dynamic Micropump" ACTUATOR 96, 5th International Conference on New Actuators, 26 bis 28 Juni 1996, Bremen, Gerlach, Wurmus, ist ein Antrieb in Form einer Membrane in einem Siliziumwafer beschrieben, die als Piezo-Bimorph-System ausgeführt ist. Die Ventile sind richtungsabhängige pyramidenförmige Strömungswiderstände, die in einem zweiten Siliziumwafer angeordnet sind. Nachteilig ist die Verwendung von zwei positionsgenau zueinander verbundenen Wafern. Eine exakte Dosiermenge wird durch Toleranzen nicht erreicht.
Aus der Informationsschrift "Mikrostrukturtechnik", ACTUATOR 96, 5th International Conference on New Actuators, 26 bis 28 Juni 1996, Bremen, Bustgens, Bacher, Ehnes, Keydel, ist die Verwendung eine Ventils bekannt, das als elastische Membrane ausgebildet ist, die zwischen zwei Trägerplatten eingespannt wird. Der Antrieb erfolgt in diesem Fall durch Erhitzen und Verformung. Nachteilig ist auch hier die Herstellung mehrerer Trägerteile, die positionsgenau zueinander gefügt werden müssen. Das Erhitzen der Membrane bedeutet für bestimmte Reagenzien eine Einschränkung. Zudem ist die Fördermenge ebenfalls nur schwer kontrollierbar.
In der Informationsschrift "ACTUATOR 96", 5th International Conference on New Actuators, 26 bis 28 Juni 1996, Bremen, Temmel, Hermes, Kluge, Woias, ist eine Anordnung beschrieben, bei der ebenfalls mehrere, positionsgenau zueinander zu fügende Einzelteile verwendet werden. Der Antrieb des Systeme erfolgt durch elektrostatische Kräfte, die eine Membrane verformen. Die Ventile sind als Klappen ausgeführt, die einen richtungsabhängigen Strömungswiderstand erzeugen. Die Fördermenge wird hierbei kontrolliert. Von Nachteil ist auch hier der aufwendige Fertigungsprozeß, insbesondere dann, wenn sehr viele Pumpen erforderlich sind.
Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur automatischen und kontinuierlichen Analyse von Flüssigkeitsproben zu schaffen, die durch eine große Anzahl von Pumpen, Ventilen, Misch- und Reaktionskammern in einem gemein­ samen mit hoher Präzision herstellbaren Formteil bestimmt ist.
Diese Aufgabe wird durch eine Vorrichtung mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1 gelöst.
Die Pumpen verwenden als Antrieb ein Piezo-Bimorph-System, das sich durch Auf­ bringen einer Piezoplatte oder einer piezoaktiven Schicht auf die Glasdeckschicht oder den Pumpkammerboden ergibt.
Die Pumpkammer ist rechteckig mit trapezförmigem Querschnitt ausgebildet. Unmit­ telbar vor und hinter der Pumpkammer befinden sich Kanäle mit einem dreieckigen oder trapezförmigem Querschnitt, die einen nichtlinearen Strömungswiderstand dar­ stellen. Die Funktionsweise besteht darin, daß bis zu einer bestimmten Strömungsge­ schwindigkeit v eine laminare Strömung vorherrscht. Beim Überschreiten dieser Strö­ mungsgeschwindigkeit v schlägt diese Laminarströmung in eine Turbulenzströmung um, wobei eine sprunghafte Änderung des Strömungswiderstandes eintritt.
Die Geometrie der Zulauf- und Ablaufkanäle ist unterschiedlich, so daß der Einsetz­ punkt von linearer und nichtlinearer Strömung unterschiedlich ist. Wird nun die Mem­ brane mit einem stetigen Impuls ausgerenkt, dessen Amplitude sich mit der Dauer ver­ ändert, sind die Zeitpunkte des Umschlagens der laminaren in eine turbulente Strö­ mung in den Zulauf- und Ablaufkanälen unterschiedlich. Damit ergibt sich über das Zeitmittel ein richtungsabhängiger Strömungswiderstand, der einen Volumenfluß über die gesamte Anordnung bewirkt.
Je nachdem, ob der Impuls über seinen zeitlichen Verlauf ansteigt oder abfällt, ergibt sich ein Volumenfluß in die eine oder andere Richtung. Für die exakte Dosierung der geförderten Flüssigkeitsmenge können im Anschluß an die Pumpkammer Meßkanäle in den Siliziumwafer eingebracht werden, die einen definierten Strömungswiderstand darstellen. Die an den beiden Enden eines solchen Meßkanals auftretenden Flüssig­ keitsdrücke sind ein Maß für die Durchflußmenge durch den Meßkanal.
Die Druckdifferenz kann deshalb als Regelgröße für die Pumpfrequenz oder Pump­ amplitude benutzt werden, um eine exakte Fördermenge einzustellen. Mehrere Pum­ pen können ausgangsseitig auf eine gemeinsame Mischkammer wirken, die entsprechend der Herstellungstechnologie der 100 Siliziumwafer ebenfalls rechteckig mit trapezförmigem Querschnitt gestaltet ist. Durch asymmetrischen Einlauf in diese Mischkammer tritt eine Verwirbelung der verschiedenen Reagenzien auf. Damit wird ein Mischen und eine stabile chemische Reaktion hervorgerufen.
Die Mischkammer kann als gemeinsames Bezugspotential für die Druckmessung oder für die Durchflußmengenmessung benutzt werden. Die Ausgangsseite der Mischkam­ mer ist mit einem Reaktionskanal verbunden, der ebenfalls einen V-förmigen oder tra­ pezförmigen Querschnitt besitzt. Die Durchflußgeschwindigkeit und die Länge des Re­ aktionskanals können so bemessen werden, daß eine ausreichende Reaktionszeit vor der Auswertung der Flüssigkeit durch geeignete Auswertesensoren erfolgt. Damit ist ein quasi kontinuierliches Messen möglich.
Die Erfindung wird nachfolgend an Hand von schematischen Zeichnungen näher erläutert.
Es zeigen:
Fig. 1 Gesamtansicht des Analysesystems,
Fig. 2 Analysesystem für mehrere Nachweise,
Fig. 3 Schema für den Mikropumpenaufbau - Draufsicht,
Fig. 4 Schema für den Mikropumpenaufbau - Querschnitt,
Fig. 5 Verlauf der Strömungswiderstände,
Fig. 6 Verlauf der Volumenströme über eine Zeitperiode,
Fig. 7 Regelsystem für Dosiermengen,
Fig. 8 Schema der Mischkammer,
Fig. 9a optische Auswertung des Reaktionsproduktes,
Fig. 9b Seitenansicht nach Fig. 9a,
Fig. 10 Zuführung der Flüssigkeiten - Schnittdarstellung.
Fig. 1 zeigt das Aufbauprinzip der Anordnung. Mehrere Mikropumpen 1 befinden sich auf einem 100 orientierten Siliziumwafer 2, der eine Dicke von ca. 500 µm aufweist. Die Mikropumpen 1 sind über Kanäle 3 mit Zulauföffnungen 4 verbunden, über die Probeflüssigkeiten oder Reagenzien zugeführt werden. Die Mikropumpen 1 wirken dabei auf eine Mischkammer 5, in der eine Verwirbelung der eingebrachten Reagenzien erfolgt. Jede der Mikropumpen 1 nimmt eine Fläche von ca. 10 mm2 ein. Die Verbindungskanäle sind bedingt durch die Eigenschaften des 100 orientierten Siliziumwafer 2 mit dreieckigem Querschnitt und einer Strukturtiefe von ca. 100 µm ausgeführt und an den Knickstellen rechtwinklig. Der Einlauf über den Meßkanal 17 (Fig. 4, 7) in die ebenfalls rechteckförmige Mischkammer 5 mit trapezförmigen Querschnitt ist zweckmäßigerweise so ausgeführt, daß die Probenflüssigkeit an der Querseite 6 eingeführt wird, während die zuzusetzenden Reagenzien mit anteilig geringerer Menge an den beiden Längsseiten 7 (Fig. 8) eingebracht werden. Von der Mischkammer 5 wird das Mischprodukt über einen relativ langen Reaktionskanal 8 den Auswertesensoren 9 für definierte Flüssigkeitseigenschaften zugeführt, die sich direkt auf dem Siliziumwafer 2 oder, wie in einem anderen Ausführungsbeispiel dargestellt, außerhalb des Siliziumwafers 2 im Anschluß an den Auslauf 10 befinden. Die Länge des Reaktionskanals 8 bestimmt sich nach der notwendigen Reaktionszeit des Mischproduktes im Zusammenhang mit der Geschwindigkeit des Volumenflusses vor der Auswertung mit einem Auswertesensor 9. Weitere Mikropumpen 11 können auf dem Siliziumwafer 2 mit einem gesonderten Zulauf 35 und Ablauf 36 angeordnet werden, um z. B. in der Peripherie der Anordnung befindliche Systeme mit Flüssigkeit zu versorgen.
Bei Verwendung eines Siliziumwafers 2 mit 4 Zoll Durchmesser (Fig. 2) lassen sich eine Vielzahl von Mikropumpen 1, Mischkammern 5 und Auswertesensoren 9 anord­ nen, die für verschiedene Typen von Analyseverfahren eingesetzt werden. Im Ausfüh­ rungsbeispiel sind mit einem einzigen Siliziumwafer 2 vier Meßvorrichtungen A1, A2, A3 und A4 realisiert. Jede Meßvorrichtung A1, A2, A3, A4 benötigt dabei ein Viertel der verfügbaren Fläche. Die Struktur des in Fig. 1 dargestellten Analysesystems, kann dabei universell und redundant ohne wesentlichen Kostennachteil ausgeführt werden. Nicht benötigte Mikropumpen 1 werden in der Zulauföffnung 4 gesperrt.
Der Aufbau einer einzelnen Mikropumpe 1 ist in der Draufsicht in Fig. 3 dargestellt. Die eigentliche Pumpkammer 13 ist rechteckig. Zulauf- 14 und Ablaufkanäle 15 besitzen einen unterschiedlichen Querschnitt. Der Ablaufkanal 15 führt in eine weitere Druck­ meßkammer 16, die zur Druckmessung verwendet wird. Von der Druckmeßkammer 16 stellt der Meßkanal 17 die Verbindung zur eigentlichen Mischkammer 5 her. Die Schnittdarstellung in Fig. 4 verdeutlicht den Aufbau des Pumpsystems. Sämtliche Kammern 13, 5 sowie die Verbindungskanäle wie 3, 8, 17 sind mit einer anisotrop aus­ geführten Tiefenätzung hergestellt worden. Die gesamte Anordnung wird durch eine Glasdeckschicht 18 von ca. 150 µm Dicke abgedeckt, die durch anodisches Bonden mit dem Siliziumwafer 2 dicht verbunden ist. Auf der Glasdeckschicht 18 befinden sich elektrische Leiterbahnen 19 zur Kontaktierung von Piezoelementen 20. Die auf der Glasdeckschicht 18 aufgeklebten Piezoelemente 20 ergeben zusammen mit der Glas­ deckschicht 18 ein Bimorphsystem, das beim Anlegen einer elektrischen Spannung sich verwölbt und damit einen Volumenfluß in der Pumpkammer 13 bewirkt. Auf der Glasdeckschicht 18 sind über den Druckmeßkammern 16 Drucksensoren 21 ange­ bracht. Diese messen die in Abhängigkeit vom Druck in der Druckmeßkammer 16 auftretende Verwölbung und wandeln den Meßwert in ein elektrisch auswertbares Signal um. Vorteilhaft werden diese Drucksensoren 21 in piezoresistiven Schichten ausgeführt.
Zulauf- 14 und Ablaufkanäle 15 wirken als Strömungswiderstände gegen den Volu­ menfluß. Die Besonderheit dieser Strömungswiderstände im Mikrobereich besteht darin, daß bei einer bestimmten Strömungsgeschwindigkeit die laminare Strömung in eine turbulente Strömung umschlägt. Der Strömungswiderstand erhöht sich, wie in Fig. 5 dargestellt, sprunghaft von einem Wert R1 auf einen Wert Rt. Bedingt durch die un­ terschiedliche Geometrie der Zulauf- 14 und Ablaufkanäle 15 tritt der Übergang von R1 auf Rt bei unterschiedlichen Strömungsgeschwindigkeiten ein. Wird nun das Piezo­ element 20 mit einer relativ steilen Flanke angesteuert, ergibt sich in der Pumpkammer 13 eine schnelle Volumenänderung, die einen Fluidstrom mit einer hohen Geschwin­ digkeit führt. Im Zulaufkanal 14 mit einem geringeren Querschnitt führt dieser Fluidstrom zu einer sprunghaften Widerstandserhöhung, während der Strömungswi­ derstand im Ablaufkanal 15 weitgehend konstant bleibt. Der in der Pumpkammer 13 erzeugte Fluidstrom teilt sich entsprechend den Strömungswiderständen unter­ schiedlich auf. Der größere Anteil fließt im Ausführungsbeispiel nach Fig. 3 durch den Ablaufkanal 15. Die Rückstellung des aus Piezoelement 20 und Glasdeckschicht 18 gebildeten Bimorphs erfolgt mit einer relativ flachen Impulsflanke. Die Volumenände­ rung in der Pumpkammer 13 ist entsprechend langsam. Es wird vermieden, daß die Strömung im Zulaufkanal 14 turbulent wird, so daß auch hier der Strömungswiderstand nahezu konstant bleibt. Damit ist die Aufteilung des Volumenflusses eine andere, als bei schneller Volumenänderung der Pumpkammer 13, obwohl auch hier der größere Anteil des Volumenstroms, allerdings mit umgekehrten Vorzeichen durch den Ablauf­ kanal 15 fließt. Über die Gesamtlänge eines sägezahnförmigen Ansteuerimpulses er­ gibt sich aber, wie in Fig. 6 dargestellt, eine vorherrschende Richtung des Fluidstroms, das gleichbedeutend mit einer Pumpwirkung ist.
Der Meßkanal 17 ist so dimensioniert, daß der Übergang zu einer turbulenten Strö­ mung in jedem Fall nicht erfolgt. Damit ergibt sich in Abhängigkeit vom Volumenstrom eine Druckdifferenz, die gleichzeitig ein Maß für die Durchflußmenge ist. Eine speziell ausgeführte Druckmeßkammer 16 registriert die Verwölbung der Glasdeckschicht 18. Die dem Meßkanal 17 folgende Mischkammer 5 besitzt ebenfalls auf der Glasabdec­ kung 18 einen, die Verwölbung registrierenden Drucksensor 21, so daß zwei, die Druckdifferenz repräsentierende Signale 22 und 23 zur Verfügung stehen.
Wie in Fig. 7 dargestellt, werden diese beiden Signale 22 und 23 miteinander vergli­ chen. Das hierbei gebildete Differenzsignal 24 wird in ein Signal umgeformt, das einem Stellglied 12 für die Leistung der Mikropumpe 1 zugeführt wird. Das Differenzsignal 24 erzeugt dazu eine Veränderung der Spannungsamplitude oder der Frequenz des am Piezoelement 20 angelegten Signals. Es entsteht so ein Regelkreis, der eine exakte Dosierung der Reagenzien für den Analyseprozeß auch unter wechselnden Umgebungsbedingungen zuläßt.
Fig. 8 zeigt den Aufbau einer Mischkammer 5, in die im Ausführungsbeispiel der Probe bis zu sechs verschiedene Reagenzien zugesetzt werden können. Es ist vorteilhaft, bei der Auswertung von optischen Eigenschaften ebenfalls die dafür notwendigen Kü­ vetten in den Siliziumwafer 2 zu integrieren. Fig. 9 zeigt ein Ausführungsbeispiel, bei dem die Ein- und Auskopplung von Licht einer lichtemittierenden Diode 40 in einen Küvettenkanal 42 zwecks Ermittlung der Extinktion des Reaktionsproduktes erfolgt. Genutzt wird dabei die Reflektion an den schrägen Kammerwänden 37, am Kammerboden 38 und an der Glasdeckschicht 18. Eine spektrale Selektivität kann durch Einschalten von Spektralfiltern 39 beispielsweise Interferenzfiltern in den Strahlengang erreicht werden. Die Messung des Lichtes 43 erfolgt durch ein Fotoelement 41, das vorzugsweise als Fototransistor ausgeführt ist.
Für die gesamte Anordnung des Analysesystems ist es zweckmäßig, die Oberseite 25 des Siliziumwafers 2 für die Kontaktierung der elektrischen Signale zu benutzen, die Unterseite 26 des Siliziumwafers 2 dagegen für die Zuführung der Probe bzw. der Reagenzien. Wie in Fig. 10 dargestellt wird, ist dazu der Siliziumwafers 2 auf einen Chipträger 27 montiert z. B. durch Verkleben 28. Der Chipträger erhält wie in Fig. 10 gezeigt wird, mechanisch fest eingefügte Kanülen 29, die mit entsprechenden Vorrats­ behältern 30 verbunden sind. Auf der Oberseite des Siliziumwafers 2 befindet sich eine mit einem kleinen Abstand angeordnete Trägerplatte 31 für die elektrischen Kontakte 32, die federnd auf die Kontaktflächen 33 der Piezoelemente 20 oder der Drucksensoren 21 einwirken. Auf diese Weise wird der empfindliche Siliziumwafer 2 geschützt. Die gesamte Anordnung erlaubt dadurch einen Betrieb unter robusten Um­ gebungsbedingungen.

Claims (5)

1. Vorrichtung zur automatischen und kontinuierlichen Analyse von Flüssigkeitsproben durch Mischen mit verschiedenen Reagenzien mit Hilfe einer Anordnung von Mikropumpen (1), einer Mischkammer (5), einem Reaktionskanal (8) und mindestens einem Auswertesensor (9, 21) dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktionskanal (8) zwischen der Mischkammer (5) und dem Auswertesensor (9, 21) angeordnet ist, daß die vor der Mischkammer (5) installierten Mikropumpen (1) rechteckige Pumpkammern (13) mit tra­ pezförmigem Querschnitt, einen Volumenfluß in den Pumpkammern (13) bewirkende Piezoelemente (20) und Zulaufkanäle (14) sowie Ablaufkanäle (15) aufweisen, wobei die Zulaufkanäle (14) sowie Ablaufkanäle (15) einer einzelnen Pumpkammer (13) mit unterschiedlichen Querschnitten versehen sind, daß jede Pumpkammer (13) über den Ablaufkanal (15) mit einer Druckmeßkammer (16) verbunden ist, die über einen Meßkanal (17) mit der Mischkammer (5) in Verbindung steht, wobei über jeder Druckmeßkammer (16) und der Mischkammer (5) jeweils ein Drucksensor (21) angeordnet ist, die zusammen, ein Differenzsignal für ein Stellglied (12) einer zugehörigen Mikropumpe (1) liefern, und daß die Mikropumpen (1), die Mischkammer (5), der Reaktionskanal (8) sowie jeder Zulaufkanal (14), jeder Ablaufkanal (15) und jeder Meßkanal (17), in einem gemeinsamen, in seiner Kristallgitterstruktur 100 orientierten, mit einer Deckschicht (18) verschlossenen Siliziumwafer (2) angeordnet sind, wobei ihre Strukturierung durch anisotropes Ätzen darin ausgebildet ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Siliziumwafer (2) in einen Chipträger (27) eingebettet ist, über den die Einleitung der Probeflüssigkeit und der Reagenzien erfolgt.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß über dem Siliziumwafer (2) eine Trägerplatte (31) angeordnet ist, in der sich federnde elektrische Kontakte (32) befinden, die Kontaktflächen (33) der Piezoelemente (20) und die Drucksensoren (21) berühren.
4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Deckschicht (18) für den Siliziumwafer (2) als Glasdeckschicht ausgeführt und durch anodisches Bonden mit dem Siliziumwafer (2) verbunden ist.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß auf der Glasdeckschicht (18) eine lichtemittierende Diode (40) und ein Fotoelement (41) in Kontakt aufgebracht sind, und daß im Siliziumwafer (2) ein Küvettenkanal (42) eingeätzt ist.
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