DE19739659A1 - Verfahren und Vorrichtung(en) zum Aufbereiten von Alt-Schmierfetten - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft einerseits ein Verfahren zum stofflichen Recycling von Alt-Schmierfett zu nahe zu neuwertigem Recycling- Schmierfett und andererseits eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.

Schmierfette bestehen im wesentlichen aus Grundöl mit 75 bis 96 Gew.-%, geeigneten Verdickungsmitteln mit 4 bis 20 Gew.-% sowie nach Menge und Zusammensetzung auf das Grundöl abgestimmten Additiven mit bis zu 5 Gew.-% zur Qualitätsverbesserung, und liegen als halbflüssige oder feste Dispersion vor. Sie werden insbesondere zur Schmierung von weniger gut abgedichteten Maschinenelementen, wie Wälz- oder Gleitlagern, offenen Getrieben und Führungen, eingesetzt. Während des Betriebes nehmen die Schmierfette Verunreinigungen auf, die sich nachteilig auf den Verschleiß der Maschinenelemente und teilweise wegen ihres katalytischen Verhaltens auf die Alterung des Schmierfettes auswirken.

Allein in der BRD werden jedes Jahr ungefähr 34 000 t Schmierfette verbraucht, wovon ein Großteil nach einmaligem Gebrauch einer teueren Entsorgung zugeführt wird.

Es sind verschiedene Verfahren allgemein bekannt, um das gebrauchte, für den ursprünglichen Zweck nicht mehr verwendbare Alt-Schmierfett für eine thermische Verwertung auf zubereiten, mit dem Ziel den Energiegehalt des Altfettes zu nutzen. Derartige Verfahren sind aufwendig und teuer, auch besteht nicht die Möglichkeit des stofflichen Recycling, also der erneuten Verwendung des Produktes als Schmierstoff.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren und eine Vorrichtung zum stofflichen Recycling von Alt-Schmierfett zu nahezu neuwertigem Schmierfett aufzuzeigen, mit welchem zu entsorgende Alt-Schmierfette mit Hilfe einer einfachen, aus handelsüblichen Apparaten bestehenden Apparatur ökologisch und ökonomisch zu einem nahezu neuwertigen, gebrauchsfertigen Produkt aufbereitet werden können.

Die verfahrenstechnische Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Merkmale des Patentanspruches 1 gelöst, wobei im Unteranspruch 2 ein vorteilhaftes Merkmal des erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt ist.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung gemäß Nebenanspruch 26 löst den gegenständlichen Teil oben genannter Aufgabe; in dem sich anschließenden Unteranspruch 27 sind weitere vorteilhafte Merkmale der erfindungsgemäßen Vorrichtung offenbart.

Eine zweite Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Gewinnung einer Schmierflüssigkeit aus Alt-Schmierfett aufzuzeigen, mit welchem das Schmieröl einfach, kostengünstig sowie umweltschonend zurückgewonnen werden kann.

Die zweite verfahrenstechnische Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Merkmale des Nebenanspruchs 3 gelöst, während in dem Nebenanspruch 28 die Merkmale der zugehörigen Vorrichtung offenbart sind.

Weiterhin ist es Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Gewinnung von Verdickungsmitteln und/oder deren Komponenten aus Alt-Schmierfett zu offenbaren, mit welchem die Wertstoffe einfach, kostengünstig sowie umweltschonend zurückgewonnen werden.

Die dritte verfahrenstechnische Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Merkmale des Nebenanspruchs 4 gelöst; die Merkmale zur Lösung der gegenständlichen Aufgabe sind in dem Nebenanspruch 29 beschrieben.

In den Unteransprüchen 5 bis 25 sind weitere vorteilhafte Merkmale für förderliche Weiterbildungen der verschiedenen Verfahren gemäß Anspruch 1, 3 sowie 4 angegeben.

In den Unteransprüchen 30 bis 34 sind weitere vorteilhafte Merkmale der erfindungsgemäßen Vorrichtung nach Anspruch 26, 28 und 29 dargestellt.

Die wesentlichen Verfahrensstufen des erfindungsgemäßen Verfahrens nach Hauptanspruch 1 sind eine mehrstufigen Öl- Abtrennung, eine Qualitätskontrolle und eine abschließende Schmierfett-Herstellung mit Nachadditivierung, wobei der dazwischenliegende Verfahrensweg nach der Qualitätskontrolle abhängig von den Analysewerten aus der Qualitätskontrolle vorgenommen wird.

Ziel des erfindungsgemäßen Verfahrens nach Nebenanspruch 3 ist die das Grundöl in dem Schmierfett bildenden, flüssigen Bestandteile aus dem Alt-Schmierfett zurückzugewinnen, welche dann für eine Verwendung als flüssiger Schmierstoff aufbereitet werden. Hierzu wird das Öl in einer mehrstufigen Öl- Rückgewinnung von den übrigen Schmierfett-Bestandteilen, wie Verdickungsmitteln und Verunreinigungen, abgetrennt, einer Qualitätskontrolle unterzogen und ggf. nachbehandelt. Um die erforderlichen Qualitätskriterien zu erfüllen, wird in einer Nachadditivierung abhängig von den Analysewerten der Qualitätskontrolle zu dem zurückgewonnen Schmieröl Additive zugegeben.

Bei dem Recycling-Verfahren nach Nebenanspruch 4 werden lediglich die teuren Verdickungsmittel bzw. deren Komponenten als Wertstoffe zurückgewonnen, die Öl-Abtrennung wird lediglich vorgenommen, um die aufzubereitende Stoffmenge zu reduzieren und somit Energie zu sparen.

Nach der Erfindung werden zuerst in einer mehrstufigen Öl- Rückgewinnung die ölhaltigen Bestandteile aus dem vorzugsweise sortenrein gesammelten, unbrauchbaren Alt-Schmierfett mit Verunreinigungen, wie Schmutz und Metallabrieb, entfernt.

Es ist besonders zweckmäßig, das Öl in einer mehrstufigen Extraktion durch Zugabe von einem Extraktionsmittel aus dem Alt- Schmierfett in einem Extraktor herauszulösen und dann das vorliegende Öl-Extraktionsmittel-Gemisch (Extrakt) von dem Raffinat mit Verdickungsmittel sowie Verunreinigungen in einem nachgeschalteten Abscheider abzutrennen. Die Extraktion wird solange wiederholt bis in einem verbleibenden Raffinat der Restanteil des Öles minimiert ist. Zur Zurückgewinnung des Öles wird das Extraktionsmittel von dem Extrakt in einer Destilliervorrichtung entfernt. Das Extraktionsmittel wird vorzugsweise wieder in der Extraktion verwendet. Die Extraktion erfolgt entweder batchweise in einem einzigen Behälter oder kontinuierlich in einer Kaskade.

Anschließend wird das zurückgewonnene Öl in der Qualitätskontrolle nach Anspruch 1 auf seine Verwendungsfähigkeit als Grundöl für die Herstellung von Schmierfett geprüft bzw. nach Anspruch 3 auf seine Verwendungsfähigkeit als flüssiger Schmierstoff. Hierzu wird in einer Qualitätsanalyse der Additiv-Anteil bestimmt wird, um das zurückgewonnene Öl durch Zugabe von verbrauchten Additiven in der Schmierfett-Herstellung bzw. Nachadditivierung aufzuwerten und die Funktion und somit die Qualität von Neu-Schmierstoffen zu erreichen.

Vorteilhaft zur Untersuchung des tribologischen Verhaltens wird der Brugger-Test (DIN 51 347) und/oder der Shell-Vierkugel- Apparat (DIN 51 350) eingesetzt. Alternative Qualitätsanalysen sind teilweise aufwendigere Prüfungen, wie der Kugel- und Rollenlager-Funktionstest (ASTM D 1741), Tieftemperatur- Drehmoment-Test (ASTM D 1478), Test zur Beurteilung von Kugelgelenkfetten (ASTM D 3428), Vierkugelmethode (ASTM D 2264), Umwälztest (IP 266) oder Vorderlager-Test (ASTM D 1263 o. 3527).

Weiterhin wird vorzugsweise zusätzlich eine Qualitätsanalyse zur Bestimmung von chemischen sowie physikalischen Eigenschaften des zurückgewonnenen Öles durchgeführt, um ggf. das zurückgewonnene Öl nachzubehandeln und Analysenwerte über die chemische Zusammensetzung zu erhalten. Eine Totalanalyse ist in der Regel nicht erforderlich , wenn einmalig eine Totalanalyse für das zurückgewonnene Öl vorliegt, da chemische Veränderungen und die Alterung nur selektiv auf einige Additive des Schmierfettes wirken. Dann wird vorzugsweise nur eine Teilanalyse durchgeführt, um schnell Informationen über den in dem zurückgewonnen Schmieröl enthaltenen Additive zu erhalten und anschließend dasselbe selektiv entsprechend dem vorgesehenen Einsatzzweck nachzuadditivieren.

Der Einsatz der IR-Spektroskopie (IR) in der Qualitätskontrolle erlaubt eine einfache Schnellanalyse zur Bestimmung der chemischen Zusammensetzung des zurückgewonnenen Öles. Weiterhin werden Informationen über die Oxidation des zurückgewonnenen Öles-erhalten. Weitere in der Qualitätskontrolle einsetzbare Methoden der chemischen Qualitätsanalyse sind die Atomabsorptions-Spektroskopie (AAS), Infrarot-Spektroskopie (IR), Röntgenfluoreszenz-Spektroskopie (RFA), Kernresonanz- Spektroskopie (NMR), Inductively coupled plasma (ICP), Ionenpaar-Chromatographie (IPC), Hochdruck- Flüssigkeitschromatographie (HPLC), Gaschromatographie (GC), Massenspektrometrie (MS) oder Kombinationen aus vorgenannten Verfahren. Auch ist es zweckmäßig in der Qualitätskontrolle Analysewerte für die chemischen Eigenschaften des zurückgewonnen Öles, wie Wassergehalt, Jodzahl, Sufatasche, Säurezahl, und für die physikalischen Eigenschaften des zurückgewonnen Öles, wie Flammpunkt, Dichte, Viskosität, Tropfpunkt, Verunreinigungsgrad, Penetration, Alterungsstabilität/Oxidationsbeständigkeit, zu ermitteln.

Bei Einhaltung der vorgegebenen Qualitätskriterien, wird das zurückgewonnene Öl direkt als Recycling-Öl in der Schmierfett- Herstellung verarbeitet oder steht als Schmierflüssigkeit zur Verfügung. In den Fällen, in denen die vorgegebenen Qualitätskriterien nicht erreicht werden, wird das zurückgewonnene Öl einer Nachbehandlung in einer weiteren Öl- Aufbereitungsvorrichtung unterzogen und dann zu Schmierfett verwertet.

Das Schmierfett wird entweder in einer mit zu der Recycling- Anlage eine gehörenden Produktions-Anlage oder in einer von Recycling-Anlage räumlich getrennten Produktions-Anlage in der letzten Recycling-/Verfahrensstufe hergestellt. Bei der Schmierfett-Herstellung wird in einer Mischvorrichtung mittels Dosiereinrichtungen die Verdickungsmittel und Additive zu dem Recycling-Öl zugegeben. Die Nachadditivierung bestimmt sich nach dem in der Qualtitätsanalyse ermittelten Additiv-Werten.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird neben dem Grundöl auch das Verdickungsmittel aus dem Alt-Schmierfett wiedergewonnen, welches dann als Recycling-Verdickungsmittel bei der Herstellung des Recycling-Schmierfettes verwendet wird. Vorzugsweise wird in einer Trocknungsstufe aus dem Rückstand der letzten Extraktionsstufe das enthaltene Extraktionsmittel für eine Wiederverwendung in der Öl-Abtrennung entfernt wird und in einer Verdickungsmittel-Gewinnung aus dem halbfesten oder festen Rückstand der Trocknungsstufe das Verdickungsmittel mit Hilfe eines Lösungsmittel verunreinigungsfrei herauskristallisiert wird.

Die Verdickungsmittel-Gewinnung gemäß Anspruch 27 oder 29 weist zur mehrstufigen Abtrennung einen Mischer mit zugeordnetem Lösungsmittel-Behälter, einen ersten Abscheider für Feststoffe, einen Umkristallisator und einem zweiten Abscheider für Verdickungsmittel auf.

Zur Abscheidung der Verunreinigungen wird der Rückstand aus der Trocknung mit einem Lösungsmittel vorzugsweise bei Beheizung versetzt, so daß sich die Verdickungsmittel darin auflösen und die zurückbleibenden Verunreinigungen aus der flüssigen Phase abgetrennt werden. Hierzu eignet sich besonders die Separation in einer Zentrifuge, da vorteilhaft Verunreinigungen bis zu einer Trenngrenze von 1 µm abgeschieden werden. Aber auch eine Abscheidung mit einem Filter, Magnetabscheider, elektrostatischen Abscheider oder Dekanter ist alternativ durchführbar.

Zweckmäßig wird eine Kühlkristallisation durchgeführt, da gegenüber der Verdampfungskristallisation weniger Energie benötigt wird. Das auskristallisierte Verdickungsmittel in Feststoff-Form wird vorzugsweise mit einer Zentrifuge von den Lösungsmittel abgetrennt. Alternative Trennverfahren sind die Filtration oder Naßsiebung.

Ferner ist es vorteilhaft, wenn die Öl-Rückgewinnung im Gegenstromprinzip betrieben wird, wozu das reine Extraktionsmittel in den ausgangsseitigen letzten Extraktor zugeführt wird und dann das geringfügig mit Öl anreicherte Extraktionsmittel nach der Abscheidung in den vorletzten Extraktor geleitet wird, wo es erneut mit Öl aufnimmt. Dieses Prinzip wird bis in die erste Extraktionsstufe fortgesetzt, wobei die Konzentration des Öl im Extraktionsmittel stetig ansteigt.

Dieses Verfahren hat den Vorteil, daß nur eine geringe Menge an Extraktionsmittel benötigt wird und somit in der nachgeschalteten Destillation wieder bei niedrigerem Energieaufwand weniger Extraktionsmittel zurückgewonnen werden muß.

Selbstverständlich besteht auch die Möglichkeit das Extraktionsmittel zu dem Alt-Schmierfett bzw. dem Raffinat im Gleich- oder Kreuzstrom in die jeweiligen Extraktionsstufen einzuleiten.

Zusammengefaßt ist das erfindungsgemäße Recycling-Verfahren gemäß Anspruch 1 für Alt-Schmierfett ökologisch gegenüber anderen Verwertungsarten vorzuziehen, weil die Umwelt nicht wie bei der thermischen Verwertung durch Kohlendioxid-Gase belastet wird. Es wird kein Deponierraum mehr benötigt. Gleichzeitig werden die Ressourcen aufgrund der Wiederverwendung der Fett- Bestandteile, wie Grundöl und Verdickungsmittel, geschont. Auch werden die im zurückgewonnenen Öl noch enthaltenen Additive vorteilhaft in der Schmierfett-Herstellung genutzt, wodurch bei der Schmierfett-Herstellung aufgrund der niedrigen benötigten Menge an teuren Additiven geringere Kosten entstehen. Insgesamt ist das erfindungsgemäße Recycling-Verfahren verglichen mit einer herkömmlichen Entsorgung des Alt- Schmierfettes auch wirtschaftlicher, insbesondere wenn große Mengen an sortenreinem Alt-Schmierfett anfallen, wie beispielsweise bei der Eisenbahn, im Bergbau, Schiffbau oder bei anderen Großverbrauchern.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird den gesetzlichen Anforderungen (Abfallgesetz) mit dem Ziel einer möglichst hohen stofflichen Wiederverwertung vollauf gerecht. Bei vertretbarem wirtschaftlichem Aufwand ist der stofflichen Wiederherstellung gegenüber der energetischen Verwertung der Vorrang einzuräumen.

Die erfindungsgemäßen Verfahren nach Nebenanspruch 3 bzw. 4 sind gegenüber anderen Verwertungsarten ebenfalls vorzuziehen, da die im Alt-Schmierfett noch verbliebenen Wertstoffe, wie die Verdickungsmittel oder das Grundöl, zurückgewonnen werden, um diese derart auf zubereiten, daß diese Werkstoffe sinnvoll wiederverwendbar sind.

Die Erfindung wird anhand von den in den Zeichnungen dargestellten Ausführungsbeispielen näher erläutert. Es zeigt:

Fig. 1 eine schematisches Fließbild eines Verfahrens zum stofflichen Recycling von Alt-Schmierfett zu Recycling- Schmierfett mit einer zweistufigen Öl-Rückgewinnung im Gleichstromprinzip,

Fig. 2 eine schematisches Fließbild ein weiteres Verfahrens zum stofflichen Recycling von Alt-Schmierfett zu Recycling- Schmierfett mit einer dreistufigen Öl-Rückgewinnung im Gegenstromprinzip.

In der Fig. 1 ist ein Verfahren zum stofflichen Recycling von Alt-Schmierfett (1A) zu nahezu neuwertigem Recycling-Schmierfett (IR) schematisch dargestellt, bei welchem in einer zweistufigen Extraktion das Extraktionsmittel im Kreuzstrom zu dem Alt- Schmierfett (1A) bzw. dem Raffinat (R1) aus der ersten Extraktionsstufe (11) zugegeben wird.

Die Recyclinganlage gem. Fig. 1 weist einen Extraktor (EV) mit einem Abscheider (AV), eine Destilliervorrichtung (DV), eine weitere Öl-Aufbereitungsvorrichtung in Form einer Reinigungs- und/oder Neutralisationsvorrichtung (RNV), einen Kristallisator (KV) und eine Mischvorrichtung (MV) mit Dosierern (DZ2, DZ3, DZ4) für das Grundöl (2R), die Verdickungsmittel (3R) und Additive (4) zur Herstellung des Recycling-Schmierfettes (IR) auf. Weitere Bestandteile der Recycling-Anlage sind je ein Vorratsbehälter (VB1, VB2) für Benzin als Extraktionsmittel (L1) und für Methanol als dem bei der Verdickungungsmittel-Gewinnung benötigten Lösungsmittel (L2).

Die Reinigungs- und/oder Neutralisationsvorrichtung (RNV) ist als Zwischenstufe vor der Schmierfett-Herstellung angeordnet.

Nachfolgend wird das Recycling-Verfahren gem. Fig. 1 beschrieben:
Die Extraktion des Öles (2) aus dem Alt-Schmierfett (1A) erfolgt in zwei Extraktionsstufen (ES1, ES2), um das Öl (2) fast vollständig aus dem Alt-Schmierfett (1A) bzw. aus dem Raffinat (Rl) herauszulösen. Das gesammelte Alt-Schmierfett (1A) wird in den Extraktor (EV) eingegeben und mit Benzin (L1) oder einem anderen geeigneten Extraktionsmittel (L1) versetzt. Die ölhaltigen Bestandteile (2) reichern sich in dem Benzin (L1) an. Anschließend wird das Extrakt (E1) bestehend aus Öl (2) und Benzin (L1) mit Hilfe des Separators (AV) von dem Raffinat (R1) bestehend aus Verdickungsmittel (3) und Verunreinigungen (5) abgetrennt. Das Raffinat (R1) wird in der zweiten Extraktionsstufe (ES2) wieder mit Benzin (L1) behandelt, wobei sich das Benzin (L1) mit Rest-Öl (2) anreichert. Es wird ebenfalls das Extrakt (E2) von dem Raffinat (R2) abgeschieden.

Das bei der Separation abgeschiedene Extrakt (E1, E2) aus der ersten und zweiten Extraktionsstufe (ES1, ES2) wird in der Destilliervorrichtung (DV) weiteraufbereitet, wobei das Benzin (L1) für eine Wiederverwendung in den Extraktionsstufen (ES1, ES2) abdestilliert und das Öl (2) als Destillations- Rückstand (2D) erhalten wird. Um Auszuschließen, daß ein Restanteil an Benzin (L1) im Öl (2D) zurückbleibt, wird, falls erforderlich, der Destillations-Rückstand (2D) mit Stickstoff oder Wasserdampf gestrippt.

Das auf diese Art zurückgewonnene Öl (2D) wird in einer Qualitätskontrolle (QS) auf seine Verwendungsfähigkeit als Grundöl (2) für die Herstellung von Schmierfett (1) geprüft wird, indem in einer Qualitätsanalyse (QA1, QA2) der Additiv- Anteil und die chemischen sowie physikalischen Eigenschaften des zurückgewonnenen Öles (2D) bestimmt werden.

Die in der Additiv-Analyse (QA1) bestimmten Analysewerte für den Additiv-Anteil steuern in der Nachadditivierung bei der Schmierfett-Herstellung (P) die Menge und Art der über den Dosierer (DS4) in die Mischvorrichtung (MV) zu dosierenden Additive (4).

Mit Hilfe der Grundöl-Analyse (QA2) wird der Zustand und die Qualität des gebrauchten, zurückgewonnenen Öles (2D) überprüft.

Bei Einhaltung der vorgegebenen Qualitätskriterien für die chemischen und physikalischen Eigenschaften wird das untersuchte Öl (2D) als Recycling-Öl (2R) direkt in die Schmierfett- Herstellung (P) zurückgeführt.

Weichen die Analysewerte aus der Qualitätskontrolle (QS) von den vorgegebenen Qualitätskriterien ab, wird das zurückgewonnene Öl (2D) einer weiteren Aufbereitung/Nachbehandlung (NS) unterzogen, mit dem Ziel störende und unerwünschte Bestandteile wie Alterungsprodukte aus dem zurückgewonnene Öl (2D) zu entfernen. In der Reinigungs- und/oder Neutralisationsvorrichtung (RNV) werden beispielsweise folgende Verfahren angewendet:
Neutralisation mit Lithiumhydroxid, Adsorption mit Bleicherde, Säureaffination, Strippen, Fällung, selektive Extraktion mit Propangas oder Bindung der Oxidationsprodukte an Natrium. Das aufbereitete Öl (2N) entspricht den Qualitätskriterien und steht als Recycling-Öl (2R) zur Herstellung von Schmierfett (IR) zur Verfügung.

Parallel zur Öl-Gewinnung werden auch die Verdickungsmittel (3) aus dem Alt-Schmierfett (1A) bzw. dem Raffinat (R2) aus der letzten Extraktionsstufe (ES2) in einer mehrstufigen Verdickungsmittel-Rückgewinnung wiedergewonnen. Das Raffinat (R2) liegt in einem halbfesten bis festen Zustand vor, bevor in einer Trocknung (TS) die an dem Raffinat (R2) anhaftenden Benzin-Reste (L1) abgedampft werden. Das abgedampfte Benzin (L1) wird ebenfalls zurückgewonnen.

Die mehrstufige Verdickungsmittel-Gewinnung besteht aus einer Extraktionsstufe (ES) und Kristallisation (KS), wozu ein Extraktor mit zugeordnetem Lösungsmittel-Vorratsbehälter (VB2), ein erster Abscheider für Feststoffe, ein Kristallisator (KV) und ein zweiter Abscheider für das Verdickungsmittel hintereinander angeordnet sind.

Aus dem Trocknungsrückstand (TR) der Trocknung (TS) wird das Verdickungsmittel (3) mit Hilfe eines geeigneten Lösungsmittels (L2), wie Methanol oder einem Methanol-Chloroform-Gemisch verunreinigungsfrei abgetrennt wird.

In der Extraktionsstufe (ES) werden die Verdickungsmittel (3) durch das zugegebene Methanol (L2) in dem Extraktor vollständig gelöst, im Gegensatz hierzu bleiben die Verunreinigungen (5) ungelöst, so daß die Fremdphase einfach mit dem ersten Separator abgetrennt werden kann. Alternative Abtrennverfahren zur Separation sind Filtration, Dekantation, elektrostatische Abscheidung, um die Verunreinigungen (5) von dem Verdickungsmittel-Lösungsmittel-Gemisch abzuscheiden.

In der Kristallisation (KS) wird das Verdickungsmittel- Lösungsmittel-Gemisch in dem Kristallisator (KV) abgekühlt, um eine übersättigte Lösung herzustellen, so daß die Verdickungsmittel (3) auskristallisieren.

Anschließend werden die in fester Form vorliegenden Verdickungsmittel (5) aus der flüssigen Methanol-Phase (L2) im dem zweiten Separator abgeschieden. Die Abscheidung kann auch durch Filtration oder Naßsiebung vorgenommen werden.

Nach einer ggf. erforderlichen Trocknung sind die zurückgewonnenen Verdickungsmittel (3) als Recycling- Verdickungsmittel (3R) wieder in der Schmierfett-Herstellung (P) verwendbar.

In der Schmierfett-Herstellung (P) werden beim Mischen des Schmierfettes (1) in das von dem Recycling-Öl (2R) gebildete Grundöl (2) die recycelten Verdickungsmittel (3R) sowie Additive (4) eingemischt werden, um das nahezu neuwertige Recycling- Schmierfett (IR) zu erhalten. Die Additive (4) werden abhängig von den Analysewerten der Additiv-Analyse (QA1) in der Qualitätskontrolle (QS) zugegeben, da während des Betriebes des Schmierfettes (1) die ursprünglichen Additive verbraucht oder abgebaut worden sind.

Der Herstellungsprozeß (P) erfordert eine definierte Temperaturführung in der Mischvorrichtung (MV), beginnend mit der Einmischung der Bestanteile (2R, 3R, 4) bis zur Abkühlung. Die Temperaturführung bei der Herstellung des Schmierfettes (1) hat großen Einfluß auf die Gebrauchseigenschaften des Schmierfettes (1).

Die verwendeten Lösungsmittel (L1, L2) werden während des Recycling-Verfahrens für das Alt-Schmierfett (1A) ständig wiedergewonnen, um einen Kreislauf-Prozeß zu erhalten.

Das in Fig. 2 dargestellte Recycling-Verfahren hat verglichen mit dem Verfahren nach Fig. 1 eine mehrere, insbesondere drei Extraktionsstufen (ES1, ES2, ES3), die nach dem Gegenstromprinzip miteinander verbunden sind.

Die Kaskade ist aus drei Extraktionsstufen mit je einem Extraktor (EV1, EV2, EV3) und einem Separator (AV1, AV2, AV3), nur der letzte, ausgangsseitige Extraktor (EV3) ist zur Zugabe des Benzins als Extraktionsmittel (L1) an einen Vorratsbehälter (VB1) mit dem Extraktionsmittel angeschlossen.

Das Benzin (L1) wird in die ausgangsseitige Extraktionsstufe (ES3) eingeleitet, in dem Extraktor (EV3) geringfügig mit Öl (2) angereichert und dann das Extrakt (E3) der davor liegenden Extraktionsstufe (ES2) zugeführt, in welcher das Benzin (L2) wiederum mit Öl (2) angereichert wird. Aus dieser Extraktionsstufe (ES2) wird das Extrakt (E2) in die erste Extraktionsstufe (ES1) eingeleitet und noch mehr Öl (2) herausgelöst. Aus dem Separator (AV1) der ersten Extraktionsstufe (ES1) wird dann das Extrakt (E1) in die Destilliervorrichtung (DV) gegeben, wo dann das Benzin (L1) abdestilliert wird.

Das Raffinat (R3) aus der letzten Extraktionsstufe (ES3) wird, wie oben beschrieben, in einer Verdickungsmittel-Gewinnung weiteraufbereitet, um die Verdickungsmittel (3) für die Herstellung des Schmierfettes (1) herauszuholen.

Nicht dargestellt sind die Aufbereitungsverfahren, mit denen selektiv nur eine bestimmte Komponente aus dem Alt-Schmierfett (1A), wie das Grundöl (2) oder die Verdickungsmittel (3), zurückgewonnen werden.

Ein Recycling-Verfahren zur Rückgewinnung des Schmieröles (2) ist analog zu den in Fig. 1 und 2 dargestellten Verfahren aufgebaut, jedoch weist es lediglich die Öl-Gewinnung (G2) und die Qualitätskontrolle (QS) auf. Anstatt der Schmierfett- Herstellung (P) wird das zurückgewonnene Schmieröl (2D, 2N) in einer Nachadditivierung zu nahezu neuwertigem Schmieröl (2R) aufbereitet.

Ein Recycling-Verfahren zur Rückgewinnung der Verdickungsmittel (3) besteht, wie in Fig. 1 und Fig. 2 aufgezeigt, aus einer Öl- Abtrennung (G2) zur Minimierung der auf zubereitenden Stoffmenge (R2, R3) und einer Verdickungsmittel-Gewinnung (G3). Mit Hilfe einer ausgangsseitig zwischen der Öl-Abtrennung (G2) und Verdickungsmittel-Gewinnung (G3) angeordneten Trocknung (TS) ist das Extraktionsmittel (L1) kostensparend zurückgewinnbar.

Claims (34)

1. Verfahren zum stofflichen Recycling von Alt-Schmierfett zu nahezu neuwertigem Recycling-Schmierfett,
bei welchem in einer Öl-Rückgewinnung (G2) aus dem gesammelten, verunreinigten Alt-Schmierfett (1A) mindestens das Öl (2) mehrstufig abtrennt wird,
und danach das zurückgewonnene Öl (2, 2D) in einer Qualitätskontrolle (QS) auf seine Verwendungsfähigkeit als Grundöl für die Herstellung von Schmierfett geprüft wird, indem in mindestens einer Qualitätsanalyse (QA1, QA2) der Additiv- Anteil und/oder die chemischen sowie physikalischen Eigenschaften des zurückgewonnenen Öles (2, 2D) bestimmt wird, und bevor dieses Öl (2, 2D, 2N) als Recycling-Öl (2R) abhängig von den Analysewerten direkt oder nach einer weiteren Nachbereitung (NS) in der Schmierfett-Herstellung (P) verarbeitet wird, in welcher zur Herstellung des nahezu neuwertigen Recycling-Schmierfettes (IR) in das von dem Recycling-Öl (2R) gebildete Grundöl Verdickungsmittel (3, 3R) sowie Additive (4) eingemischt werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß neben dem Grundöl (2) auch das Verdickungsmittel (3) aus dem Alt-Schmierfett (1A) abgetrennt und als Recycling- Verdickungsmittel (3R) bei der Herstellung (P) des Recycling- Schmierfettes (1R) verwendet wird.

3. Verfahren zur Gewinnung einer nahezu neuwertigen Recycling- Schmierflüssigkeit aus Alt-Schmierfett durch stoffliches Recycling,
bei welchem in einer Öl-Rückgewinnung (G2) aus dem gesammelten, verunreinigten Alt-Schmierfett (1A) mindestens das Öl (2) mehrstufig abtrennt wird,
und danach das zurückgewonnene Öl (2) in einer Qualitätskontrolle (QS) auf seine Verwendungsfähigkeit als Schmierflüssigkeit geprüft wird, indem in mindestens einer Qualitätsanalyse (QA1, QA2) der Additiv-Anteil und/oder die chemischen sowie physikalischen Eigenschaften des zurückgewonnenen Öles (2, 2D) bestimmt wird, und dann das zurückgewonnene Öl (2, 2D, 2N) als Schmierflüssigkeit abhängig von den Analysewerten direkt oder nach einer Nachadditivierung verarbeitet wird, wobei in der Nachadditivierung zur Herstellung der nahezu neuwertigen Recycling-Schmierflüssigkeit zu dem zurückgewonnenen Öl (2, 2D, 2N) Additive eingemischt werden.

4. Verfahren zur Gewinnung von Recycling-Verdickungsmittel aus Alt-Schmierfett durch stoffliches Recycling, bei aus dem gesammelten, verunreinigten Alt-Schmierfett (1A) zuerst das Öl (2) mehrstufig abtrennt wird und dann aus dem verbleibenden Rückstand (Raffinat) (R1, R2, R3) das Verdickungsmittel (3) und/oder dessen Komponenten abgetrennt werden, welche als Wertstoffe (3R) einsetzbar sind.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1, 2, 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß in einer ersten Extraktionsstufe (ES1) aus dem Alt-Schmierfett (1A) ein Teil des Öles (2) mit Hilfe eines geeigneten Extraktionsmittels (L1) extrahiert wird und in mindestens einer weiteren Extraktionsstufe (ES2, ES3) jeweils aus einem verbleibenden Raffinat (R1, R2), bestehend aus Verdickungsmittel (B) und Verunreinigungen (5) der Restanteil des Öles (2) herausgelöst wird, und daß in einer Destillation (DS) aus dem Öl-Extraktionsmittel-Gemisch (E1, E2, E3) das Extraktionsmittel (L1) von dem Öl (2) abdestilliert wird und dann das zurückgewonnene Öl (2D) in der Qualitätskontrolle (QS) untersucht wird.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Extraktion im Gleichstromprinzip oder Kreuzstromprinzip durchgeführt wird, wozu in der ersten Extraktionsstufe (ES1) oder allen Extraktionsstufen (ES2, ES3) reines Extraktionsmittel (L1) zugegeben wird.

7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Extraktion im Gegenstromprinzip durchgeführt wird, wozu nur in der letzten Extraktionsstufe (ES2, ES3) reines Extraktionsmittel (L1) zugegeben wird.

8. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Öl (2) durch Benzin als Extraktionsmittel (L1) aus dem Alt-Schmierfett (1A) gelöst wird.

9. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß nach der Extraktion jeweils eine Separation zur Abtrennung des Öl-Extraktionsmittel-Gemisches (Extraktes) (E1, E2, E3) von dem Raffinat (R1, R2, R3) aus Verdickungsmittel (3) und Verunreinigungen (5) vorgenommen wird.

10. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß in einer Trocknung (TS) aus dem Raffinat (R2, R3) der letzten Extraktionsstufe (ES2, ES3) das enthaltene Extraktionsmittel (L1) entfernt wird und das zurückgewonnene Extraktionsmittel (L1) in den Extraktionsstufen (ES1, ES2, ES3) wiederverwendet wird.

11. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 2, 4 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß in einer Verdickungsmittel- Gewinnung (G3) mit einer Extraktions- und Kristallisationsstufe (ES, KS) aus dem Raffinat (R1, R2, R3) der letzten Extraktionsstufe (ES1, ES2, ES3) von der Öl-Rückgewinnung (G2) oder aus einem Trocknungsrückstand (TR) der Trocknung (TS) das Verdickungsmittel (3) mit Hilfe eines Lösungsmittels (L2) verunreinigungsfrei abgetrennt wird.

12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Verdickungsmittel (3) durch Methanol oder Methanol-Chloroform- Gemisch als Lösungsmittel (L2) gelöst wird.

13. Verfahren nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, daß das nach einer Extraktion (ES) in der Verdickungsmittel- Gewinnung (G3) jeweils eine Separation zur Abtrennung der Verunreinigungen (5) von dem Verdickungsmittel-Lösungsmittel- Gemisch vorgenommen wird.

14. Verfahren nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, daß nach einer Extraktion (ES) in der Verdickungsmittel-Gewinnung (G3) jeweils eine Dekantation zur Abtrennung der Verunreinigungen (5) von dem Verdickungsmittel-Lösungsmittel- Gemisch vorgenommen wird.

15. Verfahren nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, daß nach einer Extraktion (ES) in der Verdickungsmittel- Gewinnung (G3) jeweils eine elektrostatische Abscheidung zur Abtrennung der Verunreinigungen (5) von dem Verdickungsmittel- Lösungsmittel-Gemisch vorgenommen wird.

16. Verfahren nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, daß nach einer Extraktion (ES) in der Verdickungsmittel- Gewinnung (G3) jeweils eine Filtration zur Abtrennung der Verunreinigungen (5) von dem Verdickungsmittel-Lösungsmittel- Gemisch vorgenommen wird.

17. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 11 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Kristallisation (KS) eine Kühlkristallisation ist.

18. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 11 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß in die Kristallisation (KS) eine Verdampfungskristallisation ist.

19. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß in einer Nachbehandlung (NS) bei Nichteinhaltung der vorgegebenen Qualitätskriterien das zurückgewonnene Öl (2D) durch Reinigung, wie Strippen, und/oder Neutralisation zu dem Recycling-Öl (2N, 2R) weiteraufbereitet wird.

20. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1, 2, 3, 5 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß in der Qualitätskontrolle (QS) mit Hilfe von chemischen Qualitätsanalysen (QA1, QA2) die Analysewerte für die chemischen Eigenschaften des zurückgewonnen Öles (2D), wie Wassergehalt, Jodzahl, Sufatasche, Säurezahl oder dgl., ermittelt werden und/oder eine Atomabsorptions- Spektroskopie (AAS), Infrarot-Spektroskopie (IR), Röntgenfluoreszenz-Spektroskopie (RFA), Inductively coupled Plasma (IPC), Kernresonanz-Spektroskopie (NMR), Ionenpaar- Chromatographie (IPC), Hochdruck-Flüssigkeitschromatographie (HPLC), Gaschromatographie (GC), Massenspektrometrie (MS) oder Kombinationen aus vorgenannten Verfahren durchgeführt wird.

21. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1. 2, 3, 5 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß in der Qualitätskontrolle (QS) mit Hilfe von physikalischen Qualitätsanalysen (QA2) die Analysewerte für die physikalischen Eigenschaften des zurückgewonnen Öles (2D), wie Flammpunkt, Dichte, Viskosität, Tropfpunkt, Verunreinigungsgrad, Penetration, Alterungsstabilität/Oxidationsbeständigkeit oder dgl., ermittelt werden.

22. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1, 2, 3, 5 bis 21, dadurch gekennzeichnet, daß in der Qualitätskontrolle (QS) mit Hilfe von Qualitätsanalysen (QA2), insbesondere Brugger-Test (DIN 51 347), Vierkugel-Prüfung (DIN 51 350, ASTM D 2596), die Analysewerte für die tribologischen Eigenschaften des zurückgewonnen Öles (2D), wie Reibung, Verschleiß, Schmierfähigkeit, ermittelt werden.

23. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1, 2, 3, 5 bis 22, dadurch gekennzeichnet, daß in der Schmierfett- Herstellung (P) oder in der Nachadditivierung der Schmierflüssigkeit die Additive (4) meßwertabhängig von den Analysewerten aus der Qualitätskontrolle (QS) für das zurückgewonnene Öl (2D) zudosiert werden.

24. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 23, dadurch gekennzeichnet, daß das Öl (2) kontinuierlich abgetrennt wird.

25. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 23, dadurch gekennzeichnet, daß das Öl (2) batchweise abgetrennt wird.

26. Vorrichtung zum Aufbereiten von Alt-Schmierfetten zu nahezu neuwertigem Recycling-Schmierfett, insbesondere zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in dieser Recyclinganlage eine mehrstufige Öl-Rückgewinnung (G2) mit mindestens einem Extraktor (EV, EV1, EV2, EV3) und einem Abscheider (AV, AV1, AV2, AV3) eine Destilliervorrichtung (DV) für das Extrakt (E1, E2, E3) zugeordnet ist, welcher eine Mischvorrichtung (MV) mit je einer Dosiereinrichtung (DZ2, DZ3, DZ4) für Recycling-Öl (2R), Verdickungsmittel (3, 3R) und Additive (4) zur Herstellung des Recycling-Schmierfettes (1R) unmittelbar oder unter Zwischenschaltung einer Öl- Nachbereitungsvorrichtung (RNV) nachgeschaltet ist.

27. Vorrichtung nach Anspruch 26, dadurch gekennzeichnet, daß hinter dem ausgangsseitigen Abscheider (AV, AV3) der Öl- Rückgewinnung (G2) ein Trockner (TV) und eine mehrstufige Verdickungsmittel-Gewinnung (G3) mit einem Extraktor mit zugeordnetem Lösungsmittel-Behälter (VB2), einem Feststoff- Abscheider, einem Kristallisator (KV) und einem weiteren Abscheider für das Verdickungsmittel (3) angeordnet sind.

28. Vorrichtung zur Gewinnung einer Schmierflüssigkeit aus Alt- Schmierfett, insbesondere zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß in dieser Recycling- Anlage einer mehrstufigen Öl-Rückgewinnung (G2) mit mindestens einem Extraktor (EV, EV1, EV2, EV3) und einem Abscheider (AV, AV1, AV2, AV3) eine Destilliervorrichtung (DV) für das Extrakt (E1, E2, E3) zugeordnet ist, welcher eine Mischvorrichtung (MV) mit einer Dosiereinrichtung (DZ4) für Additive (4) zur Herstellung einer Schmierflüssigkeit unmittelbar oder unter Zwischenschaltung einer Öl-Nachbereitungsvorrichtung (RNV) nachgeschaltet ist.

29. Vorrichtung zur Gewinnung von Verdickungsmitteln aus Alt- Schmierfett, insbesondere zur Durchführung eines Verfahrens nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß in dieser Recycling- Anlage einer mehrstufigen Öl-Rückgewinnung (G2) eine mehrstufige Verdickungsmittel-Gewinnung (G3) mit einem Extraktor mit zugeordnetem Lösungsmittel-Behälter (VB2), sowie einem Kristallisator (KV) und einem weiteren Abscheider für das Verdickungsmittel (3) nachgeschaltet ist.

30. Vorrichtung nach Anspruch 26, 27, 28 oder 29, dadurch gekennzeichnet, daß die mehrstufige Öl-Rückgewinnung (G2) aus einer im Gleichstromprinzip oder Kreuzstromprinzip betriebenen Kaskade (EV1, AV1; AV2, EV2, AV2; EV3, AV3) besteht, in welcher mindestens der erste Extraktor (EV1) an einen Vorratsbehälter (VB1) mit dem Extraktionsmittel (L1) angeschlossen ist.

31. Vorrichtung nach Anspruch 26, 27, 28 oder 29, dadurch gekennzeichnet, daß die mehrstufige Öl-Rückgewinnung aus einer im Gegenstromprinzip betriebenen Kaskade (EV1, AV1; AV2, EV2, AV2; EV3, AV3) besteht, in welcher nur der letzte Extraktor (EV3) an einen Vorratsbehälter (VB1) mit dem Extraktionsmittel (L1) angeschlossen ist.

32. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 26 bis 31, dadurch gekennzeichnet, daß der Abscheider (AV, AV1, AV2, AV3) ein Separator ist.

33. Vorrichtung nach Anspruch 27 oder 29, dadurch gekennzeichnet, daß der Feststoff-Abscheider in der Verdickungsmittel-Gewinnung (G3) von einem Separator, Filter, Dekanter, Magnetabscheider, elektrostatischer Abscheider, oder dgl. gebildet ist.

34. Vorrichtung nach Anspruch 27, 29 oder 33, dadurch gekennzeichnet, daß der weitere Abscheider für das Verdickungsmittel in der Verdickungsmittel-Gewinnung (G3) von einem Separator, Filter, Naßsieb oder dgl. gebildet ist.