DE19724142A1 - Verfahren zur Herstellung von granuliertem Mischdünger - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von granuliertem Mischdünger unter Verwendung von Schmelze-Suspensionen, die aus einer Mischung von aufgeschmolzenem Harnstoff und feinkörnigen anorganischen Salzen, vorzugsweise Ammoniumsulfat, bestehen.

Zur Herstellung von granuliertem Mischdünger, der aus einer Mischung von Harnstoff und feinkörnigen anorganischen Salzen besteht, sind verschiedene Verfahren bekannt.

So ist es bekannt, einer Drehtrommel feste Keimpartikel aus Harnstoff aufzugeben und diese mit einer Harnstoffschmelze zu besprühen, so daß die zerstäubten Harnstoffschmelzpartikel an den Harnstoffkeimpartikeln anhaften und die daran anhaftende Schmelze durch Granulati­ on verfestigt wird.

Nachteilig bei diesem Verfahren ist, daß die Harnstoffschmelze während eines langen Zeit­ raums im Schmelzzustand gehalten wird und somit der Anteil an Biuret in den Harnstoffkör­ nern unerwünscht hoch wird und eine große Menge der Harnstoffschmelze an der Innenwand der Drehtrommel haften bleibt. Außerdem kann mit diesem Verfahren kein enges Kornspek­ trum erzeugt werden.

Aus der DE 29 08 136 ist ein Verfahren zur Herstellung von Harnstoffkörnern im Wirbelbett bekannt bei dem fester, pulverförmiger Harnstoff einem Wirbelbett aufgegeben wird, der als Keime für die zu erzeugenden Harnstoffkörner dient. Diese Keime werden in der Wirbel­ schicht mit einer Flüssigkeit, die ein in die Harnstoffkeimpartikel einzuarbeitendes Material enthält, besprüht. Die Flüssigkeit haftet an den Harnstoffkeimpartikeln an, und die so ent­ standenen Materialkörner werden in der Wirbelschicht getrocknet und verfestigt.

Nachteilig bei diesem Verfahren ist, daß eine Agglomeration von Harnstoffkörnern nicht vermieden und ein gleichmäßiger Aufbau des zu erzeugenden Produkts durch das Besprühen nicht erreicht werden kann, so daß Endmaterial mit unterschiedlicher Qualität und Zusam­ mensetzung entsteht.

Zur Beseitigung dieser Nachteile, insbesondere der ungleichmäßigen Kornzusammensetzung, wurde bereits vom Anmelder ein Verfahren zur Herstellung einer Schmelzsuspension aus einer Mischung von aufgeschmolzenen Harnstoff und feinkörnigen anorganischen Salzen, vorzugsweise Ammoniumsulfat, als Ausgangsprodukt für die Herstellung von granulierten Mischdüngern vorgeschlagen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von granuliertem Mischdünger unter Verwendung von Schmelze-Suspensionen, die aus einer Mischung von aufgeschmolzenem Harnstoff und feinkörnigen anorganischen Salzen bestehen, zu entwic­ keln, das sich durch einen sicheren Verfahrensablauf und geringer Verweilzeit des Materials im Herstellungsprozeß auszeichnet und dessen Endprodukt gegenüber den bekannten Stand der Technik ein enges Kornspektrum mit gleichen und einstellbaren Kornzusammensetzungen und -qualität aufweist und dessen Biuretgehalt < 0,8 M-% beträgt.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß mit den Merkmalen des Anspruches 1 gelöst. Vorteil­ hafte Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen angegeben.

Erfindungsgemäß erfolgt die Herstellung von granuliertem Mischdünger unter Verwendung von Schmelze-Suspensionen die aus einer Mischung von aufgeschmolzenem Harnstoff und feinkörnigen anorganischen Salzen bestehen dadurch, daß die Schmelze-Suspension mit ei­ nem Anteil der Schmelze von 30-80% mittels beheizbarer Rohrleitungen bei Temperaturen oberhalb des Schmelzpunktes einer an sich bekannten Wirbelschichtanlage mit oder ohne­ klassierendem Abzug des Fertiggutes über den Wirbelschichtboden zugeführt und über Druckdüsen von unten und in Strömungsrichtung des Wirbelmediums in die Wirbelschicht eingedüst wird. Die Temperatur der zugeführten Wirbelluft zur Erzeugung und Aufrechter­ haltung des Wirbelbetts und zur Aufnahme der Kristallisationswärme der zugführten Schmelze- Suspension liegt unter der Schmelztemperatur der Schmelze, so daß eine definierte Erstar­ rung und Granulierung der Schmelze-Suspension in der Wirbelschicht bei Temperaturen von 95-105°C zu Granalien, bei denen 95% des Materials eine Korngröße von 1,6-5 mm aufwei­ sen und dessen Biuretgehalt < 0,8 M-% beträgt, erfolgt.

Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens bestehen darin, daß die Verweilzeit des Ma­ terials im Schmelzzustand bis zum Aufbau der entsprechenden Granulate in der Wirbelschicht gering ist, so daß die Gefahr der Zersetzung des Harnstoffes weitestgehend ausgeschlossen werden kann und der Grenzwert des Biuretgehaltes < 0,8 M-% nicht überschritten wird. Durch die Verwendung der Schmelze-Suspension als Ausgangsprodukt für die zu erzeugen­ den Mischdüngergranalien wird ein gleichbleibendes vorbestimmtes Mischungsverältnis in den einzelnen Granalien erreicht. Außerdem werden durch das erfindungsgemäße Verfahren Korngrößen mit einem engen Kornspektrum erzielt.

Die Erfindung wird anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert.

Zur Herstellung von granuliertem Mischdünger wird der Wirbelschicht eine Schmelze- Suspension zugeführt, die zu 50% aus geschmolzenem Harnstoff und zu 50% aus feinvermah­ lenem Ammoniumsulfat besteht und der in der Schmelze suspendiert ist. Die Zuführung der Schmelze-Suspension zur Wirbelschicht erfolgt mittels beheizbaren Rohrleitungen. Die Rohrleitungen sind doppelmantelig ausgeführt, wobei in dem entstandenen Zwischenraum Dampf zur Aufrechterhaltung der Temperatur der Schmelze-Suspension oberhalb des Schmelzpunktes zugeführt wird. Die Förderung der Schmelze-Suspension in der Rohrleitung erfolgt mittels einer speziellen Zahnradpumpe.

Über Druckdüsen wird die Schmelze-Suspension über den Wirbelschichtboden von unten und in Strömungsrichtung des Wirbelmediums in die Wirbelschicht einer an sich bekannten Wir­ belschichtanlage mit klassierendem Abzug des Fertiggutes eingedüst. Zur Verbesserung der Fluidisierung im Sprühbereich der Düsen wird Luft über Hüllrohre eingeblasen, die die Düsen zur Eindüsung der Schmelze-Suspension umgeben.

Zur Erzeugung und Aufrechterhaltung des Wirbelbettes wird der Wirbelschichtanlage Wirbel­ luft von unten zugeführt. Die Temperatur der Wirbelluft liegt unter der Schmelztemperatur der Schmelze-Suspension, so daß sie die Kristallisationswärme der Schmelze aufnehmen und somit eine definierte Erstarrung der Schmelze-Suspension bei Temperaturen von 95-105°C in der Wirbelschicht erfolgen kann. Die zugeführte Luftmenge und -temperatur bestimmen die Granulationsbedingungen in der Wirbelschicht. Da die einstellbare Verweilzeit der Schmelze-Suspension von ihrer Erzeugung im Schmelzer-Mischer bis zum Aufbau der ent­ sprechenden Granulate in der Wirbelschicht gering gehalten wird, ist eine Zersetzung des Harnstoffes weitestgehend auszuschließen, der Biuretgehalt im Granulat beträgt dann < 0,8 M-%.

Zur Beeinflussung der Granulateigenschaften können der Wirbelschicht Kristallisationsverzö­ gerer oder andere Zusatzstoffe, wie Formaldehyd, zugeführt werden.

Zur Stabilisierung des Schmelze-Suspensionsflusses in den Rohrleitungen und zur Vermei­ dung von Sedimentation und Entmischung ist eine Bypassleitung zwischen den Düsen in der Wirbelschichtanlage und dem Schmelz- bzw. Mischaggregat angeordnet. Durch den Bypass kann ein Teil der Nenndurchzusatzmenge an Schmelze-Suspension vor der Eindüsung in die Wirbelschicht dem Schmelz- bzw. Mischprozeß wieder zugeführt werden. Eine weitere Mög­ lichkeit der Stabilisierung des Schmelze-Suspensionsflusses ist der Einsatz von statischen Mischern vor den Düsen und die Anordnung eines Dispergators, z. B. eines Stiftmischers, zwischen Pumpe und Düsen.

Die über den im Wirbelschichtboden angeordneten klassierenden Austrag ausgetragenen Gra­ nulate, bei denen 95% eine Korngröße von 1,6-5 mm besitzen, werden einer Wirbelrinne zur Nachtrocknung und Kühlung zugeführt. Die Nachtrocknung und Kühlung erfolgt in ei­ nem Apparat in aufeinander nachfolgenden Kammern.

Der aus dem Prozeß abgeschiedene Staub wird mit dem abgeschiedenen und aufbereiteten Überkorn der Wirbelschicht als Prozeßkeime wieder zugeführt.

Claims (6)

1. Verfahren zur Herstellung von granuliertem Mischdünger unter Verwendung von Schmel­ ze-Suspensionen, die aus einer Mischung von aufgeschmolzenem Harnstoff und feinkörni­ gen anorganischen Salzen, vorzugsweise Ammoniumsulfat, bestehen, gekennzeichnet da­ durch, daß die Schmelze-Suspension mit einem Anteil der Schmelze von 30-80% mittels beheizbarer Rohrleitungen bei Temperaturen oberhalb des Schmelzpunktes einer an sich bekannten Wirbelschichtanlage mit oder ohne klassierendem Abzug des Fertiggutes über den Wirbelschichtboden zugeführt und über Druckdüsen von unten und in Strömungsrich­ tung des Wirbelmediums in die Wirbelschicht eingedüst wird, die Temperatur der zugeführ­ ten Wirbelluft zur Erzeugung und Aufrechterhaltung des Wirbelbetts und zur Aufnahme der Kristallisationswärme der zugeführten Schmelze-Suspension liegt unter der Schmelz­ temperatur der Schmelze, so daß eine definierte Erstarrung und Granulierung der Schmel­ ze-Suspension in der Wirbelschicht bei Temperaturen von 95-105°C zu Granalien, bei de­ nen 95% des Materials eine Korngröße von 1,6-5 mm aufweisen und dessen Biuretgehalt < 0,8 M-% beträgt, erfolgt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Nachtrocknung und Küh­ lung der aus der Wirbelschicht ausgetragenen Granulate vorzugsweise in einer Wirbel­ schicht mit unterschiedlichen Bereichen für die Trocknung und Kühlung erfolgt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß der abgeschiedene Pro­ zeßstaub und das Überkorn nach Aufbereitung der Wirbelschicht als Prozeßkeime zurück­ geführt werden.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, gekennzeichnet dadurch, daß der Wirbelschicht Kri­ stallationsverzögerer und andere Zusatzstoffe, wie beispielsweise Formaldehyd, zur Be­ einflussung der Granalieneigenschaften zugeführt werden.

5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, gekennzeichnet dadurch, daß ein Teil der Nenndurch­ satzmenge an Schmelze-Suspension vor der Eindüsung in die Wirbelschicht mittels Bypass dem Schmelz- bzw. Mischprozeß zurückgeführt wird.

6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, gekennzeichnet dadurch, daß die Schmelze-Sus­ pension während des Transportes zur Wirbelschicht in der Rohrleitung einer Mischung un­ terzogen wird.